甲醛崗位操作甲醛加熱分析

1、甲醛崗位操作法一本崗位工作意義及目的： 本崗位是甲醇轉(zhuǎn)化成甲醛的重要步驟之一。 并根據(jù)甲醛生產(chǎn)需要維持正常轉(zhuǎn)化， 良好回收， 確保所操作設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，嚴(yán)格控制蒸發(fā)，轉(zhuǎn)化，吸收等工序的工藝條件，確保產(chǎn)品質(zhì) 量單耗的完成。二崗位責(zé)職范圍及操作程序：1 保持穩(wěn)定的工藝條件，如發(fā)現(xiàn)條件波動和不正常情況，應(yīng)及時(shí)向當(dāng)班組長報(bào)告并及時(shí) 檢查和處理。2 隨時(shí)注意儀表板上各種儀表，指示燈，報(bào)警裝置之情況，發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理。3 按操作規(guī)定穩(wěn)定氧溫，氧溫波動，自控不應(yīng)超過5，手控不應(yīng)超過 10。4 視分析數(shù)據(jù)，調(diào)節(jié)好二塔加水轉(zhuǎn)子，保證產(chǎn)品合格。35 認(rèn)真操作穩(wěn)定空氣流量，配料流量，波動不得超過50M 3/H。6

2、注意觀察，使蒸發(fā)器，熱水槽，汽泡及一塔二塔液位和汽泡壓力不得超標(biāo)。7 負(fù)責(zé)調(diào)節(jié)控制好吸收系統(tǒng)各冷卻器的冷熱介質(zhì)的進(jìn)入量以保證吸收塔的溫度。8 提，降流量前必須先作檢查。操作要緩慢進(jìn)行，以保證工藝條件的相對穩(wěn)定，注意 風(fēng)機(jī)電流安培不的超過 150A 。9 在開，停車和提，降流量不正常情況下的處理。以及改變生產(chǎn)控制條件之前作全面檢 查，同時(shí)與有關(guān)崗位聯(lián)系。10發(fā)生跳電，停水，斷汽等事故時(shí)作緊急停車處理要及時(shí)準(zhǔn)確。三開車：（一）開車前準(zhǔn)備工作：1打開氧化器頂蓋，取出舊觸媒。 2取出花板，墊圈，用水清洗，廢熱鍋爐試漏，補(bǔ)漏。 3更換過濾器內(nèi)玻璃絲及玻璃棉，同時(shí)鋪平壓緊無間隙 4安裝熱電偶溫度計(jì)，放好墊

3、圈，擺平花板，保證花板平整。5在觸媒室花板上鋪裝一定量電介銀。將電介銀逐層盡量鋪平壓緊，目數(shù)從小到大依 次鋪裝，以防開車后裂縫。6電器系統(tǒng)必須絕緣良好（檢查一塔液封）試點(diǎn)火器，蓋氧化器頂蓋。（二）開車步驟：1 一，二塔加水打循環(huán)。2 打開甲醇轉(zhuǎn)子流量計(jì)凡爾，蒸發(fā)器內(nèi)投甲醇。3 汽泡加軟水，控制汽泡液位于 3040。4 開蒸汽進(jìn)汽閥由蒸器分配器倒壓進(jìn)廢熱鍋爐，并使汽泡壓力控制在0.3Mpa 。5 開配料蒸汽排污凡爾。6 檢查尾氣蝶閥放空情況。7 檢查氧化器正路關(guān)閉，旁通開啟情況。8 全面檢查系統(tǒng)凡爾開，閉情況。9 開 1#塔底蒸汽加熱閥。 1#塔底溫度約為 80，控制蒸溫 48左右。（甲醇平衡濃

4、 度 99，平衡濃度每下降 1 ，蒸溫提高 0.25）。10開過熱器蒸汽加熱凡爾，控制溫度100120 。11 開風(fēng)機(jī)，調(diào)節(jié)變頻電位器控制電機(jī)頻率 1112 赫茲。12測定蒸發(fā)器甲醇平衡濃度，控制一定的點(diǎn)火蒸溫。13 開氧化器正路，關(guān)旁通，吹洗 15 分鐘。14待蒸溫穩(wěn)定以后，關(guān)正路 2/3，蒸發(fā)壓差為 300mm/H 2O。 15推上電源開關(guān)，點(diǎn)火。16 待三點(diǎn)氧溫升到 500以上，或二點(diǎn)為 550以上，或一點(diǎn)超過 600以上，切斷電 源開關(guān)，熄火。17待全紅后，開足正路。（三）調(diào)節(jié)階段：1根據(jù)吸收塔溫情況，打開冷卻器冷卻水進(jìn)出凡爾。2控制點(diǎn)三點(diǎn)氧溫平均控制在640，氣泡壓力控制在 0.35

5、0.4Mpa 。3條件穩(wěn)定后 ,手動操作切換為自動操作。4約 2 小時(shí)后等所有條件穩(wěn)定，慢慢開啟尾氣鍋爐進(jìn)水和出汽閥，然后關(guān)2#塔放空閥開進(jìn)氣閥將系統(tǒng)內(nèi)空氣排凈后點(diǎn)火。并保持液封槽液位。四、停車：1停止甲醇投料。 2待蒸發(fā)器液面降低成本到一定液面，逐漸降低空氣流量，及配料流量。 3調(diào)節(jié)尾氣放空，切斷尾氣去尾氣鍋爐燃燒。4關(guān)氧化器正路閥，開旁路閥，停鼓風(fēng)機(jī)，關(guān)配料蒸發(fā)凡爾，停止加熱蒸發(fā)器，關(guān)過 熱器加熱凡爾。5待蒸溫降低，氧溫低于 200以下，關(guān)各冷卻器進(jìn)出凡爾。 6停止一，二，塔循環(huán)，再將一，二塔料抽盡，加水洗凈。 7將蒸發(fā)器甲醇抽空，加水清洗。8蒸洗設(shè)備。9一塔加水液封。（五）緊急停車：在正

6、常生產(chǎn)中遇到突然停電，儀表斷氣，汽泡斷水，斷汽等事故時(shí)，必須采取緊急停 車，步驟如下：1 開氧化器旁通閥，關(guān)正路閥。2關(guān)閉尾氣鍋爐進(jìn)氣閥，打開2#塔尾氣放空。3盡量保持正常生產(chǎn)條件，若較長時(shí)間不能恢復(fù)則按正常停車工作進(jìn)行處理。4若停車后氧溫低于 200時(shí)，再要恢復(fù)生產(chǎn)，且開正路氧溫不上升，可重新點(diǎn)火，按 開車點(diǎn)火條件進(jìn)行。5 停車恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)，應(yīng)注意觀察氧化器視鏡，防止回火，若發(fā)生回火，應(yīng)采取措施， 加配料蒸汽，開旁通關(guān)正路。六正常工藝條件：31空氣流量： 2400 M 3/H2配料蒸汽： 1600 Kg/H 以上3蒸發(fā)壓差： 600mm/H 2O 以上4蒸發(fā)液面： 3040 。6廢熱鍋爐液面控

7、制 3040。7蒸發(fā)溫度：4250。8過熱溫度：大于 100。9 氧化溫度： 610660 。10一塔頂溫： 50 以下。11二塔頂溫： 35 以下。12汽泡壓力： 0.30.4Mpa 。13產(chǎn)品濃度： 36.537.5 % 。14尾氣成份： CO2 3.8 % 、 O2CH 4 0.5 %5一塔液面： 3040 。0.5 % 、 CO 0.5 %，H2 17%七提降流量操作步驟：提流量1 提高蒸溫2 增加空氣流量3 相應(yīng)增加配料量4 調(diào)節(jié)蒸溫以穩(wěn)定氧溫5 控制產(chǎn)品濃度降流量1. 降低空氣流量2. 降低配料流量3. 降低蒸溫4. 調(diào)節(jié)蒸溫以穩(wěn)定氧溫5. 調(diào)節(jié)產(chǎn)品濃度在提降流量時(shí) ,仔細(xì)觀察各條

8、件的變化 ,以及時(shí)處理 .注意提降流量的幅度 ,不要一次提降太多 ,如需要提降量較大應(yīng)分次進(jìn)行 ,以保證工藝條件的相對穩(wěn)定。八鼓風(fēng)機(jī)切換注意事項(xiàng)：當(dāng)鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)不正?；蛄碛刑厥庑枰獣r(shí)，需切換備用風(fēng)機(jī)。切換原則：1 空氣流量不發(fā)生較大變化，保證切換壓差相對穩(wěn)定。2 切換時(shí)空氣流量的波動最高不超過原來流量，備機(jī)流量應(yīng)低于原用機(jī)的流量 九尾氣分析；1CO 2：是應(yīng)用堿和酸酐的作用生成鹽和水，其反應(yīng)式為：CO2 + 2KOH K2CO 3 + H2O （酸酐留在溶液里）。2 O2 ：是采用焦性沒食子酸和氫氧化鈉的混合溶液，使之生成焦性沒食子酸鉀，產(chǎn)生 的焦性沒食子酸鉀與氧生成六氧基聯(lián)苯鉀，其反應(yīng)式為：C

9、6H3（OH ）3 +3KCH C6H3（OK ）3 +3H2O2C6H3（OK）3 +1/2O2 （OK）3 C6H2 C6H2（OK）3 + H2O 3CO：是采用氯化亞銅和氨的混合溶液與一氧化碳作用，其反應(yīng)式為：CU 2CI2 + 2CO CU 2CI2 。2COCU 2CI 2 。2CO +2NH3 +2NH 4OH 2NH 4CI + 2CU + COONH 4COONH 4 乙二酸銨 上述三種氣體通常在奧氏氣體分析器中進(jìn)行，分析方法如下： 將盛有要分析的氣體樣品的球膽與儀器相連，將三通旋塞旋至與取樣的球膽相通與大氣隔 斷，打開球膽上的夾子，慢慢放下水準(zhǔn)瓶，使氣體進(jìn)入量管，因?yàn)樵谑嵝?/p>

10、管和支管中有空 氣，為了排除空氣，先用試樣氣體“洗滌”梳形管，既將氣體充滿量管，然后進(jìn)行氣體取樣，在量管中吸入氣體，其量稍大于100ml ，升高水準(zhǔn)瓶將氣體壓縮，使量管中封閉液的液面到達(dá) 100ml 刻度處，用手指按壓連接量管和水準(zhǔn)瓶的橡皮管，同時(shí)使量管中的液面與 水準(zhǔn)瓶中的液面處于同一高度， 這樣可使量管中的壓力與大氣壓力相平衡， 在氣體取樣后， 使儀器與氣體來源隔絕。先分析 CO2，將氣體自量管移至吸收瓶（氫氧化鉀）為此，打開吸收瓶上的活塞，慢 慢的升高水準(zhǔn)瓶，當(dāng)氣體迅速的自量管移至吸收瓶時(shí)，可能使氣泡進(jìn)入量管里，這會使分 析結(jié)果發(fā)生誤差，不關(guān)閉吸收瓶的活塞，放下水準(zhǔn)瓶，使氣體又移至量管內(nèi)

11、（必須注意勿 使吸收液進(jìn)入梳形管）。這樣重復(fù) 34 次，然后使吸收器中的液面到達(dá)吸收器的上部的細(xì) 管內(nèi)，并量出所剩氣體的體積，記下量的體積，如果兩次所得的體積相差小于0.2ml ，則所量的體積可認(rèn)為是恒定的。用同樣方法分別在焦性沒食子酸堿溶液吸收瓶中分析O2，在氯化亞銅氨溶液和 10硫酸溶液吸收瓶中分析 CO 。十中控分析：（一）甲醛含量分析：一般地說測定福爾馬林中的甲醛含量的方法極多，其中以亞硫酸鈉法最為簡單，其反 應(yīng)式：HCOH+H 2O+Na2SO3NaOH+CH 2（ OH）SO3Na其中： CH2（OH）SO3Na 為甲醛與亞硫酸鈉的加成物，屬于中性分子產(chǎn)生的NaOH 用酸中和，其耗

12、用硫酸數(shù)即為甲醛含量。1 具體操作步驟為：于 250ml 三角瓶中，加入 50ml 1mol/L 亞硫酸鈉溶液及 3 滴百里香酚酞指示劑，用 0.5000mol/L 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液中和至淺藍(lán)色消失。稱取甲醛待分析樣11.2 （ g）標(biāo)準(zhǔn)至 0.0002（g）, 加入已中和過的上述溶液中 ,再用0.5000mol/l 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色消失為止。2 計(jì)算方法：甲醛含量（ g/100g）=（cv 0.03003）100 m式中 :c 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mol/lv測定消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlm甲醛試樣的質(zhì)量 g0.03003每毫摩爾甲醛的質(zhì)量 g3精確度：平行測定兩次結(jié)果的差值不大于0.1

13、%，取平行測定兩次結(jié)果的算術(shù)平均值。（二）甲醛水溶液甲醇含量測定：1將甲醛溶液盛于 250ml 量筒中，測定其溫度，當(dāng)試樣達(dá)到15 5時(shí)，將校正的密度計(jì)輕輕插入， 12 分鐘至溫度比較穩(wěn)定時(shí)，按液面下邊緣讀真視密度，用符號 Pt 表 示，再按下式將密度換算為 20 的密度。P20= Pt+0.00058 （t-20）式中 : Pt試驗(yàn)溫度下的甲醛溶液的視密度t試驗(yàn)溫度0.00058甲醛溶液密度的溫度補(bǔ)正系數(shù)。2甲醇含量測定： 按甲醛含量和測定的甲醛溶液密度，由工業(yè)甲醛溶液“密度甲醛含量甲醇含 量”關(guān)系表，查得甲醇含量 g/100g。（三）甲醛水溶液中游離酸含量分析：1分析步驟：用胖肚吸管吸取

14、50ml 甲醛試樣于 250ml 三角瓶中加入 4 滴溴百里香酚藍(lán)指示計(jì)， 用 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到綠色為止。2游離酸（以甲酸為主）含量（ g/100g ）計(jì)算：酸度（g/100g）= c v0.046010050P20式中:C NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV 滴定消耗 NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 mlP20 甲醛溶液的密度 g/ml0.0460每毫升甲酸的質(zhì)量 g一不正?，F(xiàn)象及處理方法：不正?，F(xiàn)象產(chǎn)生處理方法（一）氧溫超溫（ 1）蒸發(fā)液面低通知動力崗位檢查甲醇泵運(yùn) 轉(zhuǎn)情況補(bǔ)充液面。（2）蒸發(fā)器平衡濃度低檢查蒸發(fā)器列管是否滲漏。（3）空氣流量上升檢查放空薄膜閥是否關(guān)閉。（4）儀表熱電

15、偶損壞檢查熱電偶指示是否正常。（ 5）蒸汽雙位控制調(diào)節(jié)波動檢查蒸汽壓力是否穩(wěn)定。（6）氧溫升高降流量一般提高蒸溫來調(diào)節(jié)， 若提高蒸溫效果不大（仍繼續(xù) 上升），加配料或用放空調(diào)節(jié)， 溫度繼續(xù)上升進(jìn)行緊急停車。（二）觸媒中毒（1）原料甲醇不純。更換甲醇原料，調(diào)換過濾器玻 璃絲。（ 2）配料蒸汽中臟物帶入引起觸 媒中毒。開車前配料蒸汽排污開足。（ 3 ）設(shè)備清洗不干凈。開車前設(shè)備徹底清洗干凈。（4）廢熱鍋爐列管損壞。檢查廢熱鍋爐列管段。（三）觸媒局部燃燒1. 蒸發(fā)溫度高。降低蒸溫。2. 氧溫過低燃燒不夠。開正路觀察情況。（四）吸收塔積水1. 一塔液位高于汽相管使氣體不 暢通，引起阻力升高。立即開啟到

16、大貯槽凡爾。2. 循環(huán)泵發(fā)生故障引起積水。迅速開啟備用循環(huán)泵及打開 去大貯槽區(qū)閥門待液面正常 再關(guān)閉，降低流量。（五）一塔積水1. 鼓風(fēng)機(jī)突然發(fā)生故障引起蒸發(fā) 器壓力波動。降低流量，切換風(fēng)機(jī)。2. 吸收塔柵板腐蝕不暢通。停車檢修調(diào)換。（六）二塔積水二塔甲醛聚合物落下引起填料空 隙堵塞阻力升高。停車用蒸汽清洗。（七）蒸發(fā)器壓力波動（1）鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，皮帶有松 勁。請維修組檢查皮帶，嚴(yán)重調(diào)換 風(fēng)機(jī)。（2）吸收塔吸收系統(tǒng)阻力增加。若波動大，影響氧溫操作，則降低流量。（3）分配管孔眼阻塞或支架松。停車進(jìn)行檢查，維修。（八）回火（ 1）鼓風(fēng)機(jī)發(fā)生故障突然停止運(yùn) 轉(zhuǎn)。（ 1 ）緊急停車開旁通關(guān)正路 再處

17、理鼓風(fēng)機(jī)切換鼓風(fēng)機(jī)。（2）停車時(shí)正路凡爾沒有關(guān)緊。（2）停車正路關(guān)緊。（九）氧溫下降（1）蒸發(fā)液面過高引起降溫。迅速把蒸發(fā)器清洗閥開大降 低甲醇液面。（2）配料蒸汽帶水開足配料蒸汽及過熱器疏水 器排污。（3）鼓風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常。維修組檢查風(fēng)機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)情況。（十）斷水（1）熱水薄膜閥軋死引起斷水。緊急停車處理。（2）軟水壓力低引起斷水。保證軟水的正常供應(yīng)。（3）汽泡排污開得過大引起斷水?？刂破何?。（十一） 過熱溫度下降（1）蒸汽壓力下降。（2）提高蒸汽壓力。（2）疏水器不暢通。（2）開旁通排積水。十二設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)： 1接班前一刻鐘檢查所有運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備，油杯不足時(shí)應(yīng)加以補(bǔ)充。 2發(fā)現(xiàn)有異聲與組長聯(lián)系請維修組來檢查。 3計(jì)器板上所有控制儀表甲醇回流經(jīng)常檢查。 4發(fā)現(xiàn)儀表不準(zhǔn)及時(shí)與儀表組聯(lián)系。5運(yùn)轉(zhuǎn)設(shè)備上超過銘牌上規(guī)定值請與有關(guān)維修工來檢查維修。 6本崗位不得隨意離開，離開通知組長。十三安全技術(shù)規(guī)格：1必須嚴(yán)格控制氧溫蒸發(fā)溫度，保持正常工藝條件，若氧溫上升30作超溫處理，降低30作低溫不安全處理。2甲醇在生產(chǎn)作業(yè)地帶空氣中最高濃度0.05mg/l 。3當(dāng)空氣