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文檔簡介
1、七葉皂苷鈉七葉皂苷鈉標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)培訓(xùn)標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)培訓(xùn)*公司原料車間七葉生產(chǎn)包括以下七個(gè)工序: 一一 粉碎工序粉碎工序 二二 提取工序提取工序 三三 萃取與洗滌工序萃取與洗滌工序 四四 蒸餾與成鹽工序蒸餾與成鹽工序 五五 層析工序?qū)游龉ば?六六 濃縮工序濃縮工序 七七 結(jié)晶與烘包工序結(jié)晶與烘包工序 一一 粉碎工序粉碎工序 1.通過將娑羅子敲開,篩選出霉變、蟲蛀的娑羅子。 2.將挑好的娑羅子通過粉碎機(jī)粉碎(新的粉碎機(jī)正在采購中,具體操作再培訓(xùn)),稱取娑羅子粉25kg裝袋( 25kg /袋)。 3.粉碎好的娑羅子粉通知倉庫保管員入庫。 二二 提取工序提取工序 1.第一次提?。悍Q取720kg甲醇與900kg純
2、化水,制成的50%甲醇溶液(回用上一批次第二次離心出的濾液)吸入提取罐中,浸泡8h以上,開啟攪拌,時(shí)間為45h后離心,濾液再經(jīng)七孔袋式過濾器打入萃取罐,轉(zhuǎn)入萃取工序,濾渣進(jìn)行第二次提取。 2.第二次提?。何胫瞥傻?0%甲醇溶液,浸泡1h后進(jìn)行攪拌提取,時(shí)間為45h。提取液經(jīng)離心機(jī)過濾。棄去濾渣,濾液作為下一批次提取套用備用液。 3.離心程序如下: (1). 首先檢查儲液罐閥門是否關(guān)閉,離心機(jī)是否已清潔,將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處,橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè)。(2). 開啟離心機(jī)低速檔(按黃色按鈕),當(dāng)轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后(約3分鐘),將提取罐底部閥門開關(guān)快速開到最大處,然后關(guān)小保持放料平穩(wěn),如遇物料無法放出時(shí),開啟
3、提取罐真空反沖。加料時(shí)注意量的多少(藥液不能超過離心內(nèi)部攔液板),每次不要加液過多,以免物料從底部泄露,當(dāng)濾渣接近清潔鋼管時(shí),停止加料。(3). 從視鏡中觀察濾液流量減小時(shí),且離心機(jī)振動(dòng)幅度不大,如振動(dòng)幅度過大,則時(shí)間加長。關(guān)掉低速檔(按紅色按鈕),開啟高速檔(按綠色按鈕)。(4). 從視鏡中觀察無濾液流出時(shí)(25分鐘左右)。開啟刮料檔(按黃色按鈕),當(dāng)轉(zhuǎn)速平穩(wěn)后(約3分鐘),將橫向刮刀向外側(cè)轉(zhuǎn)到內(nèi)側(cè),然后緩慢將縱向刮刀向下轉(zhuǎn)動(dòng),轉(zhuǎn)到底部后,將縱向刮刀轉(zhuǎn)到最高處,橫向刮刀轉(zhuǎn)到最內(nèi)側(cè),關(guān)閉離心機(jī)開關(guān)(按紅色按鈕)。(5). 離心機(jī)停止轉(zhuǎn)動(dòng)后,打開離心機(jī)清潔口,將濾網(wǎng)上濾渣刮掉,注意濾網(wǎng)接口處密封
4、,旋緊清潔口蓋,繼續(xù)下一次離心。反復(fù)操作(46次),直至提取液離心完畢。 4.注意事項(xiàng) a.嚴(yán)禁高速時(shí)加料。 b.離心前,必須檢查各閥門是否關(guān)好 c.加料時(shí),離心機(jī)振動(dòng)過大,禁止繼續(xù)加料。 d.停止加料后,必須待離心機(jī)平穩(wěn)或藥液很少流出時(shí),再加速。 e.注意自我保護(hù)。 三三 萃取與洗滌工序萃取與洗滌工序 1. 第一次萃?。洪_啟三個(gè)萃取罐底部聯(lián)通閥門,通過U型結(jié)構(gòu)使三個(gè)萃取罐中的提取液體積相同,關(guān)閉聯(lián)通閥門,放出管道殘余提取液,開啟攪拌,向各萃取罐緩緩加入硫酸(5M)溶液35L,控制溶液PH值在23之間,停止加酸,在攪拌下各萃取罐加入三氯甲烷80L,維持?jǐn)嚢?0分鐘后,停止攪拌,靜止分層3040
5、分鐘,分取下層乳狀液體備用。 2.第二次萃取:開啟攪拌,將上層溶液在攪拌下各加入回收三氯甲烷(如無回用三氯甲烷,可用新三氯甲烷)80L,維持?jǐn)嚢?0分鐘后,停止攪拌,靜止分層3040分鐘,分取下層乳狀液體,合并第一、二次萃取液,轉(zhuǎn)入洗滌工序。上層液體做廢液處理。 3.第一次洗滌:洗滌罐加入洗滌液(或套用洗滌液)約240L,開啟攪拌,將萃取液吸入洗滌罐中,萃取接收罐加入適量甲醇清潔,同樣吸入洗滌罐中,攪拌4045分鐘,靜置約1h,分出下層液體進(jìn)行第二次洗滌,上層液做廢液處理。 4. 第二次洗滌:加入洗滌液約為120L,攪拌2030分鐘,靜置1015h,分出下層液體進(jìn)行第三次洗滌,上層液作套用洗滌
6、液備用。 5. 第三次洗滌:加入洗滌液約為120L,攪拌2030分鐘,靜置1015h,分出下層液體,吸入中轉(zhuǎn)暫存罐中,轉(zhuǎn)入蒸餾工序,上層液作套用洗滌液備用。 6.硫酸的配制:穿戴好防酸衣物、手套、口罩、眼鏡等;稱取26kg純化水(配制10L硫酸既一箱所需),拿出部分純化水用于清洗硫酸瓶;小心打開硫酸瓶,緩慢將硫酸倒入純化水中,傾倒時(shí)注意風(fēng)向,不要讓風(fēng)向吹到自己;一瓶加完時(shí),開始攪拌,如此反復(fù)操作。 7.注意事項(xiàng) (1).工作時(shí)必須戴好防毒面具等防護(hù)用品。 (2).各個(gè)閥門開與關(guān)要掌握好,閥門要誰開誰關(guān)(要及時(shí))。 (3).避免藥液、廢液、硫酸等濺到身上,如濺到需及時(shí)處理。 四四 蒸餾與成鹽工序
7、蒸餾與成鹽工序 1.蒸餾:將上工序清洗好的萃取液每次取約6L,加入20L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的旋轉(zhuǎn)瓶中,進(jìn)行減壓蒸餾至粘稠固體物,控制水浴溫度為5055,真空0.090Mpa,餾出三氯甲烷液,作萃取時(shí)用。待無三氯甲烷溜出時(shí),加入75%乙醇約6L溶解,傾入收集桶內(nèi),燒瓶倒置,殘液滴干后進(jìn)行下次蒸餾,直至所有萃取液蒸餾完畢。 2.成鹽與脫色:開啟成鹽脫色罐真空,將加入800克活性炭和1200克高嶺土的溶解液吸入罐中,關(guān)閉真空,開啟攪拌,向罐中加入碳酸鈉-乙醇液進(jìn)行成鹽反應(yīng),維持?jǐn)嚢杳撋?h后,通過抽濾罐過濾,濾液吸入上柱液暫存罐中,轉(zhuǎn)入層析工序。 五五 層析工序?qū)游龉ば?1.裝柱:層析柱低部用適量脫脂棉塞緊
8、,防止松動(dòng),加入柱高2530cm中性氧化鋁,搗實(shí)200次。頂部也加入脫脂棉,防止加液時(shí)沖擊中性氧化鋁。 2.加液:每柱加入濾液,自然流速進(jìn)行層析,待濾液全部添加完后,每柱添加約2L75%乙醇液洗滌。洗液與精制液合并吸入精制液脫色罐中備用。(約每兩批次,添加約2L75%乙醇液洗滌后重新裝柱)。 3.脫色:開啟精制液脫色罐真空,將加入約1200g活性炭的精制液吸入罐中,關(guān)閉真空,開啟攪拌,維持?jǐn)嚢?h。 4. 過濾:打開精制液脫色罐底閥放料,抽濾罐真空抽濾脫碳,再經(jīng)0.45um筒式過濾器(每3批次清洗)過濾精濾液后吸入高位暫存罐中,轉(zhuǎn)入濃縮工序。 六六 濃縮工序濃縮工序1.第一次濃縮:取精濾液約6
9、L,加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器燒瓶內(nèi),調(diào)好水浴溫度(5070),真空度0.090Mpa 時(shí)進(jìn)行減壓蒸餾,當(dāng)濃縮至溶液起泡時(shí),關(guān)閉真空,取下燒瓶,傾出濃縮液,直至所有層析液蒸餾完畢,合并濃縮液。2.第二次濃縮:將收集的濃縮液繼續(xù)濃縮,加入35L95%乙醇濃縮至起泡時(shí),然后加35L無水乙醇再進(jìn)行濃縮直至濃縮呈粘稠膠狀,停止蒸鎦,合并濃縮液,關(guān)閉電源、真空。3. 濃縮餾出的乙醇,調(diào)節(jié)至75%后作轉(zhuǎn)溶、層析等工序使用。4. 精制:將濃縮好的溶液,在攪拌下,加入無水乙醇,當(dāng)出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時(shí),停止添加無水乙醇,加95%乙醇至無白色沉淀時(shí),再加無水乙醇,又一次出現(xiàn)白色沉淀消退緩慢時(shí),停加無水乙醇,攪拌均勻,轉(zhuǎn)入結(jié)
10、晶工序。 七七 結(jié)晶與烘包工序結(jié)晶與烘包工序 1.預(yù)冷:在精制液吸入結(jié)晶罐前約3小時(shí),開啟冷凍液進(jìn)回閥門,將結(jié)晶罐冷卻至零下18以下. 2.結(jié)晶:開啟結(jié)晶罐真空,將上一工序的精制液經(jīng)0.45um筒式過濾器吸入罐中(每三批次清洗),關(guān)閉真空,靜止結(jié)晶16h以上。 3.過濾: 將結(jié)晶罐內(nèi)結(jié)晶,從底部傾入抽濾罐內(nèi)進(jìn)行真空抽濾,當(dāng)濾餅將干時(shí),加入適量無水乙醇清洗濾餅3次,抽盡母液,結(jié)晶物移入烘盤,控制厚度2cm。4. 干燥:將烘盤由上至下放入真空干燥箱內(nèi),真空度0.090MPa,4小時(shí)后開始加溫。調(diào)節(jié)溫度設(shè)置控制在50以下,真空干燥20小時(shí)以上。 5. 粉碎:將烘盤中產(chǎn)品放入粉碎機(jī)中粉碎。 6.填寫成品“請檢單”由質(zhì)保部取樣。 7.包裝:將干燥品按照包裝規(guī)格:(1)1000g/袋(2)零頭/袋稱量,使用兩層藥用聚乙烯袋包裝后外邊再加一層鋁塑復(fù)合袋封口包裝,鋁塑復(fù)合袋上貼上標(biāo)簽,裝入紙板桶中,并貼上標(biāo)簽。 8.注意事項(xiàng):a.潔凈區(qū)衛(wèi)生消毒,每周進(jìn)行一次大清潔。b.工作服、鞋子等要按規(guī)定時(shí)間清洗。c.潔凈區(qū)內(nèi)禁止帶食物進(jìn)入。 對全體員工的要求對全體員工的要求1.嚴(yán)禁公司內(nèi)吸煙,休息時(shí)間可在門衛(wèi)外吸煙,工作場所(車間)不準(zhǔn)吃零食、
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