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1、目錄目錄第第 1 1 章章 實(shí)習(xí)目的實(shí)習(xí)目的.1 1第第 2 2 章章 實(shí)習(xí)內(nèi)容實(shí)習(xí)內(nèi)容.2 22.1 實(shí)習(xí)地點(diǎn).22.2 實(shí)習(xí)時(shí)間.22.3 實(shí)習(xí)內(nèi)容簡介.2第第 3 3 章章 實(shí)習(xí)資料的綜合整理與論述實(shí)習(xí)資料的綜合整理與論述.3 33.1 醋酸車間產(chǎn)品概況.33.1.1 產(chǎn)品及生產(chǎn)能力介紹.33.1.2 產(chǎn)品質(zhì)量.53.2 生產(chǎn)工藝過程.63.2.1 生產(chǎn)工藝原理.63.2.2 主要化學(xué)反應(yīng)方程式.63.2.3 生產(chǎn)工序.63.2.3 生產(chǎn)工藝過程簡述.73.2.4 設(shè)備一覽表及材質(zhì).103.2.5 氧化塔開停車要點(diǎn).163.3 生產(chǎn)控制指標(biāo) .163.3.1 主要工藝參數(shù)及指標(biāo).163.
2、3.2 主要分析參數(shù)及指標(biāo).203.4 催化劑 .223.4.1 催化劑名稱.223.4.2 主要成分及分子式.223.5 原材料及動(dòng)力消耗.243.5.1 催化劑名稱.243.5.2 主要技術(shù)指標(biāo).243.5.3 單耗及綜合能耗.243.6 計(jì)量及控制儀表.253.6.1 主要控制儀表簡介.253.6.2 主要計(jì)量儀表.323.6.3 信號(hào)報(bào)警的部位及警界規(guī)定.333.6.4 連鎖的部位、動(dòng)作及警界規(guī)定.353.7 安全注意事項(xiàng).363.7.1 連鎖的部位、動(dòng)作及警界規(guī)定.363.7.2 安全生產(chǎn)原則.363.7.3 緊急停車的規(guī)定.373.7.4 原材料、半成品及成品爆炸范圍及事故處理原則
3、.373.7.5 有毒有害物質(zhì)的毒性、空間允許濃度及其防護(hù)辦法.373.7.6 消防裝置及設(shè)施.383.7.7 消防裝置及設(shè)施.383.8 三廢排放及處理.393.8.1 排放物質(zhì)名稱.393.8.2 允許排放范圍.393.8.3 排放物質(zhì)的危害性.393.8.4 排放量及處理辦法.393.8.5 三廢處理設(shè)施.393.9 產(chǎn)品包裝與貯運(yùn)方式.393.9.1 產(chǎn)品包裝.393.9.2 產(chǎn)品貯運(yùn)方式.40a a 裝置氧化工序流程圖裝置氧化工序流程圖.4141a a 裝置蒸餾工序流程圖裝置蒸餾工序流程圖.4242觸媒配制崗位流程圖觸媒配制崗位流程圖.4343高沸物乙酸蒸餾崗位流程圖高沸物乙酸蒸餾崗
4、位流程圖.4444回收工序流程圖回收工序流程圖.4545實(shí)習(xí)心得實(shí)習(xí)心得.4646第第 1 1 章章 實(shí)習(xí)目的實(shí)習(xí)目的生產(chǎn)實(shí)習(xí)是本專業(yè)學(xué)生的一門主要實(shí)踐性課程。是學(xué)生將理論知識(shí)同生產(chǎn)實(shí)踐相結(jié)合的有效途徑,是增強(qiáng)學(xué)生的群眾性觀點(diǎn)、勞動(dòng)觀點(diǎn)、工程觀點(diǎn)和建設(shè)有中國特色社會(huì)主義事業(yè)的責(zé)任心和使命感的過程。 通過生產(chǎn)實(shí)習(xí),使學(xué)生學(xué)習(xí)和了解醋酸從原材料到成品批量生產(chǎn)的全過程以及生產(chǎn)組織管理等知識(shí),培養(yǎng)學(xué)生樹立理論聯(lián)系實(shí)際的工作作風(fēng),以及生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)中將科學(xué)的理論知識(shí)加以驗(yàn)證、深化、鞏固和充實(shí)。并培養(yǎng)學(xué)生進(jìn)行調(diào)查、研究、分析和解決工程實(shí)際問題的能力,為后繼專業(yè)課的學(xué)習(xí)和畢業(yè)設(shè)計(jì)打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。通過生產(chǎn)實(shí)習(xí),拓寬
5、學(xué)生的知識(shí)面,增加感性認(rèn)識(shí),把所學(xué)知識(shí)條理化系統(tǒng)化,學(xué)到從書本學(xué)不到的專業(yè)知識(shí),并獲得本專業(yè)國內(nèi)、外科技發(fā)展現(xiàn)狀的最新信息,激發(fā)學(xué)生向?qū)嵺`學(xué)習(xí)和探索的積極性,為今后的學(xué)習(xí)和將從事的技術(shù)工作打下堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。 生產(chǎn)實(shí)習(xí)是與課堂教學(xué)完全不同的教學(xué)方法,在教學(xué)計(jì)劃中,生產(chǎn)實(shí)習(xí)是課堂教學(xué)的補(bǔ)充,生產(chǎn)實(shí)習(xí)區(qū)別于課堂教學(xué)。課堂教學(xué)中,教師講授,學(xué)生領(lǐng)會(huì),而生產(chǎn)實(shí)習(xí)則是在教師指導(dǎo)下由學(xué)生自己向生產(chǎn)向?qū)嶋H學(xué)習(xí)。通過現(xiàn)場(chǎng)的講授、參觀、座談、討論、分析、作業(yè)、考核等多種形式,一方面來鞏固在書本上學(xué)到的理論知識(shí),另一方面,可獲得在書本上不易了解和不易學(xué)到的生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的實(shí)際知識(shí),使學(xué)生在實(shí)踐中得到提高和鍛煉。第第 2 2
6、 章章 實(shí)習(xí)內(nèi)容實(shí)習(xí)內(nèi)容2.12.1 實(shí)習(xí)地點(diǎn)實(shí)習(xí)地點(diǎn)中國石油吉林石化公司電石廠(103)醋酸車間2.22.2 實(shí)習(xí)時(shí)間實(shí)習(xí)時(shí)間第 79 教學(xué)周周一至周五2.32.3 實(shí)習(xí)內(nèi)容簡介實(shí)習(xí)內(nèi)容簡介我們?cè)谥袊图质倦娛瘡S(103)醋酸車間實(shí)習(xí),先后進(jìn)行安全教育、生產(chǎn)工藝簡介、過程控制簡介、安全生產(chǎn)簡介、參觀學(xué)習(xí)實(shí)際裝置運(yùn)行情況等,還在技術(shù)員的指導(dǎo)下直觀的將理論知識(shí)和實(shí)際生產(chǎn)情況結(jié)合起來。第第 3 3 章章 實(shí)習(xí)資料的綜合整理與論述實(shí)習(xí)資料的綜合整理與論述3.13.1 醋酸車間產(chǎn)品概況醋酸車間產(chǎn)品概況3.1.1 產(chǎn)品及生產(chǎn)能力介紹工業(yè)冰乙酸。又名乙酸,冰醋酸,醋酸。1. 名稱、分子式及結(jié)構(gòu)式
7、 名稱:工業(yè)冰乙酸。又名乙酸,冰醋酸,醋酸。分子式:ch3cooh 結(jié)構(gòu)式:h o h c c o hh 分子量:60.052. 主要物理性質(zhì)本產(chǎn)品為無色透明,有刺激性氣味的液體,是重要的有機(jī)酸的一。主要物理常數(shù)見下表:常數(shù)名稱單 位數(shù) 據(jù)熔點(diǎn) 0.1mpa16.75沸點(diǎn) 0.1mpa118.10密度 20 0.1mpakg/m31049.30燃燒熱 生成 co2和 h2okj/mol875.29比熱 20kj/kgk1.973溶解熱 kj/kg186.80常數(shù)名稱單 位數(shù) 據(jù)16.58汽化熱 118.10kj/kg400.83自燃溫度565爆炸極限 空氣中(v)417溶解性與水、酒精、氯仿等
8、能以任何比例相混合蒸汽壓力 20pa1573粘度 20mpas1.22折光系數(shù) n20d1.3720生成熱kj/mol-485.71閃點(diǎn)41.7液體在水中溶解熱kj/kmol-8.90毒性蒸汽刺激呼吸道及氣管粘膜,液體可灼傷皮膚3. 主要化學(xué)性質(zhì)是一種典型的有機(jī)酸,與堿及多種金屬反應(yīng)生成鹽類,與有些金屬生成堿式醋酸鹽;醋酸水溶液具有很強(qiáng)的腐蝕性,純的醋酸導(dǎo)電率很低,加入少量的硫酸后通電分解為 co、co2和 o2;醋酸燃燒呈藍(lán)色火焰,生成 co2和 h2o;醋酸分子中的羥基和烷基能與鹵素、氨、醇發(fā)生多種化學(xué)反應(yīng);醋酸與乙炔或乙烯反應(yīng)可生成醋酸乙烯;醋酸熱裂解脫水可得乙烯酮。4. 主要用途制取醋
9、酸乙烯、聚乙烯醇、維尼綸等主要原料,也可作乳膠、染料、織物整理劑、膠粘劑的原料;生產(chǎn)醋酸纖維素;制取醋酸酯類溶劑,用于油漆和食品工業(yè);制取氯乙酸,用于除草劑 2.4d 等原料;制取醋酸鹽類,醋酸鈉是制革、織物、染料及照相底片的中和劑和媒染劑;用于制藥工業(yè)生產(chǎn)維生素、抗生素、荷爾蒙等; 制取乙?;衔??;瘜W(xué)危險(xiǎn)品類別及處理措施化學(xué)危險(xiǎn)品類別醋酸產(chǎn)品是二級(jí)易燃液體,具有化學(xué)腐蝕性。醋酸具有強(qiáng)烈的刺激性,尤其是醋酸蒸汽刺激眼、鼻、咽喉、肺部。接觸高濃度醋酸可傷害皮膚和眼睛,甚至失明。5. 處理措施 醋酸發(fā)生泄漏可用大量的水進(jìn)行稀釋,同時(shí)對(duì)泄漏點(diǎn)在佩帶必要?jiǎng)趧?dòng)防護(hù)用品情況下可進(jìn)行強(qiáng)制堵漏處理。如醋酸儲(chǔ)
10、罐發(fā)生火災(zāi),可用車間內(nèi)配置的消防器材進(jìn)行撲救。6. 生產(chǎn)能力設(shè)計(jì)能力 醋酸 a 裝置 70,000t/a 醋酸 b 裝置 70,000t/a 醋酸 c 裝置 70,000t/a 年作業(yè)時(shí)間:8,000 小時(shí)3.1.2 產(chǎn)品質(zhì)量1主要質(zhì)量指標(biāo)車間產(chǎn)品分為優(yōu)級(jí)品和合格品,分別執(zhí)行 gb/t1628.12000 國標(biāo)推產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中優(yōu)等品和合格品質(zhì)量指標(biāo)。2. 執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)及分析方法序號(hào)指 標(biāo) 名 稱優(yōu)等品合格品分 析 方 法1外觀鉑鈷色號(hào)1030比色法2乙酸含量99.898.0中和法3水分含量0.15卡爾費(fèi)休法4甲酸含量0.060.35次溴酸鈉法5乙醛含量0.050.10無水亞硫酸氫鈉法6蒸發(fā)殘?jiān)?.01
11、0.03重量法7鐵含量0.000040.0004比色法8高錳酸鉀氧化值分30比色法3.23.2 生產(chǎn)工藝過程生產(chǎn)工藝過程3.2.1 生產(chǎn)工藝原理來自本廠乙醛車間的乙醛與來自化肥廠空分車間的氧氣共同進(jìn)入氧化塔,在醋酸錳催化劑的作用下,進(jìn)行氧化反應(yīng)(放熱反應(yīng)) ,生成含乙酸 95.0以上的氧化液,在蒸餾系統(tǒng)內(nèi)經(jīng)分別脫除輕、重組分后,得到含量99.8的工業(yè)冰乙酸。3.2.2 主要化學(xué)反應(yīng)方程式1. 氧化主反應(yīng)乙醛首先氧化成過氧醋酸 ch3cho o2 ch3coooh 過氧醋酸很不穩(wěn)定,在醋酸錳的催化作用下分解,同時(shí)使另一分子的乙醛氧化,生成二分子醋酸 mn(ch3coo)2 ch3coooh ch
12、3cho 2ch3cooh 氧化反應(yīng)是放熱反應(yīng),總反應(yīng)方程式為 mn(ch3coo)2 ch3cho 1/2o2 ch3cooh 345.77 kj/mol2主要副反應(yīng) ch3cho o2 ch3coooh ch3coooh ch3oh co2 ch3oh 1/2o2 hcho h2o hcho 1/2o2 hcooh ch3cooh ch3oh ch3cooch3 h2o hcooh ch3oh hcooch3 h2o 3ch3cho o2 ch3ch(ococh3)2 h2o ch3ch(ococh3)2 ch3cho (ch3co)2o 2ch3cho 5o2 4co2 4h2oo 2c
13、h3cooh 2ch3cch3 h2o co2 3ch3cho (ch3cho)33.2.3 生產(chǎn)工序醋酸生產(chǎn)分 a、b、c 三套裝置(本次實(shí)習(xí)以 a 裝置為主) ,有六個(gè)生產(chǎn)工序:氧化工序;蒸餾工序;回收工序;高沸物乙酸回收工序;觸媒配制工序;產(chǎn)品包裝工序。氧化工序、蒸餾工序?yàn)殛P(guān)鍵工序。3.2.3 生產(chǎn)工藝過程簡述1. 裝置氧化工序由本廠乙醛車間來的工業(yè)乙醛,經(jīng)流量計(jì)進(jìn)入乙醛加料罐 101和 101。用 400450kpa 氮?dú)?,將乙醛按氧氣通入量,?jīng)比例調(diào)節(jié)后,壓入氧化塔 104底部,該量由遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic104 進(jìn)行控制并保持穩(wěn)定。1.201.60mpa 氧氣自化肥廠來,經(jīng)遠(yuǎn)距離
14、自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 pic104,連續(xù)進(jìn)入氧氣緩沖罐 103, 壓力控制為 550650kpa。按乙醛加入量經(jīng)比例調(diào)節(jié)k104(氧:乙醛1m3:3.03.5kg)調(diào)節(jié)后,氧氣分五段進(jìn)入氧化塔 104,總氧氣量由遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic103 控制,分氧量分別由第一節(jié) fi106、第二節(jié)fi107、第三節(jié) fi108、第四節(jié) fi109、第五節(jié) fi110 進(jìn)行指示,并由手動(dòng)遙控調(diào)節(jié)閥第一節(jié) hic101、第二節(jié) hic102、第三節(jié) hic103、第四節(jié) hic104、第五節(jié) hic105 進(jìn)行調(diào)節(jié)。由化肥廠來的 1.01.4mpa 氮?dú)?,?jīng)遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 pic103 減壓,連續(xù)進(jìn)入氮?dú)饩彌_罐 1
15、02,壓力控制在 500550kpa,供裝置生產(chǎn)及置換使用。視氧化塔 104 塔頂廢氣含氧情況,經(jīng)遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic105 調(diào)節(jié),氮?dú)庖?080m3/h 連續(xù)送入氧化塔 104 頂部,將乙醛蒸汽與氧氣混合物沖淡,控制氧化尾氣含氧量小于 3.0,以免發(fā)生爆炸危險(xiǎn)。氧化尾氣含氧量由ai101、ai102 指示。催化劑醋酸錳由觸媒配制崗位備好,向中間槽 303 加入氮?dú)猓刂茐毫υ?00kpa,將醋酸錳壓入氧化塔 104,控制氧化液中錳含量在 0.080.12之間;當(dāng)蒸餾崗位蒸發(fā)器操作正常后,開啟循環(huán)錳工藝,錳含量控制在 0.080.16之間。氧化塔 104 內(nèi)乙醛連續(xù)氧化成粗醋酸,反應(yīng)生成的
16、熱量由設(shè)置在氧化塔104 內(nèi)的冷卻蛇管中通入的冷卻水帶走。氧化塔 104 各節(jié)溫度控制在:第一節(jié)至第三節(jié) 7585,第四至第五節(jié) 6575,液相溫度絕不允許小于 40,大于 90,氣相溫度不得超過正常工藝條件下的第五節(jié)液相溫度,以防止過氧醋酸瞬間分解而引起爆炸,各節(jié)溫度分別由遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 tic103tic107進(jìn)行控制。氧化塔 104 頂部排出的氣體,經(jīng)尾氣旋風(fēng)分離器 106,分離液回流入氧化塔 104 底部,氣體進(jìn)入尾氣冷凝器 107,其冷卻水量由現(xiàn)場(chǎng)閥門手動(dòng)控制,冷凝液回流入氧化塔 104 塔底,未凝的氣體進(jìn)入尾氣洗滌塔 109,并由電磁閥控制向尾氣洗滌塔內(nèi)加水至液面 40%左右,每
17、日進(jìn)行分析。當(dāng) 109洗滌液含酸大于 80,109洗滌液含酸大于 20時(shí),由操作人員將洗滌液放至稀酸儲(chǔ)罐105、105或 216 中,供進(jìn)一步處理。在尾氣進(jìn)入洗滌塔前設(shè)有自動(dòng)壓力調(diào)節(jié)閥 pic105, 以保持氧化塔 104 塔頂壓力穩(wěn)定。為防止生產(chǎn)意外情況,便于緊急處理,在尾氣冷凝器 107 出口處設(shè)有手動(dòng)遙控閥 hic110 直接放空措施。醋酸含量95.00的粗醋酸從氧化塔 104 塔頂擴(kuò)大部分連續(xù)流入氧化液中間槽 127,以備精制。氧化塔液位由 lic103 控制在溢流口上 200800mm 處,出料流量由 fi112 指示。當(dāng)氧化反應(yīng)出現(xiàn)異常,塔頂壓力急劇上升時(shí),壓力調(diào)節(jié) pic105
18、無法滿足生產(chǎn)時(shí),可開啟手操放空調(diào)節(jié)閥門 hic110 進(jìn)行泄壓,若壓力繼續(xù)上升時(shí),可用緊急手動(dòng)電磁閥 hc015 解除壓力,以防發(fā)生爆炸。塔頂部裝有防爆片,當(dāng)塔頂壓力升至 0.28mpa 時(shí),爆破片自動(dòng)沖開。當(dāng)氧化塔 104 發(fā)生事故或停車檢修時(shí),氧化液放入事故放料槽 110或110內(nèi)暫存,或送入蒸發(fā)器 116或 116中進(jìn)行處理。循環(huán)錳工藝:自蒸發(fā)器 116或 116底部流出,經(jīng)循環(huán)錳冷卻器 114 冷卻,由 tic110 控制溫度在 4050之間,被觸媒循環(huán)錳泵 113a 或 113b 抽出,經(jīng)電磁流量計(jì)打入氧化塔 104 底部,其流量由 fic114 控制,以 1.02.5t/h 進(jìn)入氧
19、化塔,出口壓力控制在 400450kpa。2. 裝置蒸餾工序粗醋酸不斷由氧化液中間槽 127 流至蒸發(fā)器 116或 116中的一臺(tái),經(jīng)遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 lic201 或 lic202(通過 switch1/2 進(jìn)行切換)調(diào)節(jié),控制氧化液中間槽和蒸發(fā)器液位。對(duì)蒸發(fā)器進(jìn)行加熱,用遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic201或 fic202 調(diào)節(jié)蒸汽流量,氧化生產(chǎn)負(fù)荷在 1500m3/h 以上時(shí)維持蒸發(fā)器溫度在125132,氧化生產(chǎn)負(fù)荷在 1500m3/h 以下時(shí)維持蒸發(fā)器溫度在 120132,將醋酸汽化,控制蒸發(fā)器壓力在 1550kpa,由 pi201 或 pi202 指示。醋酸蒸汽進(jìn)入脫低沸物塔 117。脫低
20、沸物塔 117 從第 35 塔板處接收醋酸蒸汽。經(jīng)蒸餾,塔頂溫度由遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic206、tic204 加水串級(jí)調(diào)節(jié),控制溫度在 105110,塔頂壓力 550 kpa,由 pi204 指示。塔頂餾出的乙醛、醋酸甲酯、甲酸和水等低沸物去回收系統(tǒng) 122(622)醋酸回收塔。經(jīng)脫除低沸物的醋酸蒸汽,由自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic207 控制流量,在脫低沸物塔 117 的最下面一塊塔板處出料,連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)入脫高沸物塔 119。脫低沸物塔塔底溫度由再沸器 118 的遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic205 調(diào)節(jié)蒸汽流量進(jìn)行控制。塔底溫度 ti2031 控制在 125132,塔底壓力控制在 3060kpa,由 p
21、i203 指示。為了避免高沸物在塔底積聚,釜液以 80150kg/h 的流量連續(xù)排入使用中的蒸發(fā)器,其量由手動(dòng)閥門控制,由 li203 指示。脫高沸物塔 119 從第 7 塔板處接收醋酸蒸汽。經(jīng)蒸餾,氣相由塔頂采出,入脫高塔塔頂全凝器 131,由 tic2051 調(diào)節(jié)控制冷卻水量,131 冷凝液出料溫度控制在 95110。冷凝液以一定流量入脫高塔 119 內(nèi),用作回流液,控制塔頂溫度在 112118,由 ti205 指示?;亓髁坑?fic2071 采出量控制,其采出液入脫高塔塔頂側(cè)線出料冷卻器 121,經(jīng)冷卻至 3060,由 ti1211 指示溫度,流入包裝工段合格品貯罐。脫高塔塔頂壓力 pi
22、206 控制在 015 kpa。131與 121 出料經(jīng)汽液分離罐后,不凝氣體放入大氣,并用氮?dú)夥庾〕隹?,防止空氣進(jìn)入工藝系統(tǒng)。脫高塔 119 由第 33 塊板降液管處采出液相優(yōu)等成品醋酸,采出量由脫高塔液位 lic204 調(diào)節(jié)控制,成品醋酸進(jìn)入成品冷卻器 128,經(jīng) tic211 加水控制成品出料溫度在 3060后,入包裝優(yōu)等品貯罐,由 fqi212 記錄瞬時(shí)及累計(jì)流量。成品冷卻器 128 中未凝的氣體和部分酸氣,經(jīng)放空管放入大氣,用氮?dú)夥庾〕隹冢苊饪諝膺M(jìn)入工藝系統(tǒng)。為保證優(yōu)等品醋酸質(zhì)量合格,避免高沸物在塔底積聚,釜液以 8001200kg/h 的流量連續(xù)排入高沸物蒸發(fā)器 135 內(nèi),或排
23、入事故放料槽 110 內(nèi),同時(shí)保證脫高塔塔釜溫度 ti2034 控制在 120124。由再沸器 120 的遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic210 調(diào)節(jié)蒸汽量控制,液面保持在儀表刻度的 4060。塔底壓力控制在 1535kpa,由 pi205 指示。3. 回收工序從脫低塔 117、615、817 塔頂脫除的低沸物氣體,由 fi208 計(jì)量,進(jìn)入醋酸回收塔 122(622)中。經(jīng)蒸餾,從塔底得到濃度85的醋酸,經(jīng)液位控制,流量調(diào)節(jié)后,連續(xù)流入高沸物蒸發(fā)器 135 內(nèi),重新蒸餾。122(622)塔底溫度 ti2071(tic6223)由再沸器 137(623)遠(yuǎn)距離自動(dòng)調(diào)節(jié)閥 fic214(fic6231)
24、調(diào)節(jié)蒸汽流量控制在 115120。液位lic205(lic6221)控制在儀表刻度的 4060。壓力控制在 540 kpa,由pi207(pi6222)記錄。122(622)塔頂溫度由 tic208、fic215(tic6221、fic6221)加水串級(jí)調(diào)節(jié),溫度控制在 95102,壓力 pi208(pi6221)控制在 015kpa。塔頂未凝的乙醛、醋酸甲酯、水及醋酸混合蒸汽,經(jīng)稀酸冷凝器 132 冷凝,液相流入稀酸回收塔 123 中,未凝的氣體連續(xù)進(jìn)入稀酸回收塔 123 頂部。通過稀酸回收塔 123 的分餾,從塔底得到總酸濃度35的醋酸、甲酸和水的混合物,經(jīng)流量調(diào)節(jié),連續(xù)進(jìn)入包裝工序稀酸貯
25、罐 202和 202內(nèi)。塔底溫度 ti2073 由加熱蒸汽量 fic217 調(diào)節(jié),控制在 8090。液位 lic206 控制在儀表刻度的 5060,壓力 pi209 控制在 540 kpa。123 稀酸回收塔塔頂溫度由 fic218、tic209 加水串級(jí)調(diào)節(jié)控制在 3545,頂壓 pi210 控制在 015 kpa。塔頂餾出的乙醛、醋酸甲酯等混合蒸汽進(jìn)入醛酯冷凝器 136,經(jīng)冷凝,液相連續(xù)進(jìn)入醛酯回收塔 124 中,未凝氣體連續(xù)放入大氣。通過醛酯回收塔 124 的分餾,從塔底得到濃度80的混合甲酯,經(jīng)液面控制,流量調(diào)節(jié),連續(xù)進(jìn)入包裝工序 203 儲(chǔ)罐內(nèi)。塔底溫度 ti2075 由加熱蒸汽fi
26、c220 調(diào)節(jié)控制在 4555,壓力 pi211 控制在 010kpa。塔底液位 lic207控制在儀表刻度的 5060。醛酯回收塔 124 塔頂溫度由 fic221、tic210 加水串級(jí)調(diào)節(jié)控制在1921,壓力為常壓。從塔頂餾出的乙醛含量85的乙醛蒸汽,經(jīng)乙醛冷凝器 125 冷凝,冷凝液流入乙醛中間槽 126 中,經(jīng)分析合格后用氮?dú)鈮旱揭胰┘恿瞎?101、101或 605a中, 未凝氣體經(jīng)回收乙醛放空緩沖罐 305 放入大氣。4. 高沸物乙酸回收工序由裝置脫高沸物塔 119、裝置脫高沸物塔 618、c 裝置脫高沸物塔 819塔底連續(xù)排出的高沸物及回收崗位 122(622)醋酸回收塔塔底回收
27、醋酸、及事故放料槽 110(810)內(nèi)酸液入高沸物乙酸蒸發(fā)器 135 內(nèi)。蒸發(fā)器內(nèi)設(shè)有加熱蒸汽管,蒸汽量由 fic135 調(diào)節(jié),控制蒸發(fā)器液位 li1351 穩(wěn)定,蒸發(fā)器壓力 pi135控制在 540 kpa。進(jìn)入高沸物乙酸蒸發(fā)器 135 的高沸物,經(jīng)蒸發(fā),醋酸蒸汽進(jìn)入 134 合格品醋酸蒸餾塔。經(jīng)蒸餾,合格品醋酸回收塔 134 塔頂溫度 tic1341 控制在 116122, 由塔頭冷凝器 tic1342 調(diào)節(jié)水量。蒸出合格品醋酸蒸汽,入合格品冷凝冷卻器133,由 tic133 調(diào)節(jié)冷凝水量,使合格品醋酸蒸汽全部冷凝,并控制出口溫度在 3060之間,合格品醋酸自 941 裝置返酸管進(jìn)入包裝,
28、由包裝返酸管入原合格品循環(huán)管,入合格品醋酸貯罐 20119#、20#罐。134 塔底溫度由高沸物乙酸蒸發(fā)器蒸出的醋酸蒸汽量控制,手動(dòng)底排閥調(diào)節(jié),將蒸出的高沸物經(jīng) 134 塔回流管部分送回到高沸物乙酸蒸發(fā)器 135 內(nèi)。135 蒸發(fā)器內(nèi)含高沸物的物料,根據(jù)生產(chǎn)實(shí)際需要,每周壓走一次,或壓入 116 氧化液蒸發(fā)器內(nèi),由廠外單位進(jìn)行處理。5. 觸媒配制工序在醋酸錳配制槽 112 內(nèi)加入 1000kg 工業(yè)水和 500kg 醋酸錳后, 打開間接蒸汽加熱,控制 ti109 溫度至 9095。同時(shí)開啟攪拌器進(jìn)行攪拌,攪拌46 小時(shí)后,由裝置 620 出料返酸管,將 2300kg 優(yōu)等品工業(yè)冰乙酸放入 11
29、2內(nèi),攪拌均勻,取樣分析,醋酸錳含量 812,醋酸含量 4555為合格。配制好的醋酸錳放入中間槽 303 內(nèi)備用。6. 包裝工序符合 gb/t1628.12000 標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量等級(jí)的醋酸產(chǎn)品,由化工工段c 裝置連續(xù)送入包裝工段冰醋酸貯槽 201122內(nèi)。其中 201118和21、22儲(chǔ)罐為優(yōu)等品儲(chǔ)罐,20119、20儲(chǔ)罐為合格品儲(chǔ)罐。稀醋酸由化工工段稀酸回收塔 123 流出,連續(xù)或間斷送入包裝稀酸貯罐202或 202內(nèi)?;旌霞柞ィù姿峒柞ヅc甲酸甲酯的混合物)由化工工段回收工序醛酯回收塔 124 流出,連續(xù)送入包裝工段混合甲酯儲(chǔ)罐 203 內(nèi)。然后用鐵桶、塑料桶、火車槽車、汽車槽車或用戶自帶包裝物,
30、根據(jù)車、桶容量,用包裝泵進(jìn)行包裝。根據(jù)本廠醋酐生產(chǎn)需要,供給相應(yīng)等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的醋酸原料。3.2.4 設(shè)備一覽表及材質(zhì)設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格主要材質(zhì)數(shù)量單重kg1101乙醛加料罐球4600 vg=50m316mnr27380.52102氮?dú)饩彌_罐1200140010 vg=2m316mnr1856.63103氧氣緩沖罐140035608 vg=4m3a3f110784104氧化塔1400217086 f=500m2cr18ni12mo2ti1237425105稀酸儲(chǔ)罐10002162 vg=1.4m3cr18ni9ti24386106尾氣旋風(fēng)分離器3001165cr18ni9ti1747107氧化
31、塔尾氣冷凝器5003000 f=40m2cr18ni9ti112418108乙醛放空冷凝器3503000 f=16m2a3111779109尾氣洗滌塔7004784cr18ni9ti371310110事故放料槽26002900 vg=15m3cr18ni9ti21400設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格主要材質(zhì)數(shù)量單重kg11111物料處理輸送泵q=4.67-8.64 m3/hh=63.5-67m附電機(jī) bjo241-44.0kwb3dcr18ni12mo2ti218012112催化劑配制槽180017506 vg=5m3附電機(jī) bjo241-44.0kwb3d減速機(jī) w16cr18ni12mo2ti1
32、204813113觸媒循環(huán)泵q=2.16-3.96 m3/hh=40.5-42.2m附電機(jī) bjo241-44.0kwb3dcr18ni12mo2ti215014114循環(huán)錳冷卻器3300500192089/57 f=8m2a3/mo2ti1110015115氧氣預(yù)熱器4002000 f=15m2cr18ni9ti149316116氧化液蒸發(fā)器18004866 f=100m200cr17ni13mo2ti2591017117脫低沸物塔1600272426塔頭 f=120m2浮閥塔 51 塊00cr17ni13mo2cu11892718118脫低沸物塔再沸器12003590 f=173m20cr
33、18ni14mo2cu21471319119脫高沸物塔120031641導(dǎo)向浮閥塔板 36 塊00cr17ni13mo2ti11350020120脫高沸物塔再沸器6003400 f=50m20cr18ni14mo2cu21152821121脫高塔塔頂采出冷卻器762633 f=0.7m2cr17ni13mo2ti122122醋酸回收塔80021998 塔頭 f=40m2填料高度 15mocr17ni13mo2ti11480023123稀酸回收塔50021998 塔頭 f=30m2填料高度 15m 塔釜 f=12m2ocr17ni13mo2ti11010024124醛酯回收塔21921998 f
34、=20m2填料高度 15m f=12m2ocr17ni13mo2ti1547325125乙醛冷凝冷卻器1000989 f=25m2ocr17ni13mo2ti1206926126乙醛回收中間槽60025028 vg=0.7m3a31500設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格主要材質(zhì)數(shù)量單重kg27127氧化液中間槽180024906 vg=3m3ocr17ni13mo2ti1120028128脫高沸物塔塔頂出料冷凝器5003000 f=40m2ocr17ni13mo2ti1125629129醋酸回收冷凝器800800 f=15m2ocr17ni13mo2ti180030130回收稀酸貯槽10002162
35、vg=1.4m3cr18ni9ti131131脫高沸物塔塔頂全凝器5003000 f=40m2ti150232132低沸物稀酸冷凝器6002000 f=40m2ocr17ni13mo2ti178533133高沸物乙酸冷凝器5003000 f=40m2cr17ni14mo2ti181534134合格品醋酸蒸餾塔50021000 塔頭 f=15m2填料高度15mocr17ni13mo2ti11030135135高沸物乙酸蒸發(fā)器14004412 f=65m2ocr17ni13mo2ti1356036136醋酸回收冷凝器6002000 f=40m2ocr17ni13mo2ti178537137醋酸回收
36、塔再沸器7003000 f=56.3m20cr18ni14mo2cu21210038138氧化液預(yù)熱器8001500 f=25m2ocr17ni13mo2ti180039201-1-8冰醋酸貯槽620078248 vg=200m3al8850040201-9-22冰醋酸貯槽620078248 vg=200m3al141116841202稀醋酸貯槽40004650 vg=50m3ocr17ni13mo2ti1294142v203醋酸甲酯槽46006000 vg=100m3cr18ni9ti1522043203204206火車槽車包裝泵f417q=90m3/hh=30mmo2ti325544207
37、稀酸包裝泵f416q=18m3/h,h=30mmo2ti116045208稀酸包裝泵f316q=24m3/h,h=30mmo2ti118046211醋酸輸送泵hn25cc2mo2ti2245設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格主要材質(zhì)數(shù)量單重kgq=90m3/h,h=30m47212火車槽車包裝泵f416q=30m3/h,h=25mmo2ti218048213醋酸甲酯泵ra316q=14m3/h,h=25mmo2ti112049213醋酸甲酯泵f416q=30m3/h,h=25mmo2ti118050215磅秤稱重 200kg1015051216回收稀酸貯槽14002200 vg=3m3al1225522
38、21222火車槽車包裝泵f417q=90m3/h,h=30mmo2ti225553223火車槽車包裝泵f316q=18m3/h,h=30mmo2ti118054224火車槽車包裝泵f316q=18m3/h,h=30mmo2ti118055225火車槽車包裝泵hn25cc2q=90m3/h,h=30mmo2ti124556228灌裝機(jī)供料泵f416q=30m3/h,h=25mmo2ti218057288醋酸輸送泵pb65200q=45m3/h,h=40mmo2ti225558r301熱水泵6201200 vg=0.3m3cr18ni9ti28559303觸媒中間槽10002666 vg=1.5m
39、3cr18ni9ti151760305回收乙醛放空緩沖罐10001200 vg=0.8m3cr18ni9ti161404電動(dòng)葫蘆bmh651170062405電動(dòng)葫蘆bmh651170063406電動(dòng)葫蘆bmh651170064502熱水槽100018006 vg=1.4m3a3170065504熱水槽120020008 vg=2.3m3a311200 66605a乙醛加料罐26006058 vg=26m316mnr24686設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格主要材質(zhì)數(shù)量單重kg67605b乙醛加料罐球6100 vg=120m316mndr11876568606循環(huán)錳冷卻器3300500192089/5
40、7 f=8m2a3/mo2ti1107569607觸媒循環(huán)泵q=3.6 m3/hh=41m附電機(jī) n=3kwb3dmo2ti2180/15070608氧氣緩沖罐140035608 vg=4m3a31107871610尾氣洗滌塔50045000cr17ni13mo2ti371372611氧化塔1400239738 f=600m20cr17ni13mo2ti12824373612尾氣冷凝器5104373 f=40m2cr18ni9ti174613氧化液中間槽(氧化液預(yù)熱器)14003719 f=50m20cr17ni13mo2ti175614氧化液蒸發(fā)器20004922 f=100m2cr18ni
41、12mo2ti2456076615脫低沸物塔1600335218塔頭 f=120m2導(dǎo)向浮閥塔 54 塊00cr18ni12mo2cu211974277616脫低沸物塔再沸器16003600 f=170m200cr18ni12mo2cu21471378618脫高沸物塔120024262導(dǎo)向浮閥塔板 36 塊00cr18ni13mo2cu1831079619脫高沸物塔再沸器8004979 f=70m2cr17ni13mo2ti180620脫高沸物塔頂出料冷凝器5003000 f=40m2cr17ni13mo2ti181621脫高塔塔頂采出冷卻器5001928 f=8m2cr17ni13mo2ti
42、182622醋酸回收塔80026877 塔頭f=40 m2瓷波紋填料 h=17.6米0cr18ni12mo2ti11580083623醋酸回收塔再沸器6003400 f=50m20cr18ni14mo2cu21152884624脫高沸物塔塔頂全凝器7003000 f=45m20cr17ni13mo2ti1設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格主要材質(zhì)數(shù)量單重kg85625尾氣旋風(fēng)分離器30014950cr18ni12mo2ti110886801乙醛加料罐球6100 vg=120m316mndr21876587c8011電動(dòng)葫蘆as65188c8012電動(dòng)葫蘆as65189802熱水槽16002961 vg=
43、5.6m3cr18ni9ti155290803高沸物中間槽14001610 vg=2.5m3cr18ni9ti148491804氧化塔1400247238 f=600m20cr17ni13mo2ti12824392805成品中間槽8002500 vg=1.2m30cr17ni13mo2ti128593806尾氣旋風(fēng)分離器30014950cr17ni13mo2ti110894807氧化塔尾氣冷凝器5003512 f=18m20cr17ni13mo2ti195195809尾氣洗滌塔80026710cr17ni13mo2ti348596810事故放料槽26003556 vg=16m3cr18ni9t
44、i2169497811物料處理輸送泵q=3.0 m3/hh=30m附電機(jī) n=3kwb3dmo2ti210098813觸媒循環(huán)泵q=3.6 m3/hh=41m附電機(jī) n=3kwb3dmo2ti2150/18099814循環(huán)錳冷卻器3300500192089/57 f=8m2a3/mo2ti11075100816氧化液蒸發(fā)器20004922 f=100m200cr17ni13mo2t低沸物塔1600331998f=130 m2導(dǎo)向浮閥塔板 59 塊00cr17ni13mo2ti124535102818脫低沸物塔再沸器11004070 f=150m2mo2ti152001
45、03819脫高沸物塔120031641導(dǎo)向浮閥塔板 36 塊00cr17ni13mo2ti18952設(shè)備位號(hào)設(shè)備名稱設(shè)備規(guī)格主要材質(zhì)數(shù)量單重kg104820脫高沸物塔塔頂出料冷凝器6003237 f=45m2ocr17ni13mo2ti11350105821脫高塔塔頂采出冷卻器2722621 f=5m2cr17ni13mo2ti1286106824脫高沸物塔再沸器8202853 f=50m20cr18ni14mo2cu211500107827氧化液中間槽16002983 vg=3.5m3ocr17ni13mo2ti11097108828脫高沸物塔塔頂全凝器5003000 f=40m2cr17n
46、i13mo2ti111773.2.5 氧化塔開停車要點(diǎn)1、打通工藝流程;2、調(diào)節(jié)氮?dú)饩彌_罐壓力;調(diào)節(jié)乙醛加料罐壓力;調(diào)節(jié)氧氣緩沖罐壓力;壓力要穩(wěn)定,不可波動(dòng)太大;3、開車前要先預(yù)熱氧化液在 8090(冬季可達(dá)到 90100) ,反應(yīng)開始后要立即通入冷卻水,嚴(yán)格控制塔頂壓力;4、通氧時(shí)要自下而上慢慢通入,氧氣分配應(yīng)以第一節(jié)、第二節(jié)、第三節(jié)為主,切不可引起氣相反應(yīng);5、正常狀態(tài)下停車時(shí),先停乙醛,后停氧氣;6、正常狀態(tài)下停車時(shí),要自上而下關(guān)閉進(jìn)氧氣調(diào)節(jié)閥;7、由于 c 裝置氧化塔水槽采用密閉式,因此在開車時(shí),應(yīng)確保各節(jié)冷卻水能順利加入,并保證溫度控制指標(biāo)在工藝控制范圍內(nèi),才能依次向上分氧3.33.
47、3生產(chǎn)控制指標(biāo)生產(chǎn)控制指標(biāo)3.3.1 主要工藝參數(shù)及指標(biāo)工序設(shè)備名稱工藝條件名稱單位控制范圍計(jì)量儀表備注400-450pic101 pic102a450-500pic6051 pic6052xb450-500pic6052b1乙醛加料罐101 605a 605b801a、b壓 力kpa450-500pic8101 pic8102c2氮?dú)饩彌_罐102壓 力kpa500-550pic103ab外管道壓力mpa1.2-1.6pi004c3c 總氮?dú)庹{(diào)節(jié)后壓力kpa500-550pic8010c550-650pic104a氧化工序4氧氣緩沖罐103壓力kpa400-450pic6002b氧氣流量m3/
48、h800-2200800-2000600-1600fic103fic61101fic61102ab 高壓b 高壓608分配盤壓力kpa400-500350-450350-450pi006pi6081pi6082ab 高壓b 高壓氧氣外管道壓力高壓氧氣mpa1.2-1.6pi6001b外管道壓力mpa1.2-1.6pi8005c調(diào)節(jié)后壓力kpa550-650pic8104c氧氣流量m3/h800-2500fic8103c5總氧氣分配盤壓力kpa350-450pi8002c塔頂壓力kpa60-100pic105pic6111pic8105abc反應(yīng)溫度 1-3節(jié)4-5 節(jié)1-3 節(jié)4-6 節(jié)1-3
49、 節(jié)4-5 節(jié)6 節(jié)75-8565-7575-8565-7575-8565-7565-75tic103-tic105tic106-tic107tic6111-tic6113tic6114-tic6116tic8103-tic8105tic8106-tic8107tic8117abc塔頂氣相溫度第五節(jié)液相溫度第六節(jié)液相溫度第六節(jié)液相溫度ti108ti6117ti8108abc6氧化塔104611804原 料 配 比氧氣:乙醛m3 :kg1:3.0-3.5k104k6119k8104abc保安氮?dú)饬髁縨3/h40-8040-8040-80fic105fic6117fic8105abc醋酸錳%0.0
50、8-0.120.08-0.16加新錳循環(huán)錳氧化工序6氧化塔104611804氧化液:醋酸甲酸乙醛水過氧醋酸95.00.500.40-0.702.500.50氧化廢氣二氧化碳氧氣流量m3/h603100-400100-400100-400ai101 ai102ai201 ai202ai8102-1 ai8102-2fi113fi6121fi8113abcabc液面40-60lic201 lic202lic6141lic8201abc溫度125-132ti2036 ti2037ti6141ti8203abc7氧化液蒸發(fā)器116、614816壓力kpa15-50pi201 pi202pi6141pi
51、8201abc頂 溫105-110tic204tic6151tic8204abc底 溫125-132ti2031ti6151ti8206abc頂 壓kpa5-50pi204pi6151pi8204abc8脫低沸物塔117615817底 壓kpa30-60pi203pi6152 pi8203abc頂 溫112-118ti205ti6181 ti8208abc9脫高沸物塔119618819底 溫122-128ti2034ti6183 ti8212abc頂 壓kpa0-15pi206pi6181pi8209abc9脫高沸物塔119618819底 壓kpa15-40pi205pi6182pi8208a
52、bc10成品冷凝器128620820121621821出 料 溫 度30-60tic211tic6201tic8211ti1211ti6211ti8213abcabc11事故放料槽110 810 存 料 量t15就地液面指示蒸餾工序12中間槽 803液面0-80lia820213物料處理泵811出口壓力kpa250-450現(xiàn)場(chǎng)壓力表14回流冷凝器131/624/828出 料 溫 度95-110tic2051tic6184tic8207abc頂 溫95-102tic6221tic208底 溫115-120tic6223ti2071頂 壓kpa0-15pi6221pi208底 壓kpa5-4020
53、-40pi6222pi20715醋酸回收塔122(622)塔底出料醋酸含量85頂 溫35-45ti209底 溫75-90ti2073頂 壓kpa0-15pi210底 壓kpa5-40pi20916稀酸回收塔123塔底出料醋酸含量35頂 溫19-21tic210底 溫45-55ti2075底 壓kpa0-10pi211回收乙醛含量85回收工序17醛酯回收塔124回收混合甲酯含量8018高沸物乙酸蒸發(fā)器 135壓力kpa5-40pi13519高沸物乙酸回收塔134頂溫116-122tic1341高沸乙酸回收工序20合格品乙酸冷凝器 133出料溫度30-60tic133混合溫度90-95ti109攪
54、拌時(shí)間h4-621觸媒配制槽112觸媒成分 醋 酸醋酸錳45-558-12觸 媒配制 工 序22循環(huán)泵冷卻器114606出口溫度45-5545-5540-80tic110tic6061tic8110814流量t/h1.0-2.5fi114fi6116fic811423循環(huán)錳泵113607813出 口 壓 力mpa0.40-0.500.40-0.500.40-0.50現(xiàn)場(chǎng)壓力表現(xiàn)場(chǎng)壓力表現(xiàn)場(chǎng)壓力表abc25-30現(xiàn)場(chǎng)溫度計(jì)24優(yōu)等品貯槽201 1182122溫度壓力kpa常壓現(xiàn)場(chǎng)壓力表溫度25-35現(xiàn)場(chǎng)溫度計(jì)25合格品貯槽201 1920壓力kpa常壓現(xiàn)場(chǎng)壓力表成品包裝工序26包裝醋酸桶檢斤偏差
55、鋁桶塑料桶kg0.250.50自動(dòng)灌裝機(jī)3.3.2 主要分析參數(shù)及指標(biāo)樣品名稱取樣地點(diǎn)控制項(xiàng)目控制指標(biāo)控制次數(shù)分析方法1乙醛a101 b605a a b605bc801a b乙醛 99.71 次/班色譜法2氧氣a103b608氧 99.0(a)99.0(b)2 次/班韓氏氣體分析法3氮?dú)?02 氮?dú)饩彌_罐氧 0.52 次/班奧氏氣體分析法乙酸 甲酸 乙醛 乙酸錳 95.00.50.4-0.70.08-0.16(循)0.08-0.12(加)4 次/班色譜法4氧化液104、611、804 氧化塔出料管過氧乙酸 0.501 次/班化學(xué)法5乙酸錳112 配錳槽乙酸錳 乙酸 8-1245-55每次配料化
56、學(xué)法樣品名稱取樣地點(diǎn)控制項(xiàng)目控制指標(biāo)控制次數(shù)分析方法6氧氣尾氣a109、b610、c809氧 二氧化碳 3604 次/班奧氏氣體分析法7水洗滌液a109 b610 c809 總酸 (以乙酸計(jì)) 80(i)20(ii)1 次/日化學(xué)法色度(鉑-鈷色號(hào)) 甲酸 高錳酸鉀氧化值 10#0.0630min4 次/班化學(xué)法8優(yōu)等品冰乙酸128、620、820 冷凝器出料管乙酸 99.82 次/班卡爾費(fèi)休法色度(鉑-鈷色號(hào)) 甲酸 高錳酸鉀氧化值 100.0630 min1次/日/用罐化學(xué)法9優(yōu)等品成品冰乙酸01#18#和21#、22#成品貯罐乙酸 99.81次/日/用罐卡爾費(fèi)休法10回收乙酸122(62
57、2)乙酸回收塔乙酸 852 次/班化學(xué)法11稀乙酸123 混合酸回收塔總酸(以乙酸計(jì)) 352 次/班化學(xué)法12乙醛甲酯124 醛酯回收塔混合甲酯 801 次/班色譜法13回收乙醛126 回收醛中間槽乙醛 852 次/班色譜法色度(鉑鈷色號(hào))乙酸 3098.02 次/班化學(xué)法14合格品冰乙酸133 冷凝器出料管甲酸 0.352 次/班化學(xué)法樣品名稱取樣地點(diǎn)控制項(xiàng)目控制指標(biāo)控制次數(shù)分析方法15合格品成品冰乙酸1920#包裝成品貯罐色度(鉑鈷色號(hào)) 乙酸 甲酸 3098.00.351次/日/用罐化學(xué)法3.43.4催化劑催化劑3.4.1 催化劑名稱醋酸錳3.4.2 主要成分及分子式1. 主要成分:
58、醋酸錳2. 分子式: (ch3coo)2mn3. 主要技術(shù)指標(biāo)符合 hb/t20341999 國標(biāo)推產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)指 標(biāo) 名 稱優(yōu)等品一等品合格品1外觀淡紅色結(jié)晶體淡紅色結(jié)晶體淡紅色結(jié)晶體2乙酸錳含量 99.098.097.03水不溶物 0.010.010.014硫酸鹽 0.020.020.025氯化物 0.0020.010.016鐵含量 0.0010.0020.0027銅含量 0.0010.0050.018鎳含量 0.080.080.089堿金屬及堿土金屬 0.300.300.30醋酸車間使用醋酸錳催化劑為合格品標(biāo)準(zhǔn)。4. 充填設(shè)備醋酸錳催化劑在 112 配錳槽內(nèi)配制,使用中間槽 303 進(jìn)行加催
59、化劑操作。5. 一次填充量每次更換觸媒時(shí),視生產(chǎn)負(fù)荷,加入 200500kg 催化劑,然后開啟循環(huán)錳工藝。6. 使用周期醋酸錳催化劑使用周期一般為 15-20 天。7. 循環(huán)錳使用注意事項(xiàng)開車后加新錳應(yīng)控制氧化液中錳含量在 0.080.12之間,不宜過高,以防循環(huán)錳工藝開啟后錳濃度增高;循環(huán)錳開啟后,應(yīng)注意觸媒循環(huán)泵運(yùn)轉(zhuǎn)情況,防止突然停止運(yùn)轉(zhuǎn)而造成氧化液倒料;隨時(shí)觀察錳濃度及氧化液中過氧醋酸含量,使用循環(huán)錳時(shí),氧化液中錳濃度控制在 0.080.16之間,過氧醋酸含量0.5;臨時(shí)停車時(shí),視停車時(shí)間長短,如超過四小時(shí),用氮?dú)庾匝趸撞客舭l(fā)器內(nèi)吹掃管道、設(shè)備內(nèi)氧化液,以防止醋酸錳結(jié)晶影響開車。8
60、. 更換觸媒操作注意事項(xiàng)確認(rèn)催化劑中間槽 303 內(nèi)新錳的濃度及余存量;與蒸餾工序聯(lián)系,按操作法要求,停循環(huán)錳工藝,注意不得凍結(jié)循環(huán)錳冷卻器及管線;注意觀察觸媒循環(huán)泵的出口壓力應(yīng)在 350450kpa 之間;根據(jù)氧化液分析結(jié)果,視反應(yīng)情況調(diào)整加錳量;加入量控制在 40100/h 。待蒸發(fā)器置換出二次錳工作正常后開啟循環(huán)錳工藝;當(dāng)使用中間槽 303 進(jìn)行加錳操作時(shí),應(yīng)注意將貯罐壓力控制在500kpa,流量在 40100h。303 中間槽加錳操作法:打開放空閥門(dn25) ,壓力表指示為零。檢查出料閥門(dn50)是否關(guān)閉,去下水閥門是否關(guān)閉。確認(rèn)關(guān)閉后,打開罐頂部進(jìn)料閥門(dn50) 。觀察
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