表面活性劑性能與測試方法

1、表面活性劑性能與測試方法1表面活性劑主要包括三方面的性能表征：產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征（或叫產(chǎn)品分析，用來驗證合成的是否為目的產(chǎn)物）、產(chǎn)品表面化學性能測定（用以了解產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)具有重要意義）、產(chǎn)品應(yīng)用性能測定（實際應(yīng)用效果）1.1產(chǎn)物結(jié)構(gòu)表征：紅外、質(zhì)譜（分析相對分子質(zhì)量）、x射線衍射光譜、掃描電鏡、固體核磁共振、差示掃描量熱法、透射電鏡、動態(tài)光散射、等離子體發(fā)射光譜（元素分析）、酸堿滴定；1.2產(chǎn)品表面化學性能測定：表面張力、臨界膠束濃度、膠束聚集數(shù)、C20（表面張力作圖可得）、krafft（克拉夫特）點、膠束尺寸及分布、膠束形態(tài)、電導率、分散力、增溶能力、耐硬水能力、親水和親油的平均值、潤濕作用測

2、定（接觸角法）、溶液的流變性（和粘度有關(guān)系）和動態(tài)變頻掃描測定；1.2.1性能測試方法1.2.1.1表面張力表面張力的測試方法包括：吊環(huán)法、拉起液模法、最大氣泡法、線圈法、滴體積法；采用BZY-A型自動表面張力儀,用拉起液膜法測定溶液的表面張力,溫度為(200.2),溶液配制后靜置30min,使表面活性劑溶液達到平衡,測量時鉑金板應(yīng)充分被溶液潤濕。表面張力數(shù)據(jù)為測量3次的平均值。1.2.1.2電導率的測量用二次蒸餾水配置一系列不同濃度的 Gemini 表面活性劑的水溶液，于超級恒溫槽恒溫（25）靜置分散均勻，用 DDS-11A 型電導率儀分別測量其電導率，以電導率對濃度作圖，曲線的轉(zhuǎn)折點所對應(yīng)

3、的濃度即為表面活性劑的臨界膠束濃度 cmc。1.2.1.3臨界膠束濃度（可通過電導率或者表面張力，均是采用作圖法）作表面張力()-濃度對數(shù)(lgc)曲線,曲線上轉(zhuǎn)折點的相應(yīng)濃度即是表面活性劑的臨界膠束濃度(CMC)。1.2.1.4膠束聚集數(shù)以芘(Py)為熒光探針物質(zhì)(P),二苯甲酮(DPK)為猝滅劑(Q),對樣品在濃度為10倍的CMC膠束聚集數(shù)(Nm)進行測定。熒光光度計的激發(fā)波長選為335nm,在374nm波長處讀取熒光讀數(shù)I374。根據(jù)公式(1),用作圖法便可由直線斜率求得Nm。lnI374=Nm/(c-CMC)cQ+ lnI0374 (1)式中:I0374無猝滅劑時的I374讀數(shù);Nm膠

4、束聚集數(shù);cQ猝滅劑的濃度(mol/L);c表面活性劑濃度(mol/L)。取250L濃度為1.00103molL芘的甲醇溶液于50mL的容量瓶中,通氮氣將甲醇吹干,準確配置312倍CMC濃度的樣品的水溶液,放入超聲浴槽中分散2h.精確移取不同量二苯甲酮的甲醇溶液于一系列5mL容量瓶中,用氮氣吹干甲醇,補加配置好的含芘的樣品水溶液至刻度,于超聲浴槽中分散4h后,在恒溫水浴振蕩器上振蕩24h.然后用熒光光譜儀測定芘的穩(wěn)態(tài)熒光發(fā)射光譜,激發(fā)波長為335nm.1.2.1.5表面活性劑水溶液膠束尺寸測量Gemini 表面活性劑的膠束尺寸及分布，采用光子相關(guān)譜儀測定，光子相關(guān)譜儀是由 BI-9000AT

5、相關(guān)器，BI-200SM 光度計（Brookhaven Instruments Cop.，American），和 Coherent Innova 304激光光源組成，測試溫度25，激光波長532.0nm，散射角固定為90。進行光散射測定，樣品及樣品瓶須進行嚴格除塵。樣品瓶的除塵一般包括以下幾步： 拿來的樣品瓶先用大量的自來水沖洗干凈后，超聲波超聲 0.5h，再用大量的自來水沖洗干凈，烘箱烘干。 烘干后的樣品瓶，用新配制好的重鉻酸鉀/硫酸洗液浸泡 24h，然后用大量的自來水沖洗干凈。將樣品瓶再用蒸餾水沖洗 5 次，然后超聲波清洗 0.5h 后，再用二次蒸餾水沖洗三次，烘箱烘干。 將烘干后的樣品瓶

6、用丙酮蒸汽循環(huán)沖洗 0.5h，取出后干燥，然后用鋁箔封口倒置備用。樣品的除塵：把 800nm 親水性 Millipore 膜用二次蒸餾水清洗 3 次，用鋁箔封好，備用；將 1mL 左右不同濃度的 Gemini 表面活性劑的溶液經(jīng) 800nm 親水性 Millipore 膜過濾到干凈的散射池中，密封后在 25的恒溫下進行光散射測定。1.3產(chǎn)品應(yīng)用性能測定：泡沫性能測定、乳化性能和潤濕性能測定、白度測定、去污力測定、鋪展性；1.3.1不同性能測試方法1.3.1.1泡沫性能測定振蕩法測泡沫性能：將所配混合水溶液10 mL置于具塞量筒中(量筒上部刻度延伸標定至140 mL處,下部刻度延伸至5mL處)。

7、以2次/s速率用力振蕩溶液30次,記錄泡沫最大高度H0。每組溶液測5次,取平均值。發(fā)泡倍數(shù)按式(2)計算。發(fā)泡倍數(shù)=泡沫最大體積/液體體積 (2)顯然,H0值越大,說明溶液的發(fā)泡能力越大;按GB/T13173.6-91標準的羅氏泡沫儀法測定1.3.1.2乳化性能和潤濕性能測定（來自百度文庫-某些兩性表面活性劑結(jié)垢與性能的研究）乳化能力測定：在100mL具塞量筒中加入40mL0.1%的兩性表面活性劑溶液和40mL液體石蠟油（化學純），蓋上塞子，上下猛烈振動30次后靜置，記錄從靜置開始到水相分出10mL時間。潤濕性能測定：將一定尺寸的布塊平放在含表面活性劑的被測溶液表面，記錄從布塊放上去至布塊沉入

8、溶液底部的時間【需要的測量儀器和藥品：儀器，100mL量筒；樣品：直徑為5mm的32支純棉布（經(jīng)洗滌并干燥】。1.3.1.3白度和去污力測定去污力的測定按GB/T13174-91標準進行,分別用250、350、450mg/L自配硬水配制2 g/L的試樣洗滌液,對污布進行洗滌試驗,并用白度儀測量白度,計算去污值。1.3.1.4鋪展性能直徑12.4 cm的培養(yǎng)皿中放置100 mL環(huán)己烷、90#車用汽油,用滴管吸取2.5 mL質(zhì)量分數(shù)為0.1%的陰離子氟碳表面活性劑水溶液滴于培養(yǎng)皿的中央,觀察是否鋪展。溶液的鋪展系數(shù)按式(3)計算。Sw/o=-w+w/o (3)式中:Sw/o為鋪展系數(shù),mN/m;為

9、環(huán)己烷的表面張力,mN/m;w為溶液的表面張力,mN/m;w/o為溶液與環(huán)己烷之間的界面張力,mN/m。擴展1表面活性劑產(chǎn)率的研究反應(yīng)時間對產(chǎn)率的影響；反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響；反應(yīng)物料配比對產(chǎn)率的影響。2臨界膠束濃度研究連接基長度對 cmc 的影響原理：通過測量連接不同長度基團的cmc（臨界膠束濃度），研究基長對鹽cmc的影響；連接基性質(zhì)對 cmc 的影響原理同上，只是改變不同的基團，來測量它們的cmc，從而確定哪種基團更有利于發(fā)揮相應(yīng)表面活性劑的性能。3膠束聚集數(shù)研究連接基長度對膠束聚集數(shù)的影響；連接基團性質(zhì)對膠束聚集數(shù)的影響；表面活性劑濃度對膠束聚集數(shù)的影響。備注：1表面活性劑：表面活性劑是

10、由兩種截然不同的粒子形成的分子，一種粒子具有極強的親油性，另一種則具有極強的親水性。溶解于水中以后，表面活性劑能降低水的表面張力，并提高有機化合物的可溶性。按極性基團的解離性質(zhì)分類 1、陰離子表面活性劑：硬脂酸，十二烷基苯磺酸鈉 2、陽離子表面活性劑：季銨化物 3、兩性離子表面活性劑：卵磷脂，氨基酸型，甜菜堿型 4、非離子表面活性劑：脂肪酸甘油酯，脂肪酸山梨坦（司盤），聚山梨酯（吐溫）2臨界膠束濃度：表面活性劑在界面富集吸附一般的單分子層，當表面吸附達到飽和時，表面活性劑分子不能在表面繼續(xù)富集，而憎水基的疏水作用仍竭力促使基分子逃離水環(huán)境，于是表面活性劑分子則在濃液內(nèi)部自聚，即疏水基*在一起形

11、成內(nèi)核，親水基朝外與水接觸，形成最簡單的膠團。而開始形成膠團時的表面活性劑的濃度稱之為臨界膠束濃度，簡稱cmc。開始形成膠束時表面活性劑的最低濃度稱為臨界膠束濃度（CMC），在濃度接近CMC的締合膠體中，膠束有相近的締合數(shù)并呈球形結(jié)構(gòu)。當濃度不斷增加時，由于膠束的大小或締合數(shù)增多，不再持球形而成為圓柱形乃至板形。臨界膠束濃度是表面活性劑溶液的一種特性濃度。大于此濃度時溶解的表面活性劑分子與聚集成膠束的分子或離子有一個動態(tài)平衡。在臨界膠束濃度附近的狹窄范圍內(nèi)，濃度與物化性能之間(如表面張力、去污力、潤濕性能等)有一突然變化，表現(xiàn)出表面活性劑最佳表面活性。所以臨界膠束濃度常用來表征表面活性劑的表面活性。3膠束聚集數(shù)：膠束聚集數(shù)是膠束大小的量度，即締合成膠束的表面活性劑分子或離子單體數(shù)，也就是組成一個膠束需要多少個單體，膠束聚集數(shù)一般在30到數(shù)百個分子。常用光散射法測量膠束聚集數(shù)。表面活性劑形成膠束之后才有聚集數(shù)的概念，他們沒有直接的關(guān)系？表面活性劑的膠束聚集數(shù)是膠束最重要、最基本的結(jié)構(gòu)參數(shù)之一，它對表面活性劑濃度依賴關(guān)系的研究，在理論研究和實際應(yīng)用上都有重要意義。4 C20：（使溶劑的表面張力降低 20mN/m所需的表面活性劑濃度）是表征一種表面活性劑降低水的表面張力