好氧系統(tǒng)分析檢測(cè)方法及儀器

1、廢水處理站廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保研究所陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保研究所2014 年年 2 月月目目 錄錄一化學(xué)需氧量（一化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定）的測(cè)定.1二廢水中懸浮物的測(cè)定（二廢水中懸浮物的測(cè)定（GB1190189）.3三溶解氧的測(cè)定三溶解氧的測(cè)定.6四廢水色度的測(cè)定四廢水色度的測(cè)定.7五五PH 值值 .9六活性污泥濃度（六活性污泥濃度（MLSS）.11七污泥沉降比（七污泥沉降比（SV30）.13八活性污泥容積指數(shù)（八活性污泥容積指數(shù)（SVI）.14九鏡檢試驗(yàn)九鏡檢試驗(yàn).15附表：化驗(yàn)室分析檢測(cè)儀器、藥品附表：化驗(yàn)室分析檢測(cè)儀器、藥品.17廢

2、水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -1一化學(xué)需氧量（一化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定）的測(cè)定1采樣和貯存采樣和貯存對(duì)于不穩(wěn)定的樣品不要推遲測(cè)定。含有可沉降固體的樣品，要放在混合器中混勻，以使采樣有代表性。如要推遲分析則用濃 H2SO4酸化樣品至pH=2 或低于 2 的酸度加以保存。對(duì)于高 COD 的廢水水樣，先要稀釋以減少在測(cè)小體積樣品時(shí)固有的誤差。2儀器儀器回流裝置，包括具 24/40 磨口玻璃瓶的 500 毫升或 250 毫升錐形瓶，300毫米直形或球形外有水套的或相當(dāng)?shù)睦淠?，?24/40 磨口玻璃接頭，以及至少有 1.4 瓦/平

3、方厘米加熱表面的大功率電熱板或類(lèi)似加熱器。3試劑試劑a標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液，0.250mol/L：溶解 12.259 克 K2Cr2O7（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)，預(yù)先在 103烘 2 小時(shí)）于蒸餾水中，稀釋至 1000 毫升。b硫酸銀，Ag2SO4，試劑級(jí)或工業(yè)級(jí)，結(jié)晶或粉狀。c硫酸-硫酸銀試劑（1%）：稱(chēng)取 10 克硫酸銀溶解到 1000ml 濃硫酸中。放置 12 天以溶解 Ag2SO4。d硫酸，H2SO4，濃。e菲繞啉離子指示劑溶液：溶解 1.458 克水合 1，10菲繞啉及 695 毫克 FeSO47H2O 于蒸餾水中稀釋至 100 毫升?？梢再?gòu)到配制好的此指示劑溶液。f標(biāo)準(zhǔn)硫酸亞鐵銨滴定劑，0.1mol

4、/L：溶解 39.2 克 Fe(NH4)2(SO4)26H2O（FAS）于蒸餾水中，加 20 毫升濃 H2SO4，冷卻后稀釋至1000 毫升。gHgSO4，結(jié)晶或粉末：將 48.0g 硫酸汞分次加入 200ml 硫酸溶液中，攪拌溶解。氨基磺酸：僅在消除亞硝酸銀的干擾時(shí)需要此試劑。4操作程序操作程序4.1 硫酸亞鐵銨的標(biāo)定加 10.0 毫升標(biāo)準(zhǔn) K2Cr2O7溶液至 250ml 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至約 100毫升，加 30 毫升濃 H2SO4，冷卻后加 0.10.15 毫升（23 滴）林菲羅琳指示劑，用 FAS 滴定劑滴定。4.2 空白試樣的測(cè)定a準(zhǔn)確吸取 20ml 江水于 250ml 錐形

5、瓶中，加 10ml 重鉻酸鉀和 80ml 蒸餾水，然后緩慢勻速加入 30ml 硫酸-硫酸銀，再加 0.4g 的硫酸汞于錐形瓶中，加廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -2數(shù)粒玻璃珠于錐形瓶；b先開(kāi)水再開(kāi)電熱爐，加熱冷凝回流 2h，始終保持錐形瓶?jī)?nèi)微沸。如已知某種廢水水樣用較短的回流時(shí)間，測(cè)得的 COD 與回流 2 小時(shí)所得的相同，則可以采用較短的回流時(shí)間。用小燒杯蓋住冷凝管的開(kāi)口端，以防外來(lái)物質(zhì)進(jìn)入回流的混合物中?；亓骱罄鋮s至室溫，用蒸餾水向下沖洗冷凝管至錐形瓶?jī)?nèi)溶液約 140ml；c滴加 3 滴林菲羅琳指示劑于錐形瓶中，用硫酸亞鐵銨

6、標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，顏色變化順序?yàn)榧t棕色-綠色-藍(lán)綠色-紅棕色，紅棕色為滴定終點(diǎn)。記錄滴定所用的硫酸亞鐵銨的體積。4.3 水樣的測(cè)定水樣測(cè)定步驟同空白測(cè)定一樣，只需把 20ml 江水改為待測(cè)水樣。注意：注意：（1） 在加入硫酸試劑時(shí)，不斷轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶以混合溶液。（2） 加熱前要充分混勻回流的混合物，以防止燒瓶底部局部加熱，瓶中混合物可能?chē)姵?。?） 當(dāng)被測(cè)水樣 COD 較高時(shí)，應(yīng)稀釋后在進(jìn)行測(cè)定。（4） 每次測(cè)定 COD 之前都要進(jìn)行硫酸亞鐵銨溶液的標(biāo)定。（5） 若樣品體積不是用 20 毫升，應(yīng)使試劑的重量、體積及濃度的比率保持不變。使用的比率列于下表。不同樣品量采用的試劑量和當(dāng)量濃度樣 品 量（毫升）

7、0.25N 標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀（毫升）硫 酸 試 劑（毫升）HgSO4(克)FAS 的當(dāng)量濃度滴定前的體積10.05.0150.20.057020.010.0300.40.1014030.015.0450.60.1521040.020.0600.80.2028050.025.0751.00.253505計(jì)算計(jì)算COD（毫克/升）=（AB）N8000/樣品毫升數(shù)式中 A用于空白的 FAS 體積，毫升；B用于樣品的 FAS 體積，毫升；NFAS 的當(dāng)量濃度。廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -3二廢水中懸浮物的測(cè)定（二廢水中懸浮物的測(cè)定（GB

8、1190189）1定義定義 水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過(guò)孔徑為 0.45的濾膜，截留在濾膜上并于103105烘干至恒重的固體物質(zhì)。2試劑試劑 蒸餾水或同等純度的水。3. 懸浮物樣品采集與取樣量懸浮物樣品采集與取樣量SS 是懸浮在水中的顆粒物質(zhì), 在廢水排放過(guò)程中, 它們隨時(shí)間的推移容易沉降下去, 在沉降過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)粗顆粒在上, 細(xì)顆粒在下的粒徑分層現(xiàn)象,同時(shí)還有隨著離排放口距離的增加顆粒逐漸變細(xì)變小的趨勢(shì)。所以, 在采樣過(guò)程中, 要想取得代表性的樣品, 必須在規(guī)范化廢水排放口、充分振勻水樣的情況下取樣, 以防止大粒徑不溶物的丟失。測(cè)定懸浮物的水樣應(yīng)避免加任何試劑, 以免破壞水樣的化學(xué)成分和組成。

9、采集( SS) 水樣應(yīng)單獨(dú)定容采樣, 并全部用于分析測(cè)試, 避免分裝采樣和采混合樣。采樣容器最好使用具塞量筒或比色管定量采樣。SS 的水樣在 0 4冷藏條件下,最長(zhǎng)可保存 14 天, 但大多數(shù)情況下水樣會(huì)隨著時(shí)間的推移而產(chǎn)生氫氧化物沉淀, 沉積在樣品容器底部, 難以搖勻或無(wú)法全部轉(zhuǎn)移出來(lái)而影響測(cè)定結(jié)果,因此, 測(cè)定 SS, 必須在采樣后盡快進(jìn)行分析測(cè)試。慮料上截留過(guò)多的 SS 可能夾帶過(guò)多的水分, 除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外, 還可能造成過(guò)濾困難, 慮料上 SS 過(guò)少, 則會(huì)增大稱(chēng)量誤差, 影響測(cè)定精度(一般以 5100mg 懸浮物量作為量取試樣體積的實(shí)用范圍) 。對(duì)于 SS 含量低的(如清潔地表水)

10、取樣量在 100ml 以上, 所取水樣 SS 重量測(cè)定值在 5. 0mg 以上; 當(dāng)遇到顆粒大, 粘度高的廢水取樣量在 50ml 以?xún)?nèi), 但不得少于 10ml。因造紙廢水懸浮物含量高、粘度大,當(dāng)高濃度造紙廢水的取樣量大于 20 ml 時(shí),廢水中過(guò)量的懸浮物易堵塞濾膜微孔,顯著增加抽濾時(shí)間,降低抽濾效率。對(duì)于造紙廢水懸浮物濃度在 3002000mg/L 時(shí)的水樣,取樣量為 20ml 時(shí),經(jīng)計(jì)算,懸浮物濃度測(cè)定結(jié)果的極值相對(duì)誤差為 2%8%,能滿足環(huán)境分析的一般質(zhì)控要求,故本實(shí)驗(yàn)按以下方法準(zhǔn)備樣本。4儀器儀器 全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器；CNCA 濾膜，孔徑 0.45，直徑 60mm；吸濾瓶、真空泵；無(wú)

11、齒扁嘴鑷子。廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -45方法方法a)采樣 所用聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶要用洗滌劑清洗，再依次用自來(lái)水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前，用即將采集的水樣清洗 3 次，然后采集具有代表性的水樣 5001000ml，蓋嚴(yán)瓶塞。b)樣品貯存 采集的水樣應(yīng)盡快分析測(cè)定。如需放置，應(yīng)貯存在 4冷藏箱中，但最長(zhǎng)不得超過(guò) 7d。 注：不能加入任何保護(hù)劑，以防破壞物質(zhì)在固、液的分配平衡。6步驟步驟 a)濾膜準(zhǔn)備 用扁嘴無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中，于 103105烘干 30min 后，取出冷卻至室溫，稱(chēng)其

12、重量。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量的誤差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過(guò)濾器的濾膜托盤(pán)上，另蓋配套的漏斗，并用夾子固定好，以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。b)測(cè)定 量取充分混合均勻的試樣 100ml 抽吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)濾膜。再以每次 10ml 蒸餾水連續(xù)洗滌 3 次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)入烘箱中，于 103105下烘干 1h 后移入干燥器中，使其冷卻到室溫，稱(chēng)其重量。烘干溫度和時(shí)間對(duì)結(jié)果有重要影響。由于有機(jī)物揮發(fā)、吸著水、結(jié)晶水的變化和氣體逸失等造成減重, 也由于氧化而增重。103105烘干的殘?jiān)?保留結(jié)晶水

13、和部分吸著水, 重碳酸鹽將轉(zhuǎn)化為碳酸鹽而有機(jī)物揮發(fā)逸失甚少。所以 SS 的烘干溫度應(yīng)控制在 103105。由于在105不易趕盡吸著水,故需反復(fù)的烘干、冷卻、稱(chēng)量直至恒重(兩次稱(chēng)量的重量差0.4m 為止) 。但應(yīng)避免長(zhǎng)時(shí)間的烘烤, 這樣雖易達(dá)到恒重, 但會(huì)引起濾紙的烤焦和濾紙成分的改變, 從而引起誤差。所以第一次烘2 小時(shí), 冷卻至室溫(視環(huán)境溫度和樣品量而定, 約需 3040 分鐘, ) 后稱(chēng)量, 再烘 1 小時(shí), 冷卻、稱(chēng)量直至恒重。在用烘干箱烘干時(shí), 烘干箱不同的角落, 其溫度可存在差異。所以在烘干時(shí)稱(chēng)量瓶(稱(chēng)量瓶+濾紙) 、稱(chēng)量瓶(稱(chēng)量瓶+濾紙+試樣) 應(yīng)放在同一位置以免前后出現(xiàn)誤差。懸

14、浮物測(cè)定的稱(chēng)量受溫度、濕度的影響。SS 烘干后, 稱(chēng)量瓶(濾紙+試樣) 放入干燥器中應(yīng)冷卻至室溫后及時(shí)、快速稱(chēng)量。冷卻時(shí)間視環(huán)境溫度和樣品量而定, 約需 3040 分鐘, 稱(chēng)量瓶溫度過(guò)高, 會(huì)引起天平橫梁臂長(zhǎng)的變化, 在溫度高的一盤(pán)有上升的氣流, 使稱(chēng)量結(jié)果小于真實(shí)值, 隨著稱(chēng)量時(shí)間的延長(zhǎng), 后稱(chēng)的溫度會(huì)逐漸降低, 會(huì)使前后稱(chēng)量的廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -5結(jié)果不一致, 造成稱(chēng)量誤差。冷卻至室溫的稱(chēng)量瓶(濾紙+試樣)應(yīng)迅速稱(chēng)量。為了快速、準(zhǔn)確稱(chēng)量, 應(yīng)將稱(chēng)量瓶編號(hào)按順序排放, 每次烘干、冷卻后按順序稱(chēng)量, 就能提高速度。干

15、燥器內(nèi)的干燥劑會(huì)逐漸吸收水分, 干燥的濾紙也會(huì)吸濕, 所以應(yīng)將稱(chēng)量瓶閉蓋冷卻、稱(chēng)量。稱(chēng)量所需的天平, 在使用前需打開(kāi)天平的兩個(gè)側(cè)門(mén) 510 分鐘,使天平室內(nèi)的溫、濕度與外部平衡。使用時(shí)應(yīng)關(guān)閉側(cè)門(mén), 避免穿堂風(fēng)、電風(fēng)扇等氣流、灰塵的進(jìn)入, 影響測(cè)量的準(zhǔn)確性。同一樣品的多次稱(chēng)量, 稱(chēng)量瓶(稱(chēng)量瓶+濾紙) 、稱(chēng)量瓶(稱(chēng)量瓶+濾紙+試樣) 應(yīng)設(shè)法使用同一組砝碼,以減少可能存在的稱(chēng)量誤差。反復(fù)烘干、冷卻、稱(chēng)量，直到兩次稱(chēng)量的重量差0.4mg 為止。注注：濾膜上載留過(guò)多的懸浮物可能夾帶過(guò)多的水分，除延長(zhǎng)干燥時(shí)間外，還可能造成過(guò)濾困難。遇此情況，可酌情少取試樣。濾膜上懸浮物過(guò)少，則會(huì)增大稱(chēng)量誤差，影響測(cè)定精

16、度，必要時(shí)，可增大試樣體積。一般以5100mg 懸浮物作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。7計(jì)算計(jì)算 懸浮物含量（mg/L）按下式計(jì)算： (A-B)106 c = V 式中 c 水中懸浮物濃度，mg/L； A 懸浮物+稱(chēng)量瓶中，g；B 濾膜+稱(chēng)量瓶重量，g；V 試樣體積，ml廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -6三溶解氧的測(cè)定三溶解氧的測(cè)定DO 快速測(cè)定，用 5%無(wú)水亞硫酸鈉進(jìn)行零度校準(zhǔn)，并按說(shuō)明書(shū)進(jìn)行跨度校準(zhǔn)，校準(zhǔn)以后用于測(cè)定待測(cè)水樣。注意注意：（1） 測(cè)定儀長(zhǎng)久不用的時(shí)候，電極用煮沸過(guò)的蒸餾水浸泡，切忌使用無(wú)水亞硫酸鈉溶液浸泡；（2）

17、溶解氧電解液三個(gè)月更換一次為宜；（3） 溶解氧電極被拔下后，再次使用之前要通電極化半小時(shí)。廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -7四廢水色度的測(cè)定四廢水色度的測(cè)定 國(guó)內(nèi)廢水色度的測(cè)定通常有兩種，一種為鉑鈷比色法，適用于測(cè)定輕度污染并略帶色調(diào)的水；另一種為稀釋倍數(shù)法，適用于測(cè)定污染較嚴(yán)重的工業(yè)廢水。1鉑鈷比色法鉑鈷比色法（1）試劑）試劑a.光學(xué)純水 將 0.2m 濾膜在 100ml 蒸餾水或去離子水浸泡 1h，用它過(guò)濾蒸餾水或去離子水，棄去最初的 250ml，以后用這種水配制全部標(biāo)準(zhǔn)溶液并作為稀釋水。b.色度標(biāo)準(zhǔn)備液將(1.2450.0

18、01)g 六氯鉑酸鉀（K2PtCl6）及（1.0000.001）g 六水氯化鈷(CoCl26H2O)溶于 500ml 水中。加（10001）ml 鹽酸（1.18g/ml）并在1000ml 的容量瓶?jī)?nèi)用水稀釋至標(biāo)線，將溶液放在密封的玻璃管中，存放于暗處，溫度不能超過(guò) 30。該溶液至少能穩(wěn)定六個(gè)月。C.色度標(biāo)準(zhǔn)溶液在一組 250ml 的容量瓶中用移液管分別加入2.50ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml、12.50ml、15.00ml、17.50ml、20.00ml、25.00ml、30.00ml、35.00ml 色度標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，并用水稀釋至標(biāo)線。溶液色度分別為：5 度、10 度、15

19、 度、20 度、30 度、35 度、40 度、50 度、60 度、和 70 度。將溶液放在嚴(yán)密蓋好的玻璃瓶中，存放于暗處，溫度不能超過(guò) 3030。該溶液至少能穩(wěn)定 1 個(gè)月。（2）方法）方法將樣品倒入 250ml（或更大）量筒中，靜置 15min，傾取上層液體作為試料進(jìn)行測(cè)定。將一組 50ml 具塞比色管用色標(biāo)準(zhǔn)液充至標(biāo)線，將另一組相同規(guī)格的具塞比色管用試料充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，比色管與該表面呈合適的角度，使光線被反射自具塞比色管底部向上通過(guò)液柱。垂直向下觀察液柱，找出與試料色度最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液。如色度70 度，用光學(xué)純水將試料適當(dāng)稀釋后，使色度落入標(biāo)準(zhǔn)溶液范圍之中再行測(cè)定。因

20、 pH 值對(duì)顏色有較大影響，在測(cè)定顏色時(shí)應(yīng)同時(shí)另取試料測(cè)定 pH 值。廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -8以色度的標(biāo)準(zhǔn)單位報(bào)告與試料最接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液的值，在 040 度（不包括 40 度）的范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到 5 度；4070 度范圍內(nèi)，準(zhǔn)確到 10 度。在報(bào)告樣品色度的同時(shí)報(bào)告樣品 pH 值。（3）計(jì)算）計(jì)算稀釋過(guò)的樣品色度 A0以度計(jì)，用下式計(jì)算。 A=V1A1/V0式中 V1樣品稀釋后的體積，ml；V0樣品稀釋前的體積，ml；A1稀釋樣品色度的觀察值，度；注意事項(xiàng)：鉑鈷比色法的標(biāo)準(zhǔn)單位導(dǎo)出的標(biāo)準(zhǔn)度有時(shí)稱(chēng)為“Hazen 標(biāo)”、 “

21、Pt-Co 標(biāo)”或 mg鉑L。2、稀釋倍數(shù)法、稀釋倍數(shù)法 （1）原理）原理 將樣品用光學(xué)純水稀釋至用目視比較與光學(xué)純水相比，剛好看不見(jiàn)顏色時(shí)的稀釋倍數(shù)作為表達(dá)顏色的強(qiáng)度，單位為倍。同時(shí)用目視觀察樣品，檢驗(yàn)顏色的深淺（無(wú)色、淺色或深色） ，色調(diào)（紅、橙、黃、綠、藍(lán)和紫等） 。如果可能包括樣品的透明度（透明、混濁或半透明） ，用文字予以描述。結(jié)果以稀釋倍數(shù)和文字描述相結(jié)合表達(dá)。 （2）方法）方法 將樣品倒入 250ml（或更大）量筒中，靜置 15min，傾取上層液體作為試料進(jìn)行測(cè)定。分別取上述樣品和光學(xué)純水于 50 ml 具塞比色管中，充至標(biāo)線，將具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管與該表面應(yīng)成合

22、適的角度，使光線被反射具塞比色管底部向上通過(guò)液柱，垂直向下觀察液柱，比較樣品和光學(xué)純水，描述樣品呈現(xiàn)的色度和色調(diào)。如果可能應(yīng)包括透明度。將樣品用光學(xué)純水逐級(jí)稀釋成不同倍數(shù)，分別置于具塞比色管并充至標(biāo)線。將具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法與光學(xué)純水進(jìn)行比較。將試樣稀釋至剛好與光學(xué)純水無(wú)法區(qū)分為止，記下此時(shí)的稀釋倍數(shù)值。稀釋的方法如下：試樣的色度在 50 倍以上時(shí)，用移液管計(jì)量吸取樣于容量瓶中，用光學(xué)水稀釋至標(biāo)線。每次取大的稀釋比，應(yīng)使稀釋后色度在 50 倍之內(nèi)。試樣的色度在 50 倍以下時(shí)，在具塞比色管中取試樣 25ml，用光學(xué)純水稀釋至標(biāo)線，每次稀釋數(shù)為 2。廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析

23、方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -9試樣經(jīng)稀釋至色度很低時(shí)，應(yīng)自具塞比色管至量筒適量試樣并計(jì)量，然后用化學(xué)純水稀釋至標(biāo)準(zhǔn)，每次稀釋的倍數(shù)小于 2。記下各次稀釋倍數(shù)值。將逐次稀釋的各次倍數(shù)相乘，所得之積取整數(shù)值，以此表達(dá)樣品的色度。同時(shí)，用文字描述樣品的顏色深淺、色調(diào)，如有可能包括透明度。在報(bào)告樣品的色度的同時(shí)報(bào)告 pH 值。注意事項(xiàng)：鉑鈷比色法與稀釋倍數(shù)法應(yīng)獨(dú)立使用，一般沒(méi)有可比性。五五pH 值值1. 定義定義高濃稀釋溶液的 pH 值代表氫離子濃度。天然水的 pH 值范圍一般在 4 至 9之間;且大多數(shù)水由于含有堿金屬和堿土金屬的碳酸氫鹽和碳酸鹽,所以呈

24、堿性.pH 值測(cè)定常受來(lái)兩種不同溫度的影響:(a) pH 測(cè)定系統(tǒng)的影響.(b)由于電離平衡的移動(dòng),使溶液 pH 值發(fā)生變化. 2. 儀器儀器a.pH 計(jì),由電位計(jì),玻璃電極,參比電極和溫度補(bǔ)償器所組成.b. 參比電極,由提供標(biāo)準(zhǔn)電極電位的半電池構(gòu)成.c.玻璃電極,由一個(gè)特殊玻璃球做成,它含有固定濃度的氯化氫或氯化物的緩沖溶液,溶液與一個(gè)內(nèi)參比電極接觸.d. 燒杯:最好使用聚乙烯或四氟乙烯燒杯.e.攪拌器:使用包有聚四氟乙烯層的磁力攪拌棒.f.流動(dòng)池:用于連續(xù)流動(dòng)測(cè)定.3. 試劑試劑a.一般配置:用已知 pH 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液校準(zhǔn)電極系統(tǒng).標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法是按照下表稱(chēng)取規(guī)定藥品的量,溶解在 2

25、5的蒸餾水中,并稀釋到 1000 毫升.pH 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備標(biāo)準(zhǔn)溶液(重量克分子濃度)25的 pH每 1000 毫升 25水溶液所需藥品重量 酒石酸氫鉀(25飽和)0.05 檸檬酸二氫鉀0.05 酞酸氫鉀氫氧化鈣(25飽和)0.025 碳酸氫鈉+0.025 碳酸鈉3.5573.7764.00812.45410.0126.4 克 KHC4H4O611.41 克 KH2C6H5O710.12 克 KHC8H4O41.5 克 Ca(OH)22.092 克 NaHCO3+2.640 克 Na2CO3b. 飽和的酒石酸氫鉀溶液:將過(guò)量(5-10 克)的 KHC4H4O6細(xì)結(jié)晶和 25的廢水

26、處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -10100-300 毫升的蒸餾水,放于具玻璃塞的瓶?jī)?nèi),猛烈搖動(dòng).c.飽和的氫氧化鈣溶液d. 輔助溶液 0.1 克 NaOH,0.1 克 HCL, 5 克 HCL.和 20%的二氟化氫銨.4. 操作程序操作程序a.儀器校準(zhǔn):一切按制造廠的說(shuō)明進(jìn)行.只要 pH 計(jì)不使用時(shí),就把電極放回儲(chǔ)存液使之保持在濕潤(rùn)狀態(tài).使用之前,從貯存液中取出電極,用蒸餾水沖洗.在用軟紙吸干.將水樣的緩沖溶液調(diào)到同一溫度.記錄測(cè)定溫度,并將 pH 計(jì)的溫度表讀盤(pán)調(diào)到這個(gè)溫度上. 使用浸漬在緩沖溶液中的電極標(biāo)定儀器,該緩沖溶液與水樣

27、的 pH 相差不超過(guò) 2 個(gè) pH 單位.從緩沖溶液中取出電極,徹底沖洗并吸干.再將電極浸在第二個(gè)緩沖溶液中,其 pH 低于 10 ,大約與第一個(gè)緩沖溶液相差 3 個(gè)單位:第二個(gè)緩沖溶液 pH 不得超過(guò) 0.1 單位.如果 pH 計(jì)的響應(yīng)與預(yù)期值之差大于 0.1pH 單位,就要檢查電極或電位計(jì)存在的故障.b. 水樣分析:通過(guò)攪拌使水樣達(dá)到均勻,從而在電極和水樣之間建立平衡.若水樣經(jīng)過(guò)緩沖,或水樣的離子強(qiáng)度很高,電極在清洗之后浸于水樣一分鐘,使之調(diào)整.將電極吸干以后,再浸漬在另一份同樣水樣中,讀取 pH.對(duì)于稀的,緩沖較差的溶液,電極需逐次浸漬在 3 或 4 份水樣中,而進(jìn)行平衡.然后取另一份新

28、鮮水樣來(lái)測(cè)定 pH。廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -11六活性污泥濃度（六活性污泥濃度（MLSS）1.定義定義活性污泥濃度是指曝氣池（生化池）出口端混合液懸浮固體的含量，用符號(hào) MLSS 表示，其單位是 mg/L，它是計(jì)量曝氣池中活性污泥數(shù)量多少的指標(biāo)。2.儀器儀器全玻璃微孔濾膜過(guò)濾器； CNCA 濾膜，孔徑 0.45，直徑60mm；吸濾瓶、真空泵； 無(wú)齒扁嘴鑷子。3.步驟步驟(1) 濾膜準(zhǔn)備 用扁嘴無(wú)齒鑷子夾取微孔濾膜放于事先恒重的稱(chēng)量瓶里，移入烘箱中，于103105烘干 30min 后，取出冷卻至室溫，稱(chēng)其重量。反復(fù)烘干、冷

29、卻、稱(chēng)量，直至兩次稱(chēng)量的誤差0.2mg。將恒重的微孔濾膜正確地放在濾膜過(guò)濾器的濾膜托盤(pán)上，另蓋配套的漏斗，并用夾子固定好，以蒸餾水濕潤(rùn)濾膜，并不斷吸濾。(2) 測(cè)定 量取充分混合均勻的試樣 100ml 抽吸過(guò)濾，使水分全部通過(guò)濾膜。再以每次 10ml 蒸餾水連續(xù)洗滌 3 次，繼續(xù)吸濾以除去痕量水分。停止吸濾后，仔細(xì)取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱(chēng)量瓶中，稱(chēng)入烘箱中，于 103105下烘干 1h 后移入干燥器中，使其冷卻到室溫，稱(chēng)其重量。烘干溫度和時(shí)間對(duì)結(jié)果有重要影響。由于有機(jī)物揮發(fā)、吸著水、結(jié)晶水的變化和氣體逸失等造成減重, 也由于氧化而增重。103105烘干的殘?jiān)?保留結(jié)晶水和部分吸著水,

30、 重碳酸鹽將轉(zhuǎn)化為碳酸鹽而有機(jī)物揮發(fā)逸失甚少。所以烘干溫度應(yīng)控制在 103 105。由于在 105不易趕盡吸著水,故需反復(fù)的烘干、冷卻、稱(chēng)量直至恒重(兩次稱(chēng)量的重量差0. 4mg 為止) 。但應(yīng)避免長(zhǎng)時(shí)間廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -12的烘烤, 這樣雖易達(dá)到恒重, 但會(huì)引起濾紙的烤焦和濾紙成分的改變, 從而引起誤差。所以第一次烘 2 小時(shí), 冷卻至室溫(視環(huán)境溫度和樣品量而定, 約需 30 40 分鐘, ) 后稱(chēng)量, 再烘 1 小時(shí), 冷卻、稱(chēng)量直至恒重。在用烘干箱烘干時(shí), 烘干箱不同的角落, 其溫度可存在差異。所以在烘干時(shí)

31、稱(chēng)量瓶(稱(chēng)量瓶+濾紙) 、稱(chēng)量瓶(稱(chēng)量瓶+濾紙+試樣) 應(yīng)放在同一位置以免前后出現(xiàn)誤差。4.計(jì)算計(jì)算懸浮物含量（mg/L）按下式計(jì)算： VBAc610)(式中 c 水中懸浮物濃度，mg/L； A 懸浮物+稱(chēng)量瓶中，g；B 濾膜+稱(chēng)量瓶重量，g； V 試樣體積，ml廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -13七污泥沉降比七污泥沉降比（SV30）1.定義定義取曝氣池末端混合液 1000mL 于 1000mL 的量筒中，靜止 30min 后，沉淀的活性污泥體積占整個(gè)混合液的體積比例即為活性污泥的沉降比，單位用百分?jǐn)?shù)%表示。2.注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)

32、(1) 以曝氣池末端混合液作為檢測(cè)對(duì)象；(2) 沉降過(guò)程全程觀測(cè)，避免只看沉降結(jié)果的觀測(cè)方法；(3) 沉降過(guò)程的靜置場(chǎng)所要避日光或震動(dòng)；(4) 重點(diǎn)觀察前 5min 的沉降效果，活性污泥沉降試驗(yàn)前 5min 往往可以完成沉降過(guò)程的 80%；廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -14八活性污泥容積指數(shù)（八活性污泥容積指數(shù)（SVI）1.定義定義活性污泥容積指數(shù)是指在曝氣池末端取懸浮固體混合液倒入 1000mL 量筒中，靜止 30min，1g 活性污泥干污泥所占的容積。2.計(jì)算計(jì)算SVI=SV30/MLSS理論的 SVI 值在 70150

33、之間為合理控制值。廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)廢水處理站化驗(yàn)室檢測(cè)分析方法手冊(cè)陜西科技大學(xué)造紙環(huán)保-研究所- -15九鏡檢試驗(yàn)九鏡檢試驗(yàn)1.觀察樣品的制作觀察樣品的制作(1) 將載玻片濕水（自來(lái)水）后，用紙巾擦干待用；(2) 蓋玻片的清潔也需要濕水后用手拿住一個(gè)角，然后用用紙巾沿外側(cè)方向擦干水分，擦干后待用；(3) 用膠頭滴管取混合均勻的活性污泥混合液，廢棄首端的數(shù)滴，中途取一滴于載玻片中部；(4) 將準(zhǔn)備好的蓋玻片拿起，盡量只捏住一個(gè)角，先將外側(cè)的一個(gè)蓋玻片的邊插到被檢測(cè)活性污泥樣品的邊緣，當(dāng)蓋玻片的邊接觸到水樣邊緣和載玻片時(shí)，在 25O左右緩緩放下蓋玻片；(5) 用紙巾將游離在蓋玻片周

34、圍的擠壓出來(lái)的活性污泥混合液擦掉，保證樣品內(nèi)液體不因?yàn)檫^(guò)多而發(fā)生移動(dòng)。2.觀測(cè)過(guò)程觀測(cè)過(guò)程(1) 調(diào)解顯微鏡自帶輔助光源的亮度，當(dāng)從目鏡中觀測(cè)到被測(cè)樣品呈現(xiàn)亮白色時(shí)即輔助光源強(qiáng)度調(diào)節(jié)到位；(2) 用粗調(diào)旋鈕上下調(diào)節(jié)觀察，捕捉活性污泥的粗略焦距，當(dāng)發(fā)現(xiàn)活性污泥被測(cè)樣品時(shí)，再用微調(diào)旋鈕進(jìn)行精確調(diào)節(jié)，以得到最佳觀測(cè)焦距；(3) 顯微鏡放大倍數(shù)方面，就尋找和確認(rèn)活性污泥宏觀面來(lái)說(shuō)用 400 倍即可，對(duì)原生動(dòng)物和后生動(dòng)物的觀察 600、800 倍能達(dá)到較好的效果。3.觀測(cè)結(jié)果觀測(cè)結(jié)果目前較為成熟的方法是通過(guò)顯微鏡觀察活性污泥內(nèi)的原后生動(dòng)物種類(lèi)、數(shù)量、活性等來(lái)評(píng)判活性污泥的現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)，并最終指導(dǎo)和追蹤運(yùn)行工藝參數(shù)調(diào)整的效果和結(jié)果?；钚晕勰嘀械脑笊镏饕譃槿?lèi)：(1) 非活性污泥類(lèi)原生動(dòng)物：側(cè)跳蟲(chóng)、滴蟲(chóng)、波豆蟲(chóng)、豆形蟲(chóng)、腎形蟲(chóng)、扭頭蟲(chóng)、廢水處理站化驗(yàn)室