【報告】甲醛釋放量測定不確定度報告

1、1. 試驗方法干燥器法測定甲醛釋放量的不確定度分析報告1.1 本次試驗依據(jù) gb/t17657-2021 人造板及飾面人造板理化性能試驗方法中干燥器法進行測定；1.2 測定原理依據(jù) gb/t17657-2021 人造板及飾面人造板理化性能試驗方法 ，在直徑為 240 mm容積 9 11l 的干燥器底部放置直徑 120mm、高度 60 mm的結晶皿，在結晶皿內加入 300ml蒸餾水；截取長 l=150 mm、寬 b = 50 mm 的人造板樣品 10 塊，放置在干燥器上部的金屬支架上，試件之間互不接觸；測試裝置在 20 2 環(huán)境下放置 24h，試件釋放出的甲醛被蒸餾水吸取，此溶液作為待測液；量取

2、 10 ml乙酰丙酮和10 ml乙酰銨溶液于 50 ml具塞三角燒瓶中，再移取10 ml待測液到該燒瓶中，搖勻，放到 40 2 的水槽中加熱 15min，溶液變成黃綠色，取出，靜置暗處，自然冷卻至室溫；在分光光度計上 412 nm 處測定吸光度，依據(jù)標準工作曲線定量；1.3 標準工作曲線繪制用刻度吸管分別吸取0,5,10,20,50,100ml甲醛標準儲備液 s1 到 100ml 容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，得到標準工作液s2 系列；按上述方法在分光光度計上412nm處測定吸光度，依據(jù)甲醛質量濃度0 15 mg/l 吸光情形繪制標準曲線；斜率由標準曲線運算確定；2. 測定結果樣品測定結果見

3、表序號1；abasas -ab-1甲醛釋放量 / （ mg l ）10.0250.1240.0981.04720.0250.1230.0971.03430.0250.1190.0930.98340.0250.1220.0961.02250.0250.1240.0981.04760.0250.1260.1001.07270.0250.1270.1011.08580.0250.1240.0981.047平均0.0250.1210.0951.042注： ab樣液的空自吸光度；as樣液的吸光度；甲醛釋放量讀自工作曲線上吸取液中的甲醛質量濃度，mg/l；3. 建立數(shù)學模型c =f as-ab其中： c樣

4、液中甲醛含量， mg/l； f標準曲線斜率，mg/l； as 一樣品溶液的吸光度；ab 一蒸餾水的吸光度；4. 標準不確定度重量的評定依據(jù)測定原理和數(shù)學模型，本試驗不確定度主要來自于重復測量、標準曲線校正以及儀器測量產(chǎn)生的不確定度；u4.1 重復測量的不確定度rel重復測量的不確定度urel ，主要由重復觀測、甲醛吸取液體積以及人造板樣品尺寸等因素引起，可按公式直接運算 :nxii 1x 28 xii 1x 20.011mg / l urepnn1881相對標準不確定度：urelrep u rep1.0420.011自由度：vrep8174.2 f 值引入的不確定度 u f 4.2.1 標準工

5、作液 s2 的不確定度 us2標準工作液 s2 不確定度主要來自甲醛標準儲備液s1、100 ml 容量瓶及單標吸管的不確定度；4.2.1.1 甲醛標準儲備液 s1 的不確定度 u s1甲醛標準儲備液s1 的標定過程包括：配制碘酸鉀標準溶液，用碘酸鉀標準溶液標定硫代硫酸鈉溶液的濃度，用硫代硫酸鈉溶液標定甲醛溶液濃度，用移液管移取肯定體積甲醛標準儲備液到1000 ml 容量瓶中，并用蒸餾水稀釋至刻度，甲醛標準儲備液s1 的不確定度也主要來源于此；(1) 配制碘酸鉀標準溶液的不確定度碘酸鉀溶液濃度按下式運算:ckiomw3mv1000式中： ckio 3 碘酸鉀標準滴定溶液的濃度；m工作基準試劑的質

6、量的精確數(shù)值，g；wv工作基準試劑的質量分數(shù)，%；定容體積， ml；m相當于 1/6kio 3 的摩爾質量的數(shù)值，36.67g/mol ；從碘酸鉀標準溶液的配置步驟分析，其不確定度主要來源于3 個方面：碘酸鉀的純度；碘酸鉀的稱量質量 m；定容體積 v；(a) 基準碘酸鉀試劑的標簽上可以得知，其純度為99.95 0.03% ，假設其純度為矩形分布，標準不確定度值為： uw0.0003/30.00017(b) 分析天平的精確度為0.1mg，按勻稱分布，其標準不確定度為0.1 /30.058mg ，重復性引入的標 準 不 確 定 度 為0.1mg ， 空 氣 浮 力 影 響 忽 略 不 計 ； 就

7、天 平 稱 量 引 入 的 標 準 不 確 定 度 為mu0.05820.120.12mg；(c) 1000ml的 a 級容量瓶 20時允差為 0.40ml，按勻稱分布， 其標準不確定度為0.4 /30.23ml ，-4標準容量瓶的體積是在20校準的，配制時室內溫度為20 2 ，水的膨脹系數(shù)為2.1 10 ，按勻稱-4分布，故溫度引起體積的不確定度為1000 2 2.1 10 /=0.24ml ；就容量瓶體積引入的標準不確定度為 uv0.2320.2420.33ml(d) 當?shù)馑徕浤栙|量取214. 00 時，碘酸鉀摩爾質量m 引入的相對不確定度為0.000004 ，可忽視不計；因此，配制碘酸

8、鉀標準溶液的相對標準不確定度為：u kio 3 rel0.00017 2 0.12 23566.7 0.33 210000.00037(2) 硫代硫酸鈉標準溶液濃度的不確定度標定硫代硫酸鈉溶液產(chǎn)生的不確定度主要由ki0 3 濃度、重復測量、移液管、滴定管入；其標準溶液濃度的運算公式為 :cc1/ 6kio vkio 33na s o22 2 3v nas2o3 c式中： kio3 標準溶液的濃度， 0.1000mol/l ；1/ 6kio 3v kio3 標準溶液的用量，25ml；kio3v na2 s2 o3a重復測量 na2s2o3 標準同業(yè)的滴定體積，ml；在重復條件下進行8 次測量，結

9、果見表2；單次測量的標準偏差為0.000027 mol/l，取 2 次測量結果的平均值作為測量結果，就重復性引入的標準不確定度為0.00000191mol/l ；表 2 na2s2o3 的標準溶液 8 次測量的結果12345678均值滴定體積 /ml質量濃度 /-124.650.10124.630.10124.600.101624.630.10124.650.10124.650.10124.630.10124.630.10124.630.101（ mol l ）55544555b 移液管引入的不確定度移液管引入的不確定度包括校準誤差和溫度校準兩部分；25ml移液管 20時的答應偏差為0.04m

10、l，按勻稱分布，其標準不確定度為0.04 /30.23 ml；溫度校準引起的標準不確定度為25 2 2.1 -410 /=0.0061ml；就移液管體積引入的標準不確定度為0.02320.006120.24 ml ；c 滴定管引入的不確定度-425ml滴定管 20時的答應偏差為 0.o5ml, 按勻稱分布， 其標準不確定度為 0.05/ =0.029ml，滴定體積平均值 24.63ml，按勻稱分布， 溫度校準引起的標準不確定度為 24.63 22.1 10 / =0.0060 ；滴定管體積引入的合成標準不確定度為；d 硫代硫酸鈉溶液的相對標準不確定度u na2 s2o3 rel0.000372

11、1.9110 6 20.024 2 0.03020.00160.10152524.63(3) 甲醛溶液標定的不確定度甲醛溶液濃度按下式運算:c1 hchov0v c215 / 20式中： c1 甲醛濃度， mg/ml;v0 滴定空白液所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；v 滴定甲醛溶液所用的硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；c 2 硫代硫酸鈉標準溶掖的濃度，mol/l ；15甲醛 12 ch 2 o摩爾質量， g/mol ；20- 甲醛溶液體積， ml；甲醛溶液標定的不確定度主要由硫代硫酸鈉溶液濃度、重復測量、移液管、滴定管的體積引入；其中當甲醛摩爾質量取30.00 時，甲醛摩爾質量m 引入的

12、不確定度u m0.01) 忽視不計；(a) 重復測量在重復條件下平行標定8 次，測量結果為 0.956,0.955,0.956,0.955,0.956,0.954,0.955,0.955單位 :mg/ml ，平均 0. 955mg/l ，就重復性引入的相對標準不確定度為0.00025 mg/ml ；(b) 移液管引入的不確定度測量過程使用兩次移液管，一次移取甲醛標準儲備液20 ml，一次移取碘標準溶液25ml；20時 20ml和 25ml 移液管的最大允差均為0.03ml，按平均分布，其標準不確定度為2 0. 03=0.035 ml ，溫度-4校準引起的不確定度分別為20 2 2.1 10 /

13、=0.0061 ，由于各不確定重量互不相干，故合成后標準不確定為20.01220.004820.006120.019ml ；（ c）滴定管引入的不確定度20時 50ml滴定管的最大答應誤差為0.05ml，按勻稱分布，其標準不確定度為0.05/=0.029ml， 兩次滴定消耗硫代硫酸鈉體積平均值分別為18.63ml、5.89ml，就溫度校準引起的標準不確定度分別為-418.63 22.1 10 /-43=0.0045ml、5.89 2 2.1 10 /3 =0.0014ml，就滴定過程中體積vo 和 v1 引入的標準不確定度為uv020.02920.0450.054ml， uv120.02920

14、.00140.029 ml（ d）甲醛溶液濃度的相對標準不確定度由于各標準不確定重量互不相關，故甲醛標準儲備溶液的相對標準不確定度為：urel hcho 0.0016 20.00025 20.019 220 0.029 25.89 0.054 218.630.0054uc1hcho 0.9550.00540.0052mg / ml（ 4）甲醛標準儲備液s1 的不確定度甲醛標準液 s1 的不確定主要由甲醛溶液濃度、移液管和容量瓶的體積引入；(a) 移液管引入的不確定度15 ml 移液管允差為 0.025ml，配制過程中環(huán)境溫度20 2 ，按勻稱分布，不確定度為0.014mlo(b) 1000ml

15、 容量瓶引入的不確定度1000ml容量瓶允差為 0.4ml, 配制過程中環(huán)境溫度 20 2 ，按勻稱分布，不確定度為0.33ml；(c) 甲醛標準儲備液 s1 的相對標準不確定度urel si0.00542 0.014 215 0.33 210000.00554.2.1.2 100ml的容量瓶體積不確定度-4100 ml的容量瓶 20時體積允差 0.1ml, ，按勻稱分布， 0.3/=0.058ml，容量瓶的校準溫度20， 試驗室室溫 20 2 ，溫度變化為平均分布，100 2 2.1 10 /=0.024 ml，該容量瓶體積的合成標準不確定度 :u100 v2 0.05820.02420.0

16、63ml4.2.1.3 5ml單標吸管的不確定度按上述方法運算得:u單標 v5ml 0.0087 20.001220.0087ml由此可得 0.716 g/ml 標準溶液配制過程的相對不確定度：urel c0.716g / ml 0.0055 2 0.063 2100 0.0087 250.0058按上述步驟運算 0.00,0.716,1.433,2.865,7.163,14.325 g/ml 標準溶液的配制過程的相對標準不確定度分別為 0.0054,0.0058,0.0056,0.0054,0.0054,0.0054，結果比較接近，說明標準工作液s2 的不確定度主要來源于甲醛標準儲備液 s1

17、 的不確定度；運算時取濃度為0. 716 g/ml 的標準溶液的不確定度值，就標準工作液s2 的相對標準不確定度為0. 0058；4.2.2 10ml移液管引入的不確定度urel v 3采納的 10 ml 移液管最大允差為 0.020ml，按勻稱分布其標準不確定度為0.020/= 0.0115ml ，溫-4度影響引入的不確定度為10 2 2.1 l0/=0.0024 ml ，就相對合成標準不確定度為0.0012 ；4.2.3 分光光度計吸光值引入的不確定度ua測定吸光度值所產(chǎn)生的不確定度由分光光度計校準結果、分光光度計讀數(shù)辨論率所產(chǎn)生的不確定度組成；(1) 儀器計量所得的不確定度utes a7

18、22 型分光光度計透射比擴展不確定度0.5%， k=3 ，即：ui t i 00.5%30.0017樣品溶液的吸光度as=0.121 ，得：i t10 0.121i 00.7568試驗樣液的空白吸光度ab=0.025 ，得：i t10 0.025i 00.9441此處，由于輸入量的上下界限并不對稱，因此按平均分布近似評定；就樣品溶液吸光度的不確定度：urel alg 0.75680.0017lg 0.7568 120.0017 20.00057試驗樣液的空白吸光度的不確定度：ubrel alg 0.94410.0017lg0.9441 120.0017 20.00045兩者合成得utes a0

19、.0005720.0004520.00073(2) 722型分光光度計為數(shù)字顯示讀數(shù)，可估讀至0.001 ，按勻稱分布：u辨論 a0.00130.0005822吸光度值的合成不確定度為：u au tes au 辨論（ a）0.000934.2.4 標準曲線擬合引入的不確定度標準工作曲線的測定結果見表3；表 3 標準工作曲線的測定結果-1醛 / gml 00.7161.4332.8657.16314.325吸光度 a00.0670.1330.2640.6721.334c甲以吸光度 a 為縱坐標， c 甲醛 g/ml 為橫坐標，用最小二乘法運算其工作曲線；相關系數(shù) :rxix yiy0.9995 xix 2yiy 2斜率 :b xix yiy0.0932 xix 2截距 :aybx0.00034標準工作曲線 :