二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)驗(yàn)證方案

1、濟(jì)康藥業(yè)有限公司二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)驗(yàn)證方案 文件編號(hào)： 設(shè)備名稱(chēng)：二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)設(shè)備編號(hào)：驗(yàn)證方案編號(hào)：驗(yàn)證小組組長(zhǎng)：驗(yàn)證小組成員：起草人簽名： 日期： 年 月 日審批人簽名： 日期： 年 月 日批準(zhǔn)人簽名： 日期： 年 月 日目 錄 文件編號(hào)：1概述2驗(yàn)證目的與計(jì)劃3驗(yàn)證范圍4職責(zé)4.1驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組4.2驗(yàn)證工作小組4.3生產(chǎn)技術(shù)部4.4質(zhì)量管理部4.5設(shè)備動(dòng)力4.6供銷(xiāo)部5驗(yàn)證依據(jù)6驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)7驗(yàn)證方法8驗(yàn)證內(nèi)容8.1安裝確認(rèn)8.1.1文件確認(rèn)8.1.2設(shè)備確認(rèn)8.1.3儀器、儀表確認(rèn)8.2運(yùn)行確認(rèn)8.3性能確認(rèn)8.4異常情況或偏差處理程序9驗(yàn)證結(jié)果分析與評(píng)價(jià)10建議再驗(yàn)證周期1 概

2、述1.1基本情況本公司使用的是*環(huán)境工程有限公司生產(chǎn)的全自動(dòng)二級(jí)反滲透系統(tǒng)（型 號(hào)：）制備純化水，生產(chǎn)能力為：2T/h，該純化水系統(tǒng)采用符合國(guó)家飲用水標(biāo)準(zhǔn)的飲用水，通過(guò)石英過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾器、過(guò)濾器、二級(jí)反滲透裝置等純化水制備工序，再經(jīng)紫外線消毒處理和終端過(guò)濾而制得純化水。本公司的純化水主要用作生產(chǎn)的配料用水及直接接觸藥品的設(shè)備、器具和包裝材料洗滌用水、質(zhì)量檢驗(yàn)用水。純化水質(zhì)量與供應(yīng)的穩(wěn)定與否對(duì)本公司藥品生產(chǎn)有著至關(guān)重要的影響，為保證純化水系統(tǒng)有穩(wěn)定地提供規(guī)定數(shù)量和質(zhì)量的純化水，特制訂本驗(yàn)證方案，對(duì)該純化水系統(tǒng)進(jìn)行驗(yàn)證。維修服務(wù)：1.2工藝流程圖：輸送泵多介質(zhì)石英砂過(guò)濾器活性炭過(guò)濾器高壓泵一

3、級(jí)反滲透系統(tǒng)水箱高壓泵二級(jí)反滲透系統(tǒng)純化水水箱輸送泵紫外線殺菌器精密過(guò)濾器使用點(diǎn)2 驗(yàn)證目的與計(jì)劃為確認(rèn)純化水系統(tǒng)能夠正常運(yùn)行，設(shè)備各項(xiàng)性能指標(biāo)符合生產(chǎn)工藝要求，確保生產(chǎn)出質(zhì)量合格，穩(wěn)定的純化水，并確定清洗、消毒和檢驗(yàn)周期。特制訂本驗(yàn)證方案，對(duì)本公司的純化水系統(tǒng)進(jìn)行驗(yàn)證。本驗(yàn)證于2010年5月開(kāi)始至6月完成驗(yàn)證工作。3驗(yàn)證范圍本驗(yàn)證方案適用于純化水系統(tǒng)的驗(yàn)證。主要包括：純化水制備系統(tǒng)、管路分配系統(tǒng)、儲(chǔ)罐等的安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)。4 職責(zé)4.1 驗(yàn)證領(lǐng)導(dǎo)小組4.1.1 組織編寫(xiě)驗(yàn)證方案4.1.2 領(lǐng)導(dǎo)協(xié)調(diào)驗(yàn)證的實(shí)施4.1.3 驗(yàn)證方案的審核和批準(zhǔn)4.1.4 批準(zhǔn)驗(yàn)證報(bào)告4.2 驗(yàn)證工作小

4、組4.2.1 編寫(xiě)驗(yàn)證方案4.2.2 實(shí)施驗(yàn)證方案4.2.3 編制驗(yàn)證報(bào)告4.2.4 收集驗(yàn)證數(shù)據(jù)、記錄、信息4.3生產(chǎn)技術(shù)部4.3.1協(xié)助驗(yàn)證工作小組實(shí)施驗(yàn)證方案4.3.2協(xié)助編寫(xiě)驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告4.3.3收集驗(yàn)證資料、數(shù)據(jù)并記錄。4.4 質(zhì)量管理部4.4.1負(fù)責(zé)驗(yàn)證實(shí)施過(guò)程中的取樣、檢驗(yàn)、測(cè)試、監(jiān)控及結(jié)果報(bào)告。4.4.2審核驗(yàn)證方案、驗(yàn)證報(bào)告、驗(yàn)證結(jié)果。4.5設(shè)備動(dòng)力4.5.1確保驗(yàn)證過(guò)程的設(shè)備、儀器、儀表的精度與校正。4.5.2保證驗(yàn)證設(shè)備的完好運(yùn)行。4.6 供銷(xiāo)部4.6.1為驗(yàn)證過(guò)程提供物資支持。5 驗(yàn)證依據(jù)純化水系統(tǒng)清洗、消毒操作規(guī)程、二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)操作規(guī)程、二級(jí)反滲透純化水

5、系統(tǒng)維修標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。6驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)6.1藥品GMP認(rèn)證檢查評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)（2010年版）。6.2二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)的安裝、運(yùn)行、性能應(yīng)符合設(shè)備說(shuō)明書(shū)的各項(xiàng)技術(shù)參數(shù)要求外，純化水電導(dǎo)率：小于2S/cm。6.3二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)制備的水質(zhì)應(yīng)符合中國(guó)藥典2005年版純化水項(xiàng)下的要求。（見(jiàn)“純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”）指標(biāo)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)性 狀本品為無(wú)色的澄明液體，無(wú)臭、無(wú)味檢查酸堿度應(yīng)符合規(guī)定氯化物、硫酸鹽與鈣鹽應(yīng)符合規(guī)定硝酸鹽不得過(guò)0.000006%亞硝酸鹽不得過(guò)0.000002%氨不得過(guò)0.00003%二氧化碳應(yīng)符合規(guī)定易氧化物應(yīng)符合規(guī)定不揮發(fā)物不得過(guò)1mg重金屬不得過(guò)0.00003%微生物限度細(xì)菌、霉菌和酵母菌總

6、數(shù)不得過(guò)100CFU/ml7、驗(yàn)證方法：7.1安裝確認(rèn)：目測(cè),現(xiàn)場(chǎng)檢查7.2運(yùn)行確認(rèn)：現(xiàn)場(chǎng)操作7.3性能確認(rèn)：按中國(guó)藥典2005版標(biāo)準(zhǔn)8、驗(yàn)證內(nèi)容：8.1安裝確認(rèn)8.1.1文件確認(rèn)確認(rèn)內(nèi)容：確認(rèn)以下文件和資料齊全，并存放于規(guī)定地點(diǎn)。序號(hào)資料名稱(chēng)保存地點(diǎn)確認(rèn)方法1使用說(shuō)明書(shū)、裝箱單、合格證檢索2設(shè)備開(kāi)箱驗(yàn)收單檢索3管路材料質(zhì)量證明書(shū)檢索4工藝流程圖檢索5設(shè)備平面布局圖檢索6系統(tǒng)控制原理圖檢索7儀器儀表校驗(yàn)合格證檢索8設(shè)備安裝調(diào)試記錄檢索9純化水管理系統(tǒng)純化記錄檢索10二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）檢索11二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)維護(hù)保養(yǎng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）檢索12二級(jí)反滲透純化水系統(tǒng)驗(yàn)

7、證方案檢索8.1.2關(guān)鍵性?xún)x表及消耗性備品: 列出關(guān)鍵性?xún)x表及消耗性備品的目錄、匯總統(tǒng)計(jì)，作為純化水系統(tǒng)的關(guān)鍵資料，用來(lái)與儀器以后的變動(dòng)作比較。設(shè)備名稱(chēng)全自動(dòng)二級(jí)反滲透純化水制備系統(tǒng)型 號(hào)2T/hr（LPRO-02）設(shè)備編號(hào)03-001關(guān) 鍵 性 儀 表儀表名稱(chēng)生產(chǎn)廠家和型號(hào)校正證書(shū)號(hào)編號(hào)校正證書(shū)保存處校正周期電導(dǎo)率儀科瑞達(dá)CM-230/340數(shù)顯直讀電導(dǎo)率儀科瑞達(dá)CM-230/340數(shù)顯直讀電導(dǎo)率儀科瑞達(dá)CM-230/340數(shù)顯直讀消 耗 性 備 品品 名生產(chǎn)廠家和型號(hào)單 位數(shù) 量保存處備 注活性炭千克更換周期180天PP熔噴濾芯支5更換周期約60天微孔過(guò)濾器膜濾芯支更換周期360天一級(jí)RO

8、反滲透膜組件支更換周期1400天阻垢劑千克適量NaOH分析純克適量檢查人： 復(fù)核人： 日期：8.1.3設(shè)備主要包括：石英砂過(guò)濾器、活性炭過(guò)濾器、投藥系統(tǒng)、水箱、反滲透系統(tǒng)、反滲透清洗系統(tǒng)、輸送泵、微孔過(guò)濾器、電控箱等。應(yīng)檢查的項(xiàng)目包括：8.1.3.1 飲用水是否符合要求：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：符合衛(wèi)生部生活飲用水GB 5749-2006標(biāo)準(zhǔn)要求。8.1.3.2 電氣部分是否符合要求：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：電源380V、50HZ，絕緣電阻1M并有良好接地。8.1.3.3 管路布置是否符合要求：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：管道采取循環(huán)布置，并有一定傾斜度，管路系統(tǒng)無(wú)盲管，使用點(diǎn)裝閥門(mén)處的“死角”段長(zhǎng)度不得大于。8.1.3.4 純化水貯罐是

9、否符合要求：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：純化水貯罐上安裝m疏水性的呼吸器，有清洗球并可以消毒；排水閥采用不銹鋼隔膜閥。8.1.3.5 純化水輸送泵是否符合要求評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：304不銹鋼制（浸水部分），電拋光并鈍化處理；衛(wèi)生夾頭作連接件；潤(rùn)滑劑采用純化水本身。8.1.3.6 儀表連接是否符合要求：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：儀表正確、穩(wěn)固、無(wú)松動(dòng)。以上項(xiàng)目安裝情況檢查記錄于下表。 純化水制備裝置安裝檢查記錄檢查項(xiàng)目標(biāo) 準(zhǔn)檢查結(jié)果備 注1、原水水質(zhì)要求符合生活飲用水的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB5749-20062、電氣部分電源380V、50HZ，絕緣電阻1M并有良好接地。4、管路布置管道采取循環(huán)布置，并有一定傾斜度，管路系統(tǒng)無(wú)盲管。使用點(diǎn)裝閥門(mén)處的“

10、死角”段長(zhǎng)度不得大于5、純化水貯罐采用304不銹鋼制作，電拋光并鈍化處理；貯罐上安裝m疏水性的呼吸器，有清洗球并可以消毒；排水閥采用不銹鋼隔膜閥6、純化水輸送泵304不銹鋼制（浸水部分），電拋光并鈍化處理；衛(wèi)生夾頭作連接件；潤(rùn)滑劑采用純化水本身。7、儀表連接儀表正確、穩(wěn)固、無(wú)松動(dòng)。結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日8.1.3.7 管道分配系統(tǒng)的安裝確認(rèn)管道分配系統(tǒng)的安裝確認(rèn)應(yīng)包括以下工作：8.1.3.7.1 管道、閥門(mén)材質(zhì)及加工質(zhì)量確認(rèn)：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：管道采用304不銹鋼管材，內(nèi)壁電拋光并作鈍化處理，閥門(mén)采用不銹鋼聚四氟乙烯隔膜閥，衛(wèi)生夾頭連接。檢查結(jié)果記錄于下表項(xiàng)

11、 目要 求檢查結(jié)果備 注管道材質(zhì)采用304不銹鋼管道加工質(zhì)量?jī)?nèi)壁電拋光并作鈍化處理閥門(mén)材質(zhì)采用不銹鋼聚四氟乙烯隔膜閥閥門(mén)連接衛(wèi)生夾頭連接結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日8.1.3.7.2 管道連接確認(rèn)：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：純化水輸送管道應(yīng)采用熱熔式氬弧焊焊接，內(nèi)壁光滑，應(yīng)檢查焊接質(zhì)量，記錄焊接接頭的數(shù)量，并做X光拍片檢查。檢查結(jié)果記錄于下表 純化水分配系統(tǒng)管道焊接檢查記錄項(xiàng)目名稱(chēng)純化水分配系統(tǒng)管道連接檢查檢查內(nèi)容純化水分配系統(tǒng)304管道焊接接頭的焊接質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)采用熱熔式氬弧焊焊接，表面光滑，無(wú)氧化現(xiàn)象檢 查 結(jié) 果 記 錄管道焊接工藝熱熔式亞弧焊焊接管 線 號(hào)焊縫數(shù)量

12、焊接參數(shù)描述檢查結(jié)果結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日純化水分配系統(tǒng)管道焊縫X光抽樣拍片檢查記錄項(xiàng)目名稱(chēng)純化水分配系統(tǒng)管道焊縫X光拍片探傷檢查內(nèi)容管道焊接接頭的焊縫質(zhì)量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)拍片結(jié)果應(yīng)符合級(jí)片標(biāo)準(zhǔn)檢查方法按設(shè)計(jì)要求對(duì)焊縫采用抽樣檢查，固定焊縫取10%，轉(zhuǎn)動(dòng)焊縫取5%進(jìn)行拍片。檢 查 結(jié) 果 記 錄管道連接方式熱熔式亞弧焊焊接管 線 號(hào)焊縫編號(hào)焊縫類(lèi)型拍片結(jié)果備 注結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日8.1.3.7.3 管道試壓確認(rèn)：評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：用純化水試壓，實(shí)驗(yàn)壓力為工作壓力的2倍，各接頭在實(shí)驗(yàn)壓力下應(yīng)無(wú)滲漏。檢查結(jié)果記錄于下表:純

13、化水分配系統(tǒng)管道壓力試驗(yàn)記錄管路編號(hào)管道材質(zhì)直徑長(zhǎng)度工作壓力試驗(yàn)壓力接頭數(shù)量接頭編號(hào)檢查結(jié)果接頭編號(hào)檢查結(jié)果接頭編號(hào)檢查結(jié)果結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日8.1.3.7.4 管道清洗、鈍化、消毒：A 純化水預(yù)沖洗：在純化水貯罐中注入足夠量的純化水，開(kāi)啟水泵進(jìn)行循環(huán)，循環(huán)15分鐘后打開(kāi)排水閥，邊循環(huán)邊排放。B 堿液循環(huán)清洗：將氫氧化鈉（化學(xué)純）用熱水（溫度在70以上）配制成1%（W/V）的溶液，用水泵循環(huán)30分鐘以上，然后排放堿液。C 沖洗：將純化水加入純化水貯罐，啟動(dòng)水泵，打開(kāi)排水閥，邊沖洗邊排放，排放時(shí)間不少于30分鐘直至各出水口水的電阻率與純化水貯罐中的

14、純化水的電阻率一致。D 鈍化：用硝酸（化學(xué)純）配制成8%的酸液，在49-52溫度下循環(huán)60分鐘后排放。E 初始沖洗：用常溫純化水沖洗，時(shí)間不少于5min。F 最后沖洗：再次沖洗，直至進(jìn)出口純化水的電阻率一致。結(jié)果記錄于下表:純化水分配系統(tǒng)管道清洗、鈍化、消毒記錄項(xiàng)目：操作人：年 月 日管線號(hào)材 質(zhì)設(shè)計(jì)介質(zhì)參數(shù)記錄操 作 過(guò) 程 記 錄分步操作操作步驟介 質(zhì)操作方式開(kāi)始時(shí)間結(jié)束時(shí)間備 注清 洗預(yù) 沖 洗堿液循環(huán)清洗沖 洗鈍 化鈍 化沖 洗結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日8.1.3.7.5 貯罐呼吸器及純化水系統(tǒng)內(nèi)所有膜過(guò)濾器完整性試驗(yàn)：按過(guò)濾器完整性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)操作

15、規(guī)程，檢測(cè)安裝在純化水貯罐上的呼吸器及純化水系統(tǒng)內(nèi)所有膜過(guò)濾器的完整性，試驗(yàn)結(jié)果記錄于下表:過(guò)濾器完整性試驗(yàn)記錄過(guò)濾器名稱(chēng)過(guò)濾器型號(hào)過(guò)濾器編號(hào)試驗(yàn)方法生產(chǎn)廠商濾膜材質(zhì)濾膜厚度濾膜孔徑濕潤(rùn)介質(zhì)起泡點(diǎn)合格限度（Kg/2）實(shí)測(cè)最小起泡點(diǎn)（Kg/2）試驗(yàn)結(jié)果結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日8.1.3.8 儀器儀表校正列出純化水系統(tǒng)所有儀器、儀表清單，包括電導(dǎo)率儀、壓力表、流量計(jì)等，確定校正周期，并按規(guī)定程序進(jìn)行校正（校正記錄見(jiàn)下表）純化水系統(tǒng)儀器儀表校正記錄序號(hào)名 稱(chēng) 及 型 號(hào)校正周期結(jié)果校正證書(shū)編號(hào)及存放處結(jié)論:檢查人： 復(fù)核人：日 期: 年 月 日 日 期: 年

16、 月 日8.2運(yùn)行確認(rèn)系統(tǒng)運(yùn)行要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程：純化水系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程、2T/hr純水制備機(jī)標(biāo)準(zhǔn)維護(hù)規(guī)程執(zhí)行。8.2.1純化水的單體設(shè)備及系統(tǒng)的運(yùn)行調(diào)試主要由設(shè)備生產(chǎn)廠家的技術(shù)人員及我公司的驗(yàn)證小組成員完成純化水系統(tǒng)各單體設(shè)備及整個(gè)系統(tǒng)的運(yùn)行調(diào)試工作，由設(shè)備生產(chǎn)廠家提供詳細(xì)的調(diào)試記錄及驗(yàn)收合格報(bào)告等文件資料；我公司驗(yàn)證小組主要檢查系統(tǒng)的運(yùn)行情況，運(yùn)行檢查結(jié)果見(jiàn)下表:項(xiàng) 目要 求檢 查 結(jié) 果開(kāi)、關(guān)機(jī)接通電源、開(kāi)啟啟動(dòng)鍵，設(shè)備運(yùn)行；按關(guān)機(jī)鍵，設(shè)備停止運(yùn)行機(jī)械過(guò)濾器能手動(dòng)反沖活性炭過(guò)濾器能手動(dòng)反沖水泵運(yùn)轉(zhuǎn)應(yīng)正常、無(wú)異常聲音、電機(jī)無(wú)超溫管路無(wú)滲漏，密封嚴(yán)密閥門(mén)開(kāi)啟順暢、正常自動(dòng)控制系統(tǒng)自動(dòng)控制

17、系統(tǒng)、儀表顯示正確出水量2T/h以上電導(dǎo)率小于2S/cm檢查人： 檢查日期：8.2.2 純化水水質(zhì)的預(yù)先測(cè)試分析以上所述的調(diào)試驗(yàn)收工作完成，確認(rèn)系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，取樣對(duì)系統(tǒng)生產(chǎn)的純化水水質(zhì)進(jìn)行測(cè)試分析。取樣點(diǎn)：二級(jí)反滲透淡水出口取樣方法：8.2.2.1 取樣工具：8.2.2.1.1 廣口瓶（1000ml供理化檢驗(yàn)取樣用）。8.2.2.1.2 經(jīng)121，30分鐘滅菌的廣口瓶。8.2.2.1.3 75%酒精棉。8.2.2.2 取樣步驟：供理化檢驗(yàn)的樣品按8.2.2.2.2、8.2.2.2.4、8.2.2.2.5項(xiàng)進(jìn)行，供微生物學(xué)檢查的樣品按8.2.2.2.18.2.2.2.5項(xiàng)進(jìn)行。8.2.2.2.

18、1 用75%酒精棉球擦拭取樣點(diǎn)水龍頭表面兩遍進(jìn)行清毒。8.2.2.2.2 打開(kāi)水龍頭，放流35分鐘。8.2.2.2.3 用75%酒精棉消毒手部及廣口瓶外表。8.2.2.2.4 用廣口瓶接取樣點(diǎn)之水，沖洗瓶?jī)?nèi)2次，裝取所需水量，密封。8.2.2.2.5 取樣時(shí)水龍頭不可開(kāi)啟過(guò)大。檢測(cè)項(xiàng)目：全檢檢測(cè)方法：按照2005版中國(guó)藥典規(guī)定的方法執(zhí)行。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)：應(yīng)符合2005版中國(guó)藥典純化水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。測(cè)試結(jié)果記錄于下表工藝用水檢驗(yàn)操作記錄檢品名稱(chēng)批 號(hào)取樣點(diǎn)數(shù) 量檢驗(yàn)日期報(bào)告日期檢驗(yàn)依據(jù)檢驗(yàn)編號(hào)記錄：1.性狀：本品為結(jié)果：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：本品為無(wú)色的澄清液體；無(wú)臭，無(wú)味。2.氯化物、硫酸鹽與鈣

19、鹽檢查：取本品，分置三支試管中，每管各50ml。第一管中加硝酸5滴與硝酸銀試液1ml，第二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：均不得發(fā)生渾濁。3氨檢查： 取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨水適量使溶解，并稀釋成1000ml）1.5ml，加無(wú)氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得更深（0.00003%）。4硝酸鹽檢查： 取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液

20、0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml，搖勻，將試管于50水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液取硝酸鉀0.163g，加水溶解并稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，再精密量取10ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1gNO3）0.3ml，加無(wú)硝酸鹽的水4.7ml，用同一方法處理后的顏色比較，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得更深（0.000006%）。5亞硝酸鹽檢查： 取本品10ml，置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1100）1ml與鹽酸萘乙二胺溶液（0.1100）1ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液取亞硝酸鈉0.

21、750g(按干燥品計(jì)算)，加水溶解，稀釋至100ml，搖勻，精密量取1ml，加水稀釋成100ml，搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml，搖勻，即得(每1ml相當(dāng)于1gNO2)0.2ml，加入無(wú)亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得更深(0.000002%)。6二氧化碳檢查： 取純化水25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞振搖，放置，1小時(shí)內(nèi)，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：1小時(shí)內(nèi)不得發(fā)生渾濁。7易氧化物檢查： 取純化水100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后加高錳酸鉀滴定液(0.02ml/l)0.1

22、0ml，再煮沸10分鐘，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：粉紅色不得完全消失。8重金屬檢查：取純化水50ml，加水18.5ml,蒸發(fā)至20ml,放冷,加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水適量使成25ml,加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘, 與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1.5ml加水18.5ml用同一方法處理后的顏色比較,結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得更深(0.00003%)。9酸堿度檢查：取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得顯紅色另取10ml，加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴，結(jié)果：結(jié)論：符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得顯藍(lán)色。10不揮

23、發(fā)物的檢查： 取純化水100ml，置105恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重， 蒸發(fā)皿編號(hào)： 蒸發(fā)皿第一次稱(chēng)重（g）： 蒸發(fā)皿第二次稱(chēng)重（g）： 樣與蒸發(fā)皿第一次稱(chēng)重（g）： 樣與蒸發(fā)皿第二次稱(chēng)重（g）：計(jì)算：結(jié)論： 符合規(guī)定 不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：遺留殘?jiān)坏贸^(guò)1mg。結(jié)論： 檢驗(yàn)人： 復(fù)核人：8.3性能確認(rèn)純化水系統(tǒng)性能確認(rèn)分兩個(gè)階段進(jìn)行，第一階段為首期驗(yàn)證階段：連續(xù)運(yùn)行3個(gè)周期，每個(gè)周期7天。每天進(jìn)行取樣，按供貨單位提供的運(yùn)行參數(shù)驗(yàn)證出水質(zhì)量。第二階段為日常監(jiān)控階段：首期驗(yàn)證通過(guò)后的一年時(shí)間內(nèi)，對(duì)純化水系統(tǒng)的重點(diǎn)性能參數(shù)進(jìn)行有計(jì)劃的監(jiān)控，以考察進(jìn)水水質(zhì)變化時(shí)的影響，確定系

24、統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行的控制參數(shù)范圍。8.3.1 首期驗(yàn)證8.3.1.1 取樣點(diǎn)及取樣頻率：取 樣 點(diǎn)取 樣 頻 率總進(jìn)水口每天一次總出水口總回水口工器具洗滌間每三天測(cè)一次真空干燥間噴干收粉間（1）噴干收粉間（2）沸騰干燥間沸騰干燥間粉碎間制漿間制漿間8.3.1.2取樣方法: 取樣工具:廣口瓶(1000ml)供理化檢驗(yàn)取樣用,經(jīng)121,30分鐘滅菌的廣口瓶(500ml供微生物檢測(cè)取樣用),75%乙醇棉球。取樣步驟：先用75%乙醇棉球擦拭取樣點(diǎn)水籠頭表面兩遍進(jìn)行消毒，打開(kāi)閥門(mén)放水23分鐘后，用500ml無(wú)菌瓶接水，沖洗2次，再接水至少400ml做微生物檢查；另用干凈磨口貯液瓶接水沖洗2次，再接水至少900m

25、l做化學(xué)檢查。應(yīng)在取樣的2小時(shí)內(nèi)進(jìn)行微生物檢查，否則將樣品冷藏并在8小時(shí)內(nèi)進(jìn)行檢查。8.3.1.3檢測(cè)項(xiàng)目及驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn) 檢測(cè)項(xiàng)目：全檢驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)：純化水質(zhì)量除符合中國(guó)藥典2005版純化水要求外，電導(dǎo)率：小于2S/cm。8.3.1.4檢測(cè)方法：按相應(yīng)的檢驗(yàn)操作規(guī)程進(jìn)行。8.3.1.5數(shù)據(jù)記錄（第一周期）取樣點(diǎn)項(xiàng)目進(jìn)水口出水口回水口工器具洗滌間真空干燥間沸騰干燥間粉碎間總混間酸堿度易氧化物氯化物硫酸鹽、鈣鹽重金屬氨二氧化碳不揮發(fā)物硝酸鹽細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)（第二周期）取樣點(diǎn)項(xiàng)目進(jìn)水口出水口回水口工器具洗滌間真空干燥間沸騰干燥間粉碎間總混間酸堿度易氧化物氯化物硫酸鹽、鈣鹽重金屬氨二氧化碳不揮發(fā)物硝酸鹽細(xì)菌、霉菌和酵母菌總數(shù)（第三周期）取樣點(diǎn)項(xiàng)目進(jìn)水口出水口回水口工器具洗滌間真空干燥間沸騰干燥間粉碎間總混間酸堿度易氧化物氯化物硫酸鹽、鈣鹽重金屬氨二氧化