儀器分析2013年B卷歡迎加入中南大學(xué)考試資料群：432726320

1、2012 2013學(xué)年第2學(xué)期儀器分析期末試卷試題紙-一、 選擇題（根據(jù)題意，把正確的答案填在答題紙上，每小題2分，共60分）1. 氣相色譜儀所用的檢測(cè)器為：BA光電管B熱導(dǎo)池檢測(cè)器C真空熱電偶 D光電池2在氣相色譜分析中，一般以分離度多少作為相鄰兩峰已完全分開的標(biāo)志。D A. 1 B. 0 C. 1.2 D.1.53. 在一定柱長(zhǎng)條件下, 某一組分色譜峰的寬窄主要取決于組分在色譜柱中的:CA. 保留值 B. 擴(kuò)散速度 C. 分配系數(shù) D. 容量因子4. 在氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于:DA.試樣中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)； B.試樣中沸點(diǎn)最低的組分的沸點(diǎn)；C. 固定液的沸點(diǎn)； D.固定液

2、的最高使用溫度。5. 在液相色譜中, 范氏(Van Deemter)方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽略不計(jì)? BA渦流擴(kuò)散項(xiàng)； B分子擴(kuò)散項(xiàng)；C固定相傳質(zhì)阻力項(xiàng)； D流動(dòng)相中的傳質(zhì)阻力。6. 在用于分子量測(cè)定的凝膠色譜法中，最常用的其流動(dòng)相：AA四氫呋喃；B鄰二氯苯；C1，2，4-三氯苯；D二甲基亞砜。7在極性吸附劑上的保留時(shí)間由短到長(zhǎng)的順序是:AA. 飽和烴、烯烴、芳烴、醚 B. 醚、烯烴、芳烴、飽和烴 C. 烯烴、醚、飽和烴、芳烴 D. 醚、芳烴、烯烴、飽和烴8. 在電化學(xué)分析方法中，由于測(cè)量電池的參數(shù)不同而分成各種方法，其中通過(guò)測(cè)量電動(dòng)勢(shì)的分析方法稱為:AA.電位分析 B.庫(kù)倫分析 C

3、.伏安分析 D.電容量分析9 離子選擇性電極的選擇性主要取決于：BA. 離子濃度 B. 電極膜活性材料的性質(zhì)C. 待測(cè)離子活度 D. 測(cè)定溫度10. 電位法測(cè)定時(shí)，溶液攪拌的目的：CA. 加速離子的擴(kuò)散，減小濃差極化 B. 讓更多的離子到電極上進(jìn)行氧化還原反應(yīng) C. 縮短電極建立電位平衡的時(shí)間 D. 破壞雙電層結(jié)構(gòu)的建立 11. 原子發(fā)射光譜是由下列哪種躍遷產(chǎn)生的？ BA. 電熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā) B. 電熱能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā) C. 輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子激發(fā) D. 輻射能使氣態(tài)原子外層電子激發(fā) 12. 不能采用原子發(fā)射光譜分析的物質(zhì)是：CA. 堿金屬和堿土金屬 B. 稀土金屬

4、C. 有機(jī)物和大部分的非金屬元素 D. 過(guò)渡金屬13. 在發(fā)射光譜定性分析中，常用作波長(zhǎng)標(biāo)尺的是：DA.碳譜 B. 氫譜 C. 鈉譜 D. 鐵譜14. 在發(fā)射光譜定量分析中下列選用的“分析線對(duì)”正確的是：AA. 波長(zhǎng)和激發(fā)電位都應(yīng)接近 B. 波長(zhǎng)和激發(fā)電位都不一定接近 D. 波長(zhǎng)要接近，激發(fā)電位可以不接近 C. 波長(zhǎng)不一定接近，但激發(fā)電位要相近15空心陰極燈的主要操作參數(shù)是：CA. 內(nèi)充氣體的壓力 B. 陰極溫度C. 燈電流 D. 燈電壓 16. 與火焰原子吸收法相比, 無(wú)火焰原子吸收法的重要優(yōu)點(diǎn)為 ：BA.譜線干擾小 B.試樣用量少 C.背景干擾小 D.重現(xiàn)性好17. 原子吸收法測(cè)Mg、.C

5、a時(shí)加入8羥基喹啉，其作用為：CA釋放劑 B 削電劑 C.保護(hù)劑 D緩沖劑18. 欲分析血漿中的鉀含量，下列方法中哪一種最為合適的是：DA.重量法 B.容量法 C.紅外光譜法 D.火焰光度法19測(cè)定某有機(jī)化合物，以可見(jiàn)光作為測(cè)定波長(zhǎng)，所用光源：CA氫燈 B氘燈C鎢燈D空心陰極燈20. 符合吸收定律的某樣品溶液被稀釋后，其最大吸收峰的波長(zhǎng)位置：CA向長(zhǎng)波方向移動(dòng)B向短波方向移動(dòng)C不移動(dòng)，但峰高降低D全無(wú)變化21. 化合物中CH3-Cl在172nm有吸收帶，而CH3-I的吸收帶在258nm處，CH3-Br 的吸收帶在204nm，三種化合物的吸收帶對(duì)應(yīng)的躍遷類型是：CA. ss * B. np *

6、C.ns * D.各不相同22. 用紅外吸收光譜法測(cè)定有機(jī)物結(jié)構(gòu)時(shí)，試樣應(yīng)該是：BA. 單質(zhì) B. 純物質(zhì) C. 混合物 D. 任何試樣23. 某物質(zhì)能吸收紅外光波，產(chǎn)生紅外吸收譜圖，其分子結(jié)構(gòu)必然是：AA. 發(fā)生偶極矩的凈變化 B. 具有不飽和鍵 C. 具有對(duì)稱性 D. 具有共軛體系24. 某化合物的化學(xué)式為C8H10O ，它的IR譜如下圖所示。該化合物最可能是下列的哪一種？DA；B；C； D。25. 測(cè)定人體微量金屬元素時(shí)，首選儀器是：DA高效液相色譜儀 B氣相色譜儀C721型分光光度計(jì) D原子吸收分光光度計(jì)26. 紅外光譜法可以對(duì)固體樣品直接進(jìn)行測(cè)定，其中應(yīng)用最廣泛的樣品制備方法是：DA

7、. 糊狀法；B. 薄膜法；C. 粉末法；D. 溴化鉀混合壓片法。此處不能書寫此處不能書寫此處不能書寫此處不能書寫此處不能書寫此處不能書寫此處不能書寫裝訂線27. 分子運(yùn)動(dòng)包括有電子相對(duì)原子核的運(yùn)動(dòng)（E電子）、核間相對(duì)位移的振動(dòng)（E振動(dòng)）和轉(zhuǎn)動(dòng)（E轉(zhuǎn)動(dòng)）這三種運(yùn)動(dòng)的能量大小順序?yàn)?：AA. E電子E振動(dòng)E轉(zhuǎn)動(dòng) B. E電子E轉(zhuǎn)動(dòng)E振動(dòng)C. E轉(zhuǎn)動(dòng)E電子E振動(dòng) D. E振動(dòng)E轉(zhuǎn)動(dòng)E電子28. 下列說(shuō)法正確的是：DA.波數(shù)與頻率成正比關(guān)系。B.比爾定律適用于復(fù)合光。C.電位滴定法中，氧化還原反應(yīng)的的指示電極為鉑電極。D.pH玻璃電極是一種離子選擇性電極。29. 下列說(shuō)法正確的是：BA.在原子發(fā)射光譜

8、中，自吸現(xiàn)象與待測(cè)元素的濃度有關(guān)，濃度越低，自吸越嚴(yán)重.B.在原子吸收光譜中，實(shí)現(xiàn)峰值吸收的條件之一是發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致.C.一般來(lái)說(shuō),紅外光譜定量分析準(zhǔn)確度和精密度優(yōu)于紫外光譜。D. 高效液相色譜分析中，固定相極性大于流動(dòng)相極性稱為反相色譜法。30下列說(shuō)法正確的是：CA.原子吸收光譜法中常用空氣乙炔火焰，當(dāng)調(diào)節(jié)空氣與乙炔的體積比為4：1時(shí)，其火焰稱為富燃性火焰。B.在進(jìn)行紫外吸收光譜分析時(shí)，用來(lái)溶解待測(cè)物質(zhì)的溶劑對(duì)待測(cè)物質(zhì)的吸收峰的波長(zhǎng)、強(qiáng)度及形狀等不會(huì)產(chǎn)生影響。C.氣相色譜分析中，混合物能否完全分離取決于色譜柱，分離后的組分能否準(zhǔn)確檢測(cè)出來(lái)取決于檢測(cè)器。D.滴定管、容量

9、瓶、移液管在使用之前都需要用試劑溶液進(jìn)行潤(rùn)洗。二、綜述題（每題10分，共40分）1.請(qǐng)畫圖說(shuō)明氟離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)，并說(shuō)明這種電極薄膜的化學(xué)組成是什么？寫出測(cè)量時(shí)氟離子選擇性電極與參比電極構(gòu)成電池的表達(dá)式及其電池電動(dòng)勢(shì)的表達(dá)式。2.在藥物分析中，HPLC最常用的色譜類型為反相色譜法，請(qǐng)列出反相色譜法中常用的固定相和流動(dòng)相以及反相色譜法對(duì)流動(dòng)相的要求。3.簡(jiǎn)要敘述原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性和定量分析的依據(jù)。4.說(shuō)明紫外吸收光譜在分析上有哪些應(yīng)用請(qǐng)畫圖說(shuō)明氟離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)，并說(shuō)明這種電極薄膜的化學(xué)組成是什么？寫出測(cè)量時(shí)氟離子選擇性電極與參比電極構(gòu)成電池的表達(dá)式及其電池電動(dòng)勢(shì)的表達(dá)式。解：氟離子選

10、擇性電極的結(jié)構(gòu)：電極薄膜的化學(xué)組成：氟化鑭單晶敏感膜，摻有EuF2 的LaF3單晶切片； 電池的表達(dá)式：外參比電極被測(cè)溶液( ai未知)內(nèi)充溶液( ai一定)內(nèi)參比電極（敏感膜）電池電動(dòng)勢(shì)的表達(dá)式：2.在藥物分析中，HPLC最常用的色譜類型為反相色譜法，請(qǐng)列出反相色譜法中常用的固定相和流動(dòng)相以及反相色譜法對(duì)流動(dòng)相的要求。答：固定相，如硅膠-C18、硅膠-苯基硅膠-C8等；流動(dòng)相是采用極性較強(qiáng)的溶劑，如甲醇、乙睛、水、水和無(wú)機(jī)鹽的緩沖溶液等。它多用于分離多環(huán)芳烴等低極性化合物；若采用含一定比例的甲醇或乙睛的水溶液為流動(dòng)相，也可用于分離極性化合物；若采用水和無(wú)機(jī)鹽的緩沖液為流動(dòng)相，則可分離一些易離

11、解的樣品，如有機(jī)酸、有機(jī)堿、酚類等。對(duì)流動(dòng)相溶劑的要求是： （1）溶劑對(duì)于待測(cè)樣品，必須具有合適的極性和良好的選擇性。 （2）溶劑要與檢測(cè)器匹配。 （3）高純度。由于高效液相靈敏度高，對(duì)流動(dòng)相溶劑的純度也要求高。不純的溶劑會(huì)引起基線不穩(wěn)，或產(chǎn)生“偽峰”。 （4）化學(xué)穩(wěn)定性好。不能選與樣品發(fā)生反應(yīng)或聚合的溶劑。 （5）低粘度。若使用高粘度溶劑，勢(shì)必增高壓力，不利于分離。 3.簡(jiǎn)要敘述原子發(fā)射光譜進(jìn)行定性和定量分析的依據(jù)。解：由于各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同，在光源的激發(fā)下，可以產(chǎn)生各自的特征譜線，其波長(zhǎng)是由每種元素的原子性質(zhì)決定的，具有特征性和唯一性，因此可以通過(guò)檢查譜片上有無(wú)特征譜線的出現(xiàn)來(lái)確定該元素是否存在，這就是光譜定性分析的基礎(chǔ)。在光譜定量分析中，元素譜線的強(qiáng)度I與該元素在試樣中的濃度C呈下述關(guān)系： I= aCb在一定條件下，a,b為常數(shù)，因此 log I = b logC +loga亦即譜線強(qiáng)度的對(duì)數(shù)與濃度對(duì)數(shù)呈線性關(guān)系，這就是光譜定量分析的依據(jù)。4.說(shuō)明紫外吸收光譜在分析上有哪些應(yīng)用解：（）紫外光譜可以用于有機(jī)化合物的定性分析，通過(guò)測(cè)定物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)和吸光系數(shù)，或者將未知化合