水質(zhì)分析與監(jiān)測實驗

1、水質(zhì)分析與監(jiān)測實驗指導(dǎo)書實驗一 試劑配制一、目的和要求規(guī)范操作，掌握基本技能（萬分之一天平，移液管，稱量，定容，取NaOH，濃H2SO4，酸堿滴定管，標(biāo)簽，定容后鹽酸入廣口玻璃試劑瓶，定容后NaOH入廣口聚乙烯瓶）二、試劑配制10.0100mol/l碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液溶解1.060g預(yù)先在105110干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉(，優(yōu)級純，粉末)，并轉(zhuǎn)入1000容量瓶中，用無二氧化碳的水(即煮沸后的冷卻水，下同)稀釋至刻度。2.甲基橙（0.1%）甲基橙（C15H15O2N3）1.0g，用500ml水溶解。轉(zhuǎn)至棕色瓶中。3.HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/l）取8.3ml濃HCL至1000ml，得到0

2、.1mol/l儲存液。取此溶液200ml用無水CO2水稀釋至1000ml。取稀釋液入滴定管，取標(biāo)準(zhǔn)液1025ml，加甲基橙3滴，用HCL標(biāo)定由黃變紅，計用量，換算得其精確濃度CHCL （待測HCL入酸式管，標(biāo)準(zhǔn)液入三角瓶）4. 0.02mol/lNaOH標(biāo)液稱取約8gNaOH于1000ml定容，取10ml于100ml定容。取已標(biāo)定HCL1025ml入三角瓶，加酚酞2滴，用稀釋的待測NaOH滴定，由無色至出現(xiàn)紅色，且30s不褪色，計用量。5酚酞取0.5g酚溶于95的乙醇定容至100ml。61200mg/lCOD溶解0.5101g鄰苯二鉀酸氫鉀(，晶體)（105110烘干2小時）于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入

3、500容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為1200的COD標(biāo)準(zhǔn)溶液，用時新配。用鄰苯二鉀酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二鉀酸氫鉀的理論為1.176g。7催化劑25ml移液管準(zhǔn)確取專用催化劑25ml于250ml容量瓶中,用濃硫酸定容至標(biāo)線，搖勻，備用。8.pH10緩沖溶液：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀釋至100ml9.鉻黑T：0.5g鉻黑T與50g氯化鈉充分研細混合均勻，盛放在棕色瓶中，緊塞。10.01mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定。配制：稱取3.725gEDTA二鈉鹽（分子量為372.2），用去離子水稀釋至1000ml，搖勻，

4、貯存于聚乙烯瓶中待標(biāo)定。標(biāo)定：用液管準(zhǔn)確移取25.00鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml到錐形瓶中，加入70ml水，然后加入10ml10%的NaOH溶液，加少量的鈣指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變成純藍色為滴定終點。記錄消耗EDTA的體積V（EDTA）。平行測定三次。計算公式：C（EDTA）=11.0.01mol/l鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA：精確稱取干燥（150,2h）至恒重的0.5g基準(zhǔn)碳酸鈣于250ml燒杯中，用1：1的HCl逐滴加入至碳酸鈣完全溶解，（必要時可加熱冷卻后）轉(zhuǎn)入500ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。12. 鈣指示劑：0.5g鈣指示劑與50g氯化鈉充分混合注意：所用試劑均為

5、我們實驗所需，由每組之間相互配合，不得使用其他試劑。思考題：1 標(biāo)定后的溶液濃度計算。1，3，7,9,11第一組2，4，6，10第二組1，3，5,8,12第三組分解過程屏幕顯示10.0100mol/l碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.060g無水碳酸鈉1000容量瓶中2.甲基橙（0.1%） 1.0g500ml。轉(zhuǎn)至棕色瓶中。3.HCL標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02mol/l） 8.3ml濃HCL1000ml（0.1mol/l）。取此200ml1000ml。取稀釋液入酸管。標(biāo)準(zhǔn)液1025ml，甲基橙3滴，用HCL標(biāo)定由黃變紅。（待測HCL入酸式管，標(biāo)準(zhǔn)液入三角瓶）4. 0.02mol/lNaOH標(biāo)液8gNaOH1000m

6、l定容，取10ml于100ml定容，上堿管。HCL1025ml入三角瓶，加酚酞2滴，現(xiàn)紅色，且30s不褪色，計用量。5酚酞 取0.5g酚溶于95的乙醇定容至100ml。61200mg/lCOD溶解0.5101g500容量瓶7催化劑 25ml專用催化劑250ml容量瓶中,用濃硫酸定容（待測酸：加部分實驗一配置剩余硫酸，硼酸，酒石酸鉀等弱酸，硫酸注意不要過多；待測堿，加部分氫氧化鈉，氯化銨）實驗二 污水中酸度和堿度的測定一、目的和要求 (1)了解酸度和堿度的基本概念。 (2)掌握酸度和堿度的測定方法。二、原理水中酸度和堿度均是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)，現(xiàn)將它們的定義和測定方法簡述如下：1酸度酸度是指水中

7、含有能與強堿發(fā)生中和作用的物質(zhì)的總量，主要來自水樣中存在的強酸、弱酸和強酸弱堿鹽等物質(zhì)。酸度采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定水樣測得。通常把用甲基橙作為指示劑滴定的酸度(4.3)稱為甲基橙酸度或強酸酸度；用酚酞作為指示劑滴定的酸度(8.3)稱為酚酞酸度或總酸度。2堿度堿度是指水中含有能與強酸發(fā)生中和作用的全部物質(zhì)，主要來自水樣中存在的碳酸鹽、重碳酸鹽及氫氧化物等。堿度可用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進行滴定，其反應(yīng)為用酚酞作為指示劑的滴定結(jié)果稱為酚酞堿度，表示氫氧化物已經(jīng)中和，全部轉(zhuǎn)化為。以甲基橙作為指示劑的滴定結(jié)果稱為甲基橙堿度或總堿度。通過計算可以求出相應(yīng)的碳酸鹽、重碳酸鹽和氫氧根離子的含量，但對廢水、污水等由于

8、其組分復(fù)雜，這種計算是沒有實際意義的。酸度和堿度單位常用表示，現(xiàn)在常以碳酸鈣的表示。此時l的酸度或堿度相當(dāng)于50的碳酸鈣。三、實驗步驟1酸度的測定I)酚酞酸度取50.0水樣于250錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，以0.020氫氧化鈉溶液滴定至溶液粉紅色不退，準(zhǔn)確讀出消耗氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)()。2)甲基橙酸度取50.0水樣于250錐形瓶中，加入2滴甲基橙，用氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈黃色，準(zhǔn)確讀出消耗氫氧化鈉溶液的毫升數(shù)()。2堿度的測定吸取50.0水樣于250錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，以0.0200鹽酸滴定至溶液粉紅色剛退去，準(zhǔn)確讀出消耗鹽酸溶液的毫升數(shù)()，隨后再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用

9、鹽酸滴定至溶液橙紅色，準(zhǔn)確讀出消耗硫酸的毫升數(shù)()。四、數(shù)據(jù)處理1酸度酚酞酸度(以計)( )甲基橙酸度(以計)( )式中：酚酞作為指示劑時，標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，；甲基橙作為指示劑時，標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，；標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，；水樣體積，；50.05碳酸鈣()摩爾質(zhì)量，。2堿度酚酞堿度(以計)( )總堿度(以計)( )式中：酚酞作為指示劑時，H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，；甲基橙作為指示劑時，H2SO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量，；HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，；水樣體積，；50.05碳酸鈣()摩爾質(zhì)量，。五、注意事項 (1)水樣(尤其是廢水和污染水)的酸度及堿度范圍很廣，測定時樣品和試劑的用量、濃度不能統(tǒng)一規(guī)定。表l-1-l

10、列出在不同酸度和堿度范圍時，可供選擇的樣品量和標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。表1-1-1樣品范圍（以計）/（）滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度/（）樣品量/05000.020010040010000.02005050012500.0500100100025000.050050100025000.1000100200050000.1000504000100000.100025(2)也可用電位滴定法進行酸度和堿度測定，結(jié)果以和酸、堿消耗量作圖計算得到。此法不受余氯、色度、濁度的干擾并消除個人感官誤差。(3)水樣中若有余氯存在，會使甲基橙退色，可加少量0.1硫代硫酸鈉除去。(4)以酚酞作為指示劑做酸度滴定時，若水樣中存在硫酸鋁(

11、鐵)，可生成氫氧化鋁(鐵)沉淀物，使終點退色造成誤差，這時可加些氟化鉀掩蔽或?qū)⑺畼又蠓?，趁熱滴定至紅色不退。本實驗的水質(zhì)指標(biāo)應(yīng)做平行測定。六、思考題(1)采集的水樣如不立即進行酸度和堿度測定而長期暴露于空氣中，對測定有何影響？(2)影響酸度和堿度測定的因素有哪些？實驗3 水的總硬度測定一、目標(biāo)要求1、了解EDTA測定水的總硬度的基本原理。2、掌握水的總硬度的測定方法。二、基本原理1、水硬度的定義水的硬度決定于鈣鎂等鹽類的含量，由于鈣鎂等的酸式鹽的存在而引起的硬度叫做碳酸鹽硬度。當(dāng)煮沸時，這類鹽類分解，大部分生成碳酸鹽沉淀而除去。習(xí)慣上把它叫做暫時硬度。由鈣鎂的氯化物、硫酸鹽、硝酸鹽等引起的硬

12、度叫做非碳酸鹽硬度。由于這些鹽類不可能借煮沸生成沉淀而除去，因此習(xí)慣上叫做永久硬度。碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度之和就是水的總硬度。硬水不適宜于工業(yè)上使用，如鍋爐里用了硬水，經(jīng)長期燒煮后，能生成鍋垢，既浪費燃料，又易阻塞管道，造成重大事故。幾種常用的硬度單位：一種是以每dm3水中所含Ca2+（或相當(dāng)量Mg2+）的毫摩爾數(shù)表示的，以1dm3水中含有0.5毫摩爾Ca2+為1度；一種是以1dm3水中含有10mgCaO為1度，稱為德國度，以DH表示。8DH以下為軟水，8-10DH為中等硬水，16-30DH為硬水，硬度大于30DH的屬于很硬的水。也有以每升水中所含的鈣鎂化合物換算成CaCO3的毫克數(shù)表示的。

13、2、配位滴定法測定水的硬度在pH=10時，EDTA能與鈣、鎂形成穩(wěn)定的配合物，其穩(wěn)定性比鉻黑T與鎂形成的配合物的穩(wěn)定性強。以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定，鉻黑T為指示劑，在接近終點時，EDTA奪取Mg-EBT中的鎂，使鉻黑T游離出來，溶液由紅色突然轉(zhuǎn)變?yōu)樗{色，即為滴定終點。滴定時，加入三乙醇胺和KCN來消除水中少量的Fe3+、Al3+、Cu2+、Pb2+等離子的干擾。三、試劑1、鉻黑T指示劑：0.5g鉻黑T與50g氯化鈉充分研細混合均勻，盛放在棕色瓶中，緊塞。2、氨-氯化銨緩沖溶劑（pH=10）：稱取5.4g氯化銨，加適量水溶解后，加入35ml氨水，再加水稀釋至100ml3、1%KCN溶液（不用）

14、-Zn、Cu、Co4、1:1三乙醇胺（不用）Al5、1:1HCl溶液6、鈣指示劑：0.5g鈣指示劑與50g氯化鈉充分混合7、0.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取干燥（150,2h）至恒重的0.5g基準(zhǔn)碳酸鈣于250ml燒杯中，用1：1的HCl逐滴加入至碳酸鈣完全溶解，（必要時可加熱冷卻后）轉(zhuǎn)入500ml的容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8、0.01mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。配制：稱取3.725gEDTA二鈉鹽（分子量為372.2），用去離子水稀釋至1000ml，搖勻，貯存于聚乙烯瓶中待標(biāo)定。標(biāo)定：用液管準(zhǔn)確移取25.00鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml到錐形瓶中，加入70ml水，然后加入

15、10ml10%的NaOH溶液，加少量的鈣指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變成純藍色為滴定終點。記錄消耗EDTA的體積V（EDTA）。平行測定三次。計算公式：C（EDTA）=四、實驗步驟準(zhǔn)確吸取水樣50.00ml于錐形瓶中，加入4ml緩沖溶液和50-100mg鉻黑T，此時溶液應(yīng)呈紫紅或紫色（若藍加少量MgSO4），其pH應(yīng)為10.0±0.1，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，充分搖勻，至溶液紅色變?yōu)榱了{色即為終點。整個過程在5min內(nèi)完成。記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。平行測定三次。計算水的總硬度（mg/L）=×1000實驗記錄及計算EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)混合溶液濃

16、度0.01mol體積25.00實驗編號123滴定管初始讀數(shù)滴定管終讀數(shù)EDTA耗用體積均值EDTA溶液濃度水的硬度測定水樣1水樣2水樣3EDTA耗用體積水硬度說明：1、用鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定EDTA，以鈣指示劑為指示劑時，滴定的溶液應(yīng)用NaOH調(diào)節(jié)pH到1214。2、滴定樣品水樣時，需先加入三乙醇胺和KCN，以消除Fe3+、Al3+、Cu2+等離子的干擾，然后加入緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值至10（加數(shù)滴甲基紅指示液0.1g溶于100ml60%乙醇，逐滴加入3mol/l氨水直至變橙色），再加入鉻黑T。3、滴定時的水溫過低，應(yīng)將水溫加熱到3040再進行滴定。4、自來水硬度較小應(yīng)多取水樣100ml思考題：1、 為

17、什么水樣滴定時，要控制速度并在5分鐘內(nèi)完成？2、 什么叫硬水，為什么硬水不適宜做工業(yè)用水？一、試劑1、鉻黑T指示劑 2、氨-氯化銨緩沖溶劑（第三大組） 3、鈣指示劑 4、0.01mol/L鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液（第一大組） 5、0.01mol/l EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用液管準(zhǔn)確移取25.00鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液250ml到錐形瓶中，加入70ml水，然后加入10ml10%的NaOH溶液，加少量的鈣指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變成純藍色二、實驗步驟準(zhǔn)確吸取水樣50.00ml于錐形瓶中，加入4ml緩沖溶液和50-100mg鉻黑T，此時溶液應(yīng)呈紫紅或紫色（若藍加少量MgSO4），其pH應(yīng)為10.0

18、7;0.1，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，充分搖勻，至溶液紅色變?yōu)榱了{色即為終點。整個過程在5min內(nèi)完成。思考題：1、 為什么水樣滴定時，要控制速度并在5分鐘內(nèi)完成？2、 什么叫硬水，為什么硬水不適宜做工業(yè)用水？試驗三 廢水中COD的測試一、 原理 在強酸性溶液中，加入一定量重鉻酸鉀作氧化劑，在專用復(fù)合催化劑存在下，于165恒溫加熱消解水樣10min，重鉻酸鉀被水中有機物質(zhì)還原為三價鉻，在波長610nm處，測定三價鉻離子。根據(jù)三價鉻離子的量換算成水樣的質(zhì)量濃度。 郎伯比爾定律：吸光度（A） A=-LgT 水中的化學(xué)需氧量同消解后樣品吸光度存在一定線性關(guān)系，y=b*x+a 。通過最小二乘法原則確定待測液濃度。二、 實驗步驟：1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制（1）取專用反應(yīng)管6只做好標(biāo)記，分別加入0，0.1，0.5，1.0，