海綿鈦還原工序生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程

1、還原生產(chǎn)技術(shù)規(guī)程QB/XL -JS.05.TI.01 -20101.基本原理鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦是四氯化鈦和鎂在惰性氣體的保護(hù)下發(fā)生 還原反應(yīng)，生成海綿鈦和氯化鎂。其反應(yīng)在還原反應(yīng)器中進(jìn)行，鈦是 典型過(guò)渡元素，所以上述反應(yīng)具有分步還原的特征，較為復(fù)雜，其主 要反應(yīng)是：TiCI4 (g) +Mg (I) =Ti(s) +MgCI2 (I) +519kJ 中間反應(yīng)為：TiCl4+Mg=TiCl 2+ MgCl2TiCl2+Mg= Ti+MgCl 2在一定條件下(反應(yīng)區(qū)域溫度低、鎂量不足)時(shí)易發(fā)生下列歧化 反應(yīng)：TiCl4+TiCl2=2TiCl3TiCl4+Ti=2TiCl23TiCl4+Ti=4T

2、iCl32TiCl 3+Ti=3TiCl 2當(dāng)在適宜的反應(yīng)溫度和有足量鎂的條件下，上述低價(jià)氯化鈦會(huì)還原成金屬鈦，2TiCl3+3Mg=2Ti+3MgCI 2TiCl2+Mg=Ti+MgCl 2在還原過(guò)程中由于氯化鎂的不斷生成、 積累，占據(jù)了反應(yīng)器的部 分空間，同時(shí)對(duì)反應(yīng)起阻滯作用；因此，在還原過(guò)程中要定時(shí)排放氯 化鎂。鎂還原法生產(chǎn)海綿鈦的還原反應(yīng)是個(gè)劇烈的放熱反應(yīng)， 如反應(yīng)溫 度達(dá)到975C時(shí)，鈦和鐵開始出現(xiàn)明顯的熔合現(xiàn)象，當(dāng)溫度達(dá)到 1085C會(huì)生成Ti-Fe合金，反應(yīng)過(guò)程中溫度越高將越增加產(chǎn)品中的雜 質(zhì)鐵含量；因此，生產(chǎn)中通過(guò)對(duì)反應(yīng)帶進(jìn)行強(qiáng)制通風(fēng)的方法來(lái)控制反 應(yīng)溫度。在還原生產(chǎn)中如出現(xiàn)鎂

3、的區(qū)域性相對(duì)不足會(huì)增加低價(jià)氯化鈦的 生成，低價(jià)氯化鈦在產(chǎn)品拆卸過(guò)程中容易著火， 對(duì)真空系統(tǒng)污染較大， 同時(shí)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量也有一定程度的影響， 因此在生產(chǎn)過(guò)程中要加入過(guò)量 的精鎂來(lái)減少低價(jià)氯化鈦的生成。還原結(jié)束后所得產(chǎn)物為Ti、Mg、MgCD、低價(jià)氯化物，其中前三 者含量分別為： 50 60 %、 3036 % 、 6 12 %；之后使用真空蒸餾 的方法將其中的Mg和MgCS除去。2.工藝流程循環(huán)水精四氯化鈦、申公半 精鎂含鈦坨的反應(yīng)器送蒸餾安裝3.主要設(shè)備編號(hào)名稱數(shù)量主要參數(shù)1橋式天車3Q=50/10t,L=25.5m，H=20m2還原電爐22爐殼法蘭內(nèi)徑：2080mm,爐殼高度：5477mm N

4、=600+6KW重量：12500 （空）/26500 （滿），3反應(yīng)器25*尺寸：內(nèi)徑1800mm，壁厚 40/36mm,長(zhǎng) 4450mm。H=12550mm ， V 容=100m3 ,重量4TiCl4儲(chǔ)罐317080kg。工作壓力 0.015MP&5高位槽2 151&2620 x 8mm,工作壓力 0.015MP&V 容=3.2 m3，6滑閥真空泵33型號(hào) H-180,Q=180 l/s,極限真空度1.3Pa,N=15KW。7風(fēng)機(jī)22N=7.5 kW, n=3000 r.p.m,Q=6500 m3/h; P=2690 Pa8補(bǔ)償卷33外=2280mm內(nèi)=2045 H=95mm9還原反應(yīng)器緊急

5、冷卻器1（法蘭）=2080mm, H=5885mm, 重量：32920kg。10氯化鎂抬包4V=4.96 m, Q=5t。4原材料要求產(chǎn)品質(zhì)量要求化學(xué)成分應(yīng)符合下列要求:4.1 鎂：MR-0Mg 99.95%,Cl 99.90%,Cl 99.97% , V w 0.0002%,氯化鈦中的氧 w 0.0001% , Si w0.0002%,氯化乙酰和光氣總量W 0.0002%, CS2 99.96%, V W 0.0006%,氯化鈦中的氧W 0.0005%, SiW 0.0010%, 氯化乙酰和光氣總量W 0.0003%, CS2W 0.00006%;4.3 氬氣：Ar 99.99%, OW 0

6、.0007%, N W 0.005%, H2OW 0.0009, CO2W 0.0005;4.4壓縮空氣：壓力0.6MPa，露點(diǎn)-40 C ;4.5循環(huán)冷卻水：進(jìn)口溫度：32C，出口溫度45C, PH:6.58.5，硬度:107530mg/L,懸浮固體物質(zhì)：W 8mg/L,進(jìn)水壓力：最大值 0.6MPa。4.6低溫冷卻水：進(jìn)口溫度為15C ;出口溫度為20C。4.7產(chǎn)品質(zhì)量要求本工段生產(chǎn)的產(chǎn)品為含鈦坨的反應(yīng)器,在反應(yīng)器內(nèi)要求：海綿鈦： 50 60%精鎂： 30 36%氯化鎂： 6 12%5. 主要過(guò)程及主要技術(shù)條件5.1 主要過(guò)程5.1.1 入爐準(zhǔn)備：作好生產(chǎn)前的準(zhǔn)備工作,使各生產(chǎn)設(shè)備、原輔料

7、均 滿足生產(chǎn)、安全要求。5.1.2加料控制：還原過(guò)程中TiCl4加料速度控制穩(wěn)定、準(zhǔn)確。5.1.3溫度控制：通過(guò)控制通風(fēng)冷卻強(qiáng)度、料速等使還原反應(yīng)溫度處 于設(shè)定范圍內(nèi)。5.1.4壓力控制：保持反應(yīng)器中壓力在規(guī)定范圍(4.924.5 kPa)內(nèi)， 使反應(yīng)物始終處于氬氣保護(hù)之下。5.1.5氯化鎂排放控制：按時(shí)排放氯化鎂，使反應(yīng)液面處于適當(dāng)?shù)奈?置，保持一定的反應(yīng)空間，使還原過(guò)程平穩(wěn)進(jìn)行。5.1.6停料判定：根據(jù)溫度、壓力、鎂利用率等生產(chǎn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確判斷還 原停料時(shí)間。5.1.7穿火要求：排放最后一次氯化鎂要排放干凈，以減少蒸餾負(fù)荷。5.2主要技術(shù)條件5.2.1四氯化鈦供給系統(tǒng)控制要求： 呼吸系統(tǒng)控制工

8、藝參數(shù)：壓力 4.914.7 kPa, O2 0.2%。 四氯化鈦儲(chǔ)料系統(tǒng)密封性檢測(cè)要求：檢測(cè)壓力正壓49.0kPa, 小時(shí)內(nèi)系統(tǒng)壓力不允許變化。 四氯化鈦流量計(jì)和加料管道的密封性檢測(cè)要求：檢測(cè)壓力為正 29.4kpa，一小時(shí)內(nèi)系統(tǒng)壓力不允許變化。 儲(chǔ)罐高位槽液位控制：a.儲(chǔ)罐最高液位9.0m，儲(chǔ)罐最低液位1.0m, 緊急情況下儲(chǔ)罐允許的最高液位10m, b.高位槽工作液位11.1m。5.2.2反應(yīng)器伸長(zhǎng)量和使用墊圈數(shù)量的關(guān)系反應(yīng)器延伸量(mm)0150151 200201250251300301 350補(bǔ)償圈數(shù)量012345.2.3 單爐設(shè)計(jì)產(chǎn)能： 7.5t 524單爐加鎂量：空反應(yīng)器13.

9、013.6t,含冷凝物的反應(yīng)器：8.69.0t。525抽空脫水時(shí)溫度控制：400550C。5.2.6加鎂溫度要求：80820C。5.2.7單爐 TiCl4加料量：2930t （按加鎂 13.013.6t計(jì)）。5.2.8開始加TiCl4溫度要求：780 820 ?C5.2.9反應(yīng)帶溫度控制：1#、2#740800C;3#780820C;4#800 850C。5.2.10反應(yīng)器內(nèi)壓力控制范圍：4.924.5 kPa。5.2.11還原停料時(shí)間判定： 四氯化鈦加入量達(dá)到預(yù)先設(shè)定的量; 鎂的利用率達(dá)到 58 2 %; 反應(yīng)器內(nèi)壓力上升較快，頻繁超過(guò)24.3kPa。5.2.12還原爐停料恒溫控制：反應(yīng)器要保持如下溫度至少1小時(shí)1#、2#, 850900C;3#、4#, 900920C。5.2.13還原反應(yīng)器爐內(nèi)冷卻要求：爐內(nèi)冷卻