2011年高校室間比對活動(dòng)的總結(jié)報(bào)告

1、2011年高校實(shí)驗(yàn)室間比對活動(dòng)的總結(jié)報(bào)告(高校評審組 2011.11)為加強(qiáng)高校計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室能力建設(shè)，促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室規(guī)范化管理，強(qiáng)化高校實(shí)驗(yàn)室出具證明性數(shù)據(jù)的可靠性和規(guī)范性，國家計(jì)量認(rèn)證高校評審組根據(jù)國家認(rèn)監(jiān)委的有關(guān)規(guī)定，于2011年5月11月組織開展了“未知有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)鑒定”（下稱為“未知有機(jī)物”項(xiàng)目）和“未知粉末的物相及微觀形貌分析”（下稱為“未知粉末”項(xiàng)目）的實(shí)驗(yàn)室間比對活動(dòng)，現(xiàn)將本次實(shí)驗(yàn)室間比對活動(dòng)的有關(guān)情況總結(jié)如下：一、總體概況1、組織與設(shè)計(jì) 在有關(guān)司法物證鑒定、事故原因分析、構(gòu)件失效分析、新產(chǎn)品研發(fā)及工業(yè)過程控制等領(lǐng)域，常常需要對一些外來物、可疑物、生成物、夾雜物等材料進(jìn)行未知物的

2、定性或定量分析。這種分析有別于國內(nèi)企業(yè)在消化、吸收、引進(jìn)國外先進(jìn)生產(chǎn)技術(shù)時(shí)進(jìn)行的材料模擬或解剖分析，后者在半未知狀態(tài)下更注重于定量或可應(yīng)用于實(shí)際生產(chǎn)工藝條件的分析結(jié)果。對未知物（盲樣）的物相、形貌及結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析、鑒定往往涉及到多臺大型儀器設(shè)備，高校計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備齊全、綜合分析能力較強(qiáng)，有能力勝任此項(xiàng)工作。但由于該項(xiàng)檢測涉及設(shè)備多，對參加比對和評價(jià)的人員也均有較高的要求，因此，該類項(xiàng)目在國家認(rèn)監(jiān)委組織的實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證計(jì)劃中較少出現(xiàn)。組織開展該類項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室間比對，是高校實(shí)驗(yàn)室特殊檢測能力的具體體現(xiàn)，也是對國家認(rèn)監(jiān)委實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證計(jì)劃的有益補(bǔ)充。項(xiàng)目預(yù)期對相關(guān)實(shí)驗(yàn)室的未知樣（盲樣）綜合分析

3、鑒別能力進(jìn)行考核和評價(jià)，規(guī)范流程，幫助實(shí)驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)日常分析檢測中存在的問題，提高實(shí)驗(yàn)室的綜合分析能力和水平。比對的設(shè)計(jì)方案，東南大學(xué)、浙江大學(xué)、廈門大學(xué)、中山大學(xué)的部分，在國家計(jì)量認(rèn)證高校評審組的統(tǒng)一組織下，2011年5月由北京師范大學(xué)、東南大學(xué)、浙江大學(xué)、廈門大學(xué)、中山大學(xué)的有關(guān)專家醞釀起草了關(guān)于實(shí)驗(yàn)室間比對的設(shè)計(jì)方案并報(bào)認(rèn)監(jiān)委審核。承擔(dān)本次比對實(shí)施工作的北京師范大學(xué)、東南大學(xué)分別周密計(jì)劃、詳細(xì)論證，確定了本次比對實(shí)驗(yàn)的考核樣品，并在樣品制備完成、樣品發(fā)樣前、樣品回收后、補(bǔ)測后對樣品進(jìn)行了穩(wěn)定性測量，證實(shí)樣品性質(zhì)未發(fā)生變化。項(xiàng)目評價(jià)分為初評和終評兩級，初評由組織單位對參加者提供的結(jié)果與指定值之

4、間比較進(jìn)行直接判定，符合要求的，則結(jié)果為可接受，不符合要求的，則通知實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行補(bǔ)測。終評由高校評審組組織專家對實(shí)驗(yàn)室原始記錄、分析過程及報(bào)告結(jié)果、格式進(jìn)行整體評價(jià)，并設(shè)計(jì)了評分表，評分表隨考核樣品下發(fā)各參試實(shí)驗(yàn)室。其中：樣品的分析結(jié)果全部正確，且綜合評分80分的實(shí)驗(yàn)室將被推薦上報(bào)認(rèn)監(jiān)委為“滿意實(shí)驗(yàn)室”。樣品分析結(jié)果基本正確，但評分80分的實(shí)驗(yàn)室評價(jià)為“基本滿意實(shí)驗(yàn)室”；樣品分析結(jié)果錯(cuò)誤，補(bǔ)測后結(jié)果正確的實(shí)驗(yàn)室評價(jià)為“基本滿意實(shí)驗(yàn)室”。樣品分析結(jié)果錯(cuò)誤，補(bǔ)測分析結(jié)果仍存在明顯缺項(xiàng)或錯(cuò)誤，則評價(jià)結(jié)果為“不滿意實(shí)驗(yàn)室”。國家計(jì)量認(rèn)證高校評審組要求具有相關(guān)能力的計(jì)量認(rèn)證實(shí)驗(yàn)室必須參加，其他實(shí)驗(yàn)室自愿參

5、加。共有34所高校的35個(gè)中心（實(shí)驗(yàn)室）參加了本次比對活動(dòng)，其中26個(gè)中心（實(shí)驗(yàn)室）參加了“未知有機(jī)物”項(xiàng)目，30個(gè)中心（實(shí)驗(yàn)室）參加了“未知粉末”項(xiàng)目的比對。2、項(xiàng)目實(shí)施2011年5月25日，由國家計(jì)量認(rèn)證高校評審組向各相關(guān)實(shí)驗(yàn)室發(fā)出關(guān)于在高校實(shí)驗(yàn)室間開展比對活動(dòng)的通知；2011年6月15日6月30日，對報(bào)名參加比對的實(shí)驗(yàn)室情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)；2011年7月1日8月30日，分別進(jìn)行兩項(xiàng)比對實(shí)驗(yàn)的樣品準(zhǔn)備工作；2011年9月6日，“未知粉末”項(xiàng)目承擔(dān)單位東南大學(xué)分析測試中心寄出了比對考核樣品及相關(guān)通知要求，至9月16日，所有參加單位均按時(shí)提交了有關(guān)的原始記錄、檢測報(bào)告等材料。經(jīng)東南大學(xué)分析測試中心組

6、織人員進(jìn)行結(jié)果初篩，對少數(shù)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了樣品復(fù)測，并于9月22日前收到了相關(guān)單位的復(fù)測結(jié)果報(bào)告。2011年9月8日，“未知有機(jī)物”項(xiàng)目承擔(dān)單位北京師范大學(xué)分析測試中心寄出了比對考核樣品及相關(guān)通知要求。至9月23日，參加比對的所有實(shí)驗(yàn)室均完成了相關(guān)實(shí)驗(yàn)并提交了檢測結(jié)果、原始記錄、檢測報(bào)告等材料。經(jīng)北京師范大學(xué)分析測試中心組織人員進(jìn)行結(jié)果初篩，檢測結(jié)果全部正確，決定不再進(jìn)行樣品復(fù)測。2011年9月23日10月30日，經(jīng)國家計(jì)量認(rèn)證高校評審組組織專家進(jìn)行多輪評閱、分析、討論，完成了對各單位提交材料的評判，結(jié)果詳見匯總表。二、比對結(jié)果匯總1、“未知有機(jī)物”比對項(xiàng)目共有26個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了“未知有機(jī)物”比對

7、項(xiàng)目，檢測結(jié)果全部正確，經(jīng)評判小組對檢測數(shù)據(jù)、結(jié)論推定、結(jié)果描述、原始記錄格式與規(guī)范、檢測報(bào)告格式與規(guī)范等進(jìn)行評分，本次評出獲“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室有24個(gè)，獲“基本滿意”的實(shí)驗(yàn)室有2個(gè)。其中：“滿意”實(shí)驗(yàn)室為（排名不分先后）：1安徽大學(xué)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心13南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心2北京大學(xué)分析測試中心14南京師范大學(xué)分析測試中心3北京化工大學(xué)分析測試中心15南開大學(xué)中心實(shí)驗(yàn)室4東北師范大學(xué)分析測試中心16廈門大學(xué)分析測試中心5東華大學(xué)分析測試中心17上海交通大學(xué)分析測試中心6復(fù)旦大學(xué)分析測試中心18四川大學(xué)分析測試中心7華東理工大學(xué)分析測試中心19蘇州大學(xué)分析測試中心8華南理工大學(xué)分析測試中心20

8、武漢大學(xué)測試中心9華南農(nóng)業(yè)大學(xué)測試中心21揚(yáng)州大學(xué)測試中心10華中科技大學(xué)分析測試中心22浙江大學(xué)分析測試中心11暨南大學(xué)分析測試中心23中國科技大學(xué)理化科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心12蘭州大學(xué)分析測試中心24中山大學(xué)測試中心第 8 頁 共 8 頁2、“未知粉末”比對項(xiàng)目共有30個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了“未知粉末”比對項(xiàng)目，檢測結(jié)果全部正確或基本準(zhǔn)確，經(jīng)評判小組對原始記錄、檢測報(bào)告、結(jié)果描述等進(jìn)行評分，按照計(jì)劃規(guī)定的評價(jià)方法，評出獲“滿意”結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室有22個(gè)，獲“基本滿意”的實(shí)驗(yàn)室有8個(gè)。其中：“滿意”實(shí)驗(yàn)室為（排名不分先后）：1安徽大學(xué)現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)技術(shù)中心12廈門大學(xué)分析測試中心2北京大學(xué)分析測試中心13上海交通大學(xué)分

9、析測試中心3北京師范大學(xué)分析測試中心14四川大學(xué)分析測試中心4東北師范大學(xué)分析測試中心15蘇州大學(xué)分析測試中心5海南大學(xué)分析測試中心16武漢理工大學(xué)材料研究與測試中心6華東理工大學(xué)分析測試中心17西南科技大學(xué)分析測試中心7華南理工大學(xué)分析測試中心18揚(yáng)州大學(xué)測試中心8華南農(nóng)業(yè)大學(xué)測試中心19云南大學(xué)現(xiàn)代分析測試中心9華中科技大學(xué)分析測試中心20浙江大學(xué)分析測試中心10南京大學(xué)現(xiàn)代分析中心21中國科技大學(xué)理化科學(xué)實(shí)驗(yàn)中心11南京師范大學(xué)分析測試中心22中山大學(xué)測試中心三、結(jié)果評判中發(fā)現(xiàn)的一些問題（一）關(guān)于原始記錄1、原始記錄標(biāo)題缺單位缺原始記錄的單位名稱，應(yīng)按“大學(xué)中心原始記錄”的格式設(shè)置原始標(biāo)

10、題。2、原始記錄太簡單僅用一張紙表達(dá)了應(yīng)該用數(shù)頁反映的記錄內(nèi)容，而出現(xiàn)在檢測報(bào)告中的相關(guān)內(nèi)容又遠(yuǎn)遠(yuǎn)多于原始記錄，即原始記錄的信息量與檢測報(bào)告的內(nèi)容倒掛。3、原始記錄太繁瑣、內(nèi)容太多如將儀器檢定（校準(zhǔn)）的一些操作過程和中間數(shù)據(jù)也放入了原始記錄；或長篇累牘地將一些不必要的內(nèi)容列入原始記錄，缺少實(shí)用價(jià)值。4、基本信息缺失缺失的信息有：記錄首頁及附頁或附圖的原始記錄編號；首頁及附頁或附圖的頁碼；樣品名稱（僅以“Lab”代表樣品名稱）；必要的圖譜或附圖。5、原始記錄非原始，圖譜非原始原始記錄中出現(xiàn)了大量以電子版方式敘述的、非原始性的討論或綜述內(nèi)容；有些本可以直接由儀器打印獲得并作為原記錄附頁使用的圖譜又

11、采用Word格式編排整理，畫蛇添足。6、其它問題6.1 SEM與XRD的原始記錄編號是連號或同號。兩者是分別完成的，應(yīng)該是互相獨(dú)立的記錄，當(dāng)然編號也應(yīng)分別具有唯一性。6.2 未按有效數(shù)字的規(guī)定處理測試結(jié)果。（二）關(guān)于檢測報(bào)告1、CMA標(biāo)志使用不當(dāng)CMA標(biāo)志應(yīng)在報(bào)告封面的左上角出現(xiàn)；內(nèi)頁不必出現(xiàn)。2、報(bào)告封面2.1 標(biāo)題不要使用“國家教育部大學(xué)中心”，應(yīng)以學(xué)校正式發(fā)文公布的中心名稱作為報(bào)告單位；2.2 封面不宜出現(xiàn)“報(bào)告簽發(fā)人”或“報(bào)告批準(zhǔn)人”信息，此信息應(yīng)在內(nèi)頁；2.3 封面不宜出現(xiàn)檢測儀器信息，此信息應(yīng)在內(nèi)頁。3、三級簽名制一般應(yīng)以“試驗(yàn)人或檢測人”、“校核人或?qū)徍巳恕?、“批?zhǔn)人”三級簽名的

12、方式在內(nèi)頁并列出現(xiàn)。不要使用“授權(quán)簽字人”，而應(yīng)改為“批準(zhǔn)人”，且此處應(yīng)蓋章（單位公章或檢測專用章）。4、基本信息缺失缺失的信息有：樣品名稱、委托方樣品編號、實(shí)驗(yàn)室自己的樣品編號、儀器型號及名稱；、必要的附圖；、接樣（委托）日期。5、關(guān)于多份檢測報(bào)告 某些單位提交了多份不同儀器的檢測報(bào)告，再配以另外的綜合分析，這不合適。因?yàn)楸敬伪葘κ且粋€(gè)樣品，客戶只需要一份檢測報(bào)告，當(dāng)然需包括不同儀器的內(nèi)容和信息。同時(shí)，這樣的做法也無法考查不同儀器之間的交流和配合，無法體現(xiàn)綜合分析能力。6、其它問題6.1 報(bào)告附頁或附圖缺報(bào)告編號和頁碼；6.2 報(bào)告內(nèi)容太多，具體特征與原始記錄的問題相似；6.3 “樣品狀態(tài)”

13、描述不明確，不應(yīng)只表達(dá)為“固體粉末”；6.4 圖號、圖示、圖題不規(guī)范；圖幅太大或太??；6.5委托單、交接單不能與原始記錄統(tǒng)一編寫頁碼；6.6 樣品名稱有誤，未按委托方的要求表述；6.7 “檢測日期”不應(yīng)出現(xiàn)在“檢測結(jié)果”欄，而應(yīng)與“委托（接樣）日期”并列?！皺z測結(jié)果”欄一般為“簽發(fā)日期”或“報(bào)告日期”；6.8 報(bào)告中不需出現(xiàn)儀器精度等檢定（校準(zhǔn)）結(jié)果信息。（三）關(guān)于“未知有機(jī)物”項(xiàng)目分析結(jié)果的技術(shù)問題這次比對從整體結(jié)果來看，所有參試實(shí)驗(yàn)室都準(zhǔn)確地分析出了未知有機(jī)物結(jié)構(gòu)，充分說明高校分析測試中心具有較為扎實(shí)的專業(yè)基礎(chǔ)和對未知有機(jī)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定的能力。大部分參加單位對本次活動(dòng)給予了高度重視，結(jié)果分

14、析與提供的佐證結(jié)果非常完整。有些實(shí)驗(yàn)室還充分挖掘和發(fā)揮各個(gè)儀器設(shè)備的潛能，得到對鑒定結(jié)果可以起到佐證的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，如測定不同酸堿條件下樣品的紫外光譜、核磁共振譜，得到活潑氫的數(shù)目等。通過本次比對，也暴露了一些問題，主要體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面：1、部分實(shí)驗(yàn)室的結(jié)構(gòu)推理過程不夠嚴(yán)謹(jǐn)：本次比對實(shí)驗(yàn)要求結(jié)構(gòu)鑒定過程條理清晰、邏輯嚴(yán)密，推理過程嚴(yán)謹(jǐn)。有些單位基本上是羅列各個(gè)儀器的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，推定的條理性不強(qiáng)，缺少各儀器根據(jù)檢測結(jié)果進(jìn)行充分分析的基礎(chǔ)上的相互印證；有些實(shí)驗(yàn)室沒有根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)去推測未知物的結(jié)構(gòu)，而是利用譜庫檢索結(jié)果給出未知物的結(jié)構(gòu)，譜圖的歸屬變成了指認(rèn)，缺乏邏輯嚴(yán)密性，推理過程也不夠嚴(yán)謹(jǐn)。2、

15、譜圖的歸屬缺乏不同儀器設(shè)備之間的配合和相互印證。少數(shù)實(shí)驗(yàn)室譜峰歸屬不當(dāng)或不完整，或是非?；\統(tǒng)。對于未知有機(jī)物，其官能團(tuán)或其骨架結(jié)構(gòu)在不同的譜圖上都具有較為特征的譜帶，在對其歸屬時(shí)應(yīng)相互印證，這樣得到的歸屬結(jié)果才可靠，但有些實(shí)驗(yàn)室只對單一的譜峰進(jìn)行直接指認(rèn)，甚至對譜圖中的一些主要譜峰沒有歸屬，如紅外譜圖中一些官能團(tuán)的譜帶除了在1300 cm-1 以上有特征吸收帶，其在指紋區(qū)（1300 cm-1）也會(huì)有很強(qiáng)的吸收峰，本來這些信息是可以相互印證的，但有些實(shí)驗(yàn)室忽略了這些重要的信息；紅外光譜和核磁共振譜的結(jié)果也是可以相互印證的，這在結(jié)構(gòu)推測過程中很重要，但有些實(shí)驗(yàn)室在這方面有欠缺。3、有些實(shí)驗(yàn)室重復(fù)提

16、供材料，缺乏整理和歸類，給評審帶來了額外的工作量。（四）關(guān)于“未知粉末”項(xiàng)目分析結(jié)果的技術(shù)問題“未知粉末”項(xiàng)目是綜合性的盲樣測試分析，一些中心將SEM與XRD的分析（甚至報(bào)告）完全分隔、互不通氣，缺少互相印證，不進(jìn)行分析交流，未能體現(xiàn)高校實(shí)驗(yàn)室在“綜合性未知物鑒定”檢測方面的特色與優(yōu)勢，違背了本次比對活動(dòng)的初衷。有關(guān)XRD與SEM方面出現(xiàn)的問題如下：1、物相分析凡列為“基本正確”的情形，主要是對Al2O3粉末的物相描述不精準(zhǔn)，應(yīng)為“剛玉”或-Al2O3”，而不是簡單的“Al2O3”。2、微觀形貌分析2.1 缺能反映未知粉末顆粒的不均勻性的適宜的低倍形貌（500倍或更低）。2.2 高倍形貌（1萬

17、倍）不清晰或不完整，有些甚至模糊不堪；2.3 缺各相指認(rèn)，或指認(rèn)及逐一微觀描述欠缺；2.4 附頁、圖示不規(guī)范。四、對本次活動(dòng)的反思1、進(jìn)一步完善評價(jià)過程鑒于高校首次嘗試盲樣鑒定類能力驗(yàn)證項(xiàng)目，外部也鮮有可借鑒的案例。此類項(xiàng)目評價(jià)的主觀因素較多，在今后的項(xiàng)目設(shè)計(jì)、評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)上應(yīng)該盡可能做到嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范，可適當(dāng)增加技術(shù)專家的數(shù)量，進(jìn)一步統(tǒng)一評價(jià)程序和評價(jià)方法，使評價(jià)結(jié)果更加客觀公正。2、充分利用評價(jià)結(jié)果本次比對的評價(jià)結(jié)果可作為實(shí)驗(yàn)室評審當(dāng)前一個(gè)周期內(nèi)復(fù)查（監(jiān)督）現(xiàn)場評審時(shí)的相應(yīng)能力的評審依據(jù)。通過本次比對，可對實(shí)驗(yàn)室出具相關(guān)檢測報(bào)告的能力進(jìn)行了整體考核，并對各實(shí)驗(yàn)室出具的報(bào)告分別提出了改進(jìn)建議?，F(xiàn)場評

18、審時(shí)，由于專家的個(gè)體差異，對于報(bào)告內(nèi)容、格式的要求不同，通過本次活動(dòng)可以矯正這種差異，讓高校實(shí)驗(yàn)室的報(bào)告更加規(guī)范，規(guī)避風(fēng)險(xiǎn)和糾紛。3、認(rèn)真總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)本次比對，難易程度適中、稍偏難，“未知有機(jī)物”項(xiàng)目中，個(gè)別實(shí)驗(yàn)室因?yàn)楸旧韮x器配備不全而沒有能夠參加本次比對活動(dòng)，而參加的高校實(shí)驗(yàn)室都能得到正確的結(jié)果，并不是樣品本身結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的簡單，而是高校實(shí)驗(yàn)室普遍配備了較高素質(zhì)的人員和設(shè)備，但比對結(jié)果中也體現(xiàn)了部分高校實(shí)驗(yàn)室儀器組之間的溝通不足的缺點(diǎn)。在“未知粉末”項(xiàng)目進(jìn)行結(jié)果報(bào)告時(shí)，有少量實(shí)驗(yàn)室報(bào)告只有兩相，或抱怨第三相不明顯，這恰恰是“未知粉末”的設(shè)計(jì)思路：難度適中、但又不能太簡單、太均勻。本次設(shè)計(jì)中加入的Cr粉和其他粉末，粒徑不一致，在XRD分析時(shí)容易被疏忽，但若和SEM綜合比較分析后不難發(fā)現(xiàn)；另一難點(diǎn)是各相的高倍SEM形貌，能找到形貌各異的三種原料還是費(fèi)了一番周折的，許多實(shí)驗(yàn)室由于經(jīng)驗(yàn)、技術(shù)的問題，未能找到形貌各異的三種原料或?qū)ζ涿枋霾磺澹Х州^多。五、結(jié)語通過本次比對活動(dòng)，我們發(fā)現(xiàn)大部分實(shí)驗(yàn)室展現(xiàn)了