分析化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn) NaH2PO4和Na2HPO4混合液中各組分含量的測(cè)定方案

1、- 8 -分 析 化 學(xué) 綜 合 實(shí) 驗(yàn)實(shí) 驗(yàn) 研 究 報(bào) 告姓名 戴展宇學(xué)號(hào) 05091108單位 湖州師范學(xué)院時(shí)間 2008-1-1nah2po4和na2hpo4混合液中各組分含量的測(cè)定方案實(shí)驗(yàn)?zāi)康模赫莆账釅A滴定原理及方法；了解準(zhǔn)確分別滴定的條件；掌握酸堿指示劑的選擇實(shí)驗(yàn)原理：在nah2po4和na2hpo4混合液中,ka2=6.3*108,ka3=4.4*1013,ka2/ka310,故可分別滴定，強(qiáng)堿準(zhǔn)確滴定磷酸二氫根，反應(yīng)為：nah2po4+naoh=nahpo4+h2o滴定終點(diǎn)用百里酚酞指示由于na2hpo4的ka3=4.4*1013,ka3 10,故可分別滴定，強(qiáng)堿準(zhǔn)確滴定磷酸二

2、氫根，反應(yīng)為：nah2po4+naoh=nahpo4+h2o滴定終點(diǎn)用百里酚酞指示終點(diǎn)時(shí)溶液由無(wú)色變?yōu)榈{(lán)色。由于na2hpo4的ka3=4.4*1013,ka3 106 b不能直接連續(xù)滴定，故強(qiáng)酸滴定磷酸一氫根反應(yīng)為：na2hpo4+hcl=nacl+nah2po4甲基橙做指示劑，終點(diǎn)時(shí)溶液由紅色變?yōu)辄S色。22.1.2測(cè)定方法2.1.2.1. .0.1mol/lnaoh 溶液的配制及標(biāo)定在天平上稱取8gnaoh 與小燒杯中,溶解后,置于2000ml的試劑瓶中稀釋到刻度搖勻在分析天平上,準(zhǔn)確稱取0.4-0.5克無(wú)水鄰苯二甲酸氫鉀試樣3份,分別加入250ml錐形瓶中,加入20-30ml蒸餾水,溶

3、解后,加 入1-2滴酚酞指示劑。用待標(biāo)定的0.10mol/lnaoh滴定到溶液呈微紅色并保持半分鐘不褪色為終點(diǎn).計(jì)算naoh 的濃度,給出平均值，其相對(duì)偏差不應(yīng)大于0.2。12.1.2.2. 0.1mol/l hcl 溶液的標(biāo)定 準(zhǔn)確稱取0.10-0.12g 無(wú)水碳酸鈉試樣三份,分別置于250ml錐形瓶中,加入30ml水溶解,加甲基橙指示劑1-2滴。用鹽酸滴定到溶液有黃色邊為橙色,既為終點(diǎn),平行三份.計(jì)算鹽酸溶液的濃度，其相對(duì)偏差不應(yīng)大于0.3。2.1.2.3混合液中磷酸二氫根含量的測(cè)定：移取混合液25ml于錐形瓶中，加12滴百里酚酞，用已標(biāo)定的naoh溶液滴定至淺藍(lán)保持半分鐘不褪色既為終點(diǎn)，

4、紀(jì)錄數(shù)據(jù)平行滴定三次2.1.2.4混合液中磷酸一氫根含量的測(cè)定：移取混合液25ml于令一錐形瓶中，加12滴甲基橙用已標(biāo)定的hcl溶液滴定至紅色變?yōu)辄S色且保持半分鐘不褪色既為終點(diǎn)，紀(jì)錄數(shù)據(jù)平行滴定三次3.結(jié)果及討論3.1.1酸堿滴定法測(cè)定及數(shù)據(jù)處理c(hcl)=m(na2co3)*2000/v(hcl)m(na2co3);c(naoh)=m(khc8h4o4)*1000/(v(naoh)*m(khc8h4o4);c(nah2po4)=c(naoh)*v(naoh)/v(nah2po4);c(na2hpo4)=c(hcl)*v(hcl)/v(na2hpo4);表一、混合液中磷酸二氫根含量的測(cè)定數(shù)據(jù)

5、紀(jì)錄表序號(hào)項(xiàng)目數(shù)據(jù)123v混合液202020v hcl終讀數(shù)/ml17.5517.4517.55vhcl初讀數(shù)/ml00.000.00vhcl/ml17.5517.4517.55cna2hpo4/mol.l-1= (cv)hcl/v混合液0.080140.079690.08014cna2hpo4/mol.l-1的平均值0.07999di 0.00015000.000300000.0001500相對(duì)平均偏差/%0.2500表二、混合液中磷酸一氫根含量的測(cè)定數(shù)據(jù)紀(jì)錄表序號(hào)項(xiàng)目數(shù)據(jù)123v混合液202020vnaoh終讀數(shù)/ml25.2225.2225.30vnaoh初讀數(shù)/ml0.000.000.

6、00vnaoh/ml25.2225.2225.30cnah2po4/mol.l-1= (cv) naoh/v混合液0.12410.12410.1245cnah2po4/mol.l-1的平均值0.1242di 0.00010000.00010000.0003000相對(duì)平均偏差/%0.1342%3.1.2 nah2po4和na2hpo4混合液中各組分含量：稱取試樣6.8372g,溶于250ml容量瓶w(nah2po4)c(nah2po4)m(nah2po4)v(nah2po4)(250/20)/m樣品 0.07999141.9620250/6.837220100041.52w(na2hpo4)c(

7、na2hpo4) m(na2hpo4) v(na2hpo4) (250/20)/m樣品0.1242119.9620250/6.837220100054.483.2酸堿滴定過(guò)程中注意事項(xiàng)和關(guān)鍵問(wèn)題3.2.1指示劑不能過(guò)量在酸堿滴定過(guò)程中加入的指示劑不能過(guò)多。指示劑加得太多或太濃對(duì)結(jié)果有影響，指示劑的原理就是當(dāng)?shù)味ㄒ哼^(guò)量時(shí)，過(guò)量的滴定液會(huì)與指示劑反應(yīng)而改變顏色從而確定終點(diǎn)，當(dāng)指示劑加得過(guò)多時(shí)，肯定要多消耗滴定液才會(huì)改變顏色，從而使滴定液過(guò)量，因而會(huì)直接影響到測(cè)定的結(jié)果偏高或是偏低。3.2.2.配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制hcl標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),濃hcl利用量筒量取一定量的體積；稱量基準(zhǔn)物時(shí)要利用稱量瓶防止在稱量過(guò)程

8、中無(wú)水碳酸鈉試樣吸水；配制碳酸鈉溶液時(shí)在容量瓶中注意定容；再準(zhǔn)確滴定hcl濃度。4.實(shí)驗(yàn)拓展4.1分光光度法測(cè)定磷含量4.1.1試劑及儀器儀器：721型(722型、751型等)分光光度計(jì)；容量瓶(50ml)；吸量管(5ml,10ml)；鏡頭紙。試劑：混合液；甘油溶液；磷標(biāo)準(zhǔn)溶液()。4.1.2方法原理微量磷的測(cè)定，一般采用鉬藍(lán)法。3此法是在含的酸性溶液中加入試劑，可生成黃色的磷鉬酸，其反應(yīng)式如下：若以此直接比色或分光光度法測(cè)定，靈敏度較低，適用于含磷量較高的試樣。如在該溶液中加入適量還原劑（如抗壞血酸、等），磷鉬酸中部分正六價(jià)鉬被還原生成低價(jià)的藍(lán)色的磷鉬藍(lán)，從而提高測(cè)定的靈敏度，還可消除等離子

9、的干擾。經(jīng)上述顯色后可在690nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度。含磷的質(zhì)量濃度在，以下符合朗伯比耳定律。最常用的還原劑有和抗壞血酸。用作為還原劑，反應(yīng)的靈敏度度高、顯色快。但藍(lán)色穩(wěn)定性差，對(duì)酸度、試劑的濃度控制要求比較嚴(yán)格。本實(shí)驗(yàn)采用法。會(huì)干擾磷的測(cè)定，它也與生成黃色化合物，并被還原為硅鉬藍(lán)。但可用酒石酸來(lái)控制濃度，使它不與發(fā)生反應(yīng)。該法可適用于磷酸鹽的測(cè)定，還可適用于土壤、磷礦石、磷肥等全磷的分析。44.1.3測(cè)定方法4.1.3.1 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制用吸量管分別吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml 磷標(biāo)準(zhǔn)溶液依次放入個(gè)已編號(hào)的50ml容量瓶中，再用蒸餾水稀釋至30ml左

10、右。然后各加入2.5ml混合物試劑，搖勻。然后再各加入滴甘油溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，充分搖勻，靜置1012min。選擇波長(zhǎng)690nm，用1.5cm吸收池。以空白溶液作參比，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)的透光度為100(吸光度為0)，測(cè)出各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，磷的質(zhì)量濃度( p)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。4.1.3.2混合磷酸鹽磷含量的測(cè)定取7.00ml試液于50ml容量瓶中，與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同條件下顯色，并測(cè)定其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的磷的含量，并計(jì)算原試液的質(zhì)量濃度（單位為）。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：4.2火焰原子吸收分光光度法測(cè)定鈉含量4.2.1試劑及儀器試劑：硝酸（hno3）=1.42g/ml

11、 硝酸溶液1+1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液儀器：原子吸收分光光度計(jì)鈉空心陰極燈乙炔供氣裝置空氣壓縮機(jī)玻璃器皿4.2.2方法原理原子吸收光譜分析的基本原理是測(cè)量基態(tài)原子對(duì)共振輻射的吸收。在高溫火焰中，鈉很易電離，這樣使得參于原子吸收的基態(tài)原子減少。大量鈉對(duì)鉀產(chǎn)生增感作用，為了克服這一現(xiàn)象，加入鈉更易電離的銫作電離緩沖劑，以提供足夠的電子使電離平衡向生成基態(tài)原子的方向移動(dòng)。這時(shí)即可在同一份試料中連續(xù)測(cè)定鈉。54.2.3測(cè)定方法4.2.3.1鈉校準(zhǔn)溶液 取6只50ml容量瓶，分別加入鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（5.5.6）0.1.00，3.00，5.00,7.50,10.00ml，加3.00ml硝酸銫溶液（3.3），加1.

12、00ml硝酸溶液（5.2）,用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。其各點(diǎn)的濃度分別為：0，0.20,0.60,1.00,1.50,2.00mg/l。本校準(zhǔn)溶液應(yīng)在當(dāng)天使用。4.2.3.2混合鈉含量的測(cè)定鈉空心陰極燈裝在燈架上，經(jīng)預(yù)熱穩(wěn)定后，按選定的波長(zhǎng)，燈電流，狹縫，觀測(cè)高度，空氣及乙炔流量等各項(xiàng)參數(shù)進(jìn)行點(diǎn)火測(cè)量。在打開(kāi)氣路時(shí)，必須先開(kāi)空氣，再開(kāi)乙炔；當(dāng)關(guān)閉氣路時(shí)，必須先關(guān)乙炔，后關(guān)空氣，以免回火爆炸。當(dāng)點(diǎn)火后，在測(cè)量前，先以硝酸溶液噴霧5min，以清洗霧化系統(tǒng)。測(cè)量前，先以水調(diào)儀器零點(diǎn)，然后即可吸噴校準(zhǔn)溶液和試料，記錄吸光度。空白試驗(yàn)對(duì)校準(zhǔn)溶液中零濃度的測(cè)量。參考文獻(xiàn)：1 nah2po4和na2hpo4混合液中各組分含量的測(cè)定