電導(dǎo)率法測地溝油之測定條件探索論文

1、 2013 屆畢業(yè)論文 電導(dǎo)率法測地溝油之測定條件探索 院 、 部： 材料與化學(xué)工程學(xué)院 專 業(yè)： 化學(xué)工程與工藝 完成時間： 2013年5月15 目錄摘 要3abstract4實驗背景51 實驗條件91.1 校正電導(dǎo)率儀器，看是否精確。91.2 實驗所用溶劑的選擇91.3實驗所用乳化劑的選擇。92.實驗步驟102.1乳化條件的選擇102.1.1乳化溫度的選擇102.1.2乳化時間的選擇112.1.3乳化攪拌強(qiáng)度的選擇122.1.4乳化水油比的選擇142.2實驗結(jié)論153.地溝油的提煉153.1準(zhǔn)備地溝油提煉材料153.1.1準(zhǔn)備實驗器材153.1.2準(zhǔn)備實驗試劑153.2提煉地溝油154.以

2、食用油為基準(zhǔn)建立半定量分析曲線測量地溝油154.1建立食用油半定量分析曲線154.2半定量測量地溝油15參考文獻(xiàn)17致 謝19湖南工學(xué)院2013 屆畢業(yè)設(shè)計（論文）課題任務(wù)書20湖南工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(論文)開題報告22湖南工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(論文)工作進(jìn)度檢查表25湖南工學(xué)院2013 屆畢業(yè)設(shè)計（論文）指導(dǎo)教師評閱表26湖南工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）評閱評語表27湖南工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計（論文）答辯資格審查表28湖南工學(xué)院2013 屆畢業(yè)設(shè)計（論文）答辯及最終成績評定表30摘 要以食用油和地溝油為試驗材料，建立基于電導(dǎo)率的地溝油定性與半定量檢測方法，探討油脂種類、溫度、振蕩時間、水油比對測定結(jié)果的影響，確定檢

3、測條件，并測定各類地溝油和食用油的萃取水相電導(dǎo)率，并建立食用油加食用鹽摻雜定量模型，以摻雜定量模型為基準(zhǔn)對地溝油進(jìn)行測量。結(jié)果表明：檢測條件為在室溫條件下水油比（v/w）為4:1、振蕩混合120s、靜置分層10min，測定萃取水相的電導(dǎo)率，毛地溝油水相電導(dǎo)率為80.15130.80s/cm，處理后地溝油水相電導(dǎo)率為64.1873.59s/cm，食用油水相電導(dǎo)率為20.1425.78s/cm；測定食用油水相電導(dǎo)率大于25.78s/cm，可以初步斷定其為地溝油。關(guān)鍵詞 ： 地溝油，檢測，電導(dǎo)率，乳化劑abstractcooking oil and cooking oil as test mater

4、ials, based on electrical conductivity of gutter oil qualitative and semi-quantitative detection methods, to explore oil type, temperature, oscillation time, water oil ratio on the determination results, test conditions were determined, and the determination of various kinds of illegal cooking oil a

5、nd edible oil extraction, water conductivity, and establish the cooking oil and cooking oil after doping quantitative model and validate the model.key words ： illegal cooking oil；electrical conductivity；measurementcooking oil and cooking oil as test materials, based on electrical conductivity of gut

6、ter oil qualitative and semi-quantitative detection methods, to explore oil type, temperature, oscillation time, water oil ratio on the determination results, test conditions were determined, and the determination of various kinds of illegal cooking oil and edible oil extraction, water conductivity,

7、 and establish the cooking oil and cooking oil after doping quantitative model and validate the model.實驗背景近年來，地溝油摻偽引起的中毒事件時有發(fā)生，引起社會各界的廣泛關(guān)注。地溝油包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄油脂等。王樂等對脫色后地溝油樣品與菜籽油、花生油、花生調(diào)和油中 15 種金屬元素進(jìn)行比較分析，結(jié)果表明：地溝油中的pb、 fe、cr、zn、mn 元素含量較高，其中 pb、cr 含量明顯超出有關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。由于地溝油大多數(shù)來源于生活垃圾，不僅存在有害的微生物，而且還含一些

8、致癌物質(zhì)。我國每年油脂消費總量約為2250萬噸，產(chǎn)生的地溝油約為200300萬噸。一些不法分子在利益驅(qū)使下，將這些成分不明，來路不正的地溝油簡單處理后，摻入食用油中以低價賣給消費者，從中牟取暴利。目前，利用電導(dǎo)率對食品新鮮度快速檢測方面研究報道較多，在地溝油快速檢測方面也有報道，油脂雖屬于非電解質(zhì)，在加工過程中，會溶入金屬離子等導(dǎo)電的雜質(zhì)。劉志金等17利用電解質(zhì)與電導(dǎo)率之間的關(guān)系，地溝油（萃取相）的電導(dǎo)率是食用油的 37倍，研制出一種 0.5h 鑒別地溝油的檢測方法，但因準(zhǔn)確性限制，未能得到推廣。黃偉等從電導(dǎo)率和折光指數(shù)兩個指標(biāo)對地溝油摻偽進(jìn)行檢測，由于方法較為復(fù)雜，也限制了其應(yīng)用。胡小泓等應(yīng)

9、用電導(dǎo)率法對地溝油實現(xiàn)了定性分析，但在定量研究方面尚未深入。本實驗以食用油和地溝油為原料，利用去離子水直接萃取油中的導(dǎo)電物質(zhì)，通過測定水相電導(dǎo)率來實現(xiàn)地溝油的快速定性和測量，以期為豐富基于電導(dǎo)率的食用油摻雜快速檢測方參考 。地溝油是一個泛指概念，是對各類劣質(zhì)油的統(tǒng)稱，一般包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄油脂等。食用油在人們的生產(chǎn)生活中占有重要的 地位，與人力的生存和發(fā)展密切相關(guān)。地溝 油是食用油受到外界環(huán)境的影響的產(chǎn)物，不 僅營養(yǎng)成分明顯降低，而且含有大量的有機(jī)有害物質(zhì)，長期食用會對人體產(chǎn)生巨大的危害。為了防止地溝油回流入食用油，對地溝 油需進(jìn)行積極查處。因此，探索出快速有效的分

10、析檢測方法 具有重要 的意義 。地溝油最早是用來生產(chǎn)肥皂或皂液的。隨著能源價格的不斷上漲，地溝油成了生產(chǎn)生物柴油的廉價原料。他們每天從那里撈取大量渾濁暗淡、略呈紅色的膏狀物，僅僅經(jīng)過一夜的加熱、沉淀、過濾、分離，就能讓這些散發(fā)著惡臭的垃圾變身為潔亮的“食用油”，最終通過低價銷售，重返人們的餐桌。這種被稱作“地溝油”“潲水油”的三無產(chǎn)品，其主要成分仍然是甘油三酯，卻又比真正的食用油多了許多致癌、致病的毒性物質(zhì)。地溝油流向餐桌進(jìn)行三道工序“洗白”：首先進(jìn)行脫色處理，將大量的活性白土加入地溝油中充分?jǐn)嚢韬蟮谷脒^濾機(jī)，原本褐紅色的液體轉(zhuǎn)眼間就變得清澈透明，油的酸值大大降低；然后是水洗，將脫色的油倒進(jìn)一

11、個大水池中不停攪拌，去除水溶性雜質(zhì)和沉淀物，再進(jìn)一步脫色處理；最后的一步是真空除臭，將處理過的毛地溝油油放入真空罐加熱抽真空去除異味。經(jīng)過此工藝處理的地溝油顏色澄清，無明顯異味，很容易逃脫衛(wèi)生部門的檢查。有研究將地溝油分為三類：一是狹義的地溝油，即將下水道中的油膩漂浮物（地溝油）或者將酒樓、賓館的剩菜、剩飯（通稱泔水）經(jīng)過簡單加工而提煉出的油（潲水油）；二是劣質(zhì)豬皮、豬肉、豬內(nèi)臟加工及提煉后產(chǎn)出的油；三是用于油炸食品的油使用次數(shù)超過規(guī)定要求后，往其中添加一些新油后使用或再被重復(fù)利用的油（過菜油）。 地溝油對人的危害。垃圾油是極不衛(wèi)生、質(zhì)量極差，過氧化值、水分、酸價嚴(yán)重超標(biāo)的非食用油。它含有毒素

12、，流向江河會造成水體富營養(yǎng)化，一旦食用，則會破壞消化道黏膜和白血球，引起食物中毒，甚至致癌?！斑^菜油”之中的炸貨油在高溫狀態(tài)下長期反復(fù)使用，與空氣中的氧接觸，發(fā)生氧化、水解、聚合等復(fù)雜反應(yīng)，致使油黏度增加，過氧化值升高，色澤加深，并產(chǎn)生一些揮發(fā)物及醛、內(nèi)酯、酮等有刺激性氣味的物質(zhì)，這些物質(zhì)具有致毒致癌作用?！般锼汀敝械闹饕：ξ稂S曲霉素的毒性則是砒霜毒性的100倍。會導(dǎo)致消化不良。在煉制“地溝油”的過程中，動植物油經(jīng)污染后發(fā)生酸敗、氧化和分解等一系列化學(xué)反應(yīng)變化，產(chǎn)生對人體有嚴(yán)重毒性的物質(zhì)；砷，就是其中的一種，人一旦使用砷含量巨大的“地溝油”后，會引起頭痛、頭暈、消化不良、失眠、乏力、肝區(qū)不

13、適等癥狀?！暗販嫌汀钡闹谱鬟^程注定了它的不衛(wèi)生，其中含有的大量真菌、細(xì)菌等有害微生物一旦到達(dá)人的腸道，輕者會引發(fā)人們腹瀉，重者則會引起人們惡心、嘔吐等一系列腸胃疾病甚至?xí)l(fā)強(qiáng)烈腹痛。“地溝油”中混有大量垃圾、污水和洗滌劑，經(jīng)過地下作坊的露天提煉，根本無法除去細(xì)菌和有害化學(xué)成分。所有的“地溝油”都會含鉛量嚴(yán)重超標(biāo)，是個不爭的事實，而食用了鉛含量超標(biāo)的“地溝油”做成的食品，則會引起劇烈腹絞痛、貧血、中毒性肝病等癥狀甚至可導(dǎo)致胃癌、腸癌。令人作嘔的煉制過程，是地溝油毒素滋生的原因?！暗販嫌汀笔菍牟宛^、酒店收來潲水(泔水、殘菜剩飯等)和地溝油進(jìn)行加工提煉，去除臭味而流到食用油市場的成品油。潲水油中

14、含有苯并芘、黃曲霉素，這兩種毒素都是致癌物質(zhì)，可以導(dǎo)致腸癌、胃癌、腎癌及乳腺、卵巢、小腸等部位癌腫。國外地溝油現(xiàn)狀 德國：每桶泔水都有“身份證” 德國的每一桶泔水都有張“身份證”，從產(chǎn)出、回收到利用都嚴(yán)格記錄在案。任何一個環(huán)節(jié)出問題，很快就能查明。德國餐館必須與政府簽訂“泔水回收合同”。合同中詳細(xì)規(guī)定了泔水由哪家企業(yè)回收、何時回收、回收后由誰加工等。同時，開餐館前，必須購置油水分離的設(shè)備。分離出來的油由政府特批的公司統(tǒng)一回收?；厥諄淼膹U油，除了制成生物柴油外，不少企業(yè)還從中提煉出特殊成分，用于生產(chǎn)化學(xué)品、有機(jī)肥料等。 英國：專設(shè)廢油垃圾桶 英國政府制訂出的餐飲廢油回收計劃。英國對于餐飲行業(yè)廢油

15、的處理辦法有三種：將廢油倒入政府免費發(fā)放的容器中；再由政府認(rèn)可的公司負(fù)責(zé)收集；最終將這些油加工成可利用的生物柴油等產(chǎn)品。無論數(shù)量多少，都不允許將餐廚廢油、油脂和脂肪倒入水槽，否則將被處以高額罰款。國內(nèi)地溝油法規(guī)。食品安全法及其實施條例有關(guān)規(guī)定的，各大飯店等單位在經(jīng)營中產(chǎn)生的廢棄油脂、泔水等，應(yīng)當(dāng)及時收集并使用專門標(biāo)有“廢棄油脂專用”字樣的密閉容器盛放，安排專人負(fù)責(zé)管理處理。排放含油脂廢水的，應(yīng)當(dāng)按照規(guī)定的方式使用標(biāo)有“廢棄油脂專用”字樣的隔油池或者油水分離器等設(shè)施。對于生產(chǎn)和加工廢棄油脂，并用作化工原料的單位，必須經(jīng)過當(dāng)?shù)匦l(wèi)生、工商、環(huán)保、建委等部門審批發(fā)證許可后，方可嚴(yán)格依照有關(guān)規(guī)定收集、生

16、產(chǎn)加工廢棄油脂。任何單位和個人不得私自非法收集和加工廢棄油脂。并且要求從事加工廢棄油脂活動的單位，不得將廢棄油脂加工以后再作為食用油脂使用或者銷售。不得將未經(jīng)處理的油脂排入環(huán)境。針對地溝油違法犯罪活動突出的情況，公安部部署全國公安機(jī)關(guān)在“打四黑除四害”專項行動中，開展打擊地溝油犯罪破案會戰(zhàn)，要求各地公安機(jī)關(guān)會同有關(guān)部門立足轄區(qū)，全面排查，及時發(fā)現(xiàn)違法犯罪，堅決打掉一批利用地溝油煉制有毒有害食用油的“黑作坊”“黑工廠”“黑窩點”。同時，在工作中嚴(yán)格法律政策界限，對依法依規(guī)循環(huán)利用餐廚廢棄油脂的，公安機(jī)關(guān)和有關(guān)部門將依法予以保護(hù)和支持。公安部、高法、最高檢聯(lián)合發(fā)布通知，對生產(chǎn)制造、銷售“地溝油”的

17、7種情況明確了定罪量刑標(biāo)準(zhǔn)，根據(jù)通知，涉及“地溝油”犯罪的無量商家廠家，最高可判死刑。涉“地溝油”犯罪判緩刑的，必須同時宣告禁止令，禁止其在緩刑期生產(chǎn)、銷售食品等。 電導(dǎo)率 (electric conductivity) 是表示物質(zhì)傳輸電流能力強(qiáng)弱的一種測量值。當(dāng)施加電壓于導(dǎo)體的兩端時，其電荷載子會呈現(xiàn)朝某方向流動的行為，因而產(chǎn)生電流。電導(dǎo)率 是以歐姆定律定義為電流密度 和電場強(qiáng)度 的比率：有些物質(zhì)會有異向性 (anisotropic) 的電導(dǎo)率，必需用 3 x 3 矩陣來表達(dá)（使用數(shù)學(xué)術(shù)語，第二階張量，通常是對稱的）。電導(dǎo)率是電阻率 的倒數(shù)。在國際單位制中的單位是西門子/米 (sm-1)：電

18、導(dǎo)率儀 (electrical conductivity meter) 是一種是用來測量溶液電導(dǎo)率的儀器。 電導(dǎo)率與溫度具有很大關(guān)聯(lián)性。金屬的電導(dǎo)率隨著溫度的升高而減小。半導(dǎo)體的電導(dǎo)率隨著溫度的升高而增大。在一段溫度值域內(nèi)，電導(dǎo)率可以近似認(rèn)為為與溫度成正比。為了要比較物質(zhì)在不同溫度狀況的電導(dǎo)率，必須設(shè)定一個共同的參考溫度。電導(dǎo)率與溫度的關(guān)聯(lián)性，時?？梢员磉_(dá)為，電導(dǎo)率對上溫度線圖的斜率。電導(dǎo)率的測量通常是對溶液的電導(dǎo)率測量。固體導(dǎo)體的電阻率可以通過電阻定律和歐姆定律測量。電解質(zhì)溶液電導(dǎo)率的測量一般采用交流信號作用于電導(dǎo)池的兩電極板，由測量到的電導(dǎo)池常數(shù)和兩電極板之間的電導(dǎo)而求得電導(dǎo)率。電導(dǎo)率測量

19、中最早采用的方法是交流電橋法，它直接測量到的數(shù)值是電導(dǎo)值。最常用的儀器設(shè)置有溫度系數(shù)調(diào)節(jié)器、常數(shù)調(diào)節(jié)器和自動溫度補(bǔ)償器，在一次儀表部分由電導(dǎo)池和溫度傳感器組成，可以直接測量電解質(zhì)溶液電導(dǎo)率。電導(dǎo)率的測量原理是將相互平行且距離是固定值l的兩塊極板（或圓柱電極），放到被測溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢（為了避免溶液電解，通常為正弦波電壓，頻率13khz）。然后通過電導(dǎo)儀測量極板間電導(dǎo)。電導(dǎo)率的測量需要兩方面信息。一個是溶液的電導(dǎo)g，另一個是溶液的電導(dǎo)池常數(shù)q。電導(dǎo)可以通過電流、電壓的測量得到。根據(jù)關(guān)系式k=qg可以得到電導(dǎo)率的數(shù)值。這一測量原理在直接顯示測量儀表中得到廣泛應(yīng)用。而q= l /a

20、a測量電極的有效極板面積l兩極板的距離這一值則被稱為電極常數(shù)。在電極間存在均勻電場的情況下，電極常數(shù)可以通過幾何尺寸算出。當(dāng)兩個面積為1cm的方形極板，之間相隔1cm組成電極時，此電極的常數(shù)q=1cm-1。如果用此對電極測得電導(dǎo)值g=1000s，則被測溶液的電導(dǎo)率k=1000s/ cm。一般情況下，電極常形成部分非均勻電場。此時，電極常數(shù)必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行確定。標(biāo)準(zhǔn)溶液一般都使用k溶液這是因為k的電導(dǎo)率的不同的溫度和濃度情況下非常穩(wěn)定，準(zhǔn)確。0.1mol/l的kc溶液在25時電導(dǎo)率為12.88ms/cm。所謂非均勻電場（也稱作雜散場，漏泄場）沒有常數(shù)，而是與離子的種類和濃度有關(guān)。因此，一個純雜

21、散場電極是最復(fù)雜的電極，它通過一次校準(zhǔn)不能滿足寬的測量范圍的需要。正文1 實驗條件1.1 電導(dǎo)率儀器的選擇選擇學(xué)校實驗室精密快速便攜式電導(dǎo)率儀（型號: slds-1，南京桑力電子設(shè)備廠）；電導(dǎo)電極（型號：djs-1c鉑黑，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司）。電導(dǎo)率儀電導(dǎo)率常數(shù)為0.970us/cm，調(diào)節(jié)旋鈕使讀數(shù)到0.970us/cm進(jìn)行校準(zhǔn)。用電導(dǎo)率儀對電導(dǎo)率為0.500us/cm的標(biāo)準(zhǔn)電導(dǎo)率校對液進(jìn)行測量，顯示結(jié)果為0.502us/cm，計算其誤差為0.4%，符合實驗要求。1.2 實驗所用溶劑的選擇一次去離子水（型號：hjy10，重慶市奧恩科技有限公司）；二次去離子水（型號：hjy10，重慶市

22、奧恩科技有限公司）；蒸餾水（實驗室自備）； 重蒸餾水（實驗室自備）；實驗室批量純化水（中沃水務(wù)環(huán)?？萍加邢薰荆┓謩e對其進(jìn)行電導(dǎo)率測量，根據(jù)測量結(jié)果結(jié)合實際情況（獲得的難易程度和成本），確定實驗所用的溶劑。表一 不同萃取水的電導(dǎo)率及成本分析溶 劑 去離子水 二次去離子水 蒸餾水 重蒸餾水 純化水電導(dǎo)率 24.516us/cm 12.154us/cm 7.211us/cm 1.5901us/cm 10.764us/cm成 本 較高 較高 高 高 低根據(jù)測量數(shù)據(jù)，實驗最終確定所用的溶劑為學(xué)校實驗室制備的純化水。選擇理由：電導(dǎo)率較低，對實驗誤差影響較小，成本低廉。1.3實驗所用乳化劑的選擇。分別對陰

23、離子表面活性劑，陽離子表面活性劑，雙性離子表面活性劑，非離子表面活性劑（分別選取一種容易獲得價格低廉的乳化劑）進(jìn)行電導(dǎo)率測量，根據(jù)測量結(jié)果，選電導(dǎo)率最低的表面活性劑作為乳化劑。陰離子：十二烷基三甲基溴化銨（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）陽離子：十二烷基磺酸鈉（天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司）雙性離子：十二烷基乙氧基磺基甜菜堿（上海諾頌實業(yè)有限公司）非離子：司班-80（天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所）表二 不同類型表面活性劑的電導(dǎo)率表面活性劑 陰離子 陽離子 雙性離子 非離子電 導(dǎo) 率 2.403ms/cm 7.634ms/cm 4.916ms/cm 0.0074us/cm根據(jù)測量數(shù)據(jù)，實驗最終確定所使

24、用的乳化劑為司班-80。選擇理由：非離子表面活性劑在水中不電離，電導(dǎo)率很低，對實驗誤差影響小。2.實驗步驟2.1乳化條件的選擇2.1.1乳化溫度的選擇假設(shè)水油比為已知定量（4：1），攪拌強(qiáng)度為已知定量（120ran/min），攪拌時間為已知定量（120s），乳化溫度為變量，探索在不同乳化溫度下食用油的電導(dǎo)率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化溫度條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，分別在水浴鍋中加熱溶液到20、30、40、50、60。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，攪拌60s，靜置10min，分層，取下層水相，

25、測定萃取水相的電導(dǎo)率。得出實驗結(jié)果，作溫度電導(dǎo)率曲線。由于溫度是化學(xué)反應(yīng)的一大影響因素，所以對于溫度的選擇，應(yīng)以電導(dǎo)率小為基準(zhǔn)，去除溫度對引起乳化劑反應(yīng)的影響。根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，結(jié)合坐標(biāo)圖，結(jié)合實際情況，選擇適宜乳化的乳化溫度。表三 乳化溫度與電導(dǎo)率的關(guān)系溫 度 20 30 40 50 60電導(dǎo)率us/cm 22.79 23.52 23.95 25.78 24.12 知定量（120ran/min），攪拌時間為已知定量（120s），乳化溫度為變量，探索在不同乳化溫度下食用油的電導(dǎo)率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化溫度條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40

26、ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，分別在水浴鍋中加熱溶液到20、30、40、50、60。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，攪拌60s，靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導(dǎo)圖一 乳化溫度電導(dǎo)率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，實驗得出最佳乳化溫度可為室溫。結(jié)果分析；在室溫下，乳化相當(dāng)充分，而乳化溫度越高，電導(dǎo)率越大。結(jié)合溫度升高對電離因素的影響，溫度越高越電離，所以溫度越高，實驗誤差越大故選擇室溫為適宜的乳化溫度條件。2.1.2乳化時間的選擇假設(shè)水油比為已知定量（4：1），攪拌強(qiáng)度為已知定量（120ran/min），乳化溫度為已知定量（室溫），乳化時間為變量，探索在不同乳化時間下食用油的電導(dǎo)率

27、，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化時間條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，在室溫條件下。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，分別攪拌40s、60s、80s、100s、120s。攪拌后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導(dǎo)率。得出實驗結(jié)果，作時間電導(dǎo)率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化時間。表四 乳化時間與電導(dǎo)率的關(guān)系乳化時間s 40 60 80 100 120電導(dǎo)率us/cm 21.75 21.22 22.10 24.17 25.78圖二 乳化時間電導(dǎo)率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，實驗得出

28、適宜乳化時間為120s。結(jié)果分析：乳化時間為120s時，乳化充分，實驗結(jié)果比較明顯，乳化時間過長，可能引起乳化劑進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。2.1.3乳化攪拌強(qiáng)度的選擇假設(shè)水油比為已知定量（4：1），乳化溫度為已知定量（室溫），乳化時間為已知定量（120s），探索在不同乳化攪拌強(qiáng)度下食用油的電導(dǎo)率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化攪拌強(qiáng)度條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，在室溫條件下。分別以攪拌轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)、40轉(zhuǎn)、60轉(zhuǎn)、80轉(zhuǎn)、100轉(zhuǎn)每分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，攪拌120s后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取

29、水相的電導(dǎo)率。得出實驗結(jié)果，作轉(zhuǎn)速電導(dǎo)率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化所需轉(zhuǎn)速。表五 乳化攪拌速率與電導(dǎo)率的關(guān)系攪拌轉(zhuǎn)速rad/min 20 40 60 80 100 120電導(dǎo)率 us/cm 20.14 21.43 22.13 24.62 25.25 25.78 圖三 攪拌速率電導(dǎo)率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)可知，油水混合物的攪拌強(qiáng)度對萃取水的電導(dǎo)率影響較小，隨著攪拌強(qiáng)度的增大，混合程度加強(qiáng)，萃取水的電導(dǎo)率逐漸增大，當(dāng)增大到一定程度時，萃取水的電導(dǎo)率趨于平衡，所以選擇攪拌速率120rad/min為適宜攪拌強(qiáng)度。2.1.4乳化水油比的選擇假設(shè)攪拌強(qiáng)度為已知定量（120ran/mi

30、n），乳化溫度為已知定量（室溫），乳化時間為已知定量（120s），探索在不同乳化水油比條件下食用油的電導(dǎo)率，根據(jù)實驗結(jié)果得出實驗所需的最佳乳化水油比條件。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-80,10ml分別加入純化水20ml、30ml、40ml、50ml、60ml、0ml在室溫條件下。以攪拌轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)每分，攪拌120s。攪拌后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導(dǎo)率。對于未加水的一組直接測量。表六 乳化水油比與電導(dǎo)率的關(guān)系水 油 比 2:1 3:1 4:1 5:1 6:1 不加水電導(dǎo)率us/cm 29.67 25.14 24.68 22.78 19.45 0.

31、0460圖四 乳化水油比電導(dǎo)率曲線根據(jù)實驗數(shù)據(jù)，實驗得出最佳乳化水油比為4：1。結(jié)果分析：水油比為4:1時，實驗結(jié)果較明顯，水油比不足4:1時，混合溶液量不足，不便于測量。直接測量油相，電導(dǎo)率極低，實驗現(xiàn)象不明顯。2.2實驗結(jié)論根據(jù)實驗對電導(dǎo)率法測量食用油中，乳化溫度條件的選擇、乳化時間條件的選擇、乳化攪拌速度條件的選擇、乳化水油比條件的選擇，的探討得出實驗條件為：在電導(dǎo)率法測定地溝油中實驗條件應(yīng)為試驗時乳化溫度條件室溫，乳化時間為120s，乳化攪拌轉(zhuǎn)速120rad/min，乳化水油比為4：1.3.地溝油的提煉3.1準(zhǔn)備地溝油提煉材料 3.1.1準(zhǔn)備實驗器材 粗濾布、分液漏斗、真空抽濾器（型號

32、：101-1，北京科偉永興儀器有限公司）、攪拌裝置、電磁爐（型號：df-，江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司）、電子天平（型號：fa1104n，上海民橋精密科學(xué)儀器有限公司）、燒杯、玻璃棒。3.1.2準(zhǔn)備實驗試劑收集自餐館的泔水潲水、活性白土、硅酸鈉。3.2提煉地溝油 取餐館收集的泔水上層油脂若干用濾布進(jìn)行粗濾，分液棄去水層，以除去殘渣和懸浮物質(zhì)等，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3% 的活性白土，加熱攪拌40min，再加入2% 活性白土，繼續(xù)加熱攪拌30min，離心得到在感官上與食用油差別不大的油，即為地溝油 實驗提煉出地溝油兩份。地溝油1：油狀透明液體，略帶橙黃色，與食用油比較基本相同。電導(dǎo)率：73.59us/

33、cm。 地溝油2：油狀透明液體，無雜色，與食用油比較完全一樣，電導(dǎo)率：64.18us/cm。 地溝油1：油狀透明液體，略帶橙黃色，與食用油比較基本相同。電導(dǎo)率：73.59us/cm。4.以食用油為基準(zhǔn)建立半定量分析曲線測量地溝油4.1建立食用油半定量分析曲線4.1.1 以合格的食用油為基準(zhǔn)，取十份10ml食用油分別于十個燒杯中，分別加入0.1mg、0.2mg、0.3mg、0.4mg、0.5mg、0.6mg、0.7mg、0.8mg、0.9mg、1.0mgnacl加熱并充分?jǐn)嚢柚钡饺芤褐袩o固體鹽。用上面所得的實驗條件對十份標(biāo)樣進(jìn)行電導(dǎo)率檢測。測出數(shù)據(jù)后作鹽含量電導(dǎo)率曲線，以此作為標(biāo)準(zhǔn)對比曲線，檢測

34、地溝油作為對比，從而得出地溝油中鹽分含量。表七 食鹽添加量與食用油電導(dǎo)率走向發(fā)了肯定是解放了會師食鹽添加量mg 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0電導(dǎo)率 us/cm 20.52 34.97 42.17 49.52 56.42 60.46 77.83 80.52 未溶解 未溶解 未溶解圖五 食鹽添加含量電導(dǎo)率曲線4.2半定量測量地溝油 地溝油樣品1，根據(jù)食用鹽添加量電導(dǎo)率曲線可粗略得出地溝油1相當(dāng)于十毫升食用油中添加0.6mg食用鹽，為不合格食用油。 地溝油樣品2，根據(jù)食用鹽添加量電導(dǎo)率曲線可粗略得出地溝油1相當(dāng)于十毫升食用油中添加0.55mg

35、食用鹽，為不合格食用油。地溝油樣品1，根據(jù)食用鹽添加量電導(dǎo)率曲線可粗略得出地溝油1相當(dāng)于十毫升食毫升食用油中添加0.5參考文獻(xiàn)1 潘劍宇，尹平河.潲水油、煎炸老油與合格食用植物油的鑒別研究j. 食品科學(xué)，2003,24（8）:27-28. 2 白松. 餐飲廢油制備生物柴油d. 南昌：南昌大學(xué), 2006. 3 王樂，劉堯剛，陳鳳飛，等. 地溝油的污染及變質(zhì)情況研究j.武漢工業(yè)學(xué)院學(xué)報，2007,26（4）：1-3. 4 徐大鱗.食用油脂的監(jiān)督亟需加強(qiáng)j.上海預(yù)防醫(yī)學(xué)雜志，2003,15（1）：35-37. 5 馬遇涵.科技為先、法制為道、化害為利、變廢為寶對廢棄油脂處理方式的思考j.中國資源綜

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38、0-01-06.17 azzam m j, omari r m. stability of egg white-stabilized edible oil emulsions using conductivity techniquej. food hydrocolloids, 2002,16（2）: 107-108.18 de alwis a a p, fryer p j. operability of the ohmic heating process:electrical conductivity effectsj. journal of food engineering, 1992, 1

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40、valuation of sanguinarine as an index of argemone oil adulteration in edible mustard oi 1jfood chemistry，2005，9(1)： 757-764 22彭進(jìn)，黃道平，劉吉星，等電導(dǎo)率的 測定在鑒別潲水油中的應(yīng)用研究【j】實用預(yù) 防醫(yī)學(xué)，2007，(3)：878-87923李云雁，胡傳榮實驗設(shè)計與數(shù)據(jù)處理m.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2005.177178.致 謝歷時將近三個月的時間終于將這篇論文寫完，在論文的寫作過程中遇到了無數(shù)的困難和障礙，都在同學(xué)和老師的幫助下度過了。尤其要強(qiáng)烈感謝我的論文指導(dǎo)老

41、師謝和平老師，他對我進(jìn)行了無私的指導(dǎo)和幫助，不厭其煩的幫助進(jìn)行論文的修改和改進(jìn)。以及化學(xué)實驗室的何老師和王老師，在做實驗時為我們提供了實驗儀器。另外，在校圖書館查找資料的時候，圖書館的老師也給我提供了很多方面的支持與幫助。在此向幫助和指導(dǎo)過我的各位老師表示最中心的感謝!感謝這篇論文所涉及到的各位學(xué)者。本文引用了數(shù)位學(xué)者的研究文獻(xiàn)，如果沒有位學(xué)者的研究成果的幫助和啟發(fā)，我將很難完成本篇論文的寫作。感謝我的同學(xué)和朋友，在我寫論文的過程中給予我了很多你問素材，還在論文的撰寫和排版燈過程中提供熱情的幫助。由于我的學(xué)術(shù)水平有限，所寫論文難免有不足之處，懇請各位老師和學(xué)友批評和指正!湖南工學(xué)院2013 屆

42、畢業(yè)設(shè)計（論文）課題任務(wù)書學(xué)院： 材料與化學(xué)工程學(xué)院 專業(yè)：化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師謝和平學(xué)生姓名陳威課題名稱電導(dǎo)率法測地溝油之測定條件探索內(nèi)容及任務(wù)本實驗以先食用油為原料，利用去純化水直接萃取油中的導(dǎo)電物質(zhì)，分別以乳化溫度、乳化時間、乳化攪拌速率、乳化水油比四個條件中之一為變量，另外三個為定量對乳化后萃取水電導(dǎo)率進(jìn)行測定，以判定乳化溫度、乳化時間、乳化攪拌速率、乳化水油比各自對電導(dǎo)率的影響，可以確立用電導(dǎo)率法測定油脂的條件，進(jìn)而可確立為測定地溝油的條件。一般標(biāo)準(zhǔn)食用油，其含鹽量很低，幾乎為0。地溝油在收集加工過程中，通?；旌狭舜罅康臒o機(jī)鹽，其中大量為食物中的食用鹽，故本實驗對地溝油的判定即為

43、對油脂中nacl的測定。確定測定條件之后，以標(biāo)準(zhǔn)合格的食用油為標(biāo)準(zhǔn)（金龍魚牌食用調(diào)和油），逐步對其添加食用鹽，通過已經(jīng)確立的條件測量添加食用鹽后油脂的的電導(dǎo)率，的出數(shù)值后，作食用鹽添加量電導(dǎo)率曲線。以此曲線為標(biāo)準(zhǔn)曲線，測量自己從餐館泔水中收集得到并加工處理好的油脂的電導(dǎo)率，驗證其食用鹽含量，從而可以判定是地溝油。擬達(dá)到的要求或技術(shù)指標(biāo)對乳化溫度、乳化時間、乳化攪拌速率、乳化水油比四個條件分別至少取五個數(shù)值進(jìn)行3遍測量，取3組數(shù)據(jù)平均值，得出測量結(jié)果后分別作溫度電導(dǎo)率曲線、時間電導(dǎo)率曲線、攪拌速率電導(dǎo)率曲線、水油比電導(dǎo)率曲線，然后觀察四個因素分別對電導(dǎo)率的影響，結(jié)合實驗室可承受的條件及客觀因素得

44、出四個條件中最適合的實驗條件。自行到學(xué)校周邊餐館收集泔水，并提煉好毛地溝油。毛地溝油條件必須達(dá)到色澤與食用油相同或相似，無異味，無雜質(zhì)懸浮物方為達(dá)標(biāo)。建立食用鹽含量電導(dǎo)率曲線時，對食用鹽的添加量必須掌握好，食用鹽在食用油中完全溶解后方可進(jìn)行試驗，否則誤差較大。且要進(jìn)行多組實驗，取平均值方可確保試驗較精確。進(jìn)度安排起止日期工作內(nèi)容備注2012年12月2013年3月2013年3月2013年4月2013年4月2013年5月2013年5月2013年6月上旬撰寫并提交開題報告；準(zhǔn)備實驗試劑以及實驗裝置展開并完成實驗，并整理好實驗數(shù)據(jù)根據(jù)實驗數(shù)據(jù)寫好畢業(yè)論文進(jìn)行畢業(yè)答辯主要參考資料教研室意見年 月 日學(xué)院

45、主管領(lǐng)導(dǎo)意見年 月 日湖南工學(xué)院畢業(yè)設(shè)計(論文)開題報告 題目 電導(dǎo)率法測地溝油之測定條件探索學(xué)生姓名 陳威班級學(xué)號化本0902 09701040233專業(yè) 化學(xué)工程與工藝一摘要 以食用油和地溝油為試材，基于溶液的電導(dǎo)率的測驗方法對食用油進(jìn)行驗證性的電導(dǎo)率測定，得出最佳測定電導(dǎo)率方法。以合格的食用油為基準(zhǔn)，逐步添加鹽（氯化鈉），分散在水相中。測定其電導(dǎo)率 作出一條或幾條曲線，作為檢測標(biāo)準(zhǔn)。檢測地溝油進(jìn)行對比。二 近年來，地溝油摻偽引起的中毒事件時有發(fā)生，引起社會各界的廣泛關(guān)注。地溝油包括潲水油、煎炸廢油、食品及相關(guān)企業(yè)產(chǎn)生的廢棄油脂等。王樂等對脫色后地溝油樣品與菜籽油、花生油、花生調(diào)和油中 1

46、5 種金屬元素進(jìn)行比較分析，結(jié)果表明：地溝油中的 fe、pb、cr、zn、mn 元素含量較高，其中 pb、cr 含量明顯超出有關(guān)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。由于地溝油大多數(shù)來源于生活垃圾，不僅存在有害的微生物，而且還含一些致癌物質(zhì)。我國每年油脂消費總量約為2250萬噸，產(chǎn)生的地溝油約為200300萬噸。一些不法分子在利益驅(qū)使下，將這些成分不明，來路不正的地溝油簡單處理后，摻入食用油中以低價賣給消費者，從中牟取暴利。目前，利用電導(dǎo)率對食品新鮮度快速檢測方面研究報道較多，在地溝油快速檢測方面也有報道，油脂雖屬于非電解質(zhì)，在加工過程中，會溶入金屬離子等導(dǎo)電的雜質(zhì)。劉志金等利用電解質(zhì)與電導(dǎo)率之間的關(guān)系，地溝油（萃取相）

47、的電導(dǎo)率是食用油的 37倍，研制出一種 0.5h 鑒別地溝油的檢測方法，但因準(zhǔn)確性限制，未能得到推廣。黃偉等從電導(dǎo)率和折光指數(shù)兩個指標(biāo)對地溝油摻偽進(jìn)行檢測，由于方法較為復(fù)雜，也限制了其應(yīng)用。胡小泓等應(yīng)用電導(dǎo)率法對地溝油實現(xiàn)了定性分析，但在定量研究方面尚未深入。本實驗以食用油和地溝油為材料，以合格的食用油為標(biāo)準(zhǔn)，逐步對其添加鹽（nacl，作為fe、pb、cr、zn、mn 的替代物）對其進(jìn)行電導(dǎo)率測定，做出標(biāo)準(zhǔn)曲線，以此為標(biāo)準(zhǔn)測地溝油電導(dǎo)率進(jìn)行對比。三. 執(zhí)行方案 1,.電導(dǎo)率法測地溝油原理 溶液成分和電導(dǎo)率之間有一定的關(guān)系。由于空氣、水分、金屬、微生物的作用地溝油在收集、提煉、加工的過程中發(fā)生了

48、水解、酸化、氧化等反應(yīng)，其中含有酸敗產(chǎn)生的一些離子化合物、低分子酸等，增加了油脂浸出液中離子的濃度，電導(dǎo)率也隨之增加。溶液的電導(dǎo)率與溶液中離子的濃度有關(guān)，離子濃度越大，電導(dǎo)率則越大，反之則小。 2材料實驗所需試劑 煎炸油、回收油、泔水油等，收集于湖南工學(xué)院附近小餐館； 合格食用油； 蒸餾水； 重蒸餾水； 去離子水； 二次去離子水； span-80（非離子表面活性劑）； 十二磺基烷酸鈉（陰離子表面活性劑）； 十二烷基乙氧基磺基甜菜堿或甜菜堿型（兩性表面活性劑）； 氯化鋁（陽離子型表面活性劑）； 氯化鈉； 硅酸鈉； 活性白土。 2.2儀器設(shè)備 高精確度電導(dǎo)率儀(誤差在千分之一以內(nèi))； 分液漏斗；

49、燒杯； 濾布； 離心機(jī)； 恒溫水浴鍋； 攪拌裝置。 3實驗條件的選擇 3.1乳化條件的選擇 a.乳化溫度的選擇。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，分別在水浴鍋中加熱溶液到20、30、40、50、60。以攪拌轉(zhuǎn)速40轉(zhuǎn)每分，攪拌60s，靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導(dǎo)率。得出實驗結(jié)果，作溫度電導(dǎo)率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化溫度。 b.乳化時間的選擇。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合

50、物，在水浴鍋中加熱溶液溫度到30。以攪拌轉(zhuǎn)速40轉(zhuǎn)每分，分別攪拌40s、60s、80s、100s、120s。攪拌后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導(dǎo)率。得出實驗結(jié)果，作時間電導(dǎo)率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化時間。 c.乳化攪拌強(qiáng)度的選擇。取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，加入40ml去離子水配制成水油比為4:1 油水混合物，在水浴鍋中加熱溶液溫度到30。分別以攪拌轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)、40轉(zhuǎn)、60轉(zhuǎn)、80轉(zhuǎn)、100轉(zhuǎn)每分的轉(zhuǎn)速進(jìn)行攪拌，攪拌40s后靜置10min，分層，取下層水相，測定萃取水相的電導(dǎo)率。得出實驗結(jié)果，作轉(zhuǎn)速電導(dǎo)率

51、曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳乳化所需轉(zhuǎn)速。 3.2測定條件的選擇 取五份10.0ml食用油于五個燒杯中，加入span-8010ml，分別加入20ml、30m、40ml、50ml、60ml去離子水配置成水油比2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的油水混合物。先取水油比為4:1的混合物分別測油水混合相和萃取水相的電導(dǎo)率。得出電導(dǎo)率，因為實驗電導(dǎo)率越大，實驗數(shù)據(jù)顯示越明顯，越容易得出結(jié)果顯示，固選結(jié)果數(shù)據(jù)大的條件作為測量條件，固選萃取水相為檢測相。然后對油水比為2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的混合物分層，分別對下層水相進(jìn)行電導(dǎo)率測量。得出測量數(shù)據(jù)作水油比電導(dǎo)率曲線，根據(jù)實驗數(shù)據(jù)結(jié)合試驗室實際允許的條件選定最佳水油比。 4地溝油的提煉 取餐館收集的泔水上層油脂若干用濾布進(jìn)行粗濾，分液棄去水層，以除去殘渣和懸浮物質(zhì)等，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2% 的硅酸鈉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)3% 的活性白土，加熱攪拌40