TVOC測(cè)試方法

1、室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC ）的檢驗(yàn)方法（熱解吸/毛細(xì)管氣相質(zhì)譜法）包括：苯、甲苯、乙苯、二甲苯等1適用范圍1.1 測(cè)定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5 g/m3100mg/m3之間的空氣中 VOC的測(cè)定。1.2 適用場(chǎng)所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場(chǎng)所空氣，也適用于評(píng)價(jià)小型或大型測(cè)試艙室內(nèi)材料的釋放。2試劑和材料分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無雜峰。2.1 VOC:為了校正濃度，需用 VOC作為基準(zhǔn)試劑，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后采用液體外標(biāo)法 或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。2.2 稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，

2、在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。2.3 吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.180.25mm （6080目），吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于 活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。2.4 純氮：99.99%。3儀器和設(shè)備3.1 吸附管：是外徑 6.3mm內(nèi)徑5mm長90mm1壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填2007000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住

3、。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。3.2 注射器：可精確讀出 0.1 L的10 L液體注射器；可精確讀出 0.1 L的10 L氣體注射器；可精確讀出 0.01mL的1mL氣體注射器。3.3 采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍0.020.5L/min ,流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%3.4 氣相色譜儀：配備質(zhì)譜檢測(cè)器。色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細(xì)管柱。3.5 熱解吸儀：能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。

4、解吸溫度、時(shí)間和載 氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。3.6 液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口， 可以在線使用也可以獨(dú)立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。4采樣和樣品保存將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（110L）。如果總樣品量超過1mg采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤?。樣品可保?天。5分析步驟5.1 樣品的解

5、吸和濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件（見表1）。表1 解吸條件解吸溫度300 C解吸時(shí)間10min解吸氣流量40ml/min冷阱的制冷溫度-30 C冷阱的加熱溫度350 C冷阱中的吸附劑與吸附管相同，40100mg載氣氨氣分流比樣品管和二級(jí)冷阱之間以及二級(jí)冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇5.2 色譜分析條件可選擇膜厚度為15 m 50mx 0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基

6、硅氧烷或7%勺氟基丙烷、7%勺苯基、86%勺甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50c保持10min,以5C/min的速率升溫至250C。5.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取 100 g/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過吸附管， 制備標(biāo)準(zhǔn)系列。液體外標(biāo)法：利用 4.6的進(jìn)樣裝置取15 l含液體組分100 g/ml和10 g/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管， 同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)

7、，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.4 樣品分析每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。6結(jié)果計(jì)算6.1 將采樣體積按式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積T0 PV0 V _ _ （1）T B式中立一換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L;V 一采樣體積，L;T 0一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度，273K;采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度(t)與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和，(t+273 ) K;P 0一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa ;P 一采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。6.2 TVOC的計(jì)算(1)應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。(2)

8、計(jì)算TVOC包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。(3)根據(jù)單一的校正曲線，對(duì)盡可能多的VOC定量，至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量，最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。(4)計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sd。(5)用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。(6) Sid與Sun之和為TVOC勺濃度或 TVOC勺值。(7)如果檢測(cè)到的化合物超出了(2)中VOC義的范圍，那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC直中。6.3 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度按(2)式計(jì)算F BC F-B 1000(2)V。式中：c 空氣樣品中待測(cè)組分的濃度，g /m 3;F一樣品管中組分的質(zhì)量，g;B一空白管中組分的質(zhì)量，g;V0一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L。7方法特性7.1 檢測(cè)下限：采樣量為10L時(shí)，檢測(cè)下限為0.5g/m3。7.2 線性范圍：106。7.3 精密度：在吸附管上加入10聞的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，Tenax TA的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差范圍為 0.4%至2.8%。7.4 準(zhǔn)確度：20