氯離子測(cè)定操作規(guī)程

1、氯離子測(cè)定操作規(guī)程1.目的保證水泥及其原料中氯離子含量測(cè)定的準(zhǔn)確性和規(guī)范性。特制定本規(guī)程。2.范圍水泥及其他指定采用本方法的物料。3.引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過(guò)在本規(guī)程中引用而構(gòu)成本規(guī)程的條文。本規(guī)程發(fā)布時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂，使用本規(guī)程的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)的最新版本的可能性。jc/t420 水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法 4.主要內(nèi)容4.1溶液的配制4.1.1氫氧化鈉(naoh)溶液c(naoh)=0.5mol/l：將2g氫氧化鈉溶于100ml水中；4.1.2硝酸溶液c(hno3)=0.5mol：取3ml硝酸，用水稀釋到100ml；4.1.3溴酚藍(lán)指示劑溶液(1

2、g/l)：將0.1 g溴酚藍(lán)溶于100ml乙醇(1+4)中；4.1.4二苯偶氮碳酰肼(10g/l)：將1g二苯偶氮碳酰肼溶于100 ml乙醇中；4.1.5硝酸銀溶液5g/l：將5g硝酸銀(agno3)溶于1l水中。4.2 溶液的標(biāo)定4.2.1氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.3297 g已在105110烘2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1l容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.2mg氯離子；吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1ml含0.04mg氯離子；4.2.2硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(hg(no3)2)=0.001mol/l稱取0.34g硝酸汞

3、 (hg(no3)2).1/2h2o,溶于10ml0.5 mol/l0.5mol中,移入1l容量瓶?jī)?nèi),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。用微量滴定管準(zhǔn)確加入5ml0.04mg/ml氯標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)液于50ml錐形瓶中,加入20ml乙醇及12滴溴酚藍(lán)指示劑,用0.5mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色,然后用0.5mol/l硝酸調(diào)至溶液剛好變黃,再過(guò)量1滴(ph約為3.5),加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至櫻桃紅色出現(xiàn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入氯標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯的滴定度，按：0.045.00 0.2tcl = v2-v1 v2-v1

4、tcl- 硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；v2 標(biāo)定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）v1 空白試驗(yàn)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）0.04 氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為毫升（mg/ml）5.00 加入氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升（ml）4.3分析步驟4.3.1儀器準(zhǔn)備工作:打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，設(shè)定溫度控制儀溫度250260，打開(kāi)溫度控制儀開(kāi)關(guān)。4.3.2測(cè)定向50 ml錐形瓶中加入約3 ml水及5滴0.5mol/l硝酸,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠插于錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g試樣，精確至0.0001g

5、，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料粘附于管壁。向蒸餾管中加入5滴過(guò)氧化氫溶液，搖動(dòng)后加入5ml磷酸，套上磨口塞，搖動(dòng)待試料分解產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250260的測(cè)氯蒸餾裝置爐膛內(nèi)，迅速地以硅橡膠客連接好蒸餾管的進(jìn)出口部分（先連出氣管，后連進(jìn)氣管），蓋上爐蓋。開(kāi)動(dòng)氣泵，調(diào)節(jié)氣流在100200ml/min，蒸餾10 min15 min后關(guān)閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內(nèi)。用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)（乙醇用量允為15 ml）。由冷凝管下部取出承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入12滴溴酚藍(lán)指示劑,用0.5mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)至溶液呈藍(lán)色,然后用0.5mol/l硝酸調(diào)至溶液剛好變黃,再過(guò)量1滴,加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示劑,用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液至櫻桃紅色出現(xiàn)。進(jìn)行試樣分析時(shí)，同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測(cè)定步驟進(jìn)行試驗(yàn)，計(jì)算時(shí)對(duì)得到的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正。4.3.3氯離子的百分含量計(jì)算:tcl(v2-v1) xcl =100 m1000 xcl- 氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%；tcl- 每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，單位為毫克每毫升（mg/ml）；v2 滴定時(shí)消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）；