ICE3500原子吸收光譜儀確認方案

1、確認方案編號： vp-e-q-744622306-01賽默飛世爾ice3500型原子吸收光譜儀確認方案目 錄1 方案審批11.1 確認方案起草11.2 確認方案審核11.3 確認方案批準12 確認時間進度計劃23 概述23.1 設備基本情況24 確認目的25 確認標準和依據26 確認實施人員及有關部門職責27 確認內容、認可標準及檢查方法47.1 設計確認47.2 安裝確認47.3 運行確認57.4 性能確認58 再確認79 文件要求710 附錄711 記錄7賽默飛世爾ice3500原子吸收光譜儀確認方案 確認方案編號：1 方案審批 1.1 確認方案起草題目： 賽默飛世爾ice3500型原子吸

2、收光譜儀確認方案確認方案編號： 設備名稱：賽默飛世爾ice3500原子吸收光譜儀設備編號：前版編號：起草部門起 草 人日 期質量管理部（qc）1.2 確認方案審核審 核 部 門簽 名日 期工程設備部質量管理部（qa）1.3 確認方案批準批準人簽 名日 期驗證委員會主任2 時間進度計劃2.1 該項目確認工作時間安排在 年 月 日開始實施。確認計劃如下： 確認方案制定： 責任人： 設計確認： 責任人： 安裝確認： 責任人： 運行確認： 責任人： 性能確認： 責任人： 2.2 確認實施過程中如無特殊原因應在 年 月 日之前完成。如不能按時完成，應在確認報告中說明原因。3 概述原子吸收分光光度計是根據

3、被測元素的基態(tài)原子對特征輻射的吸收程度進行定量分析的儀器，其測量原理是基于光吸收定律：。原子吸收分光光度計是根據質量控制的目的和要求購置的精密儀器，其生產廠為賽默飛世爾科技有限公司，主要用于樣品的鉛、鎘、砷、汞、銅、鉻的分析測試。應用軟件為sloaar，版號11.03。3.1 設備基本情況設備名稱：原子吸收光譜儀型號：ice 3500型生產廠家：賽默飛世爾科技有限公司使用部門：質量管理部位置(房間號)：儀器室 4 確認目的4.1 檢查并確認賽默飛世爾ice3500原子吸收光譜儀的設計和安裝符合要求，資料和文件符合gmp要求。4.2 確認設備運行、性能符合要求。4.3 確認按規(guī)定的設備操作規(guī)程操

4、作，該設備能穩(wěn)定地出檢測數據。5 確認標準和依據5.1 2010年版藥品gmp指南（質量控制實驗室與物料系統(tǒng)）5.2 中國藥典（2010年版一部）5.3 原子吸收分光光度計檢定規(guī)程jjg694-20096 確認實施人員及有關部門職責6.1 確認實施小組成員： 6.2 相關部門職責：質量控制（qc） 制定并執(zhí)行驗證方案 提供支持驗證的相關文件，如sop 方案和相關sop等文件培訓 記錄相關方案的修訂和偏差 記錄和檢查方案實施過程中產生的數據 完成所有驗證方案所要求的驗證測試，出具檢測報告 根據變更控制、偏差的要求，制定有關報告，進行相關的調查、糾正及預防 出具驗證報告 審核方案的修訂和偏差工程設

5、備部 參與驗證實施 工程技術和維修人員培訓 提供支持驗證的相關文件 根據變更控制，偏差的要求，制定有關報告，參與相關的調查、糾正及預防 審核方案的修訂和偏差 審核驗證試驗結果和驗證報告 協(xié)助偏差的解決 質量保證（qa） 審核驗證方案 審核驗證報告 審核驗證過程中發(fā)生的所有偏差、變更等質量管理部 協(xié)助起草確認方案，負責對確認方案和報告進行批準； 確認過程中的質量標準制訂、質量控制sop制訂； 負責檢測并確認ice3500原子吸收光譜儀是否滿足使用要求及gmp規(guī)范要求； 確認文件的管理。驗證委員會 最終審核和批準的所有驗證方案 最終審核和批準所有驗證總結報告 最終審核和批準驗證過程中發(fā)生的所有偏差

6、、變更等人事行政部 負責組織實施培訓，并按員工培訓及資質確認管理規(guī)程（smp-os-1-001）要求記 錄存檔 提供確認時所需的人力資源。7 確認內容、認可標準及檢查方法7.1 設計確認dq7.1.1 目的：確保新購ice3500原子吸收光譜儀符合我公司提出的各方面需求。7.1.2 設備生產廠家的考察： 2012年集團統(tǒng)一進行招標采購，最終認為賽默飛世爾科技有限公司的原子吸收光譜儀滿足其檢測要求。7.1.3 購置設備的申請：質量管理部編制設備申購報告，填寫申請表格，上公司km流程并經相關領導批準后購買。設備購置資料存檔。7.1.4 設備的購進： 供應鏈部與生產廠家簽訂采購合同，合同原件存入人事

7、行政部。7.1.5 技術標準文件對比確認：設備供應商根據我公司用戶需求提供了相關的技術標準文件，核對并填寫“儀器設計確認表”（附件1）7.2 安裝確認iq7.2.1 目的：確認ice 3500原子吸收光譜儀安裝符合設計要求；根據設備使用說明書起草設備標準操作規(guī)程和設備清潔規(guī)程。7.2.2 核對并填寫“儀器安裝環(huán)境確認表”（附件2）7.2.3 資料檢查 目的：確認設備的技術資料（包含設備編號、序列號和安裝位置），應齊全，并存放在指定的地點。7.2.4 開箱確認（見附件3）7.2.4.1 設備開箱確認：設備到現(xiàn)場后，設備管理人員會同相關人員共同開箱，確認到貨的完整性。7.2.4.2 對照合同和裝箱

8、單核對設備、設備的附件、工具和儀表；檢查設計確認文件中所規(guī)定的文件（操作說明、備件清單、圖紙等）是否齊全，并確認技術圖紙為最新狀態(tài)。7.2.4.3 設備管理員收集整理供應商提供的裝箱單、操作指導、設備說明書、產品合格證、圖紙等技術資料存入檔案，建立設備運行記錄制度。7.2.4.4 填寫設備開箱驗收單，參與確認人員簽名，設備管理人員將開箱驗收單存入檔案。（見附件3）7.2.5 儀器安裝和連接確認（見附件4） 設備材質和表面確認：檢查直接接觸產品的設備材質類型和表面的光滑程度是否符合需求。設備安裝和連接確認：對照圖紙檢查設備機械、電器、控制回路等的安裝情況，管道的加工情況，設備標識情況及動力系統(tǒng)、

9、公用系統(tǒng)的連接情況。7.2.6 儀器計量情況確認 確保儀器計量符合規(guī)定，校驗時間在有效期內。（見附件5）7.3 運行確認oq7.3.1 目的： 檢查并確認儀器在規(guī)定的技術參數內是否能正常運行。7.3.2 確認方法： 按ice 3500 series原子吸收光譜儀使用、清潔、維護操作規(guī)程操作，進行控制旋鈕的測試，分別確認其通電、斷電、壓力、石墨爐、火焰的控制開關是否運行正常。7.3.3 管道流路的密閉性方法：打開氣瓶閥門，將氣閥調至590kpa，關閉氣瓶閥門，壓力表上的壓力指示每小時下降應小于10kpa。7.3.4 填寫儀器運行確認表（見附件6）7.4 性能確認pq7.4.1 目的：通過測試證明

10、儀器穩(wěn)定性、精確度、重復性等,符合預定的標準要求。7.4.2 試驗方法：7.4.2.1 火焰原子化法測銅的檢出限 將儀器各參數調至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調零，根據儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml或系列2：0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml銅標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，求出工作曲線的斜率（b），即為儀器測定銅的靈敏度（s）。在完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按下列公式計算出檢出限cl=3sa/b。（sa為標準偏差）7.4.2.2 火焰原子化法測銅的重復性 按7.4.2.1儀器條件，選擇系列

11、標準溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.1至0.3范圍內，進行七次測定，求出其相對標準偏差（rsd），即為儀器測量銅的重復性。7.4.2.3火焰原子化法測銅的線性誤差 在7.4.2.1操作完成后，計算標準曲線中間點（系列1計算1.0ug/ml；系列2計算3.0ug/ml）的線性誤差（x）。x=（ci-csi）/ csi100% ci=（ii-a）/bii ：第i個點的三次吸光度測量值的平均值csi：第i個點標準溶液的標準濃度ci ：第i個點按照線性方程計算出的測得濃度值a: 工作曲線的截距b：工作曲線的斜率填寫儀器性能確認表1(見附件7)7.4.2.4 石墨爐原子化法測鎘的檢出限將儀器各參數調

12、至正常工作狀態(tài)，根據儀器靈敏度條件，選擇系列1：0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml或系列2：0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml銅標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，求出工作曲線的斜率（b），則儀器的靈敏度s=b/v，其中v表示進樣量。在完全相同的條件下，對空白進行11次吸光度測定，并按下列公式計算出檢出限ql=3sa/s。（其中sa為標準偏差）7.4.2.5 石墨爐原子化法測鎘的重復性在7.4.2.4儀器條件完全相同的情況下，選擇系列標準溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.1至0.3范圍內，進行七次測定，求出其相對標準偏差（rsd），即為儀器測量

13、鎘的重復性。rsd可在報告中讀出。7.4.2.6 石墨爐原子化法測鎘的線性誤差方法與7.4.2.3相同。填寫儀器性能確認表2(見附件8)7.4.2.7 光譜寬帶偏差點亮銅燈，待其穩(wěn)定后，在光譜寬帶0.2nm條件下，對324.7nm譜線進行掃描，然后對掃描線的半高寬進行測量，測量如下圖，則光譜寬帶偏差=（2-1）-0.2nm填寫儀器性能確認表3(見附件9)7.4.2.8 基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜寬帶條件下，按測銅的最佳火焰條件，點燃乙炔-空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時”測量方式或時間常數不大于0.5s，波長324.7nm，記錄下15min內零點漂移（以起始點為基準計

14、算）和瞬時噪聲。填寫儀器性能確認表4(見附件10)8 再確認8.1 當儀器有下列情況時，其確認狀態(tài)受到影響應進行再確認l 經歷重大維修，或更換關鍵部件l 儀器的安裝地點需要變化l 軟件或硬件升級l 有偏差，數據超出標準或數據趨勢分析引起8.2 設備確認后通過變更管理系統(tǒng)進行控制，所有可能影響檢驗結果的變更都應正式地申請、記錄、批準，并應進行評估，包括風險分析，通過風險分析確定是否需要再確認以及再確認的程度。8.3 定期再確認：儀器確認周期為2年。9 文件要求9.1 確認實施人員必須嚴格按照本方案實施要求進行檢查確認，未經同意不得隨意更改方案內容和步驟，如因特殊原因確需更改時，應重新修訂確認方案

15、，按規(guī)定流程審核，并報驗證委員會批準。9.2 確認過程中，確認人員應將檢查情況及時填寫在確認記錄上，并簽注姓名、日期。10 附錄無11 記錄序號記錄名稱編碼1儀器設計確認表vp-e-q-744622306-01附件12儀器安裝環(huán)境確認表vp-e-q-744622306-01附件23儀器資料檢查確認表vp-e-q-744622306-01附件34儀器安裝和連接確認表vp-e-q-744622306-01附件45儀器計量情況確認表vp-e-q-744622306-01附件56儀器運行確認表vp-e-q-744622306-01附件67儀器性能確認表1vp-e-q-744622306-01附件78儀

16、器性能確認表2vp-e-q-744622306-01附件89儀器性能確認表3vp-e-q-744622306-01附件910儀器性能確認表4vp-e-q-744622306-01附件10 vp-e-q-744622306-01附件1 儀器設計確認表項目介紹用戶需求對比情況結論法規(guī)要求gmp要求滿足gmp（2010年修訂版）和附錄相關要求。安全要求符合國家的相關安全管理制度安裝要求安裝位置按設備配置圖尺寸安裝于502房間儀器室實驗臺。房間環(huán)境條件溫度：1035，濕度：85%設備安裝供應商負責設備安裝調試培訓，本公司負責配套設施。材質要求儀器外殼確保不會漏電，所提供的電源連接線必須是安全的最大電源

17、功率2000va（包括原子吸收光譜儀、水循環(huán)機、空氣泵和打印機）電氣、自動控制電氣控制按電氣原理圖紙施工自動控制配制電腦打印機，可在線打印、監(jiān)測文件技術文件供應商免費提供設備安裝圖紙、備件清單、設備使用說明書等紙質和電子版資料，并提供3q認證服務等。匯總人/日期: 年 月 日復核人/日期: 年 月 日結論：設計是否符合我公司提出的各方面需求： 符合 不符合 vp-e-q-744622306-01附件2儀器安裝環(huán)境確認表檢查內容要求方法結果外觀所有電鍍表面不應有脫皮現(xiàn)象；噴漆表面色澤應均勻，不應有明顯的擦傷、露底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象。目測環(huán)境室內不得存放與實驗室無關的易燃、易爆和強腐蝕的物質，無強

18、烈的機械振動和電磁干擾。目測環(huán)境溫度1035溫濕度表測環(huán)境相對濕度85%溫濕度表測安裝位置儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應適用按要求安裝冷卻水流量充足、穩(wěn)定目測結論：設備技術資料檢查是否齊全： 是 否檢查人/日期： 年 月 日 復核人/日期： 年 月 日 vp-e-q-744622306-01附件3儀器資料檢查確認表項目可接受標準確認結果是否接受資料檢查設備編號 是 否序列號安裝位置技術資料檢查，見以下清單：份數存放地點 是 否v 操作說明書v 維修手冊v 使用說明書v 備件清單v 安裝說明v 鋼瓶安全使用說明v 儀器操作、維修、保養(yǎng)sop

19、v 工作站ice 3500原子吸收光譜儀中文操作說明書結論：設備技術資料檢查是否齊全： 是 否檢查人/日期： 年 月 日 復核人/日期： 年 月 日確認人/日期： 審核人/日期： vp-e-q-744622306-01附件4儀器安裝及連接確認表序號項目可接受標準確認結果是否可接受1安裝按照該儀器使用說明書內容進行正確安裝是 否2標識應清晰標明商標、型號是 否3通電檢查 通電后儀器能馬上啟動、儀器各部分連接和狀態(tài)指示燈均顯示正常并進入運行狀態(tài)；切斷電源時，應正常停機是 否4管路氬氣；空氣；乙炔氣連接儀器正確。各接頭無漏氣。是 否5儀器控制軟件連接啟動（聯(lián)機）程序，儀器應能與控制軟件順利連接，在控

20、制軟件中可對火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生器等各模塊進行參數設置，各模塊依據設置的指令作相應的動作，可順利完成進樣、采集數據。是 否結論：設備安裝、連接是否符合要求：符合 不符合確認人/日期： 年 月 日 審核人/日期： 年 月 日 vp-e-q-744622306-01附件5儀器計量情況確認表計量單位計量證書號計量時間有效期至結論：計量情況是否符合要求： 符合 不符合確認人/日期： 年 月 日 審核人/日期： 年 月 日 vp-e-q-744622306-01附件6儀器運行確認表確認項目可接受標準確認結果是否可接受通電測試接通儀器電源，將電源開關按向上，則指示燈亮；是 否斷電測試關

21、閉儀器電源，則指示燈滅；是 否壓力測試在調節(jié)閥關閉時，氣體停止供氣，壓力表示數應顯示為零。調節(jié)閥打開時，氣體開始供氣，壓力表示數應逐漸上升是 否石墨爐測試在【ice 3500主機】上，打開電源開關，自檢完成后進入儀器狀態(tài)畫面，各項參數到達設定值后，點擊清洗石墨管圖標，完成石墨管清洗的升溫程序。是 否火焰測試在【ice 3500主機】上，打開電源開關，自檢完成后進入儀器狀態(tài)畫面，各項參數到達設定值后，點擊點火鍵完成火焰原子化器點火。是 否 管道流路的密閉性打開氣瓶閥門，將氣閥調至590kpa，關閉氣瓶閥門，壓力表上的壓力指示每小時下降應小于10kpa。是 否結論：設備運行確認是否符合要求： 符合 不符合檢測人/日期： 年 月 日 審核人/日期： 年 月 日 vp-e-q-744622306-01附件7儀器性能確認表1火焰原子化法測銅的檢出限、重復性和線性誤差儀器條件：光譜寬帶 nm 燈電流 ma 燃燒器高度 mm 燃氣流量 l/min 背景校正方式 方法內容吸光