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1、Northstar索氏萃取操作指導(dǎo)卡文件名稱索氏萃取操作指導(dǎo)卡操作步驟備注:剪樣前與剪樣后 需用乙醇清洗刀刃和托 盤(pán),剪樣需在托盤(pán)中進(jìn) 行。1.剪樣品用專用斜口鉗將樣品制成1.0MM大小狀。2.稱重將稱量紙對(duì)折后平放于 天稱上歸零,精稱樣1.0備注:精稱樣1.0克公差為土 0.01%,樣品稱量應(yīng)精確到0.00001克3.裝樣品將稱量的樣品小心倒入 過(guò)濾紙上,把過(guò)濾紙包 好,放入索氏管內(nèi)腹。備注:用過(guò)濾紙包樣時(shí), 不要將濾紙弄破,以免 樣品丟失。4.加溶濟(jì)加入100毫升甲苯溶濟(jì)備注:先將甲苯倒入有 刻度100ML的燒杯中,到圓底燒瓶?jī)?nèi),并放入3再將甲苯倒入圓底燒瓶粒沸石。中,并放入3粒沸石。備注
2、:加溶濟(jì)、冷卻、取樣需在抽風(fēng)柜里進(jìn)行核準(zhǔn):審核:制作:5.安裝裝置將圓底燒瓶(1)套入電熱爐 (2)中,接上索氏管(3)和冷 凝回流管(4)并用鐵架臺(tái)固 定好,接入冷卻水,(5)進(jìn) 水管(6)出水管。6.反應(yīng)將電熱套溫度調(diào)升直刻度為5,溫度為110 oC 10C.恒溫加熱反應(yīng)4-5小時(shí)7.冷卻反應(yīng)完后,關(guān)閉電源并保持 冷凝水循環(huán)15分鐘,然后 從電熱套裝置中取出試瓶 后,再冷卻15分鐘左右。&取樣1:先對(duì)冷卻后甲苯的溶液 進(jìn)行體積測(cè)量,溶液體積 應(yīng)為100ML,若體積不夠時(shí) 再添加甲苯,確保溶液的濃 度。2:再將萃取的樣品裝入自 動(dòng)進(jìn)樣瓶中。9.離心將樣品液體放入自動(dòng)進(jìn)樣 瓶中,編號(hào)序號(hào)(1、2), 依次放入離心機(jī)離心。10.萃取完畢拆除裝置,順序?yàn)椋?、關(guān) 掉水龍頭;2按裝置從上到 下的順序一一拆除。備注:安裝時(shí)要輕拿輕放, 以免將索氏管和冷凝回流 碰壞,裝水管時(shí)要注意進(jìn) 水與出水不要裝錯(cuò)(下面 為進(jìn)水,連接水龍頭,上 面為出水,連接冷凝回流 管上端)。備注:反應(yīng)過(guò)程中要注意 冷凝水不能停。電熱套每 個(gè)刻度為20度。備注:1.混濁樣品需離 心好(出現(xiàn)明顯分層) 后才裝入自動(dòng)進(jìn)樣瓶 中。2無(wú)混濁樣無(wú)需離 心。3.離心機(jī)設(shè)定為時(shí) 間為20分鐘,轉(zhuǎn)速
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