清華大學(xué)材料顯微結(jié)構(gòu)分析03-歸一化法課堂討論ppt課件

1、資料顯微構(gòu)造分析方法資料顯微構(gòu)造分析方法清華大學(xué)研討生課程清華大學(xué)研討生課程1 . 擇優(yōu)取向的種類、構(gòu)成及其對(duì)性能的影響擇優(yōu)取向的種類、構(gòu)成及其對(duì)性能的影響擇優(yōu)取向擇優(yōu)取向 Preferred orientation 織織 構(gòu)構(gòu) Textur 含義：多晶資料中各晶粒的某一結(jié)晶學(xué)方向含義：多晶資料中各晶粒的某一結(jié)晶學(xué)方向 不同程度與某些宏觀方向趨于一致，不同程度與某些宏觀方向趨于一致， 即有序陳列。即有序陳列。 構(gòu)成：與制備工藝有關(guān)構(gòu)成：與制備工藝有關(guān) 作用例：矽鋼片作用例：矽鋼片 壓電陶瓷濾波器壓電陶瓷濾波器II. 擇優(yōu)取向擇優(yōu)取向(織構(gòu)織構(gòu))及其測(cè)定及其測(cè)定 種類種類(1) 板織構(gòu)：板織構(gòu)：

2、 外表法線與某一外表法線與某一結(jié)晶學(xué)方向趨于一致結(jié)晶學(xué)方向趨于一致, 換言之換言之, 外表與某一結(jié)晶學(xué)外表與某一結(jié)晶學(xué)平面趨于平行如平面趨于平行如(100) 而軋向與某一方結(jié)晶學(xué)方向而軋向與某一方結(jié)晶學(xué)方向趨于一致，如趨于一致，如110?？棙?gòu)系統(tǒng)：織構(gòu)系統(tǒng)： (100)110 or 100110(100)法線法線N板狀資料板狀資料(R.D) 110理想板織構(gòu)表示圖理想板織構(gòu)表示圖(2) 絲織構(gòu)絲織構(gòu) 某一結(jié)晶學(xué)方向某一結(jié)晶學(xué)方向 趨于與絲狀物的長(zhǎng)度趨于與絲狀物的長(zhǎng)度 方向一致，方向一致， 而在垂直絲狀物的軸向的而在垂直絲狀物的軸向的 方向上沒有有序化的特點(diǎn)，方向上沒有有序化的特點(diǎn)，絲軸方向絲軸

3、方向Fe110即隨機(jī)分布。即隨機(jī)分布。絲狀資料絲狀資料(3) 面織構(gòu)面織構(gòu)板狀資料板狀資料 具有絲織構(gòu)的特點(diǎn)。具有絲織構(gòu)的特點(diǎn)。 理想絲織構(gòu)表示圖理想絲織構(gòu)表示圖與外場(chǎng)與外場(chǎng)(4) 扇形織構(gòu)扇形織構(gòu) 在滿足上述條件下，其他方向也是無序的，在滿足上述條件下，其他方向也是無序的，基面法線基面法線N 不限定繞外場(chǎng)方向旋轉(zhuǎn)，也在本人的不限定繞外場(chǎng)方向旋轉(zhuǎn)，也在本人的平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)。平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)?；婊娲艌?chǎng)磁場(chǎng) HN資料的資料的 某一結(jié)晶學(xué)平面某一結(jié)晶學(xué)平面 (基面基面)平行，平行，而垂直外場(chǎng)方向的截面上，而垂直外場(chǎng)方向的截面上，呈無序分布。呈無序分布。即基面即基面(磁場(chǎng)磁場(chǎng)H)2. 2. 具有擇優(yōu)取向試樣

4、的定量相分析具有擇優(yōu)取向試樣的定量相分析SEM二次電子像二次電子像 XRD花樣花樣熱壓熱壓Si3N4陶瓷的顯微分析陶瓷的顯微分析2. 2. 具有擇優(yōu)取向試樣的定量相分析具有擇優(yōu)取向試樣的定量相分析 多線法僅部多線法僅部分抵消影響，沒有思索不同分抵消影響，沒有思索不同(hkl)的的P和和bNiiaMjjbMjjbNiiaaCCII 11112F 假設(shè)某含有假設(shè)某含有n相的試相的試樣樣,其中第其中第 j 相相 k 衍射峰衍射峰的強(qiáng)度應(yīng)為：的強(qiáng)度應(yīng)為：jnjmjjkjkjKLI 1(1)其中：其中：MpjkePLFNL22 (2)第第I3-(5)的本質(zhì)影響。的本質(zhì)影響。第第I3-(5)式式假設(shè)存在擇

5、優(yōu)取向，假設(shè)存在擇優(yōu)取向，那么應(yīng)有：那么應(yīng)有：jkjkjkeIII (3)式中式中jkeI為實(shí)驗(yàn)實(shí)踐丈量值；為實(shí)驗(yàn)實(shí)踐丈量值；jkI為由為由(1)式?jīng)Q議的實(shí)際值；式?jīng)Q議的實(shí)際值；jkI 為由擇優(yōu)取向引起的為由擇優(yōu)取向引起的偏向。偏向。(3)(4)用用(3)/Ljk得：得：jkjkjkjkjkjkeLILILI jkjkjkjkjkjkeLILILI 假設(shè)假設(shè)j相有相有k=1、2m條衍射峰可以利用，條衍射峰可以利用， 那么有：那么有： mKmKjkjkmKjkjkjkjkeLILILI111 對(duì)于：對(duì)于：(5)令：令：jkjkejkeLIY 各各k 的的 Yjke 的規(guī)范離差的規(guī)范離差 j 值值

6、,Yjke：反映擇優(yōu)取向的程度。反映擇優(yōu)取向的程度。j相相k衍射峰實(shí)驗(yàn)丈量值。衍射峰實(shí)驗(yàn)丈量值。方程方程(5) mKmKjkjkmKjkjkjkjkeLILILI111 mLImLImLImKjkjkmKjkjkmKjkjke 111 (6) 式式(6)左側(cè)項(xiàng)：左側(cè)項(xiàng)：mLImKjkjke 1由由XRD實(shí)驗(yàn)可丈量實(shí)驗(yàn)可丈量 式式(6)右側(cè)項(xiàng)中的右側(cè)項(xiàng)中的:mLImKjkjk 1 兩邊同除兩邊同除m得：得：實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)留意：實(shí)驗(yàn)過程應(yīng)留意：mLImKjkjk 1 實(shí)驗(yàn)過程留意：實(shí)驗(yàn)過程留意： 由于擇優(yōu)取向引起而存在由于擇優(yōu)取向引起而存在偏向；偏向；取盡能夠多取盡能夠多m條衍射峰；條衍射峰；所選取的

7、所選取的m條衍射峰的空間分布合理。條衍射峰的空間分布合理。 如此，將有效消除擇優(yōu)取向的影響，如此，將有效消除擇優(yōu)取向的影響， 此項(xiàng)值將足夠小，可忽略。此項(xiàng)值將足夠小，可忽略。 即有：即有： (7)01 mLImKjkjk 且且(6)式式mLImKjkjk 1j相相k=m條的各衍射峰的條的各衍射峰的jkjkLIjY顯然是一常數(shù)顯然是一常數(shù)令歸一化因子：令歸一化因子：jkjkjLIY 因此，右側(cè)項(xiàng)：因此，右側(cè)項(xiàng)：mYmLImKjmKjkjk 11(9) mLImLImLImKjkjkmKjkjkmKjkjke 111 右側(cè)的項(xiàng)：右側(cè)的項(xiàng)：(10) 上述討論上述討論,即即 (7)(10)式可得：式可

8、得：0mYmLIm1Kjm1Kjkjke jkjkjmKjLIYmY 1(11)因?qū)嶋H上有：因?qū)嶋H上有：(12)(10)(7)(13)根據(jù)平均值概念，根據(jù)平均值概念，(11) 式左側(cè)可寫為：式左側(cè)可寫為：jmKjkjkeYmLI 1(9)對(duì)于對(duì)于(10)式式j(luò)kjkejkeLIY jY：歸一化因子平均值：歸一化因子平均值jkjkjmkjmkjkjkjLIYmYmLIY 11jkjjkLYI 那么有：那么有：(15) 由式由式(15)即利用歸一化求得了經(jīng)過校正、即利用歸一化求得了經(jīng)過校正、無擇優(yōu)取向影響的無擇優(yōu)取向影響的j相相k衍射峰的強(qiáng)度值。衍射峰的強(qiáng)度值。(14)(12)(11)即：即：(1

9、5)式中的式中的歸一化平均值歸一化平均值jYmLIYmKjkjkej 1即即(13)式：式：可以由實(shí)驗(yàn)測(cè)得，可以由實(shí)驗(yàn)測(cè)得，利用利用(15)式式j(luò)kjjkLYI 對(duì)含有對(duì)含有i、jn相的相的s試樣，聯(lián)立下式可測(cè)定：試樣，聯(lián)立下式可測(cè)定：jijkihjkihLLII n-1個(gè)個(gè):11 niis 一個(gè)一個(gè):其中各其中各 Ljk 預(yù)先實(shí)際計(jì)算獲得。預(yù)先實(shí)際計(jì)算獲得。利用：利用：由由XRD實(shí)驗(yàn)測(cè)定各實(shí)驗(yàn)測(cè)定各mLIYmKjkjkej 1jkjkejkeLIY 求得各相的求得各相的jY一一. 對(duì)兩個(gè)對(duì)兩個(gè)Si3N4粉體試樣粉體試樣I和和II，采用，采用CuK輻射進(jìn)展輻射進(jìn)展XRD分析，獲得如右表的相組成

10、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)取分量百分比分析，獲得如右表的相組成實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)取分量百分比為為40%的的I和和60%的的II均勻混合，另取分量百分比為均勻混合，另取分量百分比為5%的的純物質(zhì)純物質(zhì)Si和和95%的的II均勻混合后，這兩種混合物的均勻混合后，這兩種混合物的XRD分分析結(jié)果見表中析結(jié)果見表中0.41+0.6II和和0.95II+0.05Si，試求試樣，試求試樣 I 和和 II中各物相組成的中各物相組成的wt%。 試樣試樣編號(hào)編號(hào) 物相組成、衍射峰強(qiáng)度物相組成、衍射峰強(qiáng)度(cps)Si3N4 (210)Si3N4 (210)Si (111)I8770875 II2487288620210.4I+0.6II64

11、51387023940.95II+0.05Si8461981910688課堂討論：課堂討論：解一：解一： 根據(jù)：根據(jù)：111 niisispssA psjipjisjipsjiispIIIIA (1)isispssispsipsjipjpisjspsipsjssipAIIIIIIII 11)()()()(由試樣由試樣II和和0.95II+0.05Si的的XRD數(shù)據(jù)，數(shù)據(jù)， 假設(shè)純假設(shè)純Si試樣也是含有試樣也是含有Si3N4 、Si3N4和和 Si ，即實(shí)踐分別含有，即實(shí)踐分別含有0%Si3N4、0Si3N4和和100Si的被混的被混合試樣合試樣p，試樣，試樣II是待測(cè)試樣是待測(cè)試樣s，(2)解

12、解II II樣品的樣品的Si Si相相 方法方法1 1： 11068884610201424871068884610095. 0195. 0純純 IISiSiI or 11068898190201428861068898190095. 0195. 0 IISiSiI 純純 括弧中的前兩項(xiàng)為括弧中的前兩項(xiàng)為0是由是由 ip和和 is 的關(guān)系的關(guān)系(2)確定的，確定的，由上述兩式均可以求得：由上述兩式均可以求得：%4 . 9 IISi 但是有：但是有：那么，可以列出方程：那么，可以列出方程：01434343 SiNSiIINSispNSissA 01434343 SiNSiIINSispNSiss

13、A ?8641981900248728868641981943434343434343434343434343434343)( IINSiSiIINSiSiIINSiSiNSiSiIINSiIISiIINSiSiIINSiIINSiSiINSiSiINSiSiNSiSiIINSiIISiIINSiSiIINSiIINSispNSiIIIIIIIIA 同理：同理：解解II II樣品的樣品的Si Si相相 方法方法2 2： 類似類似“資料顯微構(gòu)造研討方法習(xí)題集第資料顯微構(gòu)造研討方法習(xí)題集第5題，我題，我們可以把試樣們可以把試樣0.95II(II)+0.05Si(純純Si)視為是對(duì)樣品視為是對(duì)樣品I

14、I的的Si的增量的的增量的XRD結(jié)果。那么，可以列出方程：結(jié)果。那么，可以列出方程：SiIINSiSiIISiIINSiIISiSiIINSiSiIISiIINSiIISiIISiIISiIIIIIIII05. 095. 005. 095. 005. 095. 005. 095. 0434343431 純純 SiIINSiSiIISiIINSiIISiSiIINSiSiIISiIINSiIISiIISiIISiIIIIIIII05. 095. 005. 095. 005. 095. 005. 095. 0434343431 純純 or 由上述兩式均可以求得：由上述兩式均可以求得：%4 . 9

15、IISi 同理，對(duì)于試樣同理，對(duì)于試樣0.40I+0.60II，試樣，試樣I是待測(cè)試樣，是待測(cè)試樣， 但是有：但是有： 可以列出方程：可以列出方程： 094. 013870641528862487875877038706451645138702487288687708756451387040. 0140. 0 II 094. 01 IISiISiSispssA 解解I I和和II II樣品的樣品的和和相相 步驟步驟1 1： ?2394645120143870087523946451 ISiIIISiIIIIISiIIISiIIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIISiIIIISiI

16、IIISiSispIIIIIIIIA )094. 01(46805. 0356. 8561. 0500. 0 II 211iIi 又又359. 1)1(38.10891. 0 II %3 . 5%7 .94 II 可可以以求求得得：那么：那么： %3 .56561. 0500. 040140 III %3 .34%4 . 9%3 .5611 IISiIIII 同理，對(duì)于試樣同理，對(duì)于試樣0.4I+0.6II，試樣，試樣II是待測(cè)試樣，是待測(cè)試樣， 但是有：但是有： 可以列出方程：可以列出方程： 13870641587587702886248738706451645138708770875248728866451387060. 0160. 0 IIII 解解I I和和II II樣品的樣品的和和相相 or or步驟步驟2 2：01 ISiIISiSispssA ?2394387008752014288623943870 IISiIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIIIISiIIISiIIIISiIIISiIIIIISiIIIIISiSispIIIIIIIIA 1643652. 88052. 05001. 05605. 0 IIII 211iIIi 又又6667.