直拉單晶爐 溫度梯度與單晶生長 熱場調(diào)整

1、直拉單晶硅工藝技術(shù)直拉單晶硅工藝技術(shù)主講教師：裴迪主講教師：裴迪石油化工學(xué)院石油化工學(xué)院1 (1) (1)熱場的概念熱場的概念 熱場也稱溫度場。熱系統(tǒng)內(nèi)的溫度分布狀態(tài)叫熱場也稱溫度場。熱系統(tǒng)內(nèi)的溫度分布狀態(tài)叫熱熱場場。煅燒時，熱系統(tǒng)內(nèi)的溫度分布相對穩(wěn)定，稱為。煅燒時，熱系統(tǒng)內(nèi)的溫度分布相對穩(wěn)定，稱為靜靜態(tài)熱場態(tài)熱場。在單晶生長過程中，熱場是會發(fā)生變化，稱。在單晶生長過程中，熱場是會發(fā)生變化，稱為為動態(tài)熱場動態(tài)熱場。 單晶生長時，由于不斷發(fā)生物相的轉(zhuǎn)化單晶生長時，由于不斷發(fā)生物相的轉(zhuǎn)化( (液相轉(zhuǎn)化液相轉(zhuǎn)化為固相為固相) )，不斷放出固相潛熱，同時，晶體越拉越長，不斷放出固相潛熱，同時，晶體越拉

2、越長，熔體液面不斷下降，熱量的傳導(dǎo)、輻射等情況都在發(fā)熔體液面不斷下降，熱量的傳導(dǎo)、輻射等情況都在發(fā)生變化，所以熱場是變化的，稱為動態(tài)熱場。生變化，所以熱場是變化的，稱為動態(tài)熱場。熱熱場的溫度梯度場的溫度梯度 (2)溫度溫度梯度的概念梯度的概念 為了描述熱場中不同點的溫度分布及分布狀態(tài)，為了描述熱場中不同點的溫度分布及分布狀態(tài)，下面給大家介紹一個下面給大家介紹一個“溫度梯度溫度梯度”這個概念。這個概念。 溫度梯度是指熱場中某點溫度梯度是指熱場中某點A的溫度指向周圍鄰近某的溫度指向周圍鄰近某點點B的溫度的變化率。也即的溫度的變化率。也即單位距離內(nèi)溫度的變化單位距離內(nèi)溫度的變化率。率。 如下圖所示，

3、如下圖所示，A點到點到B點的溫度變化為點的溫度變化為T1-T2 ，距，距離變化為離變化為r1-r2 。那么。那么A點到點到B點的溫度梯度是：點的溫度梯度是： 通常用通常用 表示在表示在 r 方向上的變化率。方向上的變化率。dTdr1212TTTrrr 顯然兩點間的溫度差越大，則顯然兩點間的溫度差越大，則越大越大，則溫度梯度，則溫度梯度越大，反之，兩點間溫度差越小，則越大，反之，兩點間溫度差越小，則越越小，則溫小，則溫度梯度越小，如果度梯度越小，如果說明由說明由A點到點到B點溫度是升高的，如果點溫度是升高的，如果說明由說明由A點到點到B點的溫度是下降的。點的溫度是下降的。dTdrdTdr0dTd

4、r0dTdr(3)靜態(tài)熱場的溫度分布靜態(tài)熱場的溫度分布下圖為靜態(tài)熱場的溫度分布狀況：沿著加熱器中心軸線下圖為靜態(tài)熱場的溫度分布狀況：沿著加熱器中心軸線測量溫度的變化發(fā)現(xiàn)加熱器的測量溫度的變化發(fā)現(xiàn)加熱器的中心溫度最高中心溫度最高，向上向下向上向下都是逐漸降低的都是逐漸降低的，它的變化率稱為，它的變化率稱為縱向溫度梯度縱向溫度梯度，用，用 表示。表示。dTdy 然后沿著軸線上某點沿著徑向測量，發(fā)然后沿著軸線上某點沿著徑向測量，發(fā)現(xiàn)溫度是逐漸上升的，現(xiàn)溫度是逐漸上升的，加熱器中心溫度加熱器中心溫度最低最低，加熱器溫度，加熱器溫度最高最高，成拋物線變化，成拋物線變化，它的變化率稱為它的變化率稱為徑向溫

5、度梯度徑向溫度梯度，用，用 表示。表示。dTdr(4)晶體生長時的溫度梯度晶體生長時的溫度梯度單晶硅生長時，熱場中存在單晶硅生長時，熱場中存在固體、熔體固體、熔體兩種形態(tài)。兩種形態(tài)。溫度梯度也有兩種：溫度梯度也有兩種：晶體中的縱向溫度梯度晶體中的縱向溫度梯度和徑向溫度梯度和徑向溫度梯度。熔體中的縱向溫度梯度熔體中的縱向溫度梯度和徑向溫度梯度和徑向溫度梯度。這是兩種完全不同的溫度分布，但是最能影響結(jié)晶狀這是兩種完全不同的溫度分布，但是最能影響結(jié)晶狀態(tài)的生長界面處的溫度梯度態(tài)的生長界面處的溫度梯度。LdTdySdTdrSdTdyS LdTdyLdTdr熱場的徑向溫度梯度，包括晶體熱場的徑向溫度梯度

6、，包括晶體、熔體、熔體、固液、固液交界面交界面三種晶向溫度梯度。三種晶向溫度梯度。晶體的徑向溫度梯度晶體的徑向溫度梯度是由晶體的縱向、橫向熱傳導(dǎo)，是由晶體的縱向、橫向熱傳導(dǎo)，表面輻射以及在熱場中新處的位置決定，一般來說，中心表面輻射以及在熱場中新處的位置決定，一般來說，中心溫度高高，晶體邊緣溫度低。溫度高高，晶體邊緣溫度低。熔體的徑向溫度梯度熔體的徑向溫度梯度主要是靠四周的加熱器決定的，主要是靠四周的加熱器決定的，所以中心溫度低，所以中心溫度低，靠近坩堝處溫度高，徑向溫度梯度總靠近坩堝處溫度高，徑向溫度梯度總是正數(shù)。是正數(shù)。SdTdrLdTdrS LdTdrSdTdrLdTdr在晶體生長過程中

7、，結(jié)晶界面處的徑向溫度梯度在晶體生長過程中，結(jié)晶界面處的徑向溫度梯度是是變變化的，將晶體縱剖，作結(jié)晶界面顯示，如下圖所示?；模瑢⒕w縱剖，作結(jié)晶界面顯示，如下圖所示。晶體生正過程中 變化情況S LdTdrS LdTdr總之，總之，合理的熱場的溫度分布需要滿足以下條件：合理的熱場的溫度分布需要滿足以下條件：晶體中縱向溫度梯度晶體中縱向溫度梯度足夠大，但不能過大，保證足夠大，但不能過大，保證晶體生長中有足夠散熱能力，帶走結(jié)晶潛熱。晶體生長中有足夠散熱能力，帶走結(jié)晶潛熱。熔體中的縱向溫度梯度熔體中的縱向溫度梯度比較大，保證熔體內(nèi)不產(chǎn)比較大，保證熔體內(nèi)不產(chǎn)生新的晶核，但是，過大容易產(chǎn)生位錯，造成斷苞

8、。生新的晶核，但是，過大容易產(chǎn)生位錯，造成斷苞。結(jié)晶界面處的縱向溫度梯度結(jié)晶界面處的縱向溫度梯度適當?shù)拇螅瑥亩纬蛇m當?shù)拇?，從而形成必要的過冷度，使單晶有足夠的生長動力，不能太大，否必要的過冷度，使單晶有足夠的生長動力，不能太大，否則會產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷，而徑向溫度梯度要盡可能小，則會產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷，而徑向溫度梯度要盡可能小，使結(jié)晶界面趨于平坦。使結(jié)晶界面趨于平坦。SdTdyLdTdyS LdTdy0S LdTdr 從示意圖看出，以加熱器中心線為基準，中心溫度最高，向上和向下溫度逐漸降低，它的變化率稱為縱向溫度梯度，用dy/dT表示。加熱器徑向溫度內(nèi)表面，中心溫度最低，靠近加熱器邊緣溫度逐漸增加，成拋

9、物線狀，它的變化率為徑向溫度梯度，用dx/dT表示。LdTdy晶體生長時，單晶硅的縱向溫度梯度粗略地講：離生長界面越遠，溫度越低，即 0。如圖M-TA段所示。TA為結(jié)晶溫度，虛線表示液面。晶體的縱向溫度梯度各種不同溫度梯度 及晶體生長情況LdTdy熱場的調(diào)試與配制熱場的調(diào)試與配制 熱場配置是將加熱器、保溫罩、保溫蓋、石墨托碗等組成一些幾何形式，改變單晶爐內(nèi)的溫度分布狀況。主要改變?nèi)酃韬腿酃枭喜靠臻g的溫度分布狀況。不同的加熱器、保溫罩、保溫蓋等器件組成不同的幾何形狀，形成不同熱場。熱場的組合形狀，通常分為內(nèi)梯形罩，外梯形短平保溫罩熱場。 目前的熱場配置大部分為內(nèi)梯形，內(nèi)梯形又有高罩和矮罩之分。保

10、溫罩絕大部分采用高純石墨制成，也可在第二層加一層鉬薄板。國外通常采用短平罩熱場，加保溫蓋，兩層石墨中間放碳氈。碳氈保溫性能好，節(jié)省能源。熱場組成比較簡單，操作方便。 石墨托碗有平底（杯形）和半球形，目前趨向于采用平底托碗。托碗厚薄影響熱場穩(wěn)定性。厚托碗熱慣性大，熱場反應(yīng)慢，溫度較穩(wěn)定，薄托碗熱慣性小，熱場反應(yīng)快，溫度容易調(diào)整。 好的熱場正拉晶過程順利，拉出的單晶電阻率均勻性好，結(jié)構(gòu)缺陷少，質(zhì)量高。不好的熱場下拉晶操作復(fù)雜，拉出的單晶電阻率均勻性差，結(jié)構(gòu)缺陷較多，質(zhì)量較差。在不好的熱場下拉晶，還很不容易成單晶或在拉晶中途產(chǎn)生大量結(jié)構(gòu)缺陷或變成多晶。這都是由于熱場縱向梯度過小造成的。 由熱系統(tǒng)組成

11、的熱場是一個有機的整體，調(diào)整縱向溫度梯度時，徑向溫度梯度也會變化。同樣的熱場，在不同拉晶條件下縱向溫度梯度也不相同；真空條件下，縱向溫度梯度較小的熱場，氣氛條件下縱向溫度梯可能很大，流動氣氛下更大。減壓拉晶時可能適合?？傊?，熱場溫度梯度大小不但決定于熱系統(tǒng)影響，還決定于拉晶條件。熱場的選擇熱場的選擇 生長高質(zhì)量單晶，一個很重要的條件就是有一個合適的熱場。生長系統(tǒng)中的溫度分布（等溫面的狀況）或者說晶體中，熔體中以及固液界面上的溫度梯度對單晶的質(zhì)量有決定性的影響，然而不同參數(shù)的單晶，對熱場的要求也不同。所謂較好的熱場，并沒有嚴格的界限。一般說來，摻雜量大的單晶需要較大的溫度梯度（特別是界面附近），

12、而摻雜量較少的單晶采用比較小的溫度梯度。一般采用平的或微凹的界面生長單晶時，則有助于改善單晶的性能。當然，任何品種單晶生長都需要徑向?qū)ΨQ。 總之，對于某種確定參數(shù)的單晶，合總之，對于某種確定參數(shù)的單晶，合適的熱場條件只能根據(jù)單晶參數(shù)的要求，適的熱場條件只能根據(jù)單晶參數(shù)的要求，作出初步判斷，具體較佳熱場形式只有通作出初步判斷，具體較佳熱場形式只有通過實驗才能確定。過實驗才能確定。 為克服拉制高雜質(zhì)濃的單晶的組分過冷，需要有大的縱向溫度梯度，為了提高單晶質(zhì)量要求有較小的徑向溫度梯度。而溫度梯度的大小很大程度上決定于裝置的結(jié)構(gòu)，包括加熱方式、加熱器、坩堝、保溫罩、托碗的形狀和尺寸，決定于它們之間的相

13、對位置。 界面附近熔體，溫度梯度大，意味著晶體散熱量快，因此，增大溫度梯度，可以適當?shù)靥岣咣釄宓奈恢茫蛘咛岣咭好嫖恢茫ǘ嘌b料），可達到增大溫度梯度的目的，使單晶散熱加快也是提高縱向溫度梯度的有效辦法。 單晶的散熱和晶體所處的環(huán)境溫度密切相關(guān)，設(shè)法增大熔體和熔體上部空間溫差，就能增大縱向溫度梯度；增大熔體中心部分和周圍溫差就能增大徑向溫度梯度。向單晶爐內(nèi)充氬氣，改變單晶爐內(nèi)氣體流動路線，也可增加單晶散熱，增大熱場縱向溫度梯度。 單晶爐內(nèi)溫場隨著單晶生長不斷變化，隨著單晶長度的增加，單晶表面增加了，散熱加快了，因此縱向溫度梯度有增大的趨勢，然而隨著熔體液面的降低，單晶進入坩堝底部，使縱向溫度梯度

14、有減小的趨勢，因此，當單晶生長到一定長度之后，縱向溫度梯度反而開始減小。硅單晶生長方向和熱場硅單晶生長方向和熱場 晶體各向異性，不同的生長方向生長速度不同。因此，直拉單晶硅按不同方向生長，熱場的縱向溫度梯度不同。 拉晶向單晶的熱場用來拉晶向單晶，一般說來，晶體很難拉成單晶，即使拉成單晶，單晶缺陷也較多。單晶各晶面原子排列密度不同，每個晶面族的原子面密度也不一樣。 但是，晶體中原子的總數(shù)一定，面間距比較小的面族，晶面間距短，晶面排列較密，每個晶面上的原子少些；面間距較大的面族，晶面間距長，晶面排列較稀，每個晶面上的原子數(shù)目多些，這樣才能保證二者原子總數(shù)相等?？傊?，面間距較小的面族，原子面密度也小

15、；面間距較大的面族，面密度也大。 晶體生長時，各晶面的法向生長速度不同，面密度大的晶面，面間距也大，晶面間原子的吸引力小，形成新的晶面困難，因此生成這種晶面需要的動力過冷度大些。這種晶面上，由于原子的面密度大，間距小，原子之間吸引力大，晶面的橫向生長速度快，放出的結(jié)晶潛熱多。 為了保持單晶穩(wěn)定生長，只有比較大的縱向溫度梯度才能及時散掉這些熱量，達到溫度平衡。面密度小的晶面，面間距也小，晶面間的吸引力大，生成這種晶向需要的動力過冷度就小些，新晶面容易生成。在晶面上，由于原子的間距大，原子之間的吸引力小，晶向的橫向生長速度慢，放出的結(jié)晶潛熱少，為了保持晶體穩(wěn)定生長，比較小的溫度梯度就將這些熱量及時

16、散掉，達到溫度平衡。 硅單晶各晶面之間的間距是不同的，各晶面上的原子密度也不同。我們知道，（100）的面間距小于（110）的面間距，（111）的面間距最大；所以，（100）的面密度小于（110）的面密度，（111）的面密度最大。因此，直拉法生長單晶硅的熱場，沿111晶向生長的縱向溫度梯度大于沿110晶向生長的縱向溫度梯度，沿100晶向生長的縱向溫度梯度最小。熱場的調(diào)整熱場的調(diào)整 應(yīng)當肯定，目前各單晶硅廠家使用的熱場都是比較成功的，一是因為石墨氈保溫，總厚度達100mm以上，保證了徑向溫度梯度盡可能小的條件；二是因為熱場大，使用的坩堝一般都在250mm以上，這樣保溫罩、保溫蓋的口徑也大了，有充分

17、的縱向散熱功能，保證了晶體的縱向溫度梯度足夠大的條件，同時加強托碗底部的保溫效果，保證了熔體中的縱向溫度梯度比較大的條件。這種熱場成晶率高，有利單晶從頭到尾進行無位錯生長，不必進行過多的調(diào)整。差異在成品率的高低和節(jié)能的效果不一樣，然而這些指標往往又和設(shè)備的優(yōu)良成度以及管理水平等綜合因素相關(guān)聯(lián)。從熱場的結(jié)構(gòu)上講，有的加強了徑向保溫，采用碳/碳復(fù)合材料來降低能耗等。這里提出了一個值得注意的問題，就是晶體的縱向溫度梯度及徑向溫度梯度。由于保溫系統(tǒng)口徑的增大，晶體的縱向溫度梯度顯然增大了，同時也加大了加熱器上部的徑向溫度梯度，有時會造成“過大”，而且晶體直徑增大了，徑向溫度梯度也增大了，這兩個變化容易造成轉(zhuǎn)肩后不久出現(xiàn)位錯發(fā)生掉苞斷棱現(xiàn)象。這時可對熱場進行調(diào)整。（1）在保溫蓋上加一個保溫圈，高約100150mm，厚10mm，內(nèi)徑和保溫蓋孔徑同，如果影響取光孔取信號，可開一個小口，有的吊一個保溫筒；有的使用了導(dǎo)流筒（也稱作熱屏）。（2）可以適當增加保溫罩