硫糖鋁的檢測(cè)方法

1、硫糖鋁中鋁含量測(cè)定方法的研究 完成日期：_ 指導(dǎo)老師簽字：_ 評(píng)閱老師簽字：_ 答辯小組組長(zhǎng)簽字: _ 辯小組成員簽字：_ _ _ _ _摘 要本課題旨在通過(guò)EDTA(乙二胺四醋酸二鈉)絡(luò)合滴定法和石墨爐原子吸收光譜法檢測(cè)硫糖鋁中鋁含量，并通過(guò)比較各種方法的優(yōu)劣，得到測(cè)定鋁含量的最佳方案。其中，EDTA絡(luò)合滴定法是通過(guò)比較直接滴定法和反滴定法在二甲酚橙和雙硫腙指示劑作用下檢測(cè)的鋁含量的大小來(lái)評(píng)價(jià)。本試驗(yàn)結(jié)果顯示EDTA反滴定法中使用二甲酚橙作為指示劑，結(jié)果準(zhǔn)確，更加適用；石墨爐原子吸收光譜法采用標(biāo)準(zhǔn)曲線，試驗(yàn)表明鋁在2-25ng.mL-1范圍內(nèi)，吸光度與濃度呈良好的線性關(guān)系，回歸方程A=0.0

2、146x-0.0057，r2=0.9991。石墨爐原子吸收光譜法操作簡(jiǎn)便快速，適合于大量樣品同時(shí)檢測(cè)，但只適合用于檢測(cè)微量鋁含量，且在轉(zhuǎn)移過(guò)程易造成誤差，并不適合用于精密測(cè)量。關(guān)鍵詞：硫糖鋁；EDTA絡(luò)合滴定法；石墨爐原子吸收光譜法 Abstract This paper aimed to by EDTA (Ethylene Diamine Tetra Acetic Acid Disodium) complexometric titration method and graphite furnace atomic absorption spectroscopic method for dete

3、ction of sucralfate in aluminum content, and compare the advantages and disadvantages of various methods. EDTA complexometric titration of aluminium content by direct comparison of titration and back titration with xylenol orange and dithizone indicator function detection to evaluate the size. The t

4、est results showed that xylenol orange on the determination of aluminum high sensitivity, EDTA back titration method, accurate results, more applicable. The standard curve method is used for the atomic absorption spectra of graphite furnace. The results showed that the absorbance and concentration o

5、f Al in the range of 2-25ng.mL-1 are linear with the concentration of the graphite furnace, and the regression equation A=0.0146x-0.0057, r2=0.9991. The atomic absorption spectrometry of graphite furnace is simple and fast, and can be used for many samples and time saving. But it is suitable for the

6、 detection of trace aluminum content, and the transfer process is easy to cause error, so it is not suitable for the precision measurement. Key words: sucralfate; EDTA complexometric titratin method; graphite furnace atomic absorption spectrometry I目 錄1 前言1 1.1 硫糖鋁1 1.1.1 硫糖鋁的簡(jiǎn)介1 1.1.2 藥理學(xué)意義1 1.2 研究

7、目的及意義1 1.3 EDTA絡(luò)合滴定法1 1.4 石墨爐原子吸收光譜法22 供試材料3 2.1 原材料3 2.2 儀器及試劑33 試驗(yàn)方法4 3.1 EDTA絡(luò)合滴定法4 3.1.1 直接滴定法4 3.1.2 反滴定法4 3.1.3 試驗(yàn)注意事項(xiàng)4 3.2 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定5 3.2.1 儀器工作條件5 3.2.2 儀器精密度與穩(wěn)定性試驗(yàn)5 3.2.3 測(cè)定方法54 結(jié)果與討論6 4.1 絡(luò)合滴定法6 4.1.1 直接滴定法結(jié)果分析6 4.1.2 反滴定法結(jié)果分析6 4.2 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果75 結(jié)論9參考文獻(xiàn)10致謝11附錄12II硫糖鋁中鋁含量測(cè)定方法的研究1 前言1

8、.1 硫糖鋁1.1.1 硫糖鋁的簡(jiǎn)介 硫糖鋁具有引濕性，是非常有效的抗消化性潰瘍藥。它是一種能夠保護(hù)潰瘍面，具有促進(jìn)潰瘍面愈合的作用與胃黏膜保護(hù)類的非處方藥藥品。隨著社會(huì)的發(fā)展，人們生活節(jié)奏的加快，越來(lái)越多的人生活作息不規(guī)律，所以越來(lái)越多的疾病侵入了人們的生活，其中胃病就是最常見的疾病之一。現(xiàn)在在市場(chǎng)上有各種各樣治療胃病的藥?？墒嵌嗄陙?lái)，因?yàn)榱蛱卿X藥效顯著，價(jià)格低廉，因此在國(guó)內(nèi)外醫(yī)藥市場(chǎng)上一直暢銷不衰。1.1.2 藥理學(xué)意義硫糖鋁是臨床上常用的一種胃黏膜保護(hù)劑，可在酸性環(huán)境下解離出硫酸蔗糖復(fù)合離子聚合成不溶的帶負(fù)電荷的膠體，同時(shí)硫糖鋁具有吸附胃蛋白酶和膽汁酸的作用，并可促進(jìn)內(nèi)源性前列腺素的

9、合成以及吸附表皮生長(zhǎng)因子（EGF），使其在潰瘍處濃集，形成一層保護(hù)膜，覆蓋于潰瘍面，可以促進(jìn)潰瘍愈合1。硫糖鋁還具有吸附胃蛋白酶及中和胃酸的作用，但作用稍弱2。1.2 研究目的及意義眾所周知，鋁是地殼中含量最多的金屬元素，雖然它在毒理學(xué)上屬于低毒性金屬元素，不會(huì)引起急性中毒，但長(zhǎng)期攝入，會(huì)對(duì)人體造成極大的損害3。它會(huì)使人的記憶力減退，視覺與運(yùn)動(dòng)協(xié)調(diào)失靈，嚴(yán)重者可能癡呆。而且鋁元素能夠置換出沉積在骨質(zhì)中的鈣元素，會(huì)導(dǎo)致骨軟化癥，可以說(shuō)對(duì)人體健康造成潛在威脅。據(jù)臨床研究還發(fā)現(xiàn)鋁與老年癡呆癥、關(guān)島帕金森氏癡呆綜合癥、肌萎縮性脊髓側(cè)索硬化和透析性腦病等神經(jīng)失調(diào)疾病及貧血等多種疾病有關(guān)4-7。硫糖鋁的主

10、要成分是蔗糖硫酸酯的堿式鋁鹽，而食用過(guò)量的鋁會(huì)對(duì)人體造成傷害，所以對(duì)其成分中鋁含量的控制有重要意義8。本試驗(yàn)是對(duì)硫糖鋁中鋁含量的檢測(cè)方法的研究，這對(duì)硫糖鋁的發(fā)展有很大的必要性。研究通過(guò)多種方法來(lái)檢測(cè)硫糖鋁中鋁含量，然后根據(jù)試驗(yàn)中遇到的實(shí)際問(wèn)題以及測(cè)得的鋁含量，來(lái)比較各個(gè)方法的優(yōu)缺點(diǎn)，從而探究檢測(cè)硫糖鋁的最佳方法，有利于硫糖鋁的檢測(cè)和發(fā)展。1.3 EDTA絡(luò)合滴定法 EDTA(乙二胺四乙酸二鈉)是一種重要的絡(luò)合劑，可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液，染色助劑，纖維處理助劑，化妝品添加劑，血液抗凝劑，穩(wěn)定劑，合成橡膠聚合引發(fā)劑等。EDTA是螯合劑的代表性物質(zhì)，能和堿金屬、稀土元素和過(guò)渡金屬等形

11、成穩(wěn)定的水溶性配合物9。 適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：反應(yīng)按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)；反應(yīng)能夠迅速地完成(有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng))；共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)(指示滴定終點(diǎn))。常見的滴定方法有直接滴定法和反滴定法10。 （1）直接滴定法：是用標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定被測(cè)物質(zhì)的一種方法，凡是能同時(shí)滿足上述4個(gè)條件的化學(xué)反應(yīng)，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。在該試驗(yàn)中，溶液中的Al3+離子與EDTA形成帶有顏色的金屬螯合物，再采用二甲酚橙或雙硫腙作為指示劑

12、判斷滴定終點(diǎn)11。 （2）反滴定法：反滴定法就是先準(zhǔn)確地加入一定量過(guò)量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其與試液中的被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液12。遇到下列幾種情況時(shí)，可以采用反滴定法：試液中被測(cè)物質(zhì)與滴定劑的反應(yīng)慢；用滴定劑直接滴定固體試樣時(shí)，反應(yīng)不能立即完成；某些反應(yīng)沒(méi)有合適的指示劑或被測(cè)物質(zhì)對(duì)指示劑有封閉作用。在該試驗(yàn)中，先向樣品中加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，待充分反應(yīng)后，加入二甲酚橙或雙硫腙指示劑，再用標(biāo)準(zhǔn)鋅液滴定過(guò)量的EDTA13。1.4 石墨爐原子吸收光譜法 石墨爐原子吸收儀是利用石墨材料制成管、杯等形狀的原子化器，用電流加熱原子化進(jìn)行原子吸收的儀器。由于樣品

13、中的待測(cè)離子全部被原子化，并且避免了原子濃度在火焰氣體中的稀釋，分析靈敏度得到了顯著的提高。該方法的原理是光源輻射出具有待測(cè)元素的特征譜線的光，通過(guò)試樣蒸汽時(shí)被蒸汽中待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，由特征譜線光被減弱的程度來(lái)測(cè)定試樣中待測(cè)元素的含量14。該法用于測(cè)定痕量金屬元素，在性能上比其他許多方法好，并能用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析，因而其應(yīng)用領(lǐng)域十分廣泛15。2 供試材料2.1 原材料 硫糖鋁廠家：浙江海森藥業(yè)有限公司 樣品批號(hào)：3115040016、3115040017、31150400182.2 儀器及試劑表2-1 主要儀器設(shè)備一覽表儀器設(shè)備生產(chǎn)廠家滴定管上海申玻儀器公司BSA224

14、S電子天平賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司容量瓶上海申玻儀器公司PE-AA600石墨爐原子吸收光譜儀美國(guó)PerkinElmer鋁空心陰極燈上海笛柏試驗(yàn)設(shè)備有限公司XS-105DU微量電子天平UMettle梅特勒-托利多公司HH-W600數(shù)顯三用恒溫加熱器江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司電子萬(wàn)用爐瀘興電熱電器廠試劑規(guī)格，批號(hào)生產(chǎn)廠家EDTAAR，1401-1998國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司氧化鋅AR，10023918國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司鹽酸AR，10011018國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司氨水AR，10002118國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司硫酸鋅AR，10024018國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司二甲酚橙

15、AR，10023512國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司雙硫腙AR，10009012國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司冰乙酸AR，10000218國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司醋酸銨AR，10001216國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司甲基紅AR，71025214國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司無(wú)水乙醇AR，10009218國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司鋁粉99%，80003160國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)制劑有限公司表2-2 主要試劑一覽表 23 試驗(yàn)方法3.1 EDTA絡(luò)合滴定法3.1.1 直接滴定法精確稱取樣品約1g（精確至0.0002），置于200mL的容量瓶中，用10mL的稀鹽酸溶解后，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，制成待測(cè)液。（1）二甲酚橙指示劑

16、：精密量取20mL待測(cè)液于250mL的錐形瓶中，再加入5mL的氨水，煮沸5min。冷卻后加入1mL二甲酚橙指示劑，然后用0.05mol/L的EDTA滴定，滴定終點(diǎn)為溶液由黃色變?yōu)榧t色，平行三次試驗(yàn)。（2）雙硫腙指示劑：精密量取20mL待測(cè)試液于250mL錐形瓶中，再加入5mL氨試液，煮沸5min。冷卻后加入3mL雙硫腙指示劑，再加入25mL乙醇，然后用0.05mol/L的EDTA滴定，滴定終點(diǎn)為溶液由藍(lán)黑色變?yōu)榉奂t色，平行三次試驗(yàn)。 （3）鋁含量計(jì)算：X%=VF1.349/m100 其中，V-消耗EDTA體積的平均值；F-EDTA滴定液的濃度值與其名義值之比，F(xiàn)=1.033；1.349-每毫升

17、EDTA溶液相當(dāng)于鋁的質(zhì)量；m-樣品質(zhì)量。3.1.2 反滴定法精確稱取樣品約1g（精確至0.0002），置于200mL的容量瓶中，用10mL的稀鹽酸溶解后，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，制成待測(cè)液。 （1）二甲酚橙指示劑：精密量取20mL待測(cè)試液于250mL錐形瓶中，然后加氨水中和至恰析出沉淀，再用稀鹽酸滴加至沉淀恰溶解為止。加入20mL醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)，再加入0.05mol/L的EDTA滴定液25mL，煮沸5min。冷卻至室溫，加二甲酚橙指示液lmL，用0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)鋅液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液由黃色變?yōu)榧t色時(shí)為滴定終點(diǎn)，平行三次試驗(yàn)并進(jìn)行空白滴定。（2）雙硫腙指示劑：精密量取2

18、0mL待測(cè)試液于250mL錐形瓶中，然后加氨水中和至恰析出沉淀，再用稀鹽酸滴加至沉淀恰溶解為止。加入20mL醋酸-醋酸銨緩沖液（pH6.0)，再加入0.05mol/LEDTA滴定液25mL，煮沸5min。冷卻至室溫，加入3mL雙硫腙指示劑，再加入25mL乙醇，然后用0.05mol/L標(biāo)準(zhǔn)鋅液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液由藍(lán)黑色變?yōu)榉奂t色時(shí)為滴定終點(diǎn)，平行三次試驗(yàn)并進(jìn)行空白滴定。 （3）鋁含量計(jì)算：X%=(V0-V)F1.349/m100 其中，V0-空白消耗的鋅滴定液的體積；V-樣品消耗鋅滴定液的體積；m-樣品的質(zhì)量；F-鋅滴定液的濃度值與其名義值之比，F(xiàn)=1.033。3.1.3 試驗(yàn)注意事項(xiàng) （1）加熱

19、時(shí)間要充足，因?yàn)榻j(luò)合反應(yīng)速率較慢且對(duì)反應(yīng)的溫度要求較高，當(dāng)加熱時(shí)間不足或者沒(méi)有達(dá)到指定溫度的話會(huì)使反應(yīng)不充分從而使檢測(cè)結(jié)果偏低。 （2）檢測(cè)所用玻璃儀器必須要保證清潔，因?yàn)椴Ａ餍抵械哪承埩粑飼?huì)影響檢測(cè)結(jié)果。 （3）硫糖鋁是一種不溶于水的物質(zhì)所以在制備待測(cè)液時(shí)要加入稀鹽酸并且水浴加熱才能使其溶解完全。3.2 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定3.2.1 儀器工作條件 原子吸收分光光度計(jì)工作條件：分析波長(zhǎng)309.3nm；燈電流15mA；狹縫0.4nm；干燥80120C/30s，灰化700C/30s，原子化3000C/10s，除殘3000C/3s，注入樣品體積20uL。3.2.2 儀器精密度與穩(wěn)定性試驗(yàn)

20、將6ng/mL的對(duì)照品溶液在工作條件下測(cè)定，重復(fù)5次，測(cè)得鋁濃度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.28%，可以表明儀器精密度良好。 將6ng/mL的對(duì)照品溶液在工作條件下，分別在0h、2h、4h、6h重復(fù)測(cè)定，測(cè)得鋁含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD=0.19%，證明儀器系統(tǒng)對(duì)鋁標(biāo)準(zhǔn)液在6h內(nèi)穩(wěn)定性良好。3.2.3 測(cè)定方法(1)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：取Al標(biāo)準(zhǔn)溶液（100ng/mL）0.0、0.4、0.6、1.2和2mL，分別置于10mL刻度試管中，加水稀釋至刻度，搖勻，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，其濃度分別為0、4、6、12、20ng/mL。依次測(cè)定相應(yīng)的吸光度值，以吸光度A為縱坐標(biāo)，鋁濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）樣品

21、中鋁含量測(cè)定：準(zhǔn)確量取0.64g樣品（精確至0.0002），與50mL鹽酸加熱溶解。待冷卻后，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，再加入鹽酸定容至刻度，制成待測(cè)液。精密轉(zhuǎn)移1.00mL制備好的樣品于1000mL的容量瓶中，用蒸餾水定容到刻度，制成10-3濃度的稀釋液。繼續(xù)精密量取10-3的樣品稀釋液1mL置于1000mL的容量瓶中，用水定容至刻度，制成10-6濃度的稀釋液。使用該樣品溶液測(cè)定吸光度，然后根據(jù)測(cè)得的吸光度計(jì)算鋁含量。4 結(jié)果與討論4.1 絡(luò)合滴定法4.1.1直接滴定法結(jié)果分析表4-1 直接滴定法中兩次平行試驗(yàn)結(jié)果鋁含量（%）二甲酚橙雙硫腙1212311504001614.2214.3414

22、.2214.33311504001714.2914.3514.3114.36311504001814.0814.2414.1114.23 表4-1顯示了三批產(chǎn)品在不同指示劑作用下，使用直接滴定法計(jì)算出的鋁含量。每批產(chǎn)品進(jìn)行兩次平行試驗(yàn)，以兩次試驗(yàn)中得到的結(jié)果計(jì)算相對(duì)平均偏差，從而判斷方法的穩(wěn)定性。根據(jù)規(guī)定，若相對(duì)平均偏差0.3%，則說(shuō)明方法的穩(wěn)定性差。得到的相對(duì)平均偏差結(jié)果如表4-2所示。表4-2 直接滴定法中鋁含量的相對(duì)平均偏差相對(duì)平均偏差（%）指示劑二甲酚橙雙硫腙31150400160.410.3931150400170.220.1731150400180.580.42由表4-2可以看出，

23、用直接滴定法得到的鋁含量的相對(duì)平均偏差較大，表明同一樣品兩次結(jié)果不平行，說(shuō)明了檢測(cè)的的結(jié)果不準(zhǔn)確，方法的穩(wěn)定性差。從指示劑來(lái)看，一般情況下，二甲酚橙的相對(duì)平均偏差要大于雙硫腙的相對(duì)平均偏差，原因是Al3+對(duì)二甲酚橙指示劑有封閉作用，酸度不夠時(shí)容易發(fā)生水解，而且在試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的很多的副反應(yīng)，也可能是樣品中還有其他的干擾因素存在，造成反應(yīng)不完全。 4.1.2 反滴定法結(jié)果分析鋁含量（%）二甲酚橙雙硫腙1212311504001617.8417.8617.8417.85311504001718.1618.1318.1218.10311504001818.1418.1518.1018.08表4-3

24、反滴定法中兩次平行試驗(yàn)結(jié)果 表4-3顯示了三批產(chǎn)品在不同指示劑作用下，使用反滴定法計(jì)算出的鋁含量。每批產(chǎn)品進(jìn)行兩次平行試驗(yàn)，以兩次試驗(yàn)中得到的結(jié)果計(jì)算相對(duì)平均偏差，從而判斷方法的穩(wěn)定性。根據(jù)規(guī)定，若相對(duì)平均偏差0.3%，則說(shuō)明方法的穩(wěn)定性差。得到的相對(duì)平均偏差結(jié)果如表4-4所示。表4-4 反滴定法中鋁含量相對(duì)平均偏差相對(duì)平均偏差（%）指示劑二甲酚橙雙硫腙31150400160.060.0331150400170.090.0631150400180.030.06從試驗(yàn)結(jié)果看出用反滴定法測(cè)得的相對(duì)平均偏差0.3%，測(cè)得的結(jié)果都在硫糖鋁鋁含量允許范圍，從而可以得出用EDTA反滴定法不僅能夠比較準(zhǔn)確的

25、檢測(cè)硫糖鋁中的鋁含量，而且測(cè)得的結(jié)果平行。就指示劑而言，二甲酚橙和雙硫腙都適合作為鋁含量檢測(cè)的指示劑，但相比較而言，用二甲酚橙作為指示劑測(cè)得的鋁含量較高，說(shuō)明二甲酚橙對(duì)鋁的靈敏度比雙硫腙略高，反應(yīng)更完全。而且二甲酚橙的變色比較明顯，容易看出滴定終點(diǎn)，雙硫腙指示劑的變色不明顯，需要加入指示劑的量較多。但二甲酚橙不穩(wěn)定，需要即配即用，且價(jià)格相較昂貴，所以在一般的鋁含量檢測(cè)中可以用雙硫腙代替二甲酚橙作為指示劑。與直接滴定法相比，EDTA反滴定法操作簡(jiǎn)單，比較容易得到穩(wěn)定的結(jié)果。原因可能有：首先，Al3+與EDTA絡(luò)合速度緩慢,需在過(guò)量EDTA存在下,煮沸才能絡(luò)合完全；其次，Al3+易水解,在最高允許

26、酸度,其水解副反應(yīng)已相當(dāng)明顯,并可能形成多核羥基絡(luò)合物，這些多核羥基絡(luò)合物不僅與EDTA絡(luò)合緩慢,并可能影響Al3+與EDTA的絡(luò)合比，對(duì)滴定不利。4.2 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定結(jié)果 經(jīng)檢測(cè)石墨爐原子吸收儀具有良好的精密性和穩(wěn)定性。鋁含量標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程：A=0.0146x-0.0057，r2=0.9991(n=5)，A為吸光度，x為濃度。結(jié)果表明鋁離子在225ng/mL 范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。對(duì)每批樣品進(jìn)行兩次檢驗(yàn)，以兩次檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算相對(duì)平均偏差，試驗(yàn)結(jié)果如表4-5所示。表4-5 原子吸收光譜法試驗(yàn)結(jié)果批號(hào)鋁含量（%）12相對(duì)平均偏差（%）311504001618.8418.850.0331

27、1504001718.1218.130.03311504001818.1318.140.03從表4-5可以看出，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定比較穩(wěn)定，靈敏度較高，樣品用量少，樣品的利用率高。該方法可用于直接分析固體樣品，且需要配置的試劑少，操作簡(jiǎn)單易行，化學(xué)干擾較少，原子化效率高。但是石墨爐原子吸收光譜法僅限于測(cè)定微量鋁元素，所以需要對(duì)待測(cè)樣進(jìn)行多次稀釋，因此可能存在試樣組成不均勻，在轉(zhuǎn)移液體時(shí)容易造成溶液濃度的不準(zhǔn)確等問(wèn)題，造成試驗(yàn)誤差，且會(huì)有強(qiáng)的背景吸收。所以它更適合用于檢測(cè)大批量的樣品，這樣比較快速方便，但不適合樣品的準(zhǔn)確測(cè)量，且設(shè)備復(fù)雜成本高。5 結(jié)論通過(guò)比較EDTA直接滴定法和反滴定法

28、測(cè)得的鋁含量，結(jié)果表明EDTA反滴定法明顯優(yōu)于直接滴定法。反滴定法較直接滴定法更加正確，反應(yīng)速度更快，結(jié)果穩(wěn)定，干擾因素少，反應(yīng)更完全,而且二甲酚橙指示劑對(duì)鋁的靈敏度高于雙硫腙。研究表明石墨爐原子吸收光譜法和EDTA反滴定法的結(jié)果都符合硫糖鋁中鋁含量的檢測(cè)要求，測(cè)得的結(jié)果都在硫糖鋁鋁含量允許范圍，所以都可以采用。但是相比較而言，EDTA絡(luò)合滴定法適合于少量樣品的準(zhǔn)確檢測(cè)，且測(cè)得的結(jié)果穩(wěn)定并準(zhǔn)確。由于石墨爐原子吸收光譜法只適用于微量鋁含量的檢測(cè)，所以在測(cè)量時(shí)需要將待測(cè)樣多次稀釋，極易造成誤差，但石墨爐原子吸收光譜法操作方法簡(jiǎn)單方便，所用的試劑少且速度極快，所以適用于測(cè)試樣品多的情況，省時(shí)省力。參

29、考文獻(xiàn)1 黃閩燕， 鐘小伶， 沈利明. 杭州市三類面制品中鋁含量的檢測(cè)結(jié)果分析J. 中國(guó)衛(wèi)生檢 驗(yàn)雜志， 2010， (4)： 890-891.2 孫偉， 殷東林， 葉兆偉. 食品中鋁含量測(cè)定方法的改進(jìn)與研究J. 中國(guó)食品添加劑， 2013， (5): 219-222.3 馬小寧， 向曉黎， 陳霞. 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定食品中的鋁含量J. 化學(xué)計(jì)量分析， 2013， (1): 60-62.4 張美琴， 羅玲， 陳海仟. 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定水產(chǎn)品中的鋁J. 食品科學(xué)， 2011， (10): 156-159.5 祖瑛， 堵偉鋒. 硫糖鋁片含量測(cè)定中指示劑的使用與方法改進(jìn)J. 中國(guó)藥業(yè),

30、 2010, (10)： 33.6 邵笑梅， 張啟華. 食源性鋁的攝入及其安全性探討J. 檢驗(yàn)檢疫學(xué)刊, 2010， (05)： 69-71. 7 許文菊， 袁亞利， 易雪華. 分析化學(xué)滴定試驗(yàn)學(xué)生常見問(wèn)題分析及教學(xué)改進(jìn)建議J. 西 南師范大學(xué)學(xué)報(bào). 2013, (1): 147-150.8 劉艷曉， 鄭甜甜， 黃芳. 分光光度法測(cè)定食品中鋁含量J. 化工時(shí)刊， 2011， 08(08)：43-44.9 Senma B. E, Krystyna P. Speciation of aluminum in tea infusion by ion-exchange resins and flame

31、AAS detectionJ. Analytica Chimica Acta, 2000, 411(1-2): 81-89.10 Rogers M. A. A pre-liminary study of dietary aluminum intake and risk of Alzheimer diseaseJ. Age and aging, 1999, 28(2): 585-594.11 何佩雯， 杜鋼， 趙海譽(yù). 中華中醫(yī)藥雜志J. 澳門大學(xué)中華醫(yī)藥研究院， 2011， （2）： 271-274.12 岑劍偉， 李來(lái)好. 海蜇中明礬(鋁)質(zhì)量分?jǐn)?shù)4種測(cè)定方法的比較J. 南方水產(chǎn)， 2010, (3)：11-13.13 辛學(xué)武. 化學(xué)分析計(jì)量J. 濟(jì)鋼集團(tuán)有限公司計(jì)量質(zhì)檢中心， 2013, (4): 99-100.14 國(guó)家藥典委員會(huì). 中華人民共和國(guó)藥典M. 北京: 化學(xué)工業(yè)出版社, 2010: 1005.15 洪心珠，蘭志偉，朱雪香. 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定硫糖鋁中鋁的含量J. 海峽藥學(xué), 2010, (9): 2