含量測定第四節(jié)質(zhì)量標準

1、 第五章第五章 中藥制劑定量分析中藥制劑定量分析化學分析法化學分析法儀器分析法儀器分析法其他分析法其他分析法 范圍范圍 具有某種具有某種相同性質(zhì)相同性質(zhì)成分的含量成分的含量 某種某種元素元素的總量的總量 第三節(jié)第三節(jié) 其它分析方法其它分析方法 第三節(jié)第三節(jié) 其它分析方法其它分析方法內(nèi)容內(nèi)容 固體浸出物固體浸出物 揮發(fā)油揮發(fā)油 總總n n含量含量水蒸氣蒸餾法水蒸氣蒸餾法凱氏定氮法凱氏定氮法阿膠揮發(fā)性堿性阿膠揮發(fā)性堿性物質(zhì)物質(zhì)“相似相溶相似相溶”溶劑溶劑含義含義 根據(jù)制劑中化學成分的根據(jù)制劑中化學成分的溶解性溶解性，選擇適當?shù)模x擇適當?shù)娜苋軇﹦┨崛悠?，測定浸出物的含量，以此來控制中提取樣品，測

2、定浸出物的含量，以此來控制中藥制劑的質(zhì)量藥制劑的質(zhì)量適用范圍：適用范圍： 有效成分不明確有效成分不明確 待測成分含量過低待測成分含量過低 無法建立有效成分定量分析法無法建立有效成分定量分析法 一、浸出物測定一、浸出物測定 粗略定量粗略定量方法方法 水水溶性浸出物溶性浸出物 醇醇溶性浸出物溶性浸出物 醚醚浸出物浸出物 （乙酸乙酯乙酸乙酯浸出物）浸出物） 供試品需粉碎，過二號篩供試品需粉碎，過二號篩浸浸提提溶溶劑劑 冷浸法冷浸法 熱浸法熱浸法 水溶性浸出物測定法水溶性浸出物測定法1 1、冷浸法、冷浸法 取供試品約取供試品約4g4g，稱定重量，置，稱定重量，置250ml250ml的錐形的錐形瓶中，精

3、密加入水瓶中，精密加入水100100mlml，塞緊，塞緊，冷浸，冷浸，前前6 6小時小時內(nèi)時時振搖，再靜置內(nèi)時時振搖，再靜置1818小時，用干燥濾器迅速濾過，小時，用干燥濾器迅速濾過，棄去初濾液，精密量取濾液棄去初濾液，精密量取濾液2020mlml，置己干燥至恒重，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干水浴蒸干后，于后，于105105干燥干燥3 3小時，小時，移置干燥器中，冷卻移置干燥器中，冷卻3030分鐘，迅速精密稱定重量，分鐘，迅速精密稱定重量，計算供試品中水溶性浸出物的含量（計算供試品中水溶性浸出物的含量（% %）2 2、熱浸法、熱浸法 取供試品約取供試品約2 24g4g，稱

4、定重量，置，稱定重量，置250ml250ml的錐形瓶中，精密加入水的錐形瓶中，精密加入水100100mlml，塞緊，稱定重量，塞緊，稱定重量，靜置靜置1 1小時小時后，連接后，連接回流回流冷凝管，加熱至沸騰，并冷凝管，加熱至沸騰，并保持保持微沸微沸1 1小時小時。放冷后，取下錐形瓶，塞緊，再稱。放冷后，取下錐形瓶，塞緊，再稱定重量，用水定重量，用水補足補足減失的重量，搖勻，用干燥濾器減失的重量，搖勻，用干燥濾器迅速濾過，棄去初濾液，精密量取濾液迅速濾過，棄去初濾液，精密量取濾液25ml25ml，置己，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干水浴蒸干后，于后，于105105干

5、干燥燥3 3小時，移置干燥器中，冷卻小時，移置干燥器中，冷卻3030分鐘，迅速精密分鐘，迅速精密稱定重量，計算供試品中水溶性浸出物的含量（稱定重量，計算供試品中水溶性浸出物的含量（% %）醇溶性浸出物測定法醇溶性浸出物測定法水溶性浸出水溶性浸出物物:(:(熱浸法熱浸法) )甲醇甲醇乙醇乙醇正丁醇正丁醇正丁醇浸出物的測定正丁醇浸出物的測定 水溶液制劑水溶液制劑 固體制劑固體制劑水飽和正丁醇水飽和正丁醇（w/vw/v， % %） （w/ ww/ w， % %）含含揮發(fā)性成分較多揮發(fā)性成分較多的制劑，專屬性較強的制劑，專屬性較強-揮發(fā)性醚浸出物揮發(fā)性醚浸出物 醚溶性浸出物測定法醚溶性浸出物測定法測定

6、法測定法 取供試品取供試品（過四號篩）（過四號篩）2-5g2-5g，置五氧化二磷，置五氧化二磷干燥器中，干燥干燥器中，干燥1212小時，精密稱定重量（小時，精密稱定重量（m ms s）, ,置置索氏提取器索氏提取器中，加中，加乙醚乙醚適量，加熱回流提取適量，加熱回流提取8 8小小時，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，時，取乙醚液，置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，放置，揮去乙醚，殘渣置五氧化二磷干燥器中，干燥揮去乙醚，殘渣置五氧化二磷干燥器中，干燥1818小時，精密稱定（小時，精密稱定（m m1 1），緩緩加熱至），緩緩加熱至105105，并于，并于105105干燥至恒重（干燥至恒重（m m2 2

7、）。其減失重量即為揮發(fā)性）。其減失重量即為揮發(fā)性醚浸出物的重量（醚浸出物的重量（m m1 1-m-m2 2）。計算，即得。）。計算，即得。意義意義 有效部位有效部位: :揮發(fā)油揮發(fā)油, ,以控制其質(zhì)量以控制其質(zhì)量 測定原理測定原理 揮發(fā)性揮發(fā)性: :水蒸氣蒸餾法提取水蒸氣蒸餾法提取 親脂性親脂性: :水不相溶而分層水不相溶而分層二、揮發(fā)油測定法二、揮發(fā)油測定法揮發(fā)油測定裝置揮發(fā)油測定裝置a. a. 圓底燒瓶圓底燒瓶 b. b. 測量管測量管 c. c. 冷凝器冷凝器vowws s 阿膠中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查阿膠中揮發(fā)性堿性物質(zhì)的檢查 （凱氏定氮法）（凱氏定氮法） 2 2n hn h2 2sos

8、o4 4三、總?cè)?、總n n測定法測定法內(nèi)容內(nèi)容 準確度準確度 精密度精密度 選擇性選擇性 檢測限檢測限 線性與范圍線性與范圍 耐用性耐用性意義意義 評估分析方法的尺度評估分析方法的尺度建立新的分析方法的實驗研究依據(jù)建立新的分析方法的實驗研究依據(jù) 第四節(jié)第四節(jié) 含量測定的效能指標含量測定的效能指標 含義含義 測定結(jié)果與真實值測定結(jié)果與真實值/ /參考值接近的程度參考值接近的程度 指標指標 誤差；誤差；回收率（回收率（% %） 計算計算 回收率（回收率（% %）=(c-a)/b=(c-a)/b100%100% 要求要求 95%95%105%105%一、準確度一、準確度含義：含義： 指用指用同法同法

9、經(jīng)多次取樣測定經(jīng)多次取樣測定同一樣品同一樣品，各測，各測定值彼此接近的程度定值彼此接近的程度指標：指標： 標準偏差（標準偏差（s s） 相對標準偏差（相對標準偏差（rsdrsd） 重復性：重復性：在相同條件下，由一個在相同條件下，由一個分析人員分析人員同一同一 次測定所得結(jié)果的精密度次測定所得結(jié)果的精密度 重現(xiàn)性：重現(xiàn)性：在不同在不同實驗室實驗室由不同分析由不同分析人員人員測定結(jié)測定結(jié)果的精密度。果的精密度。二、精密度二、精密度含義含義 分析方法分析方法對對被測物被測物準確而專屬的測定能力準確而專屬的測定能力專屬性專屬性一種方法僅對一種分析成分產(chǎn)生唯一信號一種方法僅對一種分析成分產(chǎn)生唯一信號

10、三、選擇性三、選擇性 試樣中被測物試樣中被測物量量的變化與測得的的變化與測得的響應信響應信號號成線性關(guān)系成線性關(guān)系 能達到一定精密度，準確度和線性，測試方法適能達到一定精密度，準確度和線性，測試方法適用的高、低限量的區(qū)間用的高、低限量的區(qū)間 四、線性與范圍四、線性與范圍線性線性線性范圍線性范圍 測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受測定條件有小的變動時，測定結(jié)果不受影響的承受程度影響的承受程度耐用性好耐用性好測定條件有少許改變，測定結(jié)果不會變化測定條件有少許改變，測定結(jié)果不會變化很大；很大；對實驗條件要求比較寬松對實驗條件要求比較寬松 五、耐用性五、耐用性 準確度準確度 精密度精密度 選擇性選擇性

11、 線性與范圍線性與范圍 耐用性耐用性第四節(jié)第四節(jié) 含量測定的效能指標含量測定的效能指標第五章第五章 中藥制劑定量分析中藥制劑定量分析 第一節(jié)第一節(jié) 化學分析方法化學分析方法 （沉淀法、酸堿滴定法）（沉淀法、酸堿滴定法） 第二節(jié)第二節(jié) 儀器分析方法儀器分析方法 第三節(jié)第三節(jié) 其它分析方法其它分析方法 第四節(jié)第四節(jié) 含量測定性能指標含量測定性能指標一、名詞解釋一、名詞解釋 精密度精密度 換算因素換算因素 二、填空題二、填空題 測定中成藥中總生物堿的含量可選用測定中成藥中總生物堿的含量可選用滴定法，如附子理中丸中總生物堿的含滴定法，如附子理中丸中總生物堿的含量測定即用此法。量測定即用此法。 作作 業(yè)

12、業(yè)三、多項選擇題三、多項選擇題1 1、（、（ ）法可作為中藥制劑定量分析的方法，）法可作為中藥制劑定量分析的方法，主要用于測定有效部位的方法是（主要用于測定有效部位的方法是（ ），）， 測定測定單體成分最常用（單體成分最常用（ ），揮發(fā)性成分的含量測），揮發(fā)性成分的含量測定則用（定則用（ ）。）。 a a、tlc-s btlc-s b、uv cuv c、hplc dhplc d、gcgc2 2、屬于含量測定方法效能指標的是（、屬于含量測定方法效能指標的是（ ） a a、準確度、準確度 b b、精密度、精密度 c c、選擇性、選擇性 d d、耐用性、耐用性含義含義 質(zhì)量規(guī)格質(zhì)量規(guī)格 檢驗方法檢驗

13、方法制定質(zhì)量標準的原則制定質(zhì)量標準的原則 “ “質(zhì)量第一質(zhì)量第一, ,安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理安全有效，技術(shù)先進，經(jīng)濟合理”第六章第六章 中藥制劑質(zhì)量標準的制定中藥制劑質(zhì)量標準的制定 內(nèi)容內(nèi)容一、名稱一、名稱（中文名、漢語拼音）中文名、漢語拼音）二、處方二、處方 藥材名稱、炮制品、處方量藥材名稱、炮制品、處方量 處方藥味的排列：按處方藥味的排列：按“君、臣、佐、使君、臣、佐、使” ” 三、制法三、制法四、性狀四、性狀（顏色、形態(tài)、形狀、氣、味）（顏色、形態(tài)、形狀、氣、味）五、鑒別五、鑒別 顯微鑒別、理化鑒別；顯微鑒別、理化鑒別； 順序：顯微鑒別、一般理化鑒別、色譜鑒別順序：顯微鑒別、一般理

14、化鑒別、色譜鑒別六、檢查六、檢查 常規(guī)檢查常規(guī)檢查一般雜質(zhì)檢查一般雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查特殊雜質(zhì)檢查微生物檢查微生物檢查七、浸出物測定七、浸出物測定八、含量測定八、含量測定九、功能與主治九、功能與主治1 1、功能要以、功能要以中醫(yī)術(shù)語中醫(yī)術(shù)語來描述；來描述；2 2、如有明確的西醫(yī)病名，可寫在中醫(yī)病癥之后、如有明確的西醫(yī)病名，可寫在中醫(yī)病癥之后十、用法與用量十、用法與用量 用法（用法用法（用法一次量一次量一日使用次數(shù)）一日使用次數(shù)） 用量（成人；不同年齡兒童）用量（成人；不同年齡兒童）十一、注意十一、注意 禁忌禁忌（孕婦及其他疾患和體質(zhì)方面的禁忌；（孕婦及其他疾患和體質(zhì)方面的禁忌； 飲食的禁忌；飲

15、食的禁忌； 注明該藥為毒劇藥）注明該藥為毒劇藥）十二、規(guī)格十二、規(guī)格 重量重量 裝量裝量 標示量標示量十三、貯藏十三、貯藏 “ “置陰涼干燥處置陰涼干燥處” ” “ “避光避光”連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂鑒別鑒別檢查檢查定量分析定量分析連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂處方處方鑒別鑒別藥味藥味連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂【處方】【處方】 連翹、連翹、 金銀花、金銀花、 炙麻黃炙麻黃 大黃、大黃、 薄荷、薄荷、 板藍根板藍根 綿馬貫眾、綿馬貫眾、 魚腥草、魚腥草、 廣藿香廣藿香 紅景天、紅景天、 石膏、石膏、 炒苦杏仁炒苦杏仁 甘草甘草 連

16、花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂麻杏石甘湯麻杏石甘湯麻黃麻黃杏仁杏仁石膏石膏甘草甘草金銀花金銀花連翹連翹銀翹散銀翹散連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂【功能主治】【功能主治】清瘟解毒，宣肺泄熱。清瘟解毒，宣肺泄熱。 用于治療流行性感冒屬熱毒襲肺證。用于治療流行性感冒屬熱毒襲肺證。癥狀：發(fā)熱或高熱，惡寒，肌肉酸痛，鼻癥狀：發(fā)熱或高熱，惡寒，肌肉酸痛，鼻塞流涕，咳嗽，頭痛，咽干咽痛，舌偏紅，塞流涕，咳嗽，頭痛，咽干咽痛，舌偏紅，苔黃或黃膩等。苔黃或黃膩等。連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂處方分析處方分析 連翹連翹功效功效:清熱解毒清熱解毒 消腫散結(jié)消腫散

17、結(jié)金銀花金銀花功效功效: 解毒散癰解毒散癰 清熱涼血清熱涼血 清腫明目清腫明目君君 藥藥連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂處方分析處方分析 薄荷薄荷 大黃大黃 麻黃麻黃功效功效:疏散風熱疏散風熱 清利頭目清利頭目 利咽、透疹利咽、透疹 疏肝解郁疏肝解郁功效功效:解毒消癰解毒消癰 清熱除濕清熱除濕 功效功效:宣肺平喘宣肺平喘 臣臣 藥藥連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂處方處方主要藥味主要藥味鑒別鑒別對象對象金銀花金銀花連翹連翹薄荷薄荷大黃大黃麻黃麻黃連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂金銀花的鑒別金銀花的鑒別 中藥材中藥材 鑒別方法鑒別方法 連花清瘟連花

18、清瘟 膠囊膠囊 化學成分化學成分 金銀花金銀花 金銀花金銀花 中國藥典中國藥典 鑒別法鑒別法 鑒別方法鑒別方法 (tlc(tlc法法) ) 連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂處方處方主要藥味主要藥味鑒別鑒別對象對象金銀花金銀花連翹連翹薄荷薄荷大黃大黃麻黃麻黃連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂檢查檢查項目項目膠囊劑型膠囊劑型連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂檢檢 查查膠囊劑膠囊劑崩解時限崩解時限裝量差異裝量差異水分水分9.0%0.35g(10%)性狀性狀連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂處方處方主要藥味主要藥味化學成分化學成分定量定量指標指標連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂定量分析定量分析 指標選擇指標選擇: : 主藥主藥( (連翹連翹) ) 有效成分有效成分( (連翹苷連翹苷) ) 指指 導導 中醫(yī)藥理論中醫(yī)藥理論 方法選擇方法選擇: : 中藥制劑中藥制劑 含量測定方法含量測定方法 連翹原藥材連翹原藥材 中國藥典中國藥典 含量測定方法含量測定方法 高高效效液液相相色色譜譜法法連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂連花清瘟膠囊質(zhì)量標準制訂含量測定含量測定 hplchplc法法 色譜柱色譜柱(c(