油化試驗課件

1、油化試驗課件 外觀：檢查運行油的外觀，可以發(fā)現(xiàn)油中不溶性油泥、纖維和臟物存在。在常規(guī)試驗中，應有此項目的記載。 顏色：新變壓器油一般是無色或淡黃色，運行中顏色會逐漸加深，但正常情況下這種變化趨勢比較緩慢。若油品顏色急劇加深，則應調(diào)查是否設備有過負荷現(xiàn)象或過熱情況出現(xiàn)。如其他有關(guān)特性試驗項目均符合要求，可以繼續(xù)運行，但應加強監(jiān)視。 水分：水分是影響變壓器設備絕緣老化的重要原因之一。變壓器油和絕緣材料中含水量增加，直接導致絕緣性能下降并會促使油老化，影響設備運行的可靠性和使用壽命。對水分進行嚴格的監(jiān)督，是保證設備安全運行必不可少的一個試驗項目。變壓器油的檢測項目及試驗意義酸值及氧化安定性 酸值：油

2、中所含酸性產(chǎn)物會使油的導電性增高，降低油的絕緣性能，在運行溫度較高時(如80以上)還會促使固體纖維質(zhì)絕緣材料老化和造成腐蝕，縮短設備使用壽命。由于油中酸值可反映出油質(zhì)的老化情況，所以加強酸值的監(jiān)督，對于采取正確的維護措施是很重要的。 氧化安定性：變壓器油的氧化安定性試驗是評價其使用壽命的一種重要手段。由于國產(chǎn)油氧化安定性較好，且又添加了抗氧化劑，所以通常只對新油進行此項目試驗，但對于進口油，特別是不含抗氧化劑的油，除對新油進行試驗外，在運行若干年后也應進行此項試驗，以便采取適當?shù)木S護措施，延長使用壽命。擊穿電壓及介質(zhì)損耗因數(shù) 擊穿電壓：變壓器油的擊穿電壓是檢驗變壓器油耐受極限電應力情況，是一項

3、非常重要的監(jiān)督手段，通常情況下，它主要取決于被污染的程度，但當油中水分較高或含有雜質(zhì)顆粒時，對擊穿電壓影響較大。 介質(zhì)損耗因數(shù)：介質(zhì)損耗因數(shù)對判斷變壓器油的老化與污染程度是很敏感的。新油中所含極性雜質(zhì)少，所以介質(zhì)損耗因數(shù)也甚微小，一般僅有0.010.1數(shù)量級；但由于氧化或過熱而引起油質(zhì)老化時，或混入其他雜質(zhì)時，所生成的極性雜質(zhì)和帶電膠體物質(zhì)逐漸增多，介質(zhì)損耗因數(shù)也就會隨之增加，在油的老化產(chǎn)物甚微，用化學方法尚不能察覺時，介質(zhì)損耗因數(shù)就已能明顯的分辨出來。因此介質(zhì)損耗因數(shù)的測定是變壓器油檢驗監(jiān)督的常用手段，具有特殊的意義。界面張力及油泥 界面張力：油水之間界面張力的測定是檢查油中含有因老化而產(chǎn)生

4、的可溶性極性雜質(zhì)的一種間接有效的方法。油在初期老化階段，界面張力的變化是相當迅速的，到老化中期，其變化速度也就降低。而油泥生成則明顯增加，因此，此方法也可對生成油泥的趨勢做出可靠的判斷。 油泥：此法是檢查運行油中尚處于溶解或膠體狀態(tài)下在加入正庚烷時，可以從油中沉析出來的油泥沉積物。由于油泥在新油和老化油中的溶解度不同，當老化油中滲入新油時，油泥便會沉析出來，油泥的沉積將會影響設備的散熱性能，同時還對固體絕緣材料和金屬造成嚴重的腐蝕，導致絕緣性能下降，危害性較大，因此，以大于5的比例混油時，必須進行油泥析出試驗。閃點及油中氣體組分含量 閃點：閃點對運行油的監(jiān)督是必不可少的項目。閃點降低表示油中有

5、揮發(fā)性可燃氣體產(chǎn)生；這些可燃氣體往往是由于電氣設備局部過熱，電弧放電造成絕緣油在高溫下熱裂解而產(chǎn)生的。通過閃點的測定可以及時發(fā)現(xiàn)設備的故障。同時對新充入設備及檢修處理后的變壓器油來說，測定閃點也可防止或發(fā)現(xiàn)是否混入了輕質(zhì)餾份的油品，從而保障設備的安全運行。 油中氣體組分含量：油中可燃氣體一般都是由于設備的局部過熱或放電分解而產(chǎn)生的。產(chǎn)生可燃氣體的原因如不及時查明和消除，對設備的安全運行是十分危險的。因此采用氣相色譜法測定油中氣體組分，對于消除變壓器的潛伏性故障是十分有效的。該項目是變壓器油運行監(jiān)督中一項必不可少的檢測內(nèi)容水溶性酸 凝點體積電阻率 水溶性酸：變壓器油在氧化初級階段一般易生成低分子

6、有機酸，如甲酸、乙酸等，因為這些酸的水溶性較好，當油中水溶性酸含量增加(即pH值降低)，油中又含有水時，會使固體絕緣材料和金屬產(chǎn)生腐蝕，并降低電氣設備的絕緣性能，縮短設備的使用壽命。 凝點：根據(jù)我國的氣候條件，變壓器油是按低溫性能劃分牌號。如10、25、45三種牌號系指凝點分別為-10、-25、-45。所以對新油的驗收以及不同牌號油的混用，凝點的測定是必要的。 體積電阻率：變壓器油的體積電阻率同介質(zhì)損耗因數(shù)一樣，可以判斷變壓器油的老化程度與污染程度。油中的水分、污染雜質(zhì)和酸性產(chǎn)物均可影響電阻率的降低。變壓器油樣提取 取樣是實驗的基礎，正確的取樣技術(shù)和試樣保存，對保證實驗結(jié)果的準確性是相當重要的

7、。對于油中顆粒分析的取樣另有專門的要求。取樣應由有經(jīng)驗的人員嚴格按照要求進行。試樣提取后保存期一般不超過4天，但對于氣體分析和微水測試，必須在24h內(nèi)完成試驗。變壓器油樣提取 新油到貨驗收時的取樣 1、從油桶中取樣 取樣前需要用干凈的齊邊白布將桶蓋外部擦凈（注意不得將纖維帶入油中），然后用清潔干燥的取樣管取樣。 如果是整批油桶到貨，取樣的桶數(shù)應足夠代表該批油的質(zhì)量，具體取樣桶數(shù)參數(shù)見GB7597-87。 如懷疑有污染物存在，則應對每桶油逐一取樣，并逐桶核對牌號標志，在過濾時應對每桶油進行外觀檢查。變壓器油樣提取 實驗油樣應是從每個桶中所取油樣經(jīng)均勻混合后的樣品。 2、罐或槽車中取樣 應從污染最

8、嚴重的油罐或槽車底部取樣，必要時可抽查上部油樣。 取樣前應排空取樣工具內(nèi)的存油，不得引起污染。 3、對新油驗收或進口油樣，一般應取雙份以上的樣油，除實驗用樣品外，應保留存放一份以上的樣品，以便必要時進行復核或仲裁用。變壓器油樣提取 從運行中設備內(nèi)取樣 1 、常規(guī)分析實驗取樣： 對于變壓器等充油設備，應從下部閥門處取樣；取樣前油閥門需先用干凈的棉布擦凈，在放油沖洗干凈閥門，管路，然后取樣。 對于無閥門的設備，應在停電檢修時設法取樣；對某些全密封的進口設備，應按制造廠的規(guī)定取樣。 2、對有特殊要求的項目應按有關(guān)實驗方法進行取樣。 3、油中微量水分和油中溶解氣體分析取樣變壓器油試樣提取 一般應從設備

9、底部閥門取樣，特殊情況下可在不同部位取樣； 要求全密封取樣，不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時油中 不得產(chǎn)生氣泡； 取樣應在晴天進行，避免外界濕氣或塵埃的污染。變壓器油試樣提取 取樣容器 1.用于常規(guī)分析 可用500ml具塞磨口玻璃瓶或金屬小口容器； 取樣容器應先用洗滌劑清洗，再用自來水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干，冷卻后蓋緊瓶塞備用； 取樣容器應能滿足存放的要求，無蓋容器是不允許使用的，無色玻璃瓶取樣后應避免保存；變壓器油試樣提取 容器應足夠大，以適應各實驗項目所需油樣量的需要。如進行全分析，取樣量一般應3L左右。 2、用于油中水分含量測定和溶解氣體組分分析（色譜法）的容器

10、 應用50100ml醫(yī)用玻璃注射器取樣； 取樣前，注射器應按順序用有機溶劑（或清潔劑），自來水，蒸餾水洗凈，并在105下充分干燥，然后套上注射器芯，并用小膠帽蓋住頭部，保存于干燥器中備用；變壓器油試樣提取 取樣后，注射器頭部應立即蓋上小膠帽密封。注射器應裝在一個專門油樣盒內(nèi)，并 應避光， 防震，防潮。 4、試樣標記 每個試樣應有正確的標記，一般在取樣前將印好的標簽粘貼于容器上。標簽至少應包括下述內(nèi)容：變壓器油試樣提取 單位名稱 設備編號 油的牌號 取樣部位 取樣時天氣 取樣日期 取樣人簽名 取完樣后，應及時按標簽內(nèi)容要求，逐一填寫清楚。變壓器油凝點測定法 實驗目的 反映油品低溫流動性的凝點，對

11、油品的儲存、運輸和使用都有重要意義。在低溫下油品流動性差，變壓器不能立即投入運行，因為變壓器內(nèi)積熱過多，不易散熱，會威脅設備的安全運行。變壓器油凝點測定法 準備工作 先檢查試樣是否含有水分，如含有水分實驗前應脫水，但在產(chǎn)品質(zhì)量驗收實驗及仲裁實驗時，只要試樣的水分在產(chǎn)品標準內(nèi)，可不必脫水。 試樣的脫水按下述方法進行，但是對于含水多的試樣應先靜止，取其澄清部分來脫水。 對于容易流動的試樣，脫水處理是在試樣中加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒狀氯化鈣，并在1015min內(nèi)定期搖蕩，靜止，用干燥的濾紙濾取澄清部分。變壓器油凝點測定法對于粘度大的試樣，脫水處理是將試樣預熱到不高于50，經(jīng)食鹽層過濾。食鹽層的制

12、備是在漏斗中放入金屬網(wǎng)或少許棉花，然后在漏斗上鋪以新煅燒的粗食鹽結(jié)晶。試樣含水多時需要經(jīng)過23個漏斗的食鹽層過濾。將實驗器的溫控儀按使用說明書調(diào)整好。將溫度調(diào)整在50。變壓器油凝點測定法在干燥、清潔的試管中注入試樣，使液面滿到杯形標線處。用軟木塞將溫度計固定在試管中央，使水銀球距離管底810mm。將裝有試樣和溫度計的試管垂直地放入冷阱箱內(nèi)，直至試樣的溫度達到501為止。變壓器油凝點測定法實驗步驟 從冷阱箱中取出裝有試樣和溫度計的試管，擦干外壁，待試管中的試樣冷卻到355時，將試管重新放至冷阱箱中。開機前，檢查儀器是否水平，然后再接通水源及三相電源。在整個工作期間，必須注意保持冷卻水路暢通及冷卻

13、水進口溫度，并經(jīng)常觀察進出水流量，防止水路阻斷。冷浴溫度由溫度控制儀顯示。將溫控儀調(diào)整為預期凝點值，冷卻試樣時，冷卻劑的溫度必須準確到1。變壓器油凝點測定法 冷浴平時處于垂直位置，當試樣溫度冷卻到預期的凝點時，冷浴作45旋轉(zhuǎn)后，將儀器計時器打開，自動計時開始，計時60S。此后，從冷浴中小心取出試管，迅速地用工業(yè)乙醇擦拭試管外壁，垂直試管，并通過試管觀察里面的液體是否有移動的跡象。（注：測定低于0的凝點時，實驗前應在試管底部注入乙醇12mL。）變壓器油凝點測定法當液面位置有移動時，將試管重新預熱至試樣達501，然后用比上次實驗溫低 4或其他更底的溫度重新進行測定，直至某實驗溫度能使液面位置停止移

14、動為止。（注：實驗溫度低于-20時，重新測定前應將裝有試樣和溫度計的試管放在室溫中，待試樣溫度升到-20，才將試管放至冷阱箱中加熱。）變壓器油凝點測定法當液面的位置沒有移動時，取出試管，并將試管重新預熱至試樣達501，然后 用比上次實驗溫度高4或其他更高的溫度重新進行測定，直至某實驗溫度能使液面位置有了移動為止至。變壓器油凝點測定法找出凝點的溫度范圍（液面位置從移動到不移動或不移動到移動的范圍）之后，就 采用比移動的溫度低2，或采用比不移動的溫度高2，重新進行試驗，如此重復試驗，直至確定某試驗溫度能使試樣的液面停留不動而提高2又能使液面移動時，就取使液面不動的溫度，作為試樣的凝點。變壓器油凝點

15、測定法試樣的凝點必須進行重復測定。第二次測定進的開始試驗溫度，要比第一次所測出 的凝點高2。 變壓器油凝點測定法 試驗報告： 取重復測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的凝點。 注：如果需要檢查試樣的凝點是否符合技術(shù)標準，應采用比技術(shù)標準所規(guī)定的凝點高1來進行實驗，此時液面的位置如能夠移動，就認為凝點合格。運行中絕緣油酸值測定法（BTB法） 本方法適用于測定運行中變壓器油.汽輪機油的酸值。 該法是采用沸騰乙醇抽出試油中的酸性組分，再用氫氧化鉀乙醇溶液進行滴定、中和試油酸性組分所需的氫氧化鉀毫克數(shù)稱為酸值。 試驗目的： 油中所含酸性物質(zhì)會使油的導電性能提高，降低絕緣性能，在運行溫度較高時（如80以

16、上），還會使固體絕緣纖維質(zhì)絕緣材料老化或腐蝕，從而縮短設備使用壽命。因此，加強酸值的監(jiān)督，對于采取正確的維護措施是很重要的。運行中絕緣油酸值測定法試驗步驟用錐形燒瓶稱取試油810g (準至0.01g )。量取無水乙醇50ml 倒入有試油的錐形燒瓶中，裝上回流冷凝器，于水浴上加熱，在不斷搖動下回流5分鐘，取下錐形燒瓶加入0.2mL BTB指示劑，趁熱以0.020.05 mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)樗{綠色為止，計下消耗的氫氧化鉀乙醇溶液的毫升數(shù)。BTB指示劑在堿性溶液中為藍色，因試油帶色的影響，其終點顏色為藍綠色。 在每次滴定時，從停止回流至滴定完畢所用的時間不得超過3 分鐘。

17、 取無水乙醇50ml 按3.2步驟進行空白試驗。運行中絕緣油酸值測定法 計算 試油的酸值按下式進行計算： X = (V1-V0)56.1C/G 式中：X試油的酸值，mgKOH /g V1 滴定試油所消耗0.02-0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL V0 滴定空白所消耗0.02-0.05mol/L氫氧化鉀乙醇溶液的體積，mL C氫氧化鉀乙醇溶液的濃度，mol/L 56.1氫氧化鉀的分子量 G試油的重量，g運行中絕緣油酸值測定法 精確度 兩次平行測定結(jié)果的差值不得超過下列的允許值： 酸值， mgKOH/g允許差值，mgKOH/g 0.30.03 注：氫氧化鉀乙醇溶液保存時間不宜過長，一

18、般不超過3個月。當氫氧化鉀乙醇溶液變黃或產(chǎn)生沉淀時，應對其清夜進行標定方可使用。運行中絕緣油酸值測定法 試驗報告 取符合精度的試驗值作為試樣的酸值。水溶性酸或堿測定法 本方法適用于測定絕緣油、透平油中的水溶性酸或堿。 以等體積的蒸餾水或乙醇水溶液和試油在7080下混合搖動，取其水抽出液，然后用酸度計測定其pH值，以判斷有無水溶性酸或堿的存在。水溶性酸或堿測定法 試驗目的： 試樣中如有水溶性酸、堿，這些酸堿在生產(chǎn)、使用或儲運過程中能對金屬構(gòu)件進行腐蝕。如果在運行油中出現(xiàn)水溶性酸，表明油已經(jīng)老化，不僅直接影響油的特性，而且對油的繼續(xù)劣化起催化的作用，影響變壓器的壽命。另外，由于酸性物質(zhì)是由于氧化過

19、程產(chǎn)生的，氧化過程還能產(chǎn)生水分，從而嚴重降低絕緣油的絕緣性能。水溶性酸或堿測定法 儀器 酸度計 pHSJ 4 分液漏斗 250m L 錐形瓶 250 mL 燒杯 50 mL 容量瓶 1000mL 溫度計 0100 水浴鍋水溶性酸或堿測定法試劑鄰本二鉀酸氫鉀 優(yōu)級純氯化鉀 分析純準備工作將配制鄰本二鉀酸氫鉀標準溶液：稱取預先在110120下洪干的鄰本二鉀酸氫鉀 10.2108g (準確至0.0002g ), 置于燒杯中，用適量蒸餾水（煮沸后pH值為6.07.0）溶解后移入1000mL容量瓶中。再用蒸餾水稀釋至刻度，此溶液的為3.97,供酸度計的定位用。亦可用市場出售的緩沖試劑，如：0.05M鄰苯

20、二鉀酸氫鉀、0.025M混合磷酸鹽、0.01M硼砂，供試驗使用。水溶性酸或堿測定法復合電極：使用前浸泡于蒸餾水中，浸泡時間必須在24h以上方能使用。配制飽和氯化鉀溶液。酸度計零點的調(diào)整及定位：按儀器說明書進行調(diào)整及定位。水溶性酸或堿測定法 試驗步驟 量取試油5070mL，注入250mL的錐形瓶中，加入等體積且預先煮沸過的蒸餾水， 于水浴鍋中加熱至7080，并搖動5分鐘。 將錐形瓶中的液體倒入分液漏斗中，待分層冷卻至室溫后，往50mL燒杯中注入不含油污的3040mL水抽出液，用酸度計測定其pH值。 精密度 平行測定兩個結(jié)果之間的差值，不應超過0.05pH值。水溶性酸或堿測定法 報告： 取兩次平行

21、試驗的平均值為測定結(jié)果。石油運動粘度測定法 本方法適用于測定液體石油產(chǎn)品的運動粘度，其常用單位為mm2/s。 本方法是在某一恒定的溫度下，測定一定體積的液體在重力下流過一個標定好的玻璃毛細管粘度計的時間。粘度計的毛細管常數(shù)與流動時間的乘積，即為該溫度下測定液體的運動粘度。石油運動粘度測定法 試驗目的： 檢查油的粘度主要是鑒別油中是否有污物存在，或判斷新補加的油是否正確。石油運動粘度測定法 試驗儀器： 粘度計：玻璃毛細管粘度計應符合SH/T-0173玻璃毛細管粘度計技術(shù)條件的要求；每只粘度計必須按JJG 155工作毛細管粘度計檢定規(guī)程進行檢定并確定時間常數(shù)；測定試樣的運動粘度時，應根據(jù)試驗的溫度

22、選用適當?shù)恼扯扔嫞瑒帐乖嚇拥牧鲃訒r間不少于200S，內(nèi)徑0.4mm的粘度計流動時間不少于350S。 SYP1003-粘度測定器 玻璃水銀溫度計：符合GB/T 514石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件分格為0.1 秒表：分格為0.1S；用于測定粘度秒表、毛細管粘度計和溫度計都必須定期檢定。石油運動粘度測定法 試劑 石油醚 6090，化學純 95%乙醇 化學純 恒溫浴中液體 水石油運動粘度測定法 準備工作試樣含有水或機械雜質(zhì)時，在試驗前必須經(jīng)過脫水處理，用濾紙過濾除去機械雜質(zhì)。在測定試樣的粘度之前，必須將粘度計用石油醚洗滌，如果粘度計沾有污垢，就用鉻酸洗液、水、蒸餾水或95%乙醇依次洗滌。然后放入烘

23、箱中烘干。 測定運動粘度時，在內(nèi)徑符合要求且清潔、干燥的毛細管粘度計內(nèi)裝入試樣。在裝入試樣之前，將橡皮管套在支管7上，并用手指堵住管身6的管口，同時倒置粘度計，然后將管身1插入裝著試樣的容器中；這時利用橡皮球?qū)⒃嚇游綐司€b，同時注意不要使管身1、擴張部分2和3中的試樣發(fā)生氣泡和裂隙。當液面達到標線b時，就從容器里提起粘度計，并迅速恢復其正常狀態(tài)，同時將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去，并從支管7取下橡皮管套在管身1上。石油運動粘度測定法將裝有試樣的粘度計浸入事先準備好的粘度測定器的恒溫浴中，并用夾子將粘度計固定在支架上，在固定位置時，必須把毛細管上擴張部分2浸入一半。溫度計要用另一只夾子

24、來固定，務使水銀球的位置接近毛細管中央點的水平面，并使溫度計上要測溫的刻度位于恒溫浴的液面上10 mm 處。石油運動粘度測定法試驗步驟將粘度計調(diào)整成為垂直狀態(tài)，將恒溫浴調(diào)整到規(guī)定的試驗溫度，保持恒定到0.1。利用毛細管粘度計管身1口所套著的橡皮管將試樣吸入擴張部分3，使試樣液面稍高于標線a。此時觀察試樣在管身中的流動情況，液面正好達到標線a時，開動秒表；液面正好流到標線b時，停止秒表。 試樣的液面在擴張部分3中流動時，注意恒溫浴中要保持恒定溫度，而且擴張部分中不應出現(xiàn)氣泡。石油運動粘度測定法用秒表記錄下來的時間，應重復測定至少四次，其中各次流動時間與其算術(shù)平均值的差數(shù)應符合如下的要求：在100

25、15測定粘度時，這個差數(shù)不應超過算術(shù)平均值的0.5%。取不少于三次的流動時間所得的算術(shù)平均值，作為試樣的平均流動時間。石油運動粘度測定法 計算 在溫度t 時，試樣的運動粘度按下式計算： Vt=Ct 式中：C- 粘度計常數(shù)mm2/S t -試樣的平均流動時間，S石油運動粘度測定法 精密度 用下述規(guī)定來判斷試驗結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。 重復性 同一操作者，用同一試樣重復測定的兩個結(jié)果之差，不應超過下列數(shù)值： 測定粘度的溫度， 重復性，% 10015算術(shù)平均值的1.0 再現(xiàn)性 由不同操作者，在兩個試驗室提出的兩個結(jié)果之差，不應超過下列數(shù)值： 測定粘度的溫度， 再現(xiàn)性，% 10015算術(shù)平均值

26、的2.2石油運動粘度測定法 試驗報告 粘度測定結(jié)果的數(shù)值，取四位有效數(shù)字。 取重復測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試樣的運動粘度。 變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 本方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯在規(guī)定條件下加熱到它的正蒸汽與空氣的混合氣接觸火焰發(fā)生閃點時的最低溫度，稱閉口杯閃點。 試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速度加熱。在規(guī)定的溫度間隔，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試樣上的蒸汽閃藍色火焰的最低溫度作為閃點。變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 試驗目的 閃點對運行油的監(jiān)督是比不可少的項目。閃點降低表示油中有揮發(fā)性可燃氣體，能及時發(fā)現(xiàn)設備的故障。同時對新充入的設備及檢修處理后的變

27、壓器油來說，測定閃點也可防止或發(fā)現(xiàn)是否混入了輕質(zhì)餾份的油品從而保障設備的安全運行。變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 試驗儀器BS-3A型閉口閃點自動測定儀；煤氣罐及輸氣管；防護屏：用鍍鋅鐵皮制成，高度550-650毫米，寬度以適用為宜，屏身內(nèi)壁涂成黑色。變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 準備工作 試樣的水分超過0.05%時，必須脫水。脫水處理是在試樣中加入新煅燒并冷卻的食鹽、硫酸鈉或無水氯化鈣進行，試樣閃點估計低于100時不必加溫，閃點估計高于100時可以加熱到5080。脫水后取試樣的上層澄清部分供試驗使用。 將BS-3A測定儀調(diào)整好，接通煤氣管路，并檢查煤氣是否暢通。將BS-3A測定儀的主機和分

28、析爐連接好，電源線接好，檢查油杯開蓋機構(gòu)及攪拌電機是否正常。變壓器油閃點測定法（閉口杯法）準備工作油杯要用無鉛汽油洗滌，再用空氣吹干。試驗前用油沖洗23次后再盛裝樣油進行試驗。試樣注入油杯時，試樣和油杯的溫度都不應高于試樣脫水的溫度，將油試樣倒入油杯刻度線處，放在加熱器上，蓋上油杯蓋，裝好溫度傳感器，連接好開蓋連接桿。閃點測定儀要放在避風和較暗的地點，才便于觀察閃火。為了更有效的避免氣流和光線的影響，閃點測定儀應圍著防護屏。用檢定過的氣壓計測出試驗時的實際大氣壓力P。變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 試驗步驟接通電源，測定儀顯示屏顯示閃爍光標“U”，否則請按“復位”鍵；輸入預閃點值：按“設置”鍵

29、，顯示屏顯示“（000”符號，依次輸入3位數(shù)字，如：“（150”。然后按下“回車”鍵，顯示閃爍光標，預閃點輸入完畢；在試驗中如發(fā)現(xiàn)輸入預閃點值不當可重新輸入，過程為：按下“設置”鍵，再輸入數(shù)字，然后按下“回車”鍵，試驗繼續(xù)進行； 輸入油牌號：按“編號”鍵，顯示屏顯示“）000”符號，然后按數(shù)字鍵，如：“）045”， 然后按下“回車”鍵，可返回顯示閃爍光標；變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 試驗步驟：油溫升至預閃點前10時，可逆電機電磁閥已打開，用手調(diào)節(jié)分析爐后的氣體調(diào)節(jié)閥，點燃引火器，調(diào)節(jié)點火頭為34mm的球形火焰，且檢查無漏氣；待閃點測試出后，閃點測定儀將自動停止點火，并顯示閃點溫度，打印機自

30、動打印試驗結(jié)果；輸入完預閃點值和油品代號后，可按“啟動”鍵，儀器開始自動運行；變壓器油閃點測定法（閉口杯法）如重新進行試驗，請按一下“復位”鍵，顯示閃爍光標“U”，請重新輸入油號和預閃點值；待以上工作完成后，方可關(guān)閉電源，提起測試桿，取出油杯，將油杯中的油倒出、 擦凈、放冷，待下次使用，同時將檢測桿蓋下的閃點檢測器、攪拌葉以及溫度傳感器上的油擦干。變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 修正結(jié)果 觀察和記錄大氣壓力，按下式、（2）計算在標準大氣壓力101.3kPa或760mmHg時閃點修正值t： t=0.25（101.3-P） （1） t=0.0345（760-P） （2） 式中P 實際大氣壓力 在式

31、（1）中P的單位為kPa，在式（2）中P的單位為mmHg。 觀察到的閃點加修正值，修正后以整數(shù)報結(jié)果。 此處，上式（2）修正值t還可通過下表查處。變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 大氣壓力（mmHg） 修正值t（）630638 +4 639687 +3 688716 +2 717745 +1 775803 -1變壓器油閃點測定法（閉口杯法） 試驗報告 取重復測定兩次結(jié)果的平均值，作為試驗的閃點。變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 本方法適用于測定運行變壓器油中的水分含量 試驗目的 絕緣油中水分的含量對絕緣介質(zhì)的電性能、理化性能，以及用油設備的使用壽命等，都有極大的危害。油中含水量愈多，油質(zhì)本身老化

32、、設備絕緣老化金屬部件的腐蝕速度就愈快。因此，要對絕緣油中水分含量進行測定并予以控制。變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 試驗原理： 其原理系基于有水時，碘被二氧化硫還原，在吡啶和甲醇存在的情況下，生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。反應式如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N2 C5H5NHI+ C5H5N SO3 C5H5NSO3 +CH3OHC5H5NHSO4CH3 在電解反應過程中，電極反應如下： 陽極：2I-2eI2 陰極：I2+2e2I- 2H+ +2e H2 產(chǎn)生的碘又與試油中的水分反應生成氫碘酸，直至全部水分反應完畢為止，反應終點用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。在整個過程中二氧

33、化硫有所消耗，其消耗量與水的克分子數(shù)相等。變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 儀器 微庫侖分析儀；注射器0.5、50L。 試劑 卡爾費休試劑：由碘、吡啶、甲醇和二氧化硫配制而成，放在冰箱內(nèi)保存；陽極液；陰極液。變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 準備工作 電解池的安裝 將預先清洗、干燥的電解池陽極室放入攪拌子，并加入70mL陽極電解液；在陽極室內(nèi)加入2mL陰極電解液，其液面與陽極室溶液在同一水平面或稍微低。 安放電極時，要注意電極方向與電解液的攪拌方向成切線。 干燥管內(nèi)裝入變色硅膠，然后蓋好所有的塞子，并在玻璃磨口處涂上高真空硅脂。變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 試驗步驟 按儀器說明書連接儀器電

34、源線，調(diào)試儀器。 將電極引線接到庫侖分析儀指定位置。開動電磁攪拌器，開始電解所存在的殘余水分。若電解液過碘，注入適量含水甲醇或純水，此時電解液顏色逐漸變淺，最后呈黃色進行電解。 當電解液達到終點，選擇合適的延遲時間，按下啟動按鈕，用0.5mL注射器量取0.1L蒸餾水，通過電解池上部的進樣口注入電解池，進行校正。儀器顯示毫庫數(shù)與理論值的相對誤差不應超過5%，否則，對儀器進行調(diào)整。當連續(xù)3次進樣0.1L水均達要求值，才能認為儀器調(diào)整完畢。變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 試驗步驟： 儀器調(diào)整平衡后，用注射器取試油，再 排掉，沖洗3次，最后準確量取1mL試油（若試油含水量低，可增加進油量）。 按啟動

35、鈕，試油通過電解池上部的進樣口注入電解池。此時，自動電解至終點，記錄顯示數(shù)字。同一試驗至少重復操作2次以上，取平均值。變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 計算 油中水分含量按式（2）計算 X=（Q103）/DV10722 （2） 式中： X - 水分含量，L/L Q - 試油消耗的電量，mC D - 試油的視密度，g/ml V - 試油的體積，ml 10722 換算常數(shù)，mc/g變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 精密度兩次平行結(jié)果的差值不得超過下列數(shù)值： 表 二十四樣品含水范圍（L/L） 允許差（L/L） 10以下 2.9 1015 3.1 1620 3.3 2125 3.5 2630 3.8

36、3140 4.2 取兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值變壓器油水分含量測定法（庫侖法） 精密度 兩次平行結(jié)果的差值不得超過下列數(shù)值： 表 二十四 樣品含水范圍（L/L）允許差（L/L） 10以下 2.9 1015 3.1 1620 3.3 2125 3.5 2630 3.8 3140 4.2 取兩次平行試驗結(jié)果的算術(shù)平均值絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 本方法適用于測定礦物絕緣油中溶解氣體（包括氫氣H2、甲烷CH4、乙烷C2H6、乙烯C2H4、乙炔C2H2、一氧化碳CO、二氧化碳CO2等）含量，其濃度以l/L（體積濃度）表示。絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 試驗目的 變壓

37、器油中溶解氣體色譜分析法，能盡早的發(fā)現(xiàn)充油電氣設備內(nèi)部存在的潛伏性故障，是監(jiān)督與保障設備運行安全的一個重要手段。 油中溶解氣體的分析需用2個步驟：即首先將溶解氣體從油中脫出，然后用氣相色譜儀分離和檢測各氣體組分。絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 儀器設備、材料: 恒溫定時振蕩器：往復振蕩頻率270280次/min，振幅35mm，控溫精確度0.3，定時精確度2min，并設有報時音響。振蕩盤可一次放入4支100ml玻璃注射器，注射器放置時頭部比尾部高出50，且出口嘴在下方，位置固定不動。 氣相色譜儀：具備熱導鑒定器（測定氫、氧、氮）、氫焰離子化鑒定器（測定烴類氣體）、鎳觸媒甲烷化裝置（

38、將CO、CO2轉(zhuǎn)化為甲烷測定）。檢測靈敏度：H2 10l/L； CO，CO2 25l/L；C2H2 1l/L。分辨率R1.5。絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法）色譜柱：色譜柱所檢測組分的分離度應滿足定量分析要求。所使用的固定相見下表1。 表二十五 常用固定相的規(guī)格種類 型號 適合粒度（目） 使用柱長（m）（3）分析對象分子篩 5A，13X 3060 12 H2、O2、N2、CH4、 CO 活性炭 色譜用 6080 0.71 CO CO2H2 硅膠 色譜用 6080 80100 2 C1C2 高分子多空小球 GDX502 6080 4 C1C2 碳分子篩 TDX01 6080 0.51

39、 H2、O2 CO CO2絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 計算機配有變壓器油工作站 玻璃注射器100、5、1.0、0.5mL。氣密性良好，芯塞靈活無卡澀。 不銹鋼針頭用牙科5號針頭加工而成。 標準混合氣體 有濃度檢驗合格證明及有效使用期 空氣發(fā)生器出口壓力06MPa可調(diào)，壓力穩(wěn)定可達0.003 Mpa，流量1500ml/min 氮氣高純（99.99%） 氫氣高純（99.99%）絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 準備工作 檢查、校正恒溫定時振蕩器的控溫精確度與定時精確度，然后升溫至50恒溫備 用。 打開氣源 打開氣相色譜儀電源開關(guān)，檢查其性能，并使之處于穩(wěn)定備用狀態(tài)。絕

40、緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 操作步驟 將100mL玻璃注射器A用試油沖洗23次。排盡注射器內(nèi)殘留空氣，緩慢吸取試油45mL。再準確調(diào)節(jié)注射器芯塞至40.0 mL刻度（V），立即用橡膠封帽將注射器出口密封。 取一支5 mL玻璃注射器B，用氮氣沖洗12次，再準確抽取5.0 mL氮氣。然后將玻璃注射器B內(nèi)氣體緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，操作方法如圖。 將注射器A恒溫定時振蕩器內(nèi)，連續(xù)振蕩20min，然后靜止10 min。絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 另取一支5 mL玻璃注射器C，用試油沖洗12次，吸入約0.5 mL試油，戴上橡膠封帽，插入雙頭針頭，使針頭垂直向上。將注

41、射器內(nèi)的空氣和試油慢慢排出從而使試油充滿注射器的縫隙而不致殘存空氣。 將注射器A從恒溫定時振蕩器內(nèi)取出，立即將其中的平衡氣體通過雙頭針頭移到注射器C內(nèi)。室溫下放置2 min，準確讀其體積Vg（準確至0.1 mL）并輸入到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，以備分析用。絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 樣品分析 儀器的標定 用1mL玻璃注射器D準確抽取已知各組分濃度CS的標準混合氣體0.5 mL，在色譜儀穩(wěn)定下進樣標定。標樣的操作校正因子與前次的進行比較，重復性應在1.5%以內(nèi)，以判斷色譜儀的準確性。絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 試樣分析 用注射器D從注射器C中準確抽取樣品氣0.5 mL，然后將其樣品氣進到色譜儀中進行分析。測定出各組分氣體濃度，并將其結(jié)果打印出來。注意，在進樣操作時要做到“三快”、“三防”，即進針要快、要準；推針要快；取針要快；防漏出樣氣；防樣氣失真；防操作條件變化。絕緣油中溶解氣體組份含量測定法（氣相色譜法） 精確度 重復性 油中溶解氣體濃度大于20l/L相對偏差小于5% 油中溶解氣體濃度小于20l/L絕對偏差1l/L 再現(xiàn)性 相對偏差10%絕緣油介電強度測定法 本方法使用于驗收20時粘度不大于50m