畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑的研究_第1頁
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文檔簡(jiǎn)介

1、本 科 畢 業(yè) 論 文題目電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑的研究作 者: 學(xué)科專業(yè): 高分子材料與工程 指導(dǎo)教師: 完成日期: 2010年5月15日 本論文經(jīng)答辯委員會(huì)全體委員審查,確認(rèn)符合南通大學(xué)本科畢業(yè)論文質(zhì)量要求。答辯委員會(huì)主任簽名:委員簽名:指導(dǎo)教師:譚 愷答辯日期:2010年5月27日 原 創(chuàng) 性 聲 明本人聲明:所呈交的論文是本人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進(jìn)行的研究工作。除了文中特別加以標(biāo)注和致謝的地方外,論文中不包含其他人已發(fā)表或撰寫過的研究成果。參與同一工作的其他同志對(duì)本研究所做的任何貢獻(xiàn)均已在論文中作了明確的說明并表示了謝意。 簽 名: 日 期: 本論文使用授權(quán)說明本人完全了解學(xué)校大學(xué)有關(guān)保留、使用學(xué)

2、位論文的規(guī)定,即:學(xué)校有權(quán)保留論文及送交論文復(fù)印件,允許論文被查閱和借閱;學(xué)??梢怨颊撐牡娜炕虿糠謨?nèi)容。(保密的論文在解密后應(yīng)遵守此規(guī)定)學(xué)生簽名: 指導(dǎo)教師簽名: 日期: 大學(xué)畢業(yè)論文立題卡課題名稱電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑的研究出題人譚愷課題表述(簡(jiǎn)述課題的背景、目的、意義、主要內(nèi)容、完成課題的條件、成果形式等)電子漿料是制造厚膜元件的基礎(chǔ)材料,是一種由固體粉末和有機(jī)溶劑經(jīng)過三輥軋制混合均勻的膏狀物(可聯(lián)想成牙膏、油漆等樣子)。有機(jī)粘結(jié)劑又稱有機(jī)載體,有機(jī)載體用于分散超微細(xì)粉形成膏狀組合物,通常由溶劑、起增稠作用的高分子聚合物和助劑組成。其揮發(fā)特性是影響電子漿料儲(chǔ)存穩(wěn)定性、漿料制備元器件過程

3、的燒成工藝溫度制度、膜層質(zhì)量以及電子元器件性能的重要因素之一。本課題主要研究有機(jī)粘結(jié)劑主要配方,考察電子漿料常用的純?nèi)軇┖突旌先軇┮约芭渲频挠袡C(jī)載體的揮發(fā)性能,相關(guān)溶劑對(duì)揮發(fā)成膜的影響,乙基纖維素對(duì)粘結(jié)劑粘度的影響,電子漿料的過網(wǎng)性,成膜形態(tài)以及粘結(jié)劑的熱重分析。這些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)對(duì)于配制具有良好印刷適性、干燥性和穩(wěn)定性的電子漿料以及漿料的燒成工藝溫度制度具有十分重要的意義。課題來源社會(huì)生產(chǎn)實(shí)際課題類別 畢業(yè)論文該課題對(duì)學(xué)生的要求 具備一定的專業(yè)理論知識(shí),還要有解決和分析問題的能力。 教研室意見 同意立題 教研室主任簽名:_ _年_月_日學(xué)院意見同意立題()不同意立題() 教學(xué)院長(zhǎng)簽名:_ _年_月

4、_日注:1、此表一式三份,學(xué)院、教研室、學(xué)生檔案各一份。 2、課題來源是指:1.科研,2.社會(huì)生產(chǎn)實(shí)際,3. 其他。3、課題類別是指:1.畢業(yè)論文,2.畢業(yè)設(shè)計(jì)。4、教研室意見:在組織專業(yè)指導(dǎo)委員會(huì)審核后,就該課題的工作量大小,難易程度及是否符合專業(yè)培養(yǎng)目標(biāo)和要求等內(nèi)容提出具體的意見和建議。5、學(xué)院可根據(jù)專業(yè)特點(diǎn),可對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷?。畢業(yè)論文任務(wù)書題目電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑的研究姓 名 學(xué) 院 專 業(yè) 高分子材料與工程 班 級(jí) 高063 學(xué) 號(hào) 起 訖 日 期 2009.112010.05 指導(dǎo)教師 譚愷 職稱 工程師發(fā)任務(wù)書日期 2009 年 11 月26日課題的內(nèi)容和要求(研究?jī)?nèi)容、研

5、究目標(biāo)和解決的關(guān)鍵問題)課題研究的主要內(nèi)容是研究電子漿料常用的純?nèi)軇┖突旌先軇┮约芭渲频挠袡C(jī)載體的各種性能。這些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)對(duì)于配制具有良好印刷適性、干燥性和穩(wěn)定性的電子漿料以及漿料的燒成工藝溫度制度具有十分重要的意義。本文研究將定位于:1電子漿料用有機(jī)載體的揮發(fā)性能2電阻漿料用有機(jī)載體揮發(fā)特性研究3. 電子漿料的過網(wǎng)性4. 成膜形態(tài)5. 粘結(jié)劑粘度的調(diào)節(jié)6. 對(duì)揮發(fā)成膜的影響因素7. 有機(jī)粘結(jié)劑熱重曲線的分析解決的關(guān)鍵問題是,配方中各溶劑的用量,各純?nèi)軇?、混合溶劑、有機(jī)載體的揮發(fā)性 能。課題的研究方法和技術(shù)路線1. 本課題通過研究有機(jī)粘結(jié)劑,主要討論有機(jī)粘結(jié)劑中相關(guān)溶劑的揮發(fā)性能,有關(guān)溶劑對(duì)揮發(fā)

6、成膜的影響,以及漿料的過網(wǎng)性,成膜形態(tài),還有粘結(jié)劑的熱重分析。2. 選用溶劑為正丁醇,苯甲醇,二甘醇單甲醚,松油醇,丁基卡必醇醋酸酯,檸檬酸三丁酯。以薄層0.5mm厚液膜放入200的恒溫鼓風(fēng)烘箱中,每隔30s,60s,2min,5min,10min測(cè)定一次。取出自然冷卻至室溫,稱重,計(jì)算揮發(fā)量。用netzsch tg2000pc測(cè)定了乙基纖維素和有機(jī)載體的的熱失重過程。升溫速度10min,n2流量20 mlmin,繪制粘結(jié)劑的熱重曲線圖。實(shí)驗(yàn)原料: 正丁醇 117.7 24% 苯甲醇 205 24% 二甘醇單甲醚 193 46% 松油醇 214224 6575% 丁基卡必醇醋酸酯 247 68

7、% 檸檬酸三丁酯 343 38%十六醇 24%乙基纖維素 80cp100cp 68%(粘度調(diào)節(jié)劑)酚醛樹脂120型 5%(成膜劑)卵磷脂 1%(表面活性劑)擴(kuò)散泵油 0.51%(觸變劑)丙二醇苯醚 243 48%(成膜助劑)基礎(chǔ)條件本課題是在原來的研究方向上進(jìn)一步深入與發(fā)展。在已知有機(jī)粘結(jié)劑配方的基礎(chǔ)上對(duì)電子漿料更深層次的探討。參考文獻(xiàn)1譚富彬,譚浩巍,電子元器件的發(fā)展及其對(duì)電子漿料的需求,2006,65682陶文成,蘇功宗,張代瑛等,電阻漿料有機(jī)粘合劑,1995 ,163羅世永,龐遠(yuǎn)燕,郝燕萍等,電子漿料用有機(jī)載體的揮發(fā)性能,電料,2006,494夏林甫. 國外電子漿料最新發(fā)展概況,電子元件

8、與材料. 1991,75蘇功宗, 陶文成, 李同泉. 厚膜電阻漿料用的粘合劑, 貴金屬, 1992,136張君啟,堵永國,張為軍,等厚膜電阻漿料用有機(jī)載體揮發(fā)特性研究j電子元件與材料,2003,22(11):4o-437 katsuaki suganuma. advances in lead- free electronics solderingj. curopin solid state mater sci, 2001, 5: 55648 mulugeta abtew, guna selvaduray. lead-free solder in microelectronicsj. mater

9、 sci eng, 2000, 27: 951419wang l, yu d q, zhao j, et al. improvement of wettabilitly and tensileproperty in sn-ag-re lead-free solder alloyj. mater lett, 2002, 56(6):10391042 10 schoch k f. conductive adhesives for electronics packaginj.ieee electircal insulation magazine,2003,19(2):46本課題必須完成的任務(wù)1電子漿

10、料用有機(jī)載體的揮發(fā)性能2電阻漿料用有機(jī)載體揮發(fā)特性研究3. 電子漿料的過網(wǎng)性4. 成膜形態(tài)5. 粘結(jié)劑粘度的調(diào)節(jié)6. 對(duì)揮發(fā)成膜的影響因素7. 有機(jī)粘結(jié)劑熱重曲線的分析成果形式畢業(yè)論文進(jìn)度計(jì)劃起訖日期工作內(nèi)容備 注09.11.28-10.01.15查閱相關(guān)文獻(xiàn),開題10.02.15-10.04.01 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備10.04.03-10.04.04實(shí)驗(yàn)所需的板材的制備10.04.05-10.04.15 各種性能的測(cè)試10.04.16-10.05.15撰寫論文10.05.25-10.05.27論文答辯指導(dǎo)老師意見 該生在做論文期間認(rèn)真努力態(tài)度良好,積極的按老師要求擬初稿并及時(shí)修改。指導(dǎo)老師簽名: _

11、_年_月_日教研室審核意見 符合要求教研室主任簽名: _年_月_日學(xué)院意見 符合要求教學(xué)院長(zhǎng)簽名: _年_月_日注:此表為參考表格,學(xué)院可根據(jù)專業(yè)特點(diǎn),對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷?。本科生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)開題報(bào)告姓名學(xué)號(hào)專業(yè)高分子材料與工程課題名稱電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑的研究閱讀文獻(xiàn)情 況國內(nèi)文獻(xiàn) 6 篇開題日期2009.12.15國外文獻(xiàn) 4 篇開題地點(diǎn)南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院一、文獻(xiàn)綜述與調(diào)研報(bào)告:(闡述課題研究的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì),本課題研究的意義和價(jià)值、參考文獻(xiàn))(一)電子漿料電子漿料是制造厚膜元件的基礎(chǔ)材料,是一種由固體粉末和有機(jī)溶劑經(jīng)過三輥軋制混合均勻的膏狀物(可聯(lián)想成牙膏、油漆等樣子)。按用途不

12、同,分為介質(zhì)漿料、電阻漿料和導(dǎo)體漿料:按基片種類分為陶瓷基片、聚合物基片、玻璃基片和金屬絕緣基片電子漿料等;按燒結(jié)溫度不同,可分為高溫、中溫和低溫烘干電子漿料;按用途不同,可分為通用電子漿料(制作一般性的厚膜電路)和專用電子漿料(不銹鋼基板電子漿料、熱敏電阻漿料);按導(dǎo)電相的價(jià)格分為貴金屬電子漿料(銀鈀、釕系和金漿等)和賤金屬電子漿料(鉬錳漿料)。電子漿料在國外應(yīng)用比較成熟:電子漿料通常是指自60年代以來開發(fā)的新型功能性漿料。由功能相、粘結(jié)相和有機(jī)載體三部分組成。是制造和發(fā)展電子元器件、厚膜混合電路的重要基礎(chǔ)材料。電子漿料按功能分為導(dǎo)體、電阻和介質(zhì)三大類;而從應(yīng)用角度可以將三類漿料中的某些品種

13、組合成匹配的完整系統(tǒng)并按應(yīng)用系統(tǒng)分類。后一種分類方法對(duì)用戶更為方便適用。80年代,在國外,特別是在美國、日本及歐洲,電子(導(dǎo)體、電阻、介質(zhì))漿料技術(shù)獲得了迅速的發(fā)展。美國是研制電子漿料的主要國家,有不少聞名世界的大漿料公司。杜邦公司一家每年生產(chǎn)100多種金屬粉,200多種玻璃料、800多種漿料。80年代后,日本逐漸發(fā)展成世界上主要的漿料生產(chǎn)國,是唯一能與美國抗衡的漿料大國。著名的漿料公司有住友金屬礦山、昭榮化學(xué)、田中貴金屬所、村田制作所、太陽誘電、日立化學(xué)、東芝化學(xué)、福田金屬粉、三菱金屬、nec、tdk等。進(jìn)入90年代以來,全球的漿料生產(chǎn)和科研機(jī)構(gòu)(以美、日為主)不斷開發(fā)出各種新型高性能電子漿

14、料,取得了令人矚目的進(jìn)展。其中多數(shù)成果已有商品進(jìn)入市場(chǎng)?;緷M足了電子工業(yè)發(fā)展的需求這些新型漿料以其性能和價(jià)格的雙重優(yōu)勢(shì),有著十分巨大的市場(chǎng)潛力與此同時(shí),在開發(fā)和生產(chǎn)新型漿料上取得重大成功的漿料公司已成為全球電子漿料的主要供應(yīng)商。國外電子漿料技術(shù)的迅速發(fā)展, 與其先進(jìn)的生產(chǎn)工藝分不開。例如厚膜漿料從中問體、配料、混合、軋磨、檢測(cè)直至包裝, 均在凈化工作閥進(jìn)行。每一條漿料生產(chǎn)線都是封閉式的, 同一生產(chǎn)線上的不同操作或者不同的傳動(dòng)系統(tǒng)之問都相互隔離開。接個(gè)生產(chǎn)過程處于電子計(jì)算機(jī)的監(jiān)控之下, 亦即生產(chǎn)全過程處于受控狀態(tài)。樹脂酸鹽漿料對(duì)生產(chǎn)環(huán)境更為敏感, 所以對(duì)生產(chǎn)條件的要求更加苛刻。我國涉足電子漿料

15、比較晚,國內(nèi)電子漿料多為進(jìn)口,雖有幾家工廠和研究所,生產(chǎn)和研制了一些厚膜電阻漿料、高壓高阻漿料,但是,其生產(chǎn)能力,研制范圍以及產(chǎn)品質(zhì)量與國外先進(jìn)水平相比,仍存在一定的差距。主要在80年代后期,以昆明貴金屬和4310廠為代表。2001年左右,我國電子漿料發(fā)展迅速,其中尤以國防科技大學(xué)開發(fā)湖南利德生產(chǎn)的漿料表現(xiàn)突出。我國電子漿料的應(yīng)用上主要以導(dǎo)體漿料(銀漿、鋁銀漿)為主,其他漿料應(yīng)用上還不到位,這主要是我國追求低成本的原因。電子漿料作為一種新型材料,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)異于傳統(tǒng)電路器材(如電阻絲、電熱管等),且具有環(huán)保、高效和節(jié)能等特點(diǎn),其成本也與傳統(tǒng)材料結(jié)近,無疑將是將來的主要應(yīng)用方向。當(dāng)前,我國國內(nèi)對(duì)新的高

16、性能的電子漿料的需求越來越大,因此,在借鑒國際上電子漿料發(fā)展的經(jīng)驗(yàn),鎢漿料和鉬錳漿料等新的電子漿料也已經(jīng)進(jìn)入到國內(nèi)市場(chǎng),并且國內(nèi)也有部分廠家能夠生產(chǎn)這兩種高性能的電子漿料。鎢漿料鎢漿料廣泛運(yùn)用在高溫共燒和陶瓷金屬化上。例如:mch陶瓷發(fā)熱片,陶瓷基座,陶瓷封裝等。(二)有機(jī)粘結(jié)劑有機(jī)粘結(jié)劑又稱有機(jī)載體,有機(jī)載體用于分散超微細(xì)粉形成膏狀組合物,通常由溶劑、起增稠作用的高分子聚合物和助劑組成。其揮發(fā)特性是影響電子漿料儲(chǔ)存穩(wěn)定性、漿料制備元器件過程的燒成工藝溫度制度、膜層質(zhì)量以及電子元器件性能的重要因素之一。2.1有機(jī)載體的揮發(fā)性能根據(jù)亨利定律,混合溶劑的相對(duì)含量決定了其蒸汽壓的相對(duì)比值,所以當(dāng)丁基

17、卡必醇醋酸酯與松油醇的相對(duì)含量低于一定值時(shí),松油醇的蒸汽壓較高,揮發(fā)以松油醇為主,當(dāng)丁基卡必醇醋酸酯含量增大時(shí),松油醇分壓降低,揮發(fā)量降低。因此,通過調(diào)整丁基卡必醇醋酸酯和松油醇的相對(duì)含量也可以調(diào)整有機(jī)載體在干燥時(shí)的揮發(fā)性能。在150200易于揮發(fā),有利于漿料在干燥過程中快速揮發(fā),縮短工藝時(shí)間,同時(shí)又不會(huì)揮發(fā)太快,改變剩余漿料的黏度和流動(dòng)性,漿料黏度增大容易堵塞網(wǎng)孔。在150200的揮發(fā)量均小于溶劑樣品的揮發(fā)量,這是由于鄰苯二甲酸二丁酯分子中有兩個(gè)極性很強(qiáng)的酯基,與乙基纖維素鏈上的羥基形成氫鍵而難于揮發(fā)。因此,如果鄰苯二甲酸二丁酯比例恰當(dāng),一方面可以改善漿料的黏度,另一方面可以調(diào)節(jié)漿料的揮發(fā)性

18、。因此,在乙基纖維素松油醇體系中,可以通過添加高揮發(fā)性的松節(jié)油或控制丁基卡必醇醋酸酯和松油醇的相對(duì)含量以及鄰苯二甲酸二丁酯的含量來調(diào)節(jié)有機(jī)載體在不同溫度下的揮發(fā)性能,滿足電子漿料對(duì)有機(jī)載體揮發(fā)性的要求。2.2 有機(jī)載體在絕緣介質(zhì)漿料中的應(yīng)用介質(zhì)漿料具有較好的絲網(wǎng)印刷適性。當(dāng)剪切速率較小時(shí),漿料具有較大的抵抗變形的能力,表現(xiàn)出比較高的黏度值,使印刷形成圖文后,漿料不向四周流溢,網(wǎng)點(diǎn)清晰,保證了印刷圖文的尺寸精度。隨著剪切速率的提高,漿料在剪切力的作用下,漿料中的超細(xì)粉體很容易沿剪切力的方向移動(dòng),有機(jī)載體中的乙基纖維素鏈狀分子則從彼此纏繞中分開,拉伸,取向,使剪切黏度減小。這種流變特性適合絲網(wǎng)印刷

19、工藝。在印刷時(shí),漿料黏度迅速降低,有利于印刷和漿料流平,保證了印刷圖文的飽和度;絲網(wǎng)印刷實(shí)驗(yàn)也表明用該有機(jī)載體配方制備的絕緣介質(zhì)漿料有良好的印刷適性。(三)電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑厚膜電子漿料一般包含三部分:功能相、粘結(jié)相和有機(jī)載體,其中有機(jī)載體主要是分散功能相和粘結(jié)相,使?jié){料具有一定的粘度適于絲網(wǎng)印刷。它通常包含溶劑、增塑劑和添加劑(如觸變劑、活性劑等)。有機(jī)載體應(yīng)具有以下特點(diǎn):粘度適中,保證漿料有一定的流動(dòng)性適合絲網(wǎng)印刷;觸變性,印刷后能使?jié){料保持好的形態(tài);潤(rùn)濕性,均勻的分散粘結(jié)相和功能相而不產(chǎn)生團(tuán)聚和沉淀;揮發(fā)性,具有層次性而不是集中在某一溫度范圍以避免出現(xiàn)孔隙或裂痕。溶劑的揮發(fā)特性決定了有

20、機(jī)載體的揮發(fā)特性,而有機(jī)載體的揮發(fā)特性直結(jié)決定了膜層的質(zhì)量。溶劑揮發(fā)太快,印刷時(shí)漿料粘度增大容易堵塞絲網(wǎng);溶劑揮發(fā)太集中,烘干燒結(jié)后容易在膜層表面形成孔洞和微裂紋等缺陷;溶劑揮發(fā)太慢,絲網(wǎng)印刷后不易烘干導(dǎo)致燒結(jié)后有缺陷。同時(shí),載體的揮發(fā)特性也是影響漿料穩(wěn)定性和存放時(shí)間的重要因素。 參考文獻(xiàn):1譚富彬,譚浩巍,電子元器件的發(fā)展及其對(duì)電子漿料的需求,2006,65682陶文成,蘇功宗,張代瑛等,電阻漿料有機(jī)粘合劑,1995 ,163羅世永,龐遠(yuǎn)燕,郝燕萍等,電子漿料用有機(jī)載體的揮發(fā)性能,電料,2006,494夏林甫. 國外電子漿料最新發(fā)展概況,電子元件與材料. 1991,75蘇功宗, 陶文成, 李

21、同泉. 厚膜電阻漿料用的粘合劑, 貴金屬, 1992,136張君啟,堵永國,張為軍,等厚膜電阻漿料用有機(jī)載體揮發(fā)特性研究j電子元件與材料,2003,22(11):4o-437 katsuaki suganuma. advances in lead- free electronics solderingj. curopin solid state mater sci, 2001, 5: 55648 mulugeta abtew, guna selvaduray. lead-free solder in microelectronicsj. mater sci eng, 2000, 27: 951

22、419wang l, yu d q, zhao j, et al. improvement of wettabilitly and tensileproperty in sn-ag-re lead-free solder alloyj. mater lett, 2002, 56(6):10391042 10 schoch k f. conductive adhesives for electronics packaginj.ieee electircal insulation magazine,2003,19(2):46二 本課題的基本內(nèi)容,預(yù)計(jì)解決的難題通過國內(nèi)外文獻(xiàn)調(diào)研,可以認(rèn)識(shí)到研究電子

23、漿料常用的純?nèi)軇┖突旌先軇┮约芭渲频挠袡C(jī)載體的各種性能。這些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)對(duì)于配制具有良好印刷適性、干燥性和穩(wěn)定性的電子漿料以及漿料的燒成工藝溫度制度具有十分重要的意義。本文研究將定位于:1電子漿料用有機(jī)載體的揮發(fā)性能2電阻漿料用有機(jī)載體揮發(fā)特性研究3. 電子漿料的過網(wǎng)性4. 成膜形態(tài)5. 粘結(jié)劑粘度的調(diào)節(jié)6. 對(duì)揮發(fā)成膜的影響因素7. 有機(jī)粘結(jié)劑熱重曲線的分析預(yù)計(jì)解決的難題:配方中各溶劑的用量,各純?nèi)軇?、混合溶劑、有機(jī)載體的揮發(fā)性能。由于實(shí)驗(yàn)設(shè)備的限制及對(duì)實(shí)驗(yàn)配方的估計(jì)不足,在試驗(yàn)中考慮好各方面的影響因素,配方計(jì)算準(zhǔn)確,取料準(zhǔn)確,設(shè)備工作正常。對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)特殊情況的正確處理會(huì)有一定的難度。三

24、課題的研究方法、技術(shù)路線1. 本課題通過研究有機(jī)粘結(jié)劑,本課題通過研究有機(jī)粘結(jié)劑,主要討論有機(jī)粘結(jié)劑中相關(guān)溶劑的揮發(fā)性能,有關(guān)溶劑對(duì)揮發(fā)成膜的影響,以及漿料的過網(wǎng)性,成膜形態(tài),還有粘結(jié)劑的熱重分析。2. 選用溶劑為正丁醇,苯甲醇,二甘醇單甲醚,松油醇,丁基卡必醇醋酸酯,檸檬酸三丁酯。以薄層0.5nm厚液膜放入200的恒溫鼓風(fēng)烘箱中,每隔30s,60s,2min,5min,10min測(cè)定一次。取出自然冷卻至室溫,稱重,計(jì)算揮發(fā)量。用netzsch tg2000pc測(cè)定了乙基纖維素和有機(jī)載體的的熱失重過程。升溫速度10min,n2流量20 mlmin,繪制粘結(jié)劑的熱重曲線圖。實(shí)驗(yàn)原料: 正丁醇 1

25、17.7 24% 苯甲醇 205 24% 二甘醇單甲醚 193 46% 松油醇 214224 6575% 丁基卡必醇醋酸酯 247 68% 檸檬酸三丁酯 343 38%十六醇 24%乙基纖維素 80cp100cp 68%(粘度調(diào)節(jié)劑)酚醛樹脂120型 5%(成膜劑)卵磷脂 1%(表面活性劑)擴(kuò)散泵油 0.51%(觸變劑)丙二醇苯醚 243 48%(成膜助劑)四 研究工作條件和基礎(chǔ)本課題是在已知的有機(jī)粘結(jié)劑配方情況下進(jìn)一步深入與發(fā)展,對(duì)粘結(jié)劑的揮發(fā)性進(jìn)行更深入的研究。五進(jìn)度計(jì)劃起訖日期工作內(nèi)容09.12.15-10.01.15查閱相關(guān)文獻(xiàn),填寫任務(wù)書10.01.25-10.02.15查資料,準(zhǔn)備

26、實(shí)驗(yàn)10.03.05-10.04.03實(shí)驗(yàn)所需板材的制備10.04.05-10.04.15各種性能的測(cè)試10.04.16-10.05.15撰寫論文10.05.27進(jìn)行論文答辯論文階段完成日期文獻(xiàn)調(diào)研完成日期09.12.15論文實(shí)驗(yàn)完成日期10.05.10撰寫論文完成日期10.05.20評(píng)議答辯完成日期10.05.27指導(dǎo)教師評(píng)語經(jīng)認(rèn)真批閱,符合要求 導(dǎo)師簽名: 年 月 日教研室意見符合要求 教研室主任簽名: 年 月 日學(xué)院意見通過開題()開題不通過() 教學(xué)院長(zhǎng)簽名: 年 月 日注:1、學(xué)院可根據(jù)專業(yè)特點(diǎn),可對(duì)該表格進(jìn)行適當(dāng)?shù)男薷?。南通大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)中期檢查表學(xué)院:杏林學(xué)院專業(yè):高分子材

27、料與工程 填表日期:2010年 04月 07日畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)題目:電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑的研究學(xué)生姓名: 周亮學(xué)號(hào):0608063019文獻(xiàn)、資料檢索閱讀:中文6篇,外文4 篇;是否具備獨(dú)立查閱文獻(xiàn)資料的能力是 。開題完成情況:好()較好( )一般() 差()未完成()外文資料翻譯情況:好()較好( )一般()差()未完成()學(xué)習(xí)態(tài)度: 好()較好( )一般()差()出勤情況:出勤記載是否詳實(shí)是;請(qǐng)假次數(shù):無 ,缺席次數(shù):無。畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)的進(jìn)度(與任務(wù)書進(jìn)度相對(duì)照):正常()過快()偏慢()中期檢查綜合評(píng)價(jià):論文題與論文的內(nèi)容基本相符,結(jié)構(gòu)完整,語言比較流暢,論述比較充分,條理比較清晰。存

28、在問題和改進(jìn)措施:全文引用的部分太多,自己的分析太少,在正文中除了分段過細(xì)外,也沒有發(fā)現(xiàn)多少嚴(yán)重的語法或拼寫錯(cuò)誤。 中期檢查結(jié)論:好()較好( )一般()差()注:1本表由檢查教師填寫,交學(xué)院保存?zhèn)洳?,最終歸入學(xué)生畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)檔案;2本表僅供參考,各學(xué)院根據(jù)檢查需要,可對(duì)檢查內(nèi)容進(jìn)行必要的調(diào)整。檢查教師: 教研室主任: 畢 業(yè) 論 文題目:電子漿料用有機(jī)粘結(jié)劑的研究姓 名:指導(dǎo)教師: 學(xué)科專業(yè):高分子材料與工程20010年5月南通大學(xué)畢業(yè)論文摘 要 本課題主要研究了電子漿料有機(jī)粘結(jié)劑的基本配方。實(shí)驗(yàn)表明,在200時(shí),正丁醇和二甘醇單甲醚最易揮發(fā),而檸檬酸三丁酯的揮發(fā)性最低。各溶劑混合后,當(dāng)

29、溫度達(dá)到400時(shí),溶劑將全部揮發(fā),可以通過改變?nèi)軇┑谋壤齺碚{(diào)節(jié)有機(jī)載體的揮發(fā)特性。成膜助劑的用量在4%10%時(shí),形成的膜形態(tài)比較光滑,觸變劑用量在0.41%時(shí),漿料過網(wǎng)性較好。通過對(duì)粘結(jié)劑的熱重分析,得到粘結(jié)劑的揮發(fā)比較平穩(wěn)。關(guān)鍵詞:電子漿料,有機(jī)粘結(jié)劑,熱重曲線,漿料過網(wǎng)性,有機(jī)載體,揮發(fā)特性,電子技術(shù)abstract this research project mainly is the electronic paste the basic formula of organic binder.experimental results show that at 200 ,butanol an

30、d diethylene glycol monomethyl ether the most volatile, but the lowest volatile tributyl is citrate .the solvent mixture, when the temperature of 400 ,all of the solvent will be volatiled, by changing the ratio of solvent to adjust the characteristics of volatile organic carrier .when the amount of

31、film-forming additives in the 4% to 10%, the formation of relatively smooth film morphology,when the thixotropic agent dosage of 0.4 to 1%,the slurry was better over the net,through the tga binder,we get more stable volatile binder.key words: keywords: electronic paste, the organic binder, tg curves

32、 of paste over the net, organic carrier, volatile features, electronic technology 目 錄摘 要iabstractii第一章 前言11.1電子漿料11.1.1電子漿料的定義與分類11.1.2電子漿料的國內(nèi)外狀況21.1.3電子漿料發(fā)展趨勢(shì)及展望31.2有機(jī)粘結(jié)劑31.2.1有機(jī)粘結(jié)劑的揮發(fā)性能41.2.2有機(jī)粘結(jié)劑在漿料中的應(yīng)用4第二章 實(shí)驗(yàn)部分62.1實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備62.1.1實(shí)驗(yàn)原料62.1.2實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備62.2 純?nèi)軇┑膿]發(fā)性62.3 混合溶劑的揮發(fā)量62.4 相關(guān)溶劑對(duì)揮發(fā)成膜的影響72.5 乙基纖維素

33、對(duì)有機(jī)粘結(jié)劑粘度的影響72.6 觸變劑對(duì)漿料的過網(wǎng)性的影響72.7 成膜助劑對(duì)成膜形態(tài)的影響72.8 有機(jī)粘結(jié)劑的熱重分析8第三章 結(jié)果與討論93.1各溶劑的揮發(fā)性93.2混合溶劑的揮發(fā)量93.3溶劑對(duì)揮發(fā)成膜的影響103.4 乙基纖維素對(duì)粘結(jié)劑粘度的影響113.5 擴(kuò)散泵油用量對(duì)漿料過網(wǎng)性的影響113.6成膜助劑對(duì)膜形態(tài)的影響123.7 有機(jī)粘結(jié)劑的熱重分析13第四章 結(jié)論14參考文獻(xiàn)15致 謝1616第一章 前言1.1電子漿料1.1.1電子漿料的定義與分類電子漿料是制造厚膜元件的基礎(chǔ)材料,是一種由固體粉末和有機(jī)溶劑經(jīng)過三輥軋制混合均勻的膏狀物(可聯(lián)想成牙膏、油漆等樣子)。電子漿料主要由導(dǎo)電

34、相(功能相) 、粘結(jié)相(玻璃相) 和有機(jī)載體三部分組成。導(dǎo)電相(功能相) 通常以球形、片狀或纖維狀分散于基體中,構(gòu)成導(dǎo)電通路。導(dǎo)電相決定了漿料的電性能,并影響著固化膜的物理和機(jī)械性能。電子漿料用的導(dǎo)電相有碳、金屬、金屬氧化物三大類。碳類材料中石墨的導(dǎo)電性與產(chǎn)地有關(guān),并且很難粉碎和分散,給應(yīng)用帶來很大困難;炭黑的導(dǎo)電性雖然很好,但加工困難; tio2 、pdo 等金屬氧化物導(dǎo)電性較差,難以制作高質(zhì)量的電極。常用的金屬導(dǎo)電相多為電阻率較低的au 、ag、cu 、ni 等金屬粉末,性能最好的是au 粉末,但價(jià)格昂貴;ag 粉末的價(jià)格相對(duì)較低,但在電場(chǎng)作用下ag 會(huì)產(chǎn)生電遷移現(xiàn)象,使導(dǎo)電性降低,影響使

35、用壽命;cu 、ni 粉末價(jià)格較便宜,在電場(chǎng)下不會(huì)產(chǎn)生遷移,但當(dāng)溫度升高時(shí),會(huì)發(fā)生氧化,導(dǎo)致電阻率增大,因此只能在低溫下使用。為降低顆粒之間的接觸電阻,改善導(dǎo)電性能,某些低熔點(diǎn)合金應(yīng)用在低溫漿料中。在電子漿料的固化過程中,隨溫度的升高,低熔點(diǎn)合金可在金屬顆粒之間形成連接通道,達(dá)到降低電阻的目的。粘結(jié)相通常由玻璃、氧化物晶體或二者的混合物組合而成,其主要作用是使固化膜層與基體牢固結(jié)合起來,粘結(jié)相的選擇對(duì)成膜的機(jī)械性能和電性能有一定的影響,粘結(jié)相有玻璃型、無玻璃型、混合物型三類。玻璃指的是某些金屬或非金屬氧化物,其主要作用是在厚膜元件的燒結(jié)過程中連接、拉緊、固定導(dǎo)電相相粒子 ,并使整個(gè)膜層與基片牢

36、固地粘結(jié)在一起。根據(jù)在玻璃中的主要作用,氧化物大致可分為三類:第一類為構(gòu)成玻璃基本骨架的氧化物,如sio2 、b2o3 等,它們能單獨(dú)形成機(jī)械性能和電性能優(yōu)良的玻璃;第二類是調(diào)節(jié)玻璃的物理、化學(xué)性能的氧化物,如al2o3 、pbo、bao、zno ,它們可改善玻璃的熱膨脹系數(shù)、機(jī)械強(qiáng)度、熱和化學(xué)穩(wěn)定性等;第三類用于改進(jìn)玻璃性能的氧化物, 如pbo、bao、b2o3、caf2 ,它們能降低玻璃的熔化溫度,同時(shí)還保證了玻璃的電性能和化學(xué)性能。有機(jī)載體主要是分散功能相和粘結(jié)相,使?jié){料具有一定的粘度適于絲網(wǎng)印刷。它通常包含溶劑、增塑劑和添加劑(如觸變劑、活性劑等)。有機(jī)載體應(yīng)具有以下特點(diǎn):粘度適中,保

37、證漿料有一定的流動(dòng)性適合絲網(wǎng)印刷;觸變性,印刷后能使?jié){料保持好的形態(tài);潤(rùn)濕性,均勻的分散粘結(jié)相和功能相而不產(chǎn)生團(tuán)聚和沉淀;揮發(fā)性,具有層次性而不是集中在某一溫度范圍以避免出現(xiàn)孔隙或裂痕。溶劑的揮發(fā)特性決定了有機(jī)載體的揮發(fā)特性,而有機(jī)載體的揮發(fā)特性直結(jié)決定了膜層的質(zhì)量。溶劑揮發(fā)太快,印刷時(shí)漿料粘度增大容易堵塞絲網(wǎng);溶劑揮發(fā)太集中,烘干燒結(jié)后容易在膜層表面形成孔洞和微裂紋等缺陷;溶劑揮發(fā)太慢,絲網(wǎng)印刷后不易烘干導(dǎo)致燒結(jié)后有缺陷。同時(shí),載體的揮發(fā)特性也是影響漿料穩(wěn)定性和存放時(shí)間的重要因素。電子漿料的制備:將金屬粉末、玻璃粉末、有機(jī)載體分別準(zhǔn)備完畢后,就可對(duì)其進(jìn)行混合與分散。為了使金屬粉末和玻璃與有機(jī)

38、載體組成均勻而細(xì)膩的漿料,混合粉料必須先與載體混合,然后進(jìn)行研磨,使其均勻地分散在載體中。漿料要反復(fù)地研磨,直至獲得符合要求的分散體。1.1.2電子漿料的國內(nèi)外狀況電子漿料在國外應(yīng)用比較成熟:60年代以來,美國先后有esl、englehard、cermalley、ferro、emca、heraeus、ibm、蕾切斯、通用電氣等20多個(gè)公司開發(fā),制造,銷售各類電子漿料。歐洲生產(chǎn)銷售漿料及原材料的公司,著名的有德固薩、菲利浦等。80年代后,日本逐漸發(fā)展成世界上主要的漿料生產(chǎn)國,是唯一能與美國抗衡的漿料大國。著名的漿料公司有住友金屬礦山、昭榮化學(xué)、田中貴金屬所、村田制作所、太陽誘電、日立化學(xué)、東芝化

39、學(xué)、福田金屬粉、三菱金屬、nec、tdk等。電子漿料作為一種新型材料,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)異于傳統(tǒng)電路器材(如電阻絲、電熱管等),且具有環(huán)保、高效和節(jié)能等特點(diǎn),其成本也與傳統(tǒng)材料結(jié)近,無疑將是將來的主要應(yīng)用方向。我國涉足電子漿料比較晚,主要在80年代后期,以昆明貴金屬和4310廠為代表。2001年左右,我國電子漿料發(fā)展迅速,其中尤以國防科技大學(xué)開發(fā)湖南利德生產(chǎn)的漿料表現(xiàn)突出。我國電子漿料的應(yīng)用上主要以導(dǎo)體漿料(銀漿、鋁銀漿)為主,其他漿料應(yīng)用上還不到位,這主要是我國追求低成本的原因。我國電子漿料的應(yīng)用上主要以導(dǎo)體漿料(銀漿、鋁銀漿)為主,其他漿料應(yīng)用上還不到位,這主要是我國追求低成本的原因。當(dāng)前,我國國內(nèi)對(duì)

40、新的高性能的電子漿料的需求越來越大,因此,在借鑒國際上電子漿料發(fā)展的經(jīng)驗(yàn),鎢漿料和鉬錳漿料等新的電子漿料也已經(jīng)進(jìn)入到國內(nèi)市場(chǎng),并且國內(nèi)也有部分廠家能夠生產(chǎn)這兩種高性能的電子漿料。鎢漿料鎢漿料廣泛運(yùn)用在高溫共燒和陶瓷金屬化上。例如:mch陶瓷發(fā)熱片,陶瓷基座,陶瓷封裝等。主要特點(diǎn)如下:1.鎢漿料與陶瓷收縮率一致,燒結(jié)與陶瓷結(jié)合強(qiáng)度好。2.燒結(jié)后鎢漿料涂層厚度約為0.0127mm。3.鎢漿料可滿足印刷和小孔填充等工藝要求。4.鎢漿料中金屬顆粒大小可控制在2微米以內(nèi),分散性好。5.鎢漿料黏性可根據(jù)客戶具體要求調(diào)制。6.適用于1300到1700的高溫。鉬錳漿料是一種可印刷的厚膜導(dǎo)體漿料,可用作為氮化鋁

41、,氮化硅,氧化鈹,氧化鋁基片的表面導(dǎo)體層。其特點(diǎn)如下:1.鉬錳漿料中金屬顆粒大小可控制在2微米以內(nèi)。2.燒結(jié)后鉬錳漿料涂層厚度約為0.0127mm。3.黏性可根據(jù)客戶具體要求調(diào)制。4.適用于1300到1580的高溫。這兩種漿料適用于國內(nèi)各種規(guī)格氧化鋁陶瓷。1.1.3電子漿料發(fā)展趨勢(shì)及展望電子漿料作為一種新型材料,遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)異于傳統(tǒng)電路器材(如電阻絲、電熱管等),且具有環(huán)保、高效和節(jié)能等特點(diǎn),其成本也與傳統(tǒng)材料接近,無疑將是將來的主要應(yīng)用方向。當(dāng)前,我國國內(nèi)對(duì)新的高性能的電子漿料的需求越來越大,因此,在借鑒國際上電子漿料發(fā)展的經(jīng)驗(yàn),鎢漿料和鉬錳漿料等新的電子漿料也已經(jīng)進(jìn)入到國內(nèi)市場(chǎng),并且國內(nèi)也有部分

42、廠家能夠生產(chǎn)這兩種高性能的電子漿料。1.2有機(jī)粘結(jié)劑粘結(jié)劑是一種為了提高壓坯的強(qiáng)度或防止粉末偏析而添加到粉末中的可在燒結(jié)前或燒結(jié)過程中除掉的物質(zhì)。粘結(jié)劑是磨料和基體之間粘結(jié)強(qiáng)度的保證。隨著化工工業(yè)的發(fā)展,各種新型粘結(jié)劑進(jìn)入了涂附磨具領(lǐng)域,提高了涂附磨具的性能,促進(jìn)了涂附磨具工業(yè)的發(fā)展。粘結(jié)劑除了膠料外,還包括溶劑、固化劑、增韌劑、防腐劑、著色劑、消泡劑等輔助成分。粘結(jié)劑除了最常用的動(dòng)物膠外,還包括合成樹脂、橡膠和油漆。 有機(jī)載體的配制:按配比稱取有機(jī)溶劑、乙基纖維素等成分于燒杯中, 在水浴鍋中90 加熱, 不斷攪拌, 直到樹脂溶解。冷卻后用絲網(wǎng)過濾, 除去未溶解的乙基纖維素。有機(jī)粘結(jié)劑又稱有機(jī)

43、載體,有機(jī)載體用于分散超微細(xì)粉形成膏狀組合物,通常由溶劑、起增稠作用的高分子聚合物和助劑組成。有機(jī)粘結(jié)劑,涉及球團(tuán)礦和燒結(jié)礦用的粘結(jié)劑。它是以有機(jī)粘結(jié)劑羧甲基纖維素鈉()為主配方,混入增粘劑,增強(qiáng)劑和防腐劑,成為球團(tuán)礦用有機(jī)粘結(jié)劑,或加入氧化劑、促進(jìn)劑和增粘劑經(jīng)醚化反應(yīng)成為繞結(jié)礦用有機(jī)粘結(jié)劑。其優(yōu)點(diǎn)是提高鐵品位,降低能耗,提高產(chǎn)量。其主要成份是羧甲基纖維素鈉()占,其特征在于:配方中還有增粘劑占,增強(qiáng)劑占,防腐劑占。其揮發(fā)特性是影響電子漿料儲(chǔ)存穩(wěn)定性、漿料制備元器件過程的燒成工藝溫度制度、膜層質(zhì)量以及電子元器件性能的重要因素之一。1.2.1有機(jī)粘結(jié)劑的揮發(fā)性能根據(jù)亨利定律,混合溶劑的相對(duì)含量決

44、定了其蒸汽壓的相對(duì)比值,所以當(dāng)丁基卡必醇醋酸酯與松油醇的相對(duì)含量低于一定值時(shí),松油醇的蒸汽壓較高,揮發(fā)以松油醇為主,當(dāng)丁基卡必醇醋酸酯含量增大時(shí),松油醇分壓降低,揮發(fā)量降低。因此,通過調(diào)整丁基卡必醇醋酸酯和松油醇的相對(duì)含量也可以調(diào)整有機(jī)載體在干燥時(shí)的揮發(fā)性能。在150200易于揮發(fā),有利于漿料在干燥過程中快速揮發(fā),縮短工藝時(shí)間,同時(shí)又不會(huì)揮發(fā)太快,改變剩余漿料的黏度和流動(dòng)性,漿料黏度增大容易堵塞網(wǎng)孔。在150200的揮發(fā)量均小于溶劑樣品的揮發(fā)量,這是由于鄰苯二甲酸二丁酯分子中有兩個(gè)極性很強(qiáng)的酯基,與乙基纖維素鏈上的羥基形成氫鍵而難于揮發(fā)。因此,如果鄰苯二甲酸二丁酯比例恰當(dāng),一方面可以改善漿料的

45、黏度,另一方面可以調(diào)節(jié)漿料的揮發(fā)性。因此,在乙基纖維素松油醇體系中,可以通過添加高揮發(fā)性的松節(jié)油或控制丁基卡必醇醋酸酯和松油醇的相對(duì)含量以及鄰苯二甲酸二丁酯的含量來調(diào)節(jié)有機(jī)載體在不同溫度下的揮發(fā)性能,滿足電子漿料對(duì)有機(jī)載體揮發(fā)性的要求。1.2.2有機(jī)粘結(jié)劑在漿料中的應(yīng)用介質(zhì)漿料具有較好的絲網(wǎng)印刷適性。當(dāng)剪切速率較小時(shí),漿料具有較大的抵抗變形的能力,表現(xiàn)出比較高的黏度值,使印刷形成圖文后,漿料不向四周流溢,網(wǎng)點(diǎn)清晰,保證了印刷圖文的尺寸精度。隨著剪切速率的提高,漿料在剪切力的作用下,漿料中的超細(xì)粉體很容易沿剪切力的方向移動(dòng),有機(jī)載體中的乙基纖維素鏈狀分子則從彼此纏繞中分開,拉伸,取向,使剪切黏度

46、減小。這種流變特性適合絲網(wǎng)印刷工藝。在印刷時(shí),漿料黏度迅速降低,有利于印刷和漿料流平,保證了印刷圖文的飽和度;絲網(wǎng)印刷實(shí)驗(yàn)也表明用該有機(jī)載體配方制備的絕緣介質(zhì)漿料有良好的印刷適性。 有機(jī)載體用于分散超微細(xì)粉形成膏狀組合物,通常由溶劑、起增稠作用的高分子聚合物和助劑組成。其揮發(fā)特性是影響電子漿料儲(chǔ)存穩(wěn)定性、漿料制備元器件過程的燒成工藝溫度制度、膜層質(zhì)量以及電子元器件性能的重要因素之一。研究電子漿料常用的純?nèi)軇┖突旌先軇┮约芭渲频挠袡C(jī)載體的揮發(fā)性能。這些基礎(chǔ)數(shù)據(jù)對(duì)于配制具有良好印刷適性、干燥性和穩(wěn)定性的電子漿料以及漿料的燒成工藝溫度制度具有十分重要的意義。本文研究將定位于:1電子漿料用有機(jī)載體的揮

47、發(fā)性能2電阻漿料用有機(jī)載體揮發(fā)特性研究3. 觸變劑對(duì)電子漿料的過網(wǎng)性的影響4. 丙二醇苯醚對(duì)電子漿料成膜形態(tài)的影響5. 乙基纖維素對(duì)有機(jī)粘結(jié)劑粘度的影響6. 正丁醇、二甘醇單甲醚及苯甲醇對(duì)揮發(fā)成膜的影響7. 有機(jī)粘結(jié)劑熱重曲線的分析第二章 實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)材料和設(shè)備2.1.1實(shí)驗(yàn)原料表1 基本配方配方溫度用量正丁醇117.7 24% 苯甲醇205 24%二甘醇單甲醚 193 46% 松油醇 214224 6575% 丁基卡必醇醋酸酯 24768%檸檬酸三丁酯 343 38%十六醇 24%乙基纖維素80cp100cp 68%(粘度調(diào)節(jié)劑)酚醛樹脂120型 5%(成膜劑)卵磷脂 1%(表面活性劑

48、)擴(kuò)散泵油0.51%(觸變劑) 丙二醇苯醚 243 48%(成膜助劑)2.1.2實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備ndj-1型粘度計(jì)鼓風(fēng)烘箱熱重分析儀2.2 純?nèi)軇┑膿]發(fā)性 由于每種溶劑的揮發(fā)性能不同 實(shí)驗(yàn)中選用溶劑為正丁醇,苯甲醇,二甘醇單甲醚,松油醇,丁基卡必醇醋酸酯,檸檬酸三丁酯。以薄層0.5mm厚液膜放入200的恒溫鼓風(fēng)烘箱中,每隔30s,60s,2min,5min,10min測(cè)定一次。稱取一定量的被測(cè)液體置于恒重的50 ml 的玻璃燒杯中。然后放入烘箱恒溫20 min,取出自然冷卻至室溫,稱重,計(jì)算揮發(fā)量。2.3 混合溶劑的揮發(fā)量選用沸點(diǎn)不同的溶劑是為了便于調(diào)節(jié)所配制的有機(jī)載體的揮發(fā)快慢。配取以一定比例

49、混合后的混合有機(jī)溶劑,分別在200,300,400,500四溫區(qū)保溫4min,取出自然冷卻至室溫,稱重,計(jì)算揮發(fā)量。2.4 相關(guān)溶劑對(duì)揮發(fā)成膜的影響取正丁醇,苯甲醇,二甘醇單甲醚三種有機(jī)溶劑,介于它們的揮發(fā)性能不同,因此在電子漿料成膜時(shí),可能由于某種溶劑的用量過大,在揮發(fā)時(shí)揮發(fā)量太大而使得最后形成的膜有泡孔。所以在低于210的溫度下,分別用2%,3%,4%,5%,6%,8%用量的上述有機(jī)溶劑配成的有機(jī)粘結(jié)劑,分別觀察各有機(jī)粘結(jié)劑對(duì)電子漿料揮發(fā)成膜的影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得出三種有機(jī)溶劑的最佳用量。2.5 乙基纖維素對(duì)有機(jī)粘結(jié)劑粘度的影響 有機(jī)載體黏度用乙基纖維素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)來調(diào)節(jié),通常要求有機(jī)載體

50、的黏度在一定的范圍。根據(jù)被分散物質(zhì)的比表面積、密度和對(duì)電子漿料的黏度要求不同,有機(jī)載體的黏度要求也不一樣。配取乙基纖維素含量分別為1%,2%,3%,4%,6%,8%,10%,12%的有機(jī)粘結(jié)劑,用ndj-1型粘度計(jì)測(cè)定各有機(jī)粘結(jié)劑的粘度,從而得到乙基纖維素與有機(jī)粘結(jié)劑的關(guān)系。2.6 觸變劑對(duì)漿料的過網(wǎng)性的影響由于觸變劑擴(kuò)散泵油可以降低漿料在剪切時(shí)的粘度,因此,觸變劑的用量將決定漿料過網(wǎng)性的好壞。配取擴(kuò)散泵油用量分別為0.1%,0.2%,0.4%,0.6%,0.8%,1.0%的有機(jī)粘結(jié)劑,然后觀察在不同擴(kuò)散泵油用量的有機(jī)粘結(jié)劑下漿料的過網(wǎng)性,最后得出擴(kuò)散泵油的用量。2.7 成膜助劑對(duì)成膜形態(tài)的影

51、響丙二醇苯醚一種作為成膜助劑,適用于任何乳液,溶解性能強(qiáng),具有一定的潤(rùn)濕分散作用,使?jié){料的成膜效果好,因此確定丙二醇苯醚的用量非常重要。配取丙二醇苯醚用量分別為1%,2%,4%,6%,8%,10%的有機(jī)粘結(jié)劑,觀察不同粘結(jié)劑對(duì)漿料成膜形態(tài)的影響。2.8 有機(jī)粘結(jié)劑的熱重分析用netzsch tg2000pc測(cè)定了乙基纖維素和有機(jī)載體的的熱失重過程。升溫速度10min,n2流量20 mlmin,繪制粘結(jié)劑的熱重曲線圖。第三章 結(jié)果與討論3.1各溶劑的揮發(fā)性以薄層0.5mm厚液膜放入200的恒溫鼓風(fēng)烘箱中,每隔30s,60s,2min,5min,10min測(cè)定一次。稱取一定量的被測(cè)液體置于恒重的5

52、0 ml 的玻璃燒杯中。然后放入烘箱恒溫20 min,取出自然冷卻至室溫,稱重,計(jì)算揮發(fā)量。表3-1純?nèi)軇┰谝欢囟认卤?0min后的揮發(fā)量30s60s2min5min10min正丁醇67%85%100%100%100%苯甲醇44%65%90%100%100%二甘醇單甲醚66%82%100%100%100%松油醇13%25%47%65%73%丁基卡必醇醋酸酯9%17%24%32%47%檸檬酸三丁酯4%8%13%20%25% 從上表各溶劑的揮發(fā)性可以看出,每種有機(jī)溶劑的揮發(fā)量都不同,正丁醇,苯甲醇和二甘醇單甲醚的揮發(fā)性隨著時(shí)間的增加,在5min左右時(shí)都已全部揮發(fā),揮發(fā)性能強(qiáng)。而松油醇,丁基卡必

53、醇醋酸酯,檸檬酸三丁酯的揮發(fā)量比較少,當(dāng)上述三種溶劑揮發(fā)完全時(shí),它們一個(gè)都沒有全部揮發(fā)。測(cè)定結(jié)果符合沸點(diǎn)高的難揮發(fā),沸點(diǎn)低的易于揮發(fā)規(guī)律。3.2混合溶劑的揮發(fā)量配取以一定比例混合后的混合有機(jī)溶劑,分別在200,300,400,500四溫區(qū)保溫4min,取出自然冷卻至室溫,稱重,計(jì)算揮發(fā)量,結(jié)果如下表。 表3-2混合溶劑在不同溫度下的揮發(fā)量t()揮發(fā)量(%)200()72(%)300()91(%)400()100(%)500()100(%) 從上表可以看出當(dāng)混合溶劑在200300時(shí),混合溶劑的揮發(fā)量達(dá)不到最大,但當(dāng)溫度達(dá)到400左右時(shí),有機(jī)溶劑的揮發(fā)量達(dá)到了100%。一般混合溶劑的揮發(fā)符合亨利定

54、律,因此可以改變?nèi)軇┑谋壤齺碚{(diào)節(jié)有機(jī)載體的揮發(fā)特性,使之在低溫不易揮發(fā),而在干燥溫度下(一般150250)能迅速揮發(fā)。若采用單一溶劑,其在漿料干燥過程中揮發(fā)性不能調(diào)節(jié),或揮發(fā)量過大,漿料的穩(wěn)定性下降;或揮發(fā)量過小,導(dǎo)致漿料的干燥時(shí)間過長(zhǎng),因此一般采用混合溶劑的方法來調(diào)整有機(jī)載體的揮發(fā)特性。3.3溶劑對(duì)揮發(fā)成膜的影響不同用量的正丁醇,苯甲醇,二甘醇單甲醚對(duì)成膜影響如下表。表3-3 溶劑用量對(duì)揮發(fā)成膜的影響2%3%4%5%6%8%正丁醇成膜良好良好較好有泡孔泡孔泡孔二甘醇單甲醚良好良好較好較好較好有泡孔苯甲醇良好良好較好有泡孔有泡孔有泡孔由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,當(dāng)正丁醇含量在24%時(shí),比較有利于成膜,

55、當(dāng)超過5%時(shí),就會(huì)有泡孔產(chǎn)生,使成膜性變差;而二甘醇單甲醚在46%時(shí),有利于揮發(fā)成膜;苯甲醇有利于成膜的含量大概在24%,當(dāng)高于這個(gè)含量時(shí),就會(huì)有泡孔產(chǎn)生了。由此可以看出,由于各溶劑的揮發(fā)量不同,所以只有當(dāng)上述溶劑含量2%4%范圍內(nèi),對(duì)成膜效果才更好。因?yàn)楫?dāng)溶劑的用量過大時(shí),由于溶劑揮發(fā)量過大,電子漿料膜上會(huì)產(chǎn)生泡孔。3.4 乙基纖維素對(duì)粘結(jié)劑粘度的影響實(shí)驗(yàn)所得乙基纖維素與粘結(jié)劑粘度關(guān)系如下表。 圖3-1乙基纖維素對(duì)粘結(jié)劑粘度的影響乙基纖維素具有粘合、填充、成膜等作用,用于樹脂合成塑料、涂料、橡膠代用品、油墨、絕緣材料,也用作膠粘劑,紡織品整理劑等,另外可用于農(nóng)牧業(yè)中用作動(dòng)物飼料添加劑,用于電

56、子產(chǎn)品以及軍工發(fā)射藥中做粘接劑。通過圖形我們可以看到,隨著乙基纖維素用量的慢慢增加,粘度也是逐漸的增加。因此在實(shí)驗(yàn)過程中,可以通過調(diào)節(jié)乙基纖維素的含量,進(jìn)而調(diào)節(jié)粘結(jié)劑的粘度。3.5 擴(kuò)散泵油用量對(duì)漿料過網(wǎng)性的影響通過實(shí)驗(yàn),得到不同擴(kuò)散泵油用量對(duì)漿料過網(wǎng)性的結(jié)果如下表。表3-4觸變劑用量對(duì)漿料過網(wǎng)性的影響擴(kuò)散泵油用量0.1%0.2%0.4%0.6%0.8%1.0%過網(wǎng)性差差一般良好良好良好 觸變劑又稱防流淌劑。能與聚合物形成氫鍵或某種其他結(jié)構(gòu)的大比表面積的物質(zhì)。受力變稀,靜置變稠。由過網(wǎng)性好壞可以看出,隨著觸變劑用量的增加,漿料的過網(wǎng)性越好,印刷性也更好,因此在配制有機(jī)粘結(jié)劑時(shí),擴(kuò)散泵油的用量在0.4%1%范圍內(nèi)比較好。由于隨著剪切速率的提高,漿料在剪切力的作用下,漿料中的超細(xì)粉體很容易沿剪切力的方向移動(dòng),有機(jī)載體中的乙基纖維素鏈狀分子則從彼此纏繞中分開,拉伸,取向,使剪切黏度減小。在印刷時(shí),漿料黏度迅速降低,有利于印刷和漿料流平,保證了印刷圖文的飽和度;絲網(wǎng)印刷實(shí)驗(yàn)也表明

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