《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗》[實(shí)驗相關(guān)]

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗知識及技能訓(xùn)練謝啟明 羅 琴 編楚雄師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)系2006年6月前言有機(jī)化學(xué)實(shí)驗教學(xué)包括基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)教學(xué)何有機(jī)化學(xué)實(shí)驗教學(xué)兩門基礎(chǔ)課程?；A(chǔ)有機(jī)化學(xué)主要介紹有機(jī)分子結(jié)構(gòu)與物質(zhì)反應(yīng)性之間的練習(xí)；有機(jī)實(shí)驗課作為基礎(chǔ)有機(jī)化學(xué)的實(shí)踐課程，主要學(xué)習(xí)各類有機(jī)反應(yīng)的實(shí)施方法。其中包括實(shí)驗裝置設(shè)計，反應(yīng)的控制和反應(yīng)進(jìn)行程度判斷，及其產(chǎn)物混合物的分離和提純。每類反應(yīng)往往以12個實(shí)驗為例，其他同類反應(yīng)可以此為參比，根據(jù)反應(yīng)活性差異，適當(dāng)改變反應(yīng)條件和時間或另外設(shè)計裝置。達(dá)到能觸類旁通、靈活應(yīng)用的教學(xué)目標(biāo)。矚慫潤厲釤瘞睞櫪廡賴賃軔。由于此輔導(dǎo)是建立在實(shí)驗的基礎(chǔ)上，再加時間限制，因此在不重復(fù)實(shí)驗

2、內(nèi)容的基礎(chǔ)上，將實(shí)驗內(nèi)容重新組織、串聯(lián)、綜合形成分析解決以上問題的思路，其中的不足或錯誤請批評、糾正。聞創(chuàng)溝燴鐺險愛氌譴凈禍測。目 錄第一章有機(jī)實(shí)驗儀器 -2殘騖樓諍錈瀨濟(jì)溆塹籟婭騍。第二章有機(jī)反應(yīng)與反應(yīng)裝置-5釅錒極額閉鎮(zhèn)檜豬訣錐顧葒。第三章有機(jī)混合物的分離提純-11彈貿(mào)攝爾霽斃攬磚鹵廡詒爾。第四章有機(jī)實(shí)驗基本知識與基本技能問答-15第五章有機(jī)化合物的制備思考題-29謀蕎摶篋飆鐸懟類蔣薔點(diǎn)鉍。第一章 有機(jī)實(shí)驗儀器有機(jī)實(shí)驗儀器一般有十多種玻璃基本構(gòu)件組成，相互之間通過磨口緊密相連，組合成符合反應(yīng)要求、便于控制反應(yīng)的裝置。學(xué)習(xí)實(shí)驗首先要求熟知每件物件的名稱、功能，并能正確畫出構(gòu)件的圖象。這是應(yīng)用

3、構(gòu)件構(gòu)思設(shè)計反應(yīng)裝置的基礎(chǔ)。廈礴懇蹣駢時盡繼價騷巹癩。1、標(biāo)準(zhǔn)口塞應(yīng)保持清潔，保證磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨損。2、使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增強(qiáng)磨砂接口的密合性，同時也便于接口的裝拆。3、裝配時不宜用力過猛，裝拆時不得硬性裝拆。磨口套管和磨塞盡量保持配套。4、用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則，對接處常會粘牢，以至拆卸困難。 5、能正確說出各儀器的名稱。第二章 有機(jī)反應(yīng)與反應(yīng)裝置不同有機(jī)反應(yīng)有不同反應(yīng)特征，反應(yīng)物、產(chǎn)物、催化劑也有不同的理化性質(zhì)，對反應(yīng)裝置也有不同的要求，縱觀各種裝置，有機(jī)反應(yīng)的容器是圓底燒瓶，圓底以其對稱性帶來好的承受外力作用和小的接觸面而作為有機(jī)反應(yīng)的

4、場所，燒瓶上有數(shù)個磨口，磨口可與不同實(shí)驗儀器構(gòu)件相連，相互組成一套反應(yīng)裝置，適應(yīng)于某個反應(yīng)要求，常用裝置如下：煢楨廣鰳鯡選塊網(wǎng)羈淚鍍齊。回流裝置回流裝置是圓底燒瓶與球形冷凝管直接相連組成的一套裝置。球形冷凝管能將從燒瓶中上升的熱蒸汽快速冷卻凝聚成液體，重新回落到燒瓶中，從而達(dá)到減少或防治有機(jī)物在加熱時揮發(fā)，也使有機(jī)蒸汽出口遠(yuǎn)離熱源而增加操作過程的安全性，主要應(yīng)用包括以下三個方面。鵝婭盡損鵪慘歷蘢鴛賴縈詰。1、加熱有機(jī)物2、制備有機(jī)物飽和溶液（重結(jié)晶）3、反應(yīng)裝置（如乙酸乙酯制備）回流裝置是有機(jī)實(shí)驗中最基本、最重要的裝置之一，根據(jù)不同反應(yīng)的特征差異，回流裝置可與其它實(shí)驗儀器構(gòu)件串聯(lián)組成一系列不同

5、的實(shí)驗裝置，也可與其它儀器構(gòu)件并聯(lián)組合成另一系列的實(shí)驗裝置，首先就回流裝置與其它構(gòu)件串聯(lián)產(chǎn)生的實(shí)驗裝置如下：籟叢媽羥為贍僨蟶練淨(jìng)櫧撻。二、回流吸收裝置回流吸收裝置是對產(chǎn)生鹵化氫、氮、硫氫化物等有毒氣體的反應(yīng)，回流冷凝管頂端必須與毒氣吸收裝置相連防治毒氣外溢，若反應(yīng)能產(chǎn)生易揮發(fā)可燃物質(zhì)時，也需要在回流冷凝管頂端另用導(dǎo)管相連，通入下水道或室外，防止可燃性氣體在室內(nèi)積聚而發(fā)生事故。預(yù)頌圣鉉儐歲齦訝驊糴買闥。值得一提的是，回流冷凝管頂端連接了毒氣吸收裝置后，整個系統(tǒng)形成一個密閉體系，這個體系在反應(yīng)開始后，可能反應(yīng)劇烈產(chǎn)生氣體來不及吸收而發(fā)生爆炸，在反應(yīng)后期又因體系冷卻或毒氣溶解而發(fā)生倒吸，避免的辦法是

6、：三角漏斗緊貼液面（勿深入液面）滲釤嗆儼勻諤鱉調(diào)硯錦鋇絨。判斷這類反應(yīng)進(jìn)行程度的辦法：觀察反應(yīng)體系中產(chǎn)生氣泡的速度，若無氣體產(chǎn)生，主反應(yīng)已完成。實(shí)例：由醇制備鹵代烴、己二酸制備（硝酸氧化法）鐃誅臥瀉噦圣騁貺頂廡縫勵。三、回流干燥裝置回流干燥裝置是對于反應(yīng)物、催化劑、產(chǎn)物之一能與水反應(yīng)時，不僅要求反應(yīng)物、試劑、儀器在實(shí)驗前進(jìn)行干燥處理，也要保持在反應(yīng)過程中，外界水蒸氣不進(jìn)入反應(yīng)體系，因此在回流冷凝管頂端與裝有干燥劑的干燥管相連，例如：格氏試劑制備，安裝時要注意干燥劑要疏松透氣，防止過分緊密使反應(yīng)體系成為密閉體系留下安全隱患。擁締鳳襪備訊顎輪爛薔報贏。對于既要干燥無水又有毒氣產(chǎn)生的反應(yīng)，則可在干燥

7、管后再接毒氣吸收裝置，安裝合操作注意點(diǎn)同（二）（三）所述，例：對二叔丁苯的制備。贓熱俁閫歲匱閶鄴鎵騷鯛漢。四、回流分水裝置回流分水裝置是再回流裝置的燒瓶與回流冷凝管之間插入一個油水分離器，使回流液先滴入油水分離器后再回流到燒瓶中，這套裝置最適合于原料和產(chǎn)物都不溶于水，但有水生成的可逆反應(yīng)。例：正丁醚的制備。借油水分離器將水蒸出，減少產(chǎn)物的濃度，使可逆平衡向產(chǎn)物方向移動，對反應(yīng)物之中有可溶于水的物質(zhì)時，可以通過計算用過量可溶性反應(yīng)物和加入帶水劑，應(yīng)用回流分水器裝置控制反應(yīng)，所謂分水劑就是該物質(zhì)可與水形成低恒沸混合物，降低蒸出水的溫度，減少其它物質(zhì)蒸出。例：苯甲酸乙酯制備。回流分水裝置可借蒸出水的

8、量判斷反應(yīng)進(jìn)行程度。壇摶鄉(xiāng)囂懺蔞鍥鈴氈淚躋馱。五、回流提取裝置回流提取裝置如脂肪提取器，是從固體物質(zhì)中提取有機(jī)物的重要方法之一，原理是溶劑蒸汽在回流冷凝管中回流首先滴到被提取固體物質(zhì)上使固體物質(zhì)中被提取成份溶解在溶劑中，再流回圓底燒瓶，這一過程蒸發(fā)的是純?nèi)軇?，流回?zé)康氖侨芙饬吮惶崛∥锏娜軇ㄟ^溶劑循環(huán)達(dá)到用有限的溶劑將固體物質(zhì)中的被提取物完全被提取出來。蠟變黲癟報倀鉉錨鈰贅籜葦。六、蒸餾裝置反應(yīng)蒸出裝置蒸餾裝置是將燒瓶中產(chǎn)生的熱蒸汽通蒸餾頭流入冷凝管，冷凝成液體的裝置，這套裝置可以用來測定沸點(diǎn)（被蒸出液體的沸點(diǎn)），也可用于分離合提純有機(jī)物，還能用作反應(yīng)裝置，形成反應(yīng)蒸出裝置，應(yīng)用于產(chǎn)物之一

9、為低沸點(diǎn)物質(zhì)的可逆反應(yīng)，通過反應(yīng)蒸出產(chǎn)物促使可逆反應(yīng)平衡向產(chǎn)物方向移動來控制反應(yīng)的進(jìn)行。例：乙酸乙酯的制備。若低沸點(diǎn)產(chǎn)物與反應(yīng)物的沸點(diǎn)相差不大時，可采用回流蒸出裝置使沸點(diǎn)稍高的原料回流重新參加反應(yīng)。買鯛鴯譖曇膚遙閆擷凄屆嬌。七、分餾裝置分餾裝置是在蒸餾裝置的燒瓶與蒸餾頭之間安裝分餾柱，這樣上升的熱蒸汽先進(jìn)入分餾柱并在分餾柱中不斷與回流的冷凝液發(fā)生熱量交換合物質(zhì)的交換，最終使沸點(diǎn)相差不大的低沸點(diǎn)組分被蒸出，用來分離沸點(diǎn)相差不太大的混合物。綾鏑鯛駕櫬鶘蹤韋轔糴飆鈧。另外，反應(yīng)蒸出裝置（六）（七）還可用來防止產(chǎn)物發(fā)生二次反應(yīng)，所謂二次反應(yīng)不同于副反應(yīng)，反應(yīng)物和試劑首先發(fā)生一次反應(yīng)包括主反應(yīng)和副反應(yīng)，

10、一次反應(yīng)的主產(chǎn)物在此反應(yīng)條件下可以接著再發(fā)生反應(yīng)稱二次反應(yīng)，例以伯醇為原料氧化制醛，醛再相同條件下也被氧化最終生成羧酸，醛氧化成酸即為二次反應(yīng)。由此可見能發(fā)生二次反應(yīng)的產(chǎn)物必須在生成后立即使其脫離反應(yīng)體系，因此需反應(yīng)蒸出裝置，至于究竟用蒸餾還是分餾，可根據(jù)被蒸出物與反應(yīng)物的沸點(diǎn)差距大小定。驅(qū)躓髏彥浹綏譎飴憂錦諑瓊?；亓?、蒸餾、分餾作為反應(yīng)裝置，還常與恒壓漏斗、攪拌器、溫度計并聯(lián)組成稍微復(fù)雜的反應(yīng)裝置，簡要介紹如下：貓蠆驢繪燈鮒誅髏貺廡獻(xiàn)鵬。八、滴加回流裝置滴加回流裝置指在燒瓶一口裝回流裝置外（含回流、回流吸收、回流干燥等）另一磨口接恒壓漏斗，將反應(yīng)物或反應(yīng)之一逐滴滴加到反應(yīng)體系中，來控制反應(yīng)的

11、進(jìn)行。尤其是以下特征的反應(yīng)，必須選用滴加回流裝置：鍬籟饗逕瑣筆襖鷗婭薔嗚訝。1、反應(yīng)物活性較大，為了使反應(yīng)平穩(wěn)進(jìn)行采用滴加以控制活性大的物質(zhì)的濃度，以達(dá)到控制整個反應(yīng)的目的。2、強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使反應(yīng)熱能有效向環(huán)境擴(kuò)散，防止發(fā)生事故，需控制反應(yīng)物濃度來使反應(yīng)熱量的逐點(diǎn)釋放，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。構(gòu)氽頑黌碩飩薺齦話騖門戲。3、控制副反應(yīng)或二次反應(yīng)發(fā)生，對反應(yīng)物之一能與產(chǎn)物反應(yīng)時，除了嚴(yán)格控制反應(yīng)條件外，還要控制好該反應(yīng)物在反應(yīng)體系的濃度，而采用滴加方法，如格氏試劑制備時，若采用將鎂投入鹵代烴中，則鎂與鹵代烴反應(yīng)聲稱的格氏試劑也與鹵代烴反應(yīng)生成烴。輒嶧陽檉籪癤網(wǎng)儂號澩蠐鑭。因此需采用將鹵代烴滴入到鎂

12、的醚溶液中，在其基本反應(yīng)完以后，再滴加以控制鹵代烴的濃度，減少副反應(yīng)發(fā)生。4、控制過量在實(shí)施可逆反應(yīng)時，有時也采用反應(yīng)物之一過量的方法控制反應(yīng)。一般采用教便宜的物質(zhì)為主，使較貴的物質(zhì)比較完全轉(zhuǎn)變成產(chǎn)物而降低成本（例乙酸乙酯制備）。過量其含義包括兩個方面，其一是用量上過量，其二在操作技術(shù)上將有限的過量的物質(zhì)轉(zhuǎn)變成數(shù)量上的絕對過量，如乙酸乙酯制備將1：1的反應(yīng)物滴加到乙醇硫酸溶液中，達(dá)到乙醇的最大程度過量，獲得最大收益。堯側(cè)閆繭絳闕絢勵蜆贅瀝紕。5、滴加蒸餾或分餾若在分離混合物時，其成分之一在沸點(diǎn)時雖穩(wěn)定，但不能長時間加熱，而蒸餾或分餾的量又較大，就可選用小的二口或三口瓶，采用邊滴加邊蒸餾或分餾的

13、辦法，使滴入的少量液體在燒瓶中立即氣化進(jìn)入冷凝管或分餾柱，防止長時間加熱而發(fā)生變化。識饒鎂錕縊灩筧嚌儼淒儂減。九、攪拌器攪拌器是有機(jī)實(shí)驗中常用儀器之一，與回流滴加組合成反應(yīng)裝置，在以下三種情況下需安裝：在異相反應(yīng)中為了增加反應(yīng)物之間相互接觸，以加快反應(yīng)的進(jìn)程，尤其兩相互不相溶的液體時靠振蕩很難有效，必須用攪拌器。凍鈹鋨勞臘鍇癇婦脛糴鈹賄。強(qiáng)放熱反應(yīng)。為了使熱量能盡快向環(huán)境傳遞，防止局部過熱而誘發(fā)副反應(yīng)或事故，必須采用攪拌器。反應(yīng)體系的粘度。反應(yīng)體系的粘度不僅影響反應(yīng)物之間可接觸，也影響熱量擴(kuò)散和小分子物質(zhì)的揮發(fā) ，故一般需要攪拌?？傊?dāng)嚢枥诜磻?yīng)物之間的接觸，防止反應(yīng)體系中局部過熱或局部過濃。

14、及在縮和反應(yīng)時能促使小分子逸出等，達(dá)到控制反應(yīng)的目的。恥諤銪滅縈歡煬鞏鶩錦聰櫻。十、溫度計溫度計也是反應(yīng)時常用的儀器。它除了在蒸餾和分餾時指示出收集餾分的范圍外，也用溫度計測出反應(yīng)時反應(yīng)混合物的溫度，以便控制加熱的程度。鯊腎鑰詘褳鉀溈懼統(tǒng)庫搖飭。以上重點(diǎn)介紹相關(guān)構(gòu)件組合10種反應(yīng)裝置，每套裝置都與對映反應(yīng)的特征建立聯(lián)系，從中也了解反應(yīng)時通過反應(yīng)裝置、操作和控制反應(yīng)條件來控制，使其能平穩(wěn)進(jìn)行，并獲得理想的效果。熟悉反應(yīng)體系種各物質(zhì)的理化性質(zhì)和反應(yīng)特征，根據(jù)有機(jī)儀器構(gòu)件的功能，組合成符合反應(yīng)特征、便于控制操作和安全的反應(yīng)裝置，是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗教學(xué)的重要目標(biāo)之一。碩癘鄴頏謅攆檸攜驤蘞鷥膠。第三章 有機(jī)

15、混合物的分離提純有機(jī)混合物的分離和提純，包括三個不同層次的內(nèi)容：半微量法合成產(chǎn)物混合物的分離和提純已知組分混合物的分離和提純未知物的分離和提純其中第三個問題最難，解決這個問題需要積累許多知識和經(jīng)驗，設(shè)計很多方面，對初學(xué)者暫不作要求，本專題就陳述第一和第二個問題的解決方法。閿擻輳嬪諫遷擇楨秘騖輛塤。半微量法合成產(chǎn)物混合物的分離和提純對于一個已知反應(yīng)產(chǎn)物的混合物而言，其主要組分包括產(chǎn)物、副產(chǎn)物、原料、催化劑、溶劑；他們的狀態(tài)，理化性質(zhì)都要查到，這就為制定分離程序提供了方便。由于半微量反應(yīng)的產(chǎn)物量不多，因此通常采用水蒸氣蒸餾和水洗方法洗去絕大多數(shù)雜質(zhì)，后經(jīng)干燥得較純得產(chǎn)物，再將含少量雜質(zhì)的產(chǎn)物通過重

16、結(jié)晶（固態(tài)產(chǎn)物）或蒸餾（液態(tài)產(chǎn)物）進(jìn)一步精制提純。一般不采用分餾，因為分餾柱要粘留數(shù)毫升有機(jī)物，對實(shí)驗誤差影響較大。氬嚕躑竄貿(mào)懇彈瀘頷澩紛釓。在分離和提純產(chǎn)物混合物前，首先要觀察反應(yīng)混合物得狀態(tài)，進(jìn)行分析和判斷，才能產(chǎn)生分力提純的初步方案。一般有一下A B C D E F物種情況。釷鵒資贏車贖孫滅獅贅慶獷。分離提純的思路如下：B 當(dāng)固體產(chǎn)物溶解或部分溶解的量少，故首先除去溶劑和其它液態(tài)物質(zhì)，方法是除回收部分溶劑用蒸餾或分餾外，一般將產(chǎn)物混合物經(jīng)水蒸氣蒸餾除去液態(tài)雜質(zhì)，產(chǎn)物即可結(jié)晶析出，再按A途徑提純。慫闡譜鯪逕導(dǎo)嘯畫長涼馴鴇。這里需要強(qiáng)調(diào)，在蒸餾或分餾過程中，被分離混合物應(yīng)始終呈液態(tài)，不能出現(xiàn)

17、固態(tài)有機(jī)物，因為固態(tài)有機(jī)物影響熱量傳遞和蒸汽逸出，易造成局部過熱使固態(tài)物質(zhì)分解，結(jié)果帶入新雜質(zhì)；固體表面也能吸附或包裹液態(tài)物質(zhì)而難蒸出。諺辭調(diào)擔(dān)鈧諂動禪瀉類謹(jǐn)覡。D 分析產(chǎn)物乳化的原因，破壞乳化現(xiàn)象，出現(xiàn)清楚的分層后按C法步驟提純。產(chǎn)生乳化一般原因如下：其一，密度接近，不易分層。加氯化鈉飽和水溶液進(jìn)行分成。其二，堿性等表面活性物質(zhì)產(chǎn)生乳化，可滴加酸類或條件許可調(diào)節(jié)pH值以破壞乳化。其三，輕質(zhì)固體顆粒產(chǎn)生乳化，采用過濾除去輕質(zhì)顆粒。其四，長時間靜置，加熱等也是破壞乳化的有效方法。E 相互溶解，形成液態(tài)溶液則用蒸餾或分餾法分離和提純。F 產(chǎn)物混合物中含固體物質(zhì)時，即使固體物質(zhì)不是有機(jī)物也不采用蒸餾

18、或分餾，因為固體物質(zhì)表面吸附作用，可將各組分吸附在表面不易蒸出。同時細(xì)小固體顆粒與液態(tài)有機(jī)物之間形成粘稠狀，將產(chǎn)物包在里面難以蒸出，此時若產(chǎn)物不溶于水，可選用水蒸氣蒸餾法蒸出產(chǎn)物。也用溶劑萃取或浸取法提取產(chǎn)物。嘰覲詿縲鐋囁偽純鉿錈癱懇。半微量反應(yīng)混合物分離和提純雖然簡單，但為我們學(xué)習(xí)分力提純有機(jī)物提供了基礎(chǔ)平臺，積累分離提純的經(jīng)驗，將以上各法進(jìn)行總結(jié)歸納可提出有機(jī)物分離提純或提取的常見方法為三種：熒紿譏鉦鏌觶鷹緇機(jī)庫圓鍰。固態(tài)有機(jī)物分離提純重結(jié)晶法，色譜法互溶液態(tài)有機(jī)物分離提純蒸餾或分餾，氣相色譜混雜固體物質(zhì)有機(jī)物提取水蒸氣蒸餾二、已知組分混合物分離提純在已知組成的混合物種，各組分的組成大于5

19、，一般要求將各組分逐一分離回收總稱分離，若雜質(zhì)含量5，則要求將此少量雜質(zhì)除去而稱提純，分離提純即將混合物逐一分離得雜質(zhì)含量較少的較純物質(zhì)后，再提純除去少量雜質(zhì)。根據(jù)（一）中歸納，僅講3例：鶼漬螻偉閱劍鯫腎邏蘞闋簣。固體混合物的提純固體混合物的提純首先要查閱各組分的含量、熔點(diǎn)、溶解性、根據(jù)溶解性選擇溶劑，再通過計算決定提純途徑。溶劑的選擇 要求選擇對被提純物質(zhì)再沸點(diǎn)時溶解大，在室溫時溶解度?。ㄏ嗖?0倍左右為宜）（結(jié)合其它情況見書本），而對雜質(zhì)而言要么不溶，或者在室溫下溶解度很大的溶劑。紂憂蔣氳頑薟驅(qū)藥憫騖覲僨。根據(jù)被提純物質(zhì)的質(zhì)量，計算所需溶劑的最小量，再以此溶解量計算在室溫時，雜質(zhì)溶解情況如

20、下：A 雜質(zhì)完全溶解，則按此溶劑量直接進(jìn)行重結(jié)晶。B 在室溫時有少量雜質(zhì)析出，可通過計算適當(dāng)增加溶劑的量，防止雜質(zhì)析出，這就以降低回收率為代價C 有雜質(zhì)析出，則根據(jù)各組分理化性質(zhì)，采用水蒸氣蒸餾或洗滌方法除去部分雜質(zhì)，再進(jìn)行重結(jié)晶提純，也可選擇多次重結(jié)晶法提純。穎芻莖蛺餑億頓裊賠瀧漲負(fù)。2、互溶混合液的分離提純互溶混合液的分離和提純通常采用蒸餾或分餾法。圖為符合拉烏爾定律的三組混合液的液汽組成曲線圖：E組為A B沸點(diǎn)相同，所以在沸點(diǎn)時液態(tài)組成和氣相組成相同，呈一直線，這類混合物不能通過蒸餾或分餾法分離。濫驂膽閉驟羥闈詔寢賻減棲。D組A B兩組分的沸點(diǎn)相差不太大，氣相組成曲線和液相組成曲線呈兩條

21、曲線，但曲線彎曲程度不大C組A B兩組分的沸點(diǎn)相差較大，氣相組成曲線和液相組成曲線的彎曲程度較大。根據(jù)以上事實(shí)，我們可以推得，只要混合物各組分的沸點(diǎn)不同，且每個組分在混合物占有相當(dāng)比例，混合物的bp就偏離各純物質(zhì)的沸點(diǎn)，不能用蒸餾的方法分離，只能選擇分餾來分離混合物。沸點(diǎn)相差愈小，蒸汽中低沸點(diǎn)成分愈少，蒸汽組成曲線和液態(tài)組成曲線愈接近，選用分餾柱的理論塔板值愈高；沸點(diǎn)差距愈大，蒸汽中低沸點(diǎn)組成愈多，蒸汽組成曲線和液體組成曲線之間距離愈大，分餾時選用分餾柱的理論塔板值愈小。進(jìn)而推知當(dāng)二者沸點(diǎn)差足夠大時，可以通過蒸餾就能將混合物各組分分離。經(jīng)驗告訴我們，當(dāng)混合物組分見沸點(diǎn)差80，就可以用蒸餾法分離

22、。銚銻縵嚌鰻鴻鋟謎諏涼鏗穎。觀察曲線圖我們又能發(fā)現(xiàn)，無論A或B，當(dāng)混合物雜質(zhì)的組成愈低，混合物的沸點(diǎn)愈接近純物質(zhì)，所以雜質(zhì)的含量5%時也可以用蒸餾法除去雜質(zhì)，操作時，若A中混有5低沸點(diǎn)物質(zhì)B，則在加熱蒸餾時，將沸點(diǎn)低于純物質(zhì)A的餾出液另外收集（雜質(zhì)成分多），當(dāng)溫度升至A沸點(diǎn)時，收得純物質(zhì)A。擠貼綬電麥結(jié)鈺贖嘵類羋罷。三、天然有機(jī)物提取天然有機(jī)物存在于動植物體內(nèi)，可根據(jù)被提取物的理化性質(zhì)設(shè)計提取方案，一般采用浸取、萃取、水蒸氣蒸餾法提取。賠荊紳諮侖驟遼輩襪錈極嚕。浸取是根據(jù)被提取物的化學(xué)性質(zhì)，選用一定試劑與其反應(yīng)后生成可溶解物質(zhì)提取。例：根據(jù)被提純物質(zhì)酸堿性可選用堿溶液或酸溶液與其反應(yīng)生成可溶性

23、鹽溶解到浸取液中，制得鹽結(jié)晶，或酸化游離出來。塤礙籟饈決穩(wěn)賽釙冊庫麩適。萃取 根據(jù)被提取物溶解性，選擇一定溶劑，采用脂肪提取器，制得溶液，再蒸發(fā)溶劑，得被提取物。當(dāng)被提取物不溶于水時，可用水蒸氣蒸餾法，蒸出被提取物。另注：在分離提純后，通常需要初步檢驗一下純度。若提純物為固體，則可通過熔點(diǎn)測定其熔點(diǎn)值與文獻(xiàn)值的比較，若提純物為液體，可通過沸點(diǎn)、折光率與文獻(xiàn)值的比較可知被提純物的純度如何。另外還可進(jìn)一步通過紅外圖譜、質(zhì)譜、核磁和紫外等圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜的比對進(jìn)行純度的驗證。裊樣祕廬廂顫諺鍘羋藺遞燦。第四章 有機(jī)實(shí)驗基本知識與基本技能問答1.如何保持實(shí)驗室整潔？答：暫時不用的器材，不要放在桌面上。污水

24、、污物、殘渣、火柴梗、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應(yīng)分別放在指定的地點(diǎn)，不得亂丟，更不得丟入水槽；廢酸和廢堿應(yīng)分別倒入指定的容器中；廢溶液要倒入指定的密封容器中統(tǒng)一處理。倉嫗盤紲囑瓏詁鍬齊驁絛鯛。2.實(shí)驗室安全守則的主要內(nèi)容是什么？答：a：實(shí)驗開始前檢查儀器、裝置，指導(dǎo)教師同意后方可進(jìn)行實(shí)驗；b：實(shí)驗進(jìn)行時不懂離開崗位，注意反應(yīng)進(jìn)行情況；c：進(jìn)行危險實(shí)驗時應(yīng)采取必要安全措施；d：使用危險藥品要注意，試劑不得入口，嚴(yán)禁在實(shí)驗室內(nèi)進(jìn)食或抽煙，實(shí)驗結(jié)束后洗手；e：熟悉安全用具的放置地點(diǎn)和使用方法，并妥善愛護(hù)，不準(zhǔn)移作他用。綻萬璉轆娛閬蟶鬮綰瀧恒蟬。3.實(shí)驗室如何預(yù)防火災(zāi)？答：防火基本原則：a.操作易燃溶劑

25、時要特別小心注意；b.進(jìn)行易燃物質(zhì)實(shí)驗時，先將周圍易燃物質(zhì)搬開；c.保證實(shí)驗裝置氣密性；d.回流或蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時應(yīng)規(guī)范操作；e.用油浴加熱蒸餾或回流時，必須十分注意油外濺引起火災(zāi)；f.應(yīng)在通風(fēng)櫥或指定地方處理大量的可燃性液體；g.紙條或火柴梗等丟棄前應(yīng)熄滅，不得亂拋亂擲。驍顧燁鶚巰瀆蕪領(lǐng)鱺賻驃弒。4.實(shí)驗室如何預(yù)防爆炸？答：a.蒸餾裝置必須正確，不能造成密閉體系；b.切勿使易燃易爆的氣體接近火源；c.使用乙醚等醚類時必須檢查有無過氧化物存在，且應(yīng)在通風(fēng)較好的地方或通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行；d.對于易爆炸的固體不能重壓或撞擊，對于它們的殘渣也必須小心銷毀；e.注意鈉屑的放置?，嶀暈R曖惲錕縞馭篩涼貿(mào)錒。

26、5.實(shí)驗室如何預(yù)防中毒？答：a.劇毒藥品應(yīng)妥善保管，不許亂放，有毒殘渣必須妥善而有效處理，不準(zhǔn)亂丟；b.要防止有毒物質(zhì)滲入皮膚，保護(hù)好自己；c.反應(yīng)過程可能生成有毒或腐蝕性氣體的實(shí)驗應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，不要把頭伸入櫥內(nèi)。鎦詩涇艷損樓紲鯗餳類礙穡。6.實(shí)驗室萬一發(fā)生火災(zāi)，如何處理？答：一方面防止火勢擴(kuò)展；另一方面立即滅火，應(yīng)根據(jù)起火的原因和火場周圍的情況采取不同的方法滅火，搶救過程切勿猶豫。櫛緶歐鋤棗鈕種鵑瑤錟奧傴。7.實(shí)驗室發(fā)生玻璃割傷，藥品灼傷，燙傷，中毒等事故時，如何處理？答：先在實(shí)驗室初步清理傷口和包扎，嚴(yán)重者應(yīng)馬上送醫(yī)就診。8.實(shí)驗室常用標(biāo)準(zhǔn)磨口玻璃儀器上的數(shù)字代表什么含義？答：表明規(guī)格

27、，若有兩個數(shù)字，則表示磨口大端的直徑/磨口的高度。9.使用標(biāo)準(zhǔn)磨口儀器的注意事項有哪些？答：a.保持口塞清潔；b.保證磨砂接口的密合性，避免磨面的相互磨損；c.裝配時不宜用力過猛；d.用后立即拆卸洗凈；e.裝拆時不得硬性裝拆；f.磨口套管合磨塞盡量保持配套。轡燁棟剛殮攬瑤麗鬮應(yīng)頁諳。10.儀器的裝配有哪些原則？答：a.裝配玻璃儀器合配件都要干凈；b.所選用器材要恰當(dāng)；c.裝配順序為先下后上，從左到右，拆卸時順序相反，做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥；d.最基本的原則是切忌對玻璃以前的任何部分施加過度的壓力或扭歪。峴揚(yáng)斕滾澗輻灄興渙藺詐機(jī)。11.有機(jī)玻璃儀器的洗滌有哪些方法？答：一般方法是用水、洗衣粉

28、、去污粉刷洗，另外還可以用洗液洗滌，常用洗液有：鉻酸洗液，鹽酸，堿液和合成洗滌劑，有機(jī)溶劑洗滌液等。詩叁撻訥燼憂毀厲鋨驁靈韜。12. 有機(jī)玻璃儀器的干燥有哪些方法？注意事項？答：將洗干凈的玻璃儀器中的水盡量倒干后：倒置、晾干（慢速干燥）；置于玻璃儀器烘干儀上或烘箱中（105）（中速干燥）；加少量乙醇或丙酮搖洗后用玻璃儀器烘干儀或電吹風(fēng)吹干（快速干燥）。注意：容量器皿不能在烘箱中烘，以免影響體積準(zhǔn)確性；含有大量有機(jī)溶劑的器皿不能直接放入烘箱中。13.溫度計的保養(yǎng)要注意什么問題？答：不能用溫度計當(dāng)攪拌棒使用；不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；不能把溫度計長時間放在高溫的溶劑中；用后慢慢冷卻，不可

29、立即用水沖洗則鯤愜韋瘓賈暉園棟瀧華縉。14.分液漏斗的保養(yǎng)要注意什么問題？答：注意保護(hù)活塞和蓋子，各個漏斗直接液不要相互調(diào)換，用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片。15.常用的冷凝管有多少種？如何使用和保管？答：冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管。安裝使用時應(yīng)夾穩(wěn)防止翻倒，洗刷時要用特制的長毛刷，不用時直立晾干。脹鏝彈奧秘孫戶孿釔賻鏘詠。16.試驗報告的基本內(nèi)容有哪些？答：實(shí)驗題目，實(shí)驗?zāi)康?，反?yīng)式，主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù)，儀器裝置圖，實(shí)驗步驟和現(xiàn)象記錄，產(chǎn)品外觀、重量、產(chǎn)率，討論。鰓躋峽禱紉誦幫廢掃減萵輳。17.常用的有機(jī)化學(xué)實(shí)驗文獻(xiàn)有哪些？答：CA（美國化學(xué)文摘

30、）、JOC（美國有機(jī)化學(xué)）、JOCS（美國有機(jī)化學(xué)會志）、Aldrich（美國化學(xué)試劑公司商品目錄）、Handbook of Chemistry and Physics稟虛嬪賑維嚌妝擴(kuò)踴糶欏灣。18.CA起源于哪一年？有何價值？答：CA即美國化學(xué)文摘，創(chuàng)刊于1907年，它的優(yōu)點(diǎn)在于從各方面編制各種索引，使讀者省時、全面地找到需要了解的已經(jīng)報道的化合物的合成、性質(zhì)以及應(yīng)用。陽簍埡鮭罷規(guī)嗚舊巋錟麗鮑。19.實(shí)驗室用的加熱方式有哪幾種？答：空氣浴、水浴、油浴、砂浴、電熱套。20.采用空氣浴加熱的液體的沸點(diǎn)一般在多少度？答：80以上。21.什么情況下不能用空氣浴加熱？答：回流低沸點(diǎn)易燃的液體或減壓蒸餾

31、。22.電熱套主要用于什么情況下的加熱？ 答：不能使用明火加熱時。 23.采用水浴加熱的溫度不超過多少度？答：10024.當(dāng)用到何種金屬的操作時，決不能在水浴上進(jìn)行？答：K或Na25.如果要加熱溫度稍高于100，可選用哪些無機(jī)鹽的飽和水溶液作熱溶液？答：NaCl，MgSO4，KNO3，CaCl2 。26.油浴的加熱溫度范圍時多少？答：10025027.哪些物質(zhì)可作為油浴的溶液？答：甘油，植物油，石蠟，石蠟油，硅油。28.使用油浴時，尤其應(yīng)該注意的是什么？答：防止著火；防止過熱現(xiàn)象；用量不能過多。有冒煙現(xiàn)象即停止加熱。29.酸浴的加熱溫度范圍是多少？答：100200。30.在什么情況下要采用冷卻

32、？答：1、反應(yīng)要在低溫下進(jìn)行；2、沸點(diǎn)很低的有機(jī)物；3、要加速結(jié)晶析出；4、高度真空蒸餾裝置。31.常用的冷卻劑有哪些？它們分別可以冷到多少度？答：水、冰-水混合物、冰-鹽混合物、干冰、液氮。32.有機(jī)物的干燥方法有幾種？化學(xué)干燥劑的干燥原理有哪兩類？答：物理干燥和化學(xué)干燥兩種。 化學(xué)干燥的原理是：一、與水結(jié)合生成水合物；二、與水起化學(xué)反應(yīng)。33.液體有機(jī)化合物的干燥如何選擇干燥劑？什么是干燥劑的吸水容量和干燥效能？答： 1、不與所干燥的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)或催化作用；2、不溶于所干燥的有機(jī)化合物中；3、考慮干燥劑的吸水容量和干燥范圍。溈氣嘮戇萇鑿鑿櫧諤應(yīng)釵藹。吸水容量是單位質(zhì)量干燥劑吸水量的多少。干

33、燥效能是指達(dá)到平衡時液體被干燥的程度。34. 液體有機(jī)化合物干燥時，干燥劑的用量如何確定和判斷？為什么干燥劑實(shí)際用量要比理論用量大許多？液體被干燥好的基本標(biāo)志是什么？鋇嵐縣緱虜榮產(chǎn)濤團(tuán)藺締崳。答：先加入少量到液體中，振搖，如出現(xiàn)干燥劑附著器壁或相互粘結(jié)時，說明干燥劑不夠量。有機(jī)物中懸浮有微細(xì)水滴；形成高水化物的時間需要很長，不能立刻達(dá)到應(yīng)有的吸水容量。35.常用的液體有機(jī)化合物干燥劑有哪些？各有何特點(diǎn)？干燥醇類物質(zhì)可選用哪些干燥劑？答：無水氯化鈣、無水硫酸鎂、無水里酸鈉、無水硫酸鈣、無水碳酸鉀、金屬鈉、分子篩等醇可用無水K2CO3，無水Na2SO4，無水MgSO4，CaO干燥。36.固體有機(jī)化

34、合物如何干燥？答：晾干、加熱干燥、紅外線干燥、干燥器干燥、減壓恒溫干燥。37.攪拌的方法有哪些？答：人工攪拌，機(jī)械攪拌，磁力攪拌。38.機(jī)械攪拌和電磁攪拌一般用在何種情況下？答：比較復(fù)雜的、反應(yīng)時間比較長的，而且反應(yīng)體系中放出的氣體是有毒的制備就用這兩種。39.機(jī)械攪拌主要包括哪三部分？答：電動機(jī)、攪拌棒、攪拌密封裝置。40.有機(jī)化學(xué)實(shí)驗室常用的塞子有哪些？有何特點(diǎn)？答： 軟木塞和橡皮塞。 軟木塞的特點(diǎn)是：不易和有機(jī)物作用，但易漏氣和容易被酸堿腐蝕；橡皮塞的特點(diǎn)是：不漏氣被容易被腐蝕，但容易被有機(jī)物侵腐或溶脹。41.塞子如何選擇？答：選擇合適的塞子，總的大小應(yīng)與儀器的口徑相適應(yīng)，塞子進(jìn)入瓶頸或

35、管頸的部分是塞子的1/32/3。使用新的軟木塞時只要能塞入1/32/3就行了。懨俠劑鈍觸樂鷴燼觶騮揚(yáng)銥。42.鉆孔器如何選擇？答：在軟木塞上鉆孔，就應(yīng)用比欲插入的玻璃管等的外徑稍小的或接近的鉆嘴。若在橡皮塞上鉆孔，就要選用比欲插入的玻璃管的外徑稍大的鉆嘴，因為橡皮塞有彈性，鉆成后，會收縮使孔徑縮小。謾飽兗爭詣繚鮐癩別瀘鯽礎(chǔ)。43.塞子鉆孔要注意什么問題？答：軟木塞鉆孔之前需要在壓塞機(jī)壓緊，防止鉆孔是塞子破裂。鉆孔時為了減少摩擦，特別對橡皮塞鉆孔時，可在鉆嘴的刀口涂一些甘油和水。鉆孔后要檢查孔道是否合用，如果不費(fèi)力就能玻璃管插入是，說明孔徑太大，不夠緊密會漏氣，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圓

36、銼修整。鉆孔應(yīng)先鉆一端,鉆到中間后再從另一端鉆，直到鉆通為止。咼鉉們歟謙鴣餃競蕩賺趲為。44.玻璃管截斷要注意什么問題？答：折斷玻璃管時要用布包住，同時盡量可能遠(yuǎn)離眼睛，以免玻璃碎傷人。玻璃管的斷口很鋒利，容易劃破手，又不易插入孔道中，所以，要把斷口在燈塔上燒平滑?，撝C齷蘄賞組靄縐嚴(yán)減籩諏。45.玻璃管彎曲有何技巧？答：雙手持玻璃管，手心向外把需要彎曲的地方放在火焰中上預(yù)熱，然后放進(jìn)魚尾形的火焰仲加熱，受熱的部分約寬5cm，在火焰中使玻璃管緩慢、均勻而不停地向同一方向轉(zhuǎn)動，當(dāng)玻璃管受熱至足夠軟化時，從火焰中取出，輕輕彎出所要的角度。為了維持管徑的大小，兩手持玻璃管在火焰燒時不要往外拉，其次可在

37、彎成角度后，在管口輕輕吹氣，彎好的玻璃管從管的整體來看應(yīng)盡量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷卻，切勿以冷的東西接觸。麩肅鵬鏇轎騍鐐縛縟糶爾攤。46.玻璃管（溫度計）插入塞子要注意什么問題？答： 右手指捏住玻璃管的的位置與塞子的距離應(yīng)經(jīng)常保持4cm左右，不能太遠(yuǎn)；其次，用力不能太大，以免折斷玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管則較為安全。插入或拔出彎曲管時，手指不能捏在彎曲的地方。納疇鰻吶鄖禎銣膩鰲錟顫階。47.什么是熔點(diǎn)距？答：一個純化物從開始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的溫度范圍叫熔點(diǎn)距。）48.如果沒有把樣品研磨得很細(xì)，對裝樣有何影響？對測定的熔點(diǎn)數(shù)據(jù)可靠否？答： 使的樣品裝樣不結(jié)實(shí)

38、，有空隙，樣品傳熱慢，也不均勻，對測定的數(shù)據(jù)不可靠。49.在熔點(diǎn)測定時，接近熔點(diǎn)時升溫的速度為什么不能太快？答：升高的太快使得讀數(shù)困難，造成誤差。50.為什么不能用測過一次熔點(diǎn)的有機(jī)物再作第二次測定？答：測過的有機(jī)物分子的晶體結(jié)構(gòu)有可能改變了，則它的熔點(diǎn)也會有所改變，所以不能用做第二次測量。51.如何鑒定兩種熔點(diǎn)相同的晶體物質(zhì)是否為同一物質(zhì)？答：取兩樣物質(zhì)混合起來，測其熔點(diǎn)，如果跟兩種物質(zhì)的熔點(diǎn)很相近就是同一物質(zhì)，如果熔點(diǎn)比文獻(xiàn)值降低很多且熔點(diǎn)距增大，則是兩種物質(zhì)。風(fēng)攆鮪貓鐵頻鈣薊糾廟誑繃。52.什么叫蒸餾？蒸餾有什么用途？利用蒸餾可將沸點(diǎn)相差多少的物質(zhì)分開？答：蒸餾：液體受熱后沸騰變成蒸汽，

39、蒸汽冷卻后冷凝成液體的過程稱為，是分離和提純液體有機(jī)化合物的最常用方法。滅噯駭諗鋅獵輛覯餿藹猙廚。主要用途有：分離揮發(fā)性與不揮發(fā)性物質(zhì)；分離含有有色雜質(zhì)的液體；分離沸點(diǎn)相差較大的液體混合物；測定液體化合物的沸點(diǎn)。53.在蒸餾過程中為何要加入素?zé)善?？如加熱后發(fā)覺未加燒瓷片應(yīng)如何補(bǔ)加？為什么？答：在蒸餾過程中加素?zé)善饔檬欠乐辜訜釙r的暴沸現(xiàn)象。 加熱后發(fā)覺未加素?zé)善瑧?yīng)使沸騰的液體冷卻到沸點(diǎn)以下后才能加止暴劑。因為當(dāng)液體在沸騰時投入止暴劑，將會引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若是易燃的液體將會引起火災(zāi)。54.蒸餾操作在有機(jī)實(shí)驗中常用于哪四方面？答：蒸餾一般用于以下四方面： 1分離液體混合物，僅

40、對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時才能達(dá)到的分離。 2測定化合物的沸點(diǎn)。 3提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)。4回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。）55.蒸餾裝置由哪三個部分組成？安裝蒸餾裝置應(yīng)考慮哪些因素？蒸餾裝置由哪些儀器組成？安裝時注意哪些事項？鐒鸝餉飾鐔閌貲諢癱騮吶轉(zhuǎn)。答：加熱氣化部分、冷凝部分、接收部分考慮的因素：根據(jù)被分離物質(zhì)的性質(zhì)，選擇蒸餾方式（常壓、減壓或水蒸氣蒸餾）、熱源（水浴鍋或電熱套等）、蒸餾瓶容積、溫度計的量程、冷凝管的型式（直型水冷或空冷）攙閿頻嶸陣澇諗譴隴瀘鐙澮。組成：由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、直形冷凝管、接引管、接受瓶等組成。注意事項：安裝的順序是由下往上、由左到右，拆

41、卸的順序是由右到左、由上往下；由熱源的高度確定蒸餾瓶的位置并固定到鐵臺上，依次裝上其它儀器，每裝一件儀器都要固定；鐵夾不能直接與玻璃儀器接觸，不能夾的太緊也不能太松；各儀器相連的磨口處要緊密配合又不能有應(yīng)力；溫度計的位置，以其水銀球的上沿與蒸餾頭支管下邊的水平延長線相齊為準(zhǔn)；裝配后的裝置，正面看要垂直于桌面，側(cè)面看所有儀器都在同一平面。56.冷凝管有哪幾種類型？分別適應(yīng)于哪些條件下使用？答：冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。蒸汽在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點(diǎn)高于140的用空氣冷凝管，低于140時用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中因其冷凝面

42、積較大，冷凝效果較好；液體沸點(diǎn)很低時，可用蛇行冷凝管。刺形分餾柱用于分餾操作中，即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。趕輾雛紈顆鋝討躍滿賺蜆騍。57.蒸餾裝置中溫度計水銀球的位置應(yīng)在何處？答：使水銀球的上緣恰好位于蒸餾燒瓶支管接口的下緣，使它們在同一個水平線上。58.將待蒸餾液傾入蒸餾燒瓶時，不使用漏斗行嗎？如不使用漏斗應(yīng)怎樣操作呢？答：行，但必須使蒸餾燒瓶的側(cè)支管朝上。如是組合的磨口裝置，則直接加如圓底燒瓶中再裝上蒸餾頭。59.向冷凝管通水是由下向上，反過來效果怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管時怎樣才能防止折斷其側(cè)管？答：冷凝管通水是由下而上，,反過來不行。因為這樣冷凝管不能充滿水，由此可能

43、帶來兩個后果：其一，氣體的冷凝效果不好。其二,冷凝管的內(nèi)管可能炸裂。夾覡閭輇駁檔驀遷錟減汆藥。60.如果加熱過猛，測定出來的沸點(diǎn)會不會偏高？為什么？答：蒸餾時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸餾瓶局部過熱現(xiàn)象，使測定出來的沸點(diǎn)偏高。61.在進(jìn)行蒸餾操作時應(yīng)注意哪些問題（從安全何效果兩方面來考慮）？答：a.加料b.加熱如果維持原來的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會發(fā)生意外事件。視絀鏝鴯鱭鐘腦鈞欖糲僉爾。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸餾燒瓶。偽澀錕攢鴛擋緬鐒鈞錠鈴鉍

44、。62.用微量法測沸點(diǎn)，把最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)，為什么？答：最后一個氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣壓平衡時的溫度，亦即該液體的沸點(diǎn)。緦徑銚膾齲轎級鏜撟廟耬癬。63.什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為我們這里的沸點(diǎn)溫度？答：將液體加熱，其蒸氣壓增大到和外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，液體沸騰，此時的溫度即為該液體的沸點(diǎn)。騅憑鈳銘僥張礫陣軫藹攬齊。文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)不一定即為我們這里的沸點(diǎn)，通常文獻(xiàn)上記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)，如不加說明，一般是一個大氣壓時的沸點(diǎn)，如果我們這里的

45、大氣壓不是一個大氣壓的話，該液體的沸點(diǎn)會有變化。癘騏鏨農(nóng)剎貯獄顥幗騮鴣詼。64. 用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？答：保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的鏃鋝過潤啟婭澗駱讕瀘載撻。65.分餾的原理是什么？分餾與蒸餾有什么不同？答：對沸點(diǎn)相近的混合物,在分餾柱內(nèi)反復(fù)進(jìn)行汽化、冷凝、回流等程序進(jìn)行分離。低沸點(diǎn)的物質(zhì)經(jīng)分餾柱上升而被分離出,高沸點(diǎn)的物質(zhì)回流入燒瓶中。蒸餾要求其分離組分的沸點(diǎn)至少要相差30，對沸點(diǎn)相近的混合物，采用分餾法。榿貳軻謄壟該檻鯔塏賽緯闥。66.什么是恒

46、沸物？恒沸物能否用分餾法分離？答：當(dāng)某兩種或三種液體以一定比例混合，可組成具有固定沸點(diǎn)的混合物，將這種混合物加熱至沸騰時，在氣液平衡體系中，氣相組成合液相組成一樣，故不能使用分餾法將其分離出來，只能得到按一定比例組成的混合物，這種混合物稱為共沸混合物或恒沸點(diǎn)混合物。邁蔦賺陘賓唄擷鷦訟湊幟結(jié)。67.什么是分餾柱的理論塔板數(shù)？理論塔板數(shù)與分離效率有何關(guān)系？答：分餾柱效率是用理論塔板來衡量的。分餾柱中的混合物，經(jīng)過一次汽化和冷凝的熱力學(xué)平衡過程，相當(dāng)于一次普通蒸餾所達(dá)到的理論濃縮效率，當(dāng)分餾柱達(dá)到這一濃縮效率時，那么分餾柱就具有一塊理論塔板數(shù)。塔的理論塔板數(shù)越多，分離效果越好。其次還要考慮理論板層高

47、度，在高度相同的分餾柱中，理論板層高度越小，則柱的分離效率越高。嶁硤貪塒廩袞憫倉華糲饃勵。68. 分餾裝置由哪幾個部分組成？分餾柱有幾種？為什么有的有刺？答：實(shí)驗室中簡單的分餾裝置包括：熱源、蒸餾器（一般用圓底燒瓶）、分餾柱、冷凝管和接收器五個部分。常用的分餾柱有：韋氏Vigreux)分餾柱、Dufton柱、Hempel柱。增大蒸氣的接觸面積，增加冷凝效果。69. 為什么制備乙酰苯胺需要使用分餾柱？ 答：韋氏分餾柱的作用相當(dāng)于二次蒸餾，用于沸點(diǎn)差別不太大的混合物的分離，合成乙酰苯胺時，為了把生成的水分離除去，同時又不使反應(yīng)物醋酸被蒸出，所以選用韋氏分餾柱。該櫟諼碼戇沖巋鳧薩錠謨贛。70.減壓蒸

48、餾的原理是什么？答：原理是蒸餾系統(tǒng)中的有機(jī)化合物沸點(diǎn)隨系統(tǒng)內(nèi)壓力的減小而降低，避免有機(jī)化合物發(fā)生分解或氧化。71. 減壓蒸餾裝置有哪幾部分組成？答：雙頸蒸餾燒瓶、接收器、吸收裝置、測壓計、安全瓶、減壓泵（抽氣泵）。72.減壓蒸餾時，為什么要在蒸餾燒瓶內(nèi)插入一根末端拉成毛細(xì)管的玻璃管？如何調(diào)節(jié)毛細(xì)管的進(jìn)氣量？答：（1）為了平穩(wěn)的蒸餾，避免液體過熱而產(chǎn)生暴沸濺跳現(xiàn)象；（2）玻璃管另一端應(yīng)拉細(xì)一點(diǎn)或在玻璃管口套一段橡皮管，用螺旋夾D夾住橡皮管。劇妝諢貰攖蘋塒呂侖廟痙湯。73.水泵的減壓效率如何？答：如果水泵的構(gòu)造好且水壓又高時，其抽空效率可達(dá)到10673333Pa（825mmHg）74. 使用油泵時

49、要注意哪些事項？答：使用油泵時必須注意下列幾點(diǎn)：a.在蒸餾系統(tǒng)和油泵之間，必須裝有吸收裝置。b.蒸餾前必須先用水泵徹底抽去系統(tǒng)中的有機(jī)溶劑的蒸氣。c.如能用水泵抽氣的，則盡量使用水泵；如蒸餾物中含有揮發(fā)性雜質(zhì)，可先用水泵減壓抽除，然后改用油泵。臠龍訛驄椏業(yè)變墊羅蘄囂馱。75.在減壓蒸餾系統(tǒng)中為什么要有吸收裝置？吸收裝置各有什么作用？答：（1）吸收裝置可吸收對真空泵有損害的各種氣體或蒸汽，借以保護(hù)減壓設(shè)備。（2）吸收裝置的各部分及作用：捕集管：用來冷凝水蒸汽和一些易揮發(fā)物質(zhì)。硅膠（或用無水CaCl2）干燥塔：吸收經(jīng)冷卻阱后還未除凈的殘余水蒸氣。NaOH吸收塔：吸收酸性蒸汽石蠟片干燥塔：吸收烴類氣

50、體76.在進(jìn)行減壓蒸餾時，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。77.為什么進(jìn)行減壓蒸餾時必須先抽氣才能加熱？答：因為系統(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時，大量氣體來不及冷凝和吸收，會直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱?？梢员苊饣驕p少之。鰻順褸悅漚縫囅屜鴨騫鬩藶。78.測壓計如何讀數(shù)？答：液柱式U型壓力計由兩端開口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度標(biāo)尺所構(gòu)成，管內(nèi)部盛有適量工作液體作為指示液。由U型管兩邊液面差h及工作液的密度、重力加速度g可以得到壓力值:p大氣=p真空+gh穡釓虛綹滟鰻絲懷紓濼

51、視嬌。79. 在用油泵減壓蒸餾高沸點(diǎn)化合物前，為什么要先用水泵或水浴加熱，蒸去絕大部分低沸點(diǎn)物質(zhì)（如乙酸乙酯）？隸誆熒鑒獫綱鴣攣駘賽澇鈧。答：盡可能減少低沸點(diǎn)有機(jī)物損壞油泵。80.在什么情況下可采用水蒸氣蒸餾？答：（1）某些沸點(diǎn)高的有機(jī)化合物，在常壓蒸餾雖可與副產(chǎn)品分離，但易將其破壞；（2）混合物中含有大量樹脂狀雜質(zhì)或不揮發(fā)性雜質(zhì)，采用蒸餾、萃取等多種方法都難以分離的；（3）從較多固體反應(yīng)物中分離出被吸附的液體81. 水蒸氣蒸餾裝置中的T形管有什么作用？答：除去水蒸氣中冷凝下來的水，有時當(dāng)操作發(fā)生不正常的情況時，可使水蒸氣發(fā)生器與大氣相通。82. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾，被提純物質(zhì)必須具備哪三個條件？

52、 答：（1）不溶或難溶于水（2）共沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)（3）在1000C左右時，必須具有一定的蒸汽壓至少666.51333Pa（510mmHg）83.什么叫水蒸氣蒸餾？答：當(dāng)有機(jī)物與水一起共熱時，整個系統(tǒng)的蒸汽壓為各組分蒸汽壓之和，當(dāng)總蒸汽壓（p）與大氣壓力相等時，液體沸騰?；旌衔锏姆悬c(diǎn)低于任何一個組分的沸點(diǎn)，有機(jī)物可在比其沸點(diǎn)低得多的溫度，而且在低于1000C的溫度下隨蒸汽一起蒸餾出來。這樣的操作叫水蒸氣蒸餾。浹繢膩叢著駕驃構(gòu)碭湊農(nóng)瑤。84. 進(jìn)行水蒸氣蒸餾時，蒸汽導(dǎo)入管末端為什么要插入到接近于容器的底部？答：使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌，有利于更有效的進(jìn)行水蒸氣蒸餾。85. 水蒸氣蒸餾裝置

53、由哪四部分組成？答：水蒸氣發(fā)生器、蒸餾部分、冷凝部分、接受器。86. 在水蒸氣蒸餾過程中，經(jīng)常要檢查什么事項？若安全管中水位上升很高，說明什么問題，如何處理才能解決呢？鈀燭罰櫝箋礱颼畢韞糲銨鵬。答：（1）經(jīng)常要檢查安全管中的水位是否正常，有無倒吸現(xiàn)象，蒸餾部分混合物濺飛是否厲害。（2）說明有某一部分阻塞。（3）應(yīng)立即旋開螺旋夾，移去熱源，拆下裝置進(jìn)行檢查（一般多數(shù)是水蒸氣導(dǎo)入管下管被樹脂狀物質(zhì)或者焦油狀物所堵塞）和處理。愜執(zhí)緝蘿紳頎陽灣熗鍵艤訥。87. 簡易水蒸氣蒸餾是怎么回事？曾用于哪些合成反應(yīng)中？答：（1）簡易水蒸氣蒸餾是在長頸圓底燒瓶中蒸出水蒸氣將蒸得的水蒸氣經(jīng)過導(dǎo)入管進(jìn)入反應(yīng)容器中，以

54、降低蒸餾溫度，蒸出產(chǎn)物。貞廈給鏌綞牽鎮(zhèn)獵鎦龐朮戧。 （2）曾用于肉桂酸、苯胺的合成反應(yīng)中。88. 萃取的原則是什么？答：萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來達(dá)到分離、提取或純化目的一種操作。原則是：（1）兩個接觸的液相完全不互溶或部分互溶；（2）溶質(zhì)組分在兩相中的溶解度不同，萃取劑對溶質(zhì)要有較大的溶解度。嚌鯖級廚脹鑲銦礦毀蘄鷯鑭。89. 在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗中，分液漏斗的主要用途是什么？答：（1）分離兩種分層而不起作用的液體（2）從溶液中萃取某種成分（3）用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品（4）用來滴加某種試劑（即代替滴液漏斗）90. 使用分液漏斗前必須做好哪些檢查上？答：（1）分

55、液漏斗的玻璃塞和活塞有沒有用棉線綁?。?）玻璃塞和活塞是否緊密91. 使用分液漏斗時應(yīng)注意什么？答：（1）不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱內(nèi)烘干（2）不能用手拿住分液漏斗的下端（3）不能用手拿住分液漏斗進(jìn)行分離液體（4）上口玻璃塞打開后才能開啟活塞（5）上層的液體不要由分液漏斗下口放出92. 分液漏斗使用后應(yīng)該怎樣處理？答：分液漏斗使用后，應(yīng)用水沖洗干凈，玻璃塞和活塞用薄紙包裹后塞回去。93. 如何判斷哪一層是有機(jī)物？哪一層是水層？答：可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴少量自來水，若分為兩層，說明該液體為有機(jī)相，若加水后不分層則是水溶液。薊鑌豎牘熒浹醬籬鈴騫違紗。94. 折光率有何

56、意義？如何測定？答：折光率是化合物的特性常數(shù)，固體、液體和氣體都有折光率，尤其是也體，記載更為普遍。不僅作為化合物純度的標(biāo)志，也可用來鑒定未知物。如分餾時，配合沸點(diǎn)，作為劃分的依據(jù)。齡踐硯語蝸鑄轉(zhuǎn)絹攤濼絡(luò)減。通常使用Abbe測定液態(tài)化合物折光率。95. 重結(jié)晶的原理是什么？ 重結(jié)晶提純法的一般過程如何？答：重結(jié)晶的原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。紳藪瘡顴訝標(biāo)販繯轅賽憮賄。重結(jié)晶提純法的一般過程：選擇溶劑溶解固體除去雜質(zhì)晶體析出晶體的收集與洗滌晶體的干燥96. 用于進(jìn)行重結(jié)晶的溶劑要符合哪些條件？答：溶劑要符合以下條件：與被提純的有機(jī)物不起化學(xué)反應(yīng)；（2）對被提純的有機(jī)物應(yīng)易溶于熱溶劑中，而在冷溶劑中幾乎不溶；（3）對雜質(zhì)的溶解度應(yīng)很大（雜質(zhì)留在母液不隨被提純物的晶體析出，以便分離）或很?。ǔ脽徇^濾除去雜質(zhì)）；飪籮獰屬諾釙誣苧徑凜騙橥。（4）能得到較好的結(jié)晶；（5）溶劑的沸點(diǎn)適