小專題-分離提純操作

1、工藝流程題專題（八）一一分離提純操作姓名： 班級：一、過濾1. 基本要領(lǐng)：一貼二低三靠四洗。2. 洗滌的流程：為什么要洗？用什么洗？怎么洗滌？是否洗干凈？（1）為什么洗：去除晶體表面的雜質(zhì)；把目標(biāo)產(chǎn)物盡可能洗出來，提升產(chǎn)率。（2）用什么洗：蒸餾水、冷水、有機(jī)溶劑（醇酮醚）等；如用酒精洗硫酸亞鐵銨晶體可降低晶體因溶解造 成損失，可以除去表面的水酒精易揮發(fā)，易干燥。（3） 怎么洗滌：沿著玻璃棒向過濾器中加入蒸餾水（其他溶劑）至浸沒沉淀，待其自然流下后，重復(fù)23 次。（4） 是否洗干凈（離子檢驗）：取最后一次洗滌液少許于試管中，滴加某試劑（其他操作），產(chǎn)生什么現(xiàn) 象？則證明是否洗干凈（5） 特殊的過

2、濾方法：減壓過濾（吸濾、抽濾）：減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。二、結(jié)晶（重結(jié)晶）1. 產(chǎn)物類型溶液中含單一溶質(zhì)時，所得晶體不帶結(jié)晶水，如氯化鈉溶液結(jié)晶過程為蒸發(fā)結(jié)晶；所得晶體帶有結(jié)晶水，如硫酸銅溶液得到CuS04 5H2O的晶體過程為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾。2. 分離溶液中含兩種以上溶質(zhì)時，要得到溶解度受溫度影響小的溶質(zhì)采用蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾，如除去NaCI中少量的KCl ;要得到溶解度受溫度影響大的溶質(zhì)采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾，如除去KCl中少量的NaCI晶體3. 晶體干燥的方法：自然晾干、濾紙吸干、在干燥器中干燥、烘干（熱穩(wěn)定性較好），低溫減壓干燥（熱穩(wěn)定性差）四、萃取

3、（分液）1. 方法介紹：當(dāng)向混合物中加入有機(jī)試劑（苯、四氯化碳等）后分離的，且題目信息有涉及溶解度不同 時考慮萃取。2. 常見的萃?。撼Ｒ娨?液萃?。ㄈ缬帽交?CCI4萃取水中的溴），固-液萃?。ㄈ缬镁凭↑S豆中的豆油 以提高油產(chǎn)量）。3. 產(chǎn)物的分離：一般萃取分液后的混合溶液采取蒸餾的方式分離。4. 實際應(yīng)用：海帶中提取碘（灼燒、溶解、過濾、氧化、萃取、蒸餾）。五、反萃取血J過詛_兇休出訛Ml換藩，視為於像這種將富集在四氯化碳中的碘單質(zhì)利用化學(xué)轉(zhuǎn)化法重新富集在水中的方法即為反萃取法。個體系。六、蒸餾（分餾）：題目信息有涉及沸點不同的物質(zhì)時，考慮蒸餾，常見混合液體或液二、真題演練1. 硼酸（

4、H3BO3）大量應(yīng)用于玻璃制造行業(yè)，以硼鎂礦（2MgO.B2O3.H2O、SiO2及少Fe3O4、CaCO3, AI2O3）為原料生產(chǎn)硼酸的工藝流程如下：比込.訓(xùn)鈦礦粉浸出液隊雜淋嘲訝襦皓晶一訓(xùn)惑詞緯6“母液”可用于回收硫酸鎂，已知硫酸鎂的溶解度隨溫度變化的曲線如下圖，且溶液的沸點隨壓強(qiáng)增大而升高。為了從“母液”中充分回收MgSO4 H2O，應(yīng)采取的措施是將“母液”蒸發(fā)濃縮， 2 . （2018太原模擬）高氯酸銨NH4CIO4是復(fù)合火箭推進(jìn)劑的重要成分，實驗室可通過下列反應(yīng)制取。M1C 水 175 g NHaCI 溶浪一 Niimm02040 bO 呦25201510Hi604020反應(yīng)得到的

5、混合溶液中NH4CIO4和NaCI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0.30和0.15,從混合溶液中獲得較多NH 4CIO 4晶體的實驗操作依次為（填操作名稱）、冰水洗滌、干燥。用冰水洗滌的目的是3 .三鹽基硫酸鉛（3PbO PbSO4 H2O，其相對分子質(zhì)量為990）簡稱三鹽”，不溶于水及有機(jī)溶劑。主要適（主要成分為PbO、Pb用于不透明的聚氯乙烯硬質(zhì)管、注射成型制品，也可用于人造革等軟質(zhì)制品。以鉛泥及PbSO4等）為原料制備三鹽的工藝流程如下圖所示。NifcfD辭液NO H2SO1NaONtf液SCg/lOOg HP)已知：KsP（PbSO4）=1.82 KT8, KsRPbCO3）=1.46 KT13請回

6、答下列問題：根據(jù)右圖溶解度曲線（g/100g水）,由濾液I得到Na2SO4固體的操作為：將濾液1 ”、用乙醇洗滌后干燥。4 .黃銅灰渣（含有Cu、Zn、CuO、ZnO及少量的FeO、Fe2O3）生產(chǎn)硝酸銅溶液的流程如下:已知Cu(NO3)2 6H2O和Cu(NO3)2 3H2O的溶解度隨溫度的變化如圖所示。則由A點對應(yīng)的溶液獲取Cu(NO3)2 3H2O的方法是5. 我國是干電池的生產(chǎn)和消費大國。某科研團(tuán)隊設(shè)計了以下流程對堿性鋅錳干電池的廢舊資源進(jìn)行回收利用:浸翅*碳包濾港厶一MEd晶體已知：Ksp(MnS)=2.5初一13, Ksp(ZnS)=1.624Mn(OH) 2開始沉淀時pH為8.3

7、，完全沉淀的pH為9.8MnSO 4的溶解度曲線如圖1所示，從濾液2中析出MnS04 H2O晶體的操作是、洗滌、低溫干燥;6. CoCI2?6H2O是一種飼料營養(yǎng)強(qiáng)化劑?？捎伤挼V主要成分為CO2O3、Co (0H ) 3,還含有少量 Fe203、AI2O3、Mn0等制取，其工藝流程如下:1 1 HI sxcoa 闌pH孕生空亠浸HI過it11醴NaClOpH見下表.沉淀物Fe(OH) 3Fe(0H)2Co(OH)2AI(OH) 3Mn(0H) 2開始沉淀2.77.67.64.07.7完全沉淀3.79.69.25.29.8已知：流程中部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時溶液的過濾。CoCI2?6H2

8、O熔點為86C，加熱至110- 120C時，失去結(jié)晶水生成 C0CI2.實驗操作 操作1”為、過濾和減壓烘干；制得的CoCI 2?6H2O在烘干時需減壓烘干的原因是 7.大量燃煤產(chǎn)生煙氣會造成空氣中二氧化硫含量增多，某研究小組利用燃煤電廠的固體廢棄物粉煤灰(主要含AI2O3、Si02等)進(jìn)行煙氣脫硫研究，并制備Al 2(SO4)3 18H2O。從固體B制備Al 2(SO4)3 18H2O的實驗操作是：加入 、加熱濃縮、 劇備CuO刮爭EH飪Q君禎&二草酸合銅(H)酸鉀晶體 K2Cu(C2O4)2 2H2O制備流程如下：（1）制備CuO: CuS04溶液中滴入NaOH溶液，加熱煮沸、冷卻、雙層濾

9、紙過濾、洗滌。 用雙層濾紙過濾的原因是 用蒸餾水洗滌氧化銅時，如何證明氧化銅已洗滌干凈：9. 硫酸鋅被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。工業(yè)上由氧化鋅礦（主要成分為ZnO,另含ZnSiO3、FeC03、CuO等）生產(chǎn)ZnSO4?7H2O的一種流程如圖:已知硫酸鋅的溶解度與溫度之間的關(guān)系如下表:溫度/C020406080100溶解度/g41.854.170.474.867.260.5從硫酸鋅溶液中獲得硫酸鋅晶體的實驗操作為 、冷卻結(jié)晶、過濾。烘干操作需在減壓低溫條件下進(jìn)行，原因是 。10. 用霞石巖（化學(xué)式為 KNa3AISiO 44,主要成份 Na20、K2O、AI2O3、SQ2）制碳酸鈉、碳酸鉀和氧化鋁 的工藝流程如下石灰石II石泥臻釀訥晶休固體hiX40 一1SSO pH-8過濾10v、洗滌、干燥操作I得到碳酸鈉晶體的操作為工藝流程題專題（八）分離提純操作1. 加壓、升溫結(jié)晶2. 蒸發(fā)濃縮 冷卻結(jié)晶 過濾 減少洗滌過程中 NH 4ClO 4晶體的損失 氨氣與濃鹽酸反應(yīng)放出熱量3. 升溫結(jié)晶、趁熱過濾4. 向溶液中加入適量硝酸，將溶液蒸發(fā)濃縮，冷卻到30 C以上，過濾5. 蒸發(fā)結(jié)晶趁熱過濾