材料分析方法,性能學(xué)

1、12短波限：X 射線管不同管電壓下的連續(xù)譜存在的一個最短波長值。吸收限：把一特定殼層的電子擊出所需要的入射光最長波長。相干散射：當(dāng) X 射線與原子中束縛較緊的內(nèi)層電子相撞時，電子振動時向四周 發(fā)射電磁波的散射過程。非相干散射：當(dāng) X 射線光子與束縛不大的外層電子或價電子或金屬晶體中的自由電子相撞時的散射過程。光電子：光電效應(yīng)中由光子激發(fā)所產(chǎn)生的電子（或入射光量子與物質(zhì)原子中電子相互碰撞時被激發(fā)的電子）。熒光 X 射線：由 X 射線激發(fā)所產(chǎn)生的特征 X 射線。俄歇電子：原子外層電子躍遷填補(bǔ)內(nèi)層空位后釋放能量并產(chǎn)生新的空位，這些能量被包括空位層在內(nèi)的臨近原子或較外層電子吸收，受激發(fā)逸出原子的電子叫

2、做俄歇電子景深：指透鏡對高低不平的試樣各部位能同時聚焦成像的一個能力范圍，用距離表示。3、說明影響光學(xué)顯微鏡和電磁透鏡分辨率的關(guān)鍵因素是什么？如何提高電磁透鏡的分辨率？ 解：光學(xué)顯微鏡的分辨本領(lǐng)取決于照明光源的波長。 電磁透鏡的分辨率由衍射效應(yīng)和球面像差來決定，球差是限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。 若只考慮衍射效應(yīng)，在照明光源和介質(zhì)一定的條件下，孔徑角越大，透鏡的分辨本領(lǐng)越高。若同時考慮衍射和球差對分辨率的影響，關(guān)鍵在確定電磁透鏡的最佳孔徑半角，使衍射效應(yīng)斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 12、分析電子衍射與 x 射線衍射有何異同？ 解：相同點： 1).都是以滿足布拉格方程作為產(chǎn)生衍射的必要條

3、件。 2).兩種衍射技術(shù)所得到的衍射花樣在幾何特征上大致相似。 不同點： 1).電子波的波長比 x 射線短的多。 2).在進(jìn)行電子衍射操作時采用薄晶樣品，增加了倒易陣點和愛瓦爾德球相交截的機(jī)會，使衍射條件變寬。 3).因為電子波的波長短，采用愛瓦爾德球圖解時，反射球的半徑很大，在衍射角較小的范圍內(nèi)反射球的球面可以近似地看成是一個平面，從而也可以認(rèn)為電子衍射產(chǎn)生的衍射斑點大致分布在一個二維倒易截面內(nèi)。 4).原子對電子的散射能力遠(yuǎn)高于它對 x 射線的散射能力，故電子衍射束的強(qiáng)度較大，攝取衍射花樣時曝光時間僅需數(shù)秒鐘。18、畫圖說明衍射成像的原理并說明什么是明場像，暗場像與中心暗場像答：190 頁

4、圖 13.3明場像：讓透射束透過物鏡光闌而把衍射束當(dāng)?shù)舻膱D像。 暗場像：移動物鏡光闌的位置，使其光闌孔套住 hkl 斑點把透射束當(dāng)?shù)舻玫降膱D像。 中心暗場像：當(dāng)晶粒的 hkl 衍射束正好通過光闌孔而投射束被當(dāng)?shù)羲玫降膱D像。21. 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率? 答：二次電子。 掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號成像時，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：影響掃描電鏡分辨率的有三大因素：電子束束斑大小，檢測信號類型，檢測部位原子序數(shù)。二次電子和俄歇電子信號的分辨率最高, BE其次，X射線的最低.因為SE或AE信號的分辨率最高

5、，因此，SEM的分辨率是指二次電子像的分辨率22. 掃描電鏡的成像原理與透時電鏡有何不同？ 答：兩者完全不同。投射電鏡用電磁透鏡放大成像，而掃描電鏡則是以類似電視機(jī)攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時激發(fā)出的各種物理信號來調(diào)制而成。23. 二次電子像和背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同與不同之處? 答：相同處：均利用電子信號的強(qiáng)弱來行成形貌襯度 不同處：1、背散射電子是在一個較大的作用體積內(nèi)被入射電子激發(fā)出來的，成像單元較大，因而分辨率較二次電子像低。 2、 背散射電子能量較高，以直線逸出，因而樣品背部的電子無法被檢測到，成一片陰影，襯度較大，無法分析細(xì)節(jié)；利用二次電子作形貌

6、分析時，可以利用在檢測器收集光柵上加上正電壓來吸收較低能量的二次電子，使樣品背部及凹坑等處逸出的電子以弧線狀運動軌跡被吸收，因而使圖像層次增加，細(xì)節(jié)清晰。 課件答案答：二次電子像： 1）凸出的尖棱，小粒子以及比較陡的斜面處SE產(chǎn)額較多，在熒光屏上這部分的亮度較大。 2）平面上的SE產(chǎn)額較小，亮度較低。 3）在深凹槽底部盡管能產(chǎn)生較多二次電子，使其不易被控制到，因此相應(yīng)襯度也較暗。 背散射電子像： 1）用BE進(jìn)行形貌分析時，其分辨率遠(yuǎn)比SE像低。 2）BE能量高，以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到BE而變成一片陰影，因此，其圖象襯度很強(qiáng)，襯度太大會失去細(xì)節(jié)的層次

7、，不利于分析。因此，BE形貌分析效果遠(yuǎn)不及SE，故一般不用BE信號。24. 二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強(qiáng)，其原因何在? 用二次電子信號作形貌分析時，在檢測器收集柵上加以一定大小的正電壓（一般為250500V），來吸引 能量較低的二次電子，使它們以弧線路線進(jìn)入閃爍體，這樣在樣品表面某些背向檢測器或凹坑等部位上逸出的二次電子也對成像有所貢獻(xiàn)，圖像景深增加，細(xì)節(jié)清楚。 25. 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？電子探針儀如何與掃拖電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析？ 相同點： 1 兩者鏡筒和樣品室無本質(zhì)區(qū)別。 2 都是利用電子束轟擊固體樣

8、本產(chǎn)生的信號進(jìn)行分析。 不同點： 1 電子探針檢測的是特征 X 射線，掃描電鏡可以檢測多種信號，一般利用二次電子信號進(jìn)行形貌分析。 2 電子探針得到的是元素分布的圖像，用于成分分析；掃描電鏡得到的是表面形貌的圖像。電子探針用來成分分析， 透射電鏡成像操作用來組織形貌分析，衍射操作用來晶體結(jié)構(gòu)分析， 掃描電鏡用來表面形貌分析。 電子探針的主要功能就是進(jìn)行微區(qū)成分分析。其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特征X射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。26. 波譜儀和能譜儀各有什么缺點? 能譜儀： 1：能譜儀分辨率比波譜儀低，能譜儀給出

9、的波峰比較寬，容易重疊。在一般情況下，Si（Li）檢測器的能量分辨率約為 160eV，而波譜儀的能量分辨率可達(dá) 510eV。 2：能譜儀中因 Si（Li）檢測器的鈹窗口限制了超輕元素 X 射線的測量，因此它只能分析原子系數(shù)大于 11 的元素，而波譜儀可測定原子序數(shù) 492 之間所有的元素。 3：能譜儀的 Si（Li）探頭必須保持在低溫狀態(tài)，因此必須時時用液氮冷卻。 波譜儀： 1：波譜儀由于通過分光體衍射，探測 X 射線效率低，因而靈敏度低。 2：波譜儀只能逐個測量每種元素的特征波長。 3：波譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜。 4：波譜儀對樣品表面要求較高 波譜儀和能譜儀的比較:波譜儀分析的元素范圍廣、探測極限小、

10、分辨率高，適用于精確的定量分析。其缺點是要求試樣表面平整光滑，分析速度較慢，需要用較大的束流，從而容易引起樣品和鏡筒的污染。能譜儀雖然在分析元素范圍、探測極限、分辨率等方面不如波譜儀，但其分析速度快，可用較小的束流和微細(xì)的電子束，對試樣表面要求不如波譜儀那樣嚴(yán)格，因此特別適合于與掃描電子顯微鏡配合使用。波譜儀：用來檢測X射線的特征波長的儀器能譜儀：用來檢測X射線的特征能量的儀器分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀28. 要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量，應(yīng)該選用哪種電子探針儀？為什么？ 分析鋼中碳化物成分可用能譜儀；分析基體中碳含量可用波譜儀。 分析鋼中碳化物的成分屬于定

11、性分析，用能譜儀靈敏度高且?guī)追昼娋涂傻玫浇Y(jié)果；分析基體中碳含量屬于定量分析，波譜儀的能量分辨率達(dá) 510eV，而能譜儀能量分辨率約為 160eV 故用波譜儀分析較好。 1.物相定性分析的原理是什么？對食鹽進(jìn)行化學(xué)分析和物相定性分析，所得的信息有何不同？答：1、先制備各種標(biāo)準(zhǔn)單相物質(zhì)，經(jīng)X射線衍射，得到標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣，并使之規(guī)范化并存檔；2、分析時，將待測物質(zhì)衍射花樣與標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣對比，從中選出相同者，就可以確定其組成相了進(jìn)行化學(xué)分析可測定出其含有Na和Cl而物相定性分析則可知其中含有NaCl1、 物相定量分析的原理是什么？試用K值法進(jìn)行物相定量分析的過程答：X射線定量分析是在定性分析的基礎(chǔ)上，測

12、定多相混合物中各相的含量。定量分析的基本原理是物質(zhì)的衍射強(qiáng)度與參與衍射的該物質(zhì)的體積成正比。這是內(nèi)標(biāo)法的一種，是事先在待測樣品種中加入純元素，然后測出定標(biāo)曲線的斜率，即K值。當(dāng)要進(jìn)行這類待測材料衍射分析時，已知K值和標(biāo)準(zhǔn)物相質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ws，只要測出a相強(qiáng)度Ia與標(biāo)準(zhǔn)物相的強(qiáng)度Is的比值Ia/Is，就可以求出a的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wa3、洛倫茲因數(shù)是表示什么對衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：洛倫茲因數(shù)是表示衍射的幾何條件對衍射強(qiáng)度的影響。它考慮了以下三個方面而得：1、衍射的積分強(qiáng)度2、參加衍射的晶粒分?jǐn)?shù)3、單位弧長的衍射強(qiáng)度4、 多重性因數(shù)的物理意義是什么？某立方系晶體，其100的

13、多重性因數(shù)是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變成四方系，這個晶面族的多重性因數(shù)會發(fā)生什么變化？為什么？多重性因數(shù)的物理意義是某種晶面的等同晶面數(shù)立方系100面族，P=6 四方晶系100，P=46、 多晶體衍射的積分強(qiáng)度表示什么？答：若以波長為，強(qiáng)度為I0的X射線，照射在單位晶胞體積為V0的多晶試樣上，被照射晶體的體積分?jǐn)?shù)為V，在與入射線夾角為2的方向上產(chǎn)生了指數(shù)為（HKL）晶面的衍射，在距試樣為R處記錄到衍射線單位長度上的積分強(qiáng)度為：17. 什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別? 答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。 它與質(zhì)厚襯度的區(qū)別： （1）、質(zhì)厚襯度是建立在原子對電子散射的

14、理論基礎(chǔ)上的，而衍射襯度則是利用電子通過不同位相晶粒是的衍射成像原理而獲得的襯度，利用了布拉格衍射角。 （2）質(zhì)厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數(shù)的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的警惕學(xué)位相不同來獲得襯度。 （3）質(zhì)厚襯度應(yīng)用于非晶體復(fù)型樣品成像中，而衍射襯度則應(yīng)用于晶體薄膜樣品成像中。29. 舉例說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用 定點分析，如需分析 ZrO2（Y2O3）陶瓷析出相與基體含量成分高低，用定點分析幾分鐘便可得到結(jié)果。 線分析，如需分析 BaF2 晶界上元素的分布情況，只需進(jìn)行線掃描分析即可方便知道其分布。 面分析，如需分析 Bi

15、元素在 ZnOBi2O3 陶瓷燒結(jié)表面的面分布，只需將譜儀固定在接受其元素特征 X 射線信號的位置上，即可得到其面分布圖像。 30、透射電鏡中有哪些主要光闌，在什么位置？其作用如何？ 解：在透射電鏡中主要有三種光闌：聚光鏡光闌、物鏡光闌、選區(qū)光闌。 聚光鏡光闌裝在第二聚光鏡的下方，其作用是限制照明孔徑角。 物鏡光闌安放在物鏡的后焦面上，其作用是使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像；在后焦面上套取衍射束的斑點成暗場像。 選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置，其作用時對樣品進(jìn)行微小區(qū)域分析，即選區(qū)衍射6、透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成？各系統(tǒng)之間關(guān)系如何？ 解：透射電鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源與控

16、制系統(tǒng)及真空系統(tǒng)三部分組成。電子光學(xué)系統(tǒng)通常稱鏡筒，是透射電子顯微鏡的核心，它的光路原理與透射光學(xué)顯微鏡十分相似。它分為三部分，即照明系統(tǒng)、成像系統(tǒng)和觀察記錄系統(tǒng)。 7、照明系統(tǒng)的作用是什么？它應(yīng)滿足什么要求？ 解：照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成。其作用是提供一束高亮度、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為滿足明場像和暗場像需要，照明束可在 2 3 范圍內(nèi)傾斜。 8、成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及其特點是什么？ 解：成像系統(tǒng)組要是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微鏡圖像或電子衍射花樣。 1)物鏡是采用強(qiáng)激磁、短焦距的透鏡（f=13mm），

17、它的放大倍數(shù)較高，一般為 100300倍。 2)中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在 020 倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)放大倍數(shù)大于 1時，用來進(jìn)一步放大物像；當(dāng)放大倍數(shù)小于 1 時，用來縮小物鏡像。 3)投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短焦距的強(qiáng)激磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進(jìn)入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。 7子束入射固體樣品表面會激發(fā)哪些信號? 它們有哪些特點和用途?答：主要有六種：1)背散射電子:能量高；來自樣品表面幾百nm深度范圍；其產(chǎn)額隨原子序數(shù)增大而增多.用作形貌分析、成分分

18、析以及結(jié)構(gòu)分析。2)二次電子:能量較低；來自表層510nm深度范圍；對樣品表面化狀態(tài)十分敏感。不能進(jìn)行成分分析.主要用于分析樣品表面形貌。3)吸收電子:其襯度恰好和SE或BE信號調(diào)制圖像襯度相反;與背散射電子的襯度互補(bǔ)。吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進(jìn)行定性的微區(qū)成分分析.4)透射電子：透射電子信號由微區(qū)的厚度、成分和晶體結(jié)構(gòu)決定.可進(jìn)行微區(qū)成分分析。5)特征X射線: 用特征值進(jìn)行成分分析，來自樣品較深的區(qū)域 6)俄歇電子:各元素的俄歇電子能量值很低；來自樣品表面12nm范圍。它適合做表面分析。2、電磁透鏡的像差是怎樣產(chǎn)生的，如何來消除或減小像差？ 柵極的作用：限制和穩(wěn)定電流。 解：像差

19、分為球差,像散,色差.球差是磁透鏡中心區(qū)和邊沿區(qū)對電子的折射能力不同引起的. 增大透鏡的激磁電流可減小球差.像散是由于電磁透鏡的周向磁場不非旋轉(zhuǎn)對稱引起的.可以通過引入一強(qiáng)度和方位都可以調(diào)節(jié)的矯正磁場來進(jìn)行補(bǔ)償.色差是電子波的波長或能量發(fā)生一定幅度的改變而造成的. 穩(wěn)定加速電壓和透鏡電流可減小色差. 定性分析： 原理：目前所知結(jié)晶物質(zhì)，之所以表現(xiàn)出種類的差別，是由于不同的物質(zhì)個具有自己特定的原子種原子排列方式和點陣常數(shù)，進(jìn)而呈現(xiàn)出特定的衍射花樣；多相物質(zhì)的衍射花樣互不干擾、相互獨立，只是機(jī)械的疊加；衍射花樣可以表明物相中元素的化學(xué)結(jié)合態(tài)。這樣只要把晶體全部進(jìn)行衍射或照相再將衍射花樣存檔，試驗時

20、，只要把試樣的衍射花樣和標(biāo)準(zhǔn)衍射花樣相對比，從中選出相同者就可以確定了。 步驟：先求出晶面間距 d 和相對強(qiáng)度 I/I1 后有以下三個程序： （1）根據(jù)待測相得衍射數(shù)據(jù)，得出三強(qiáng)面的晶面間距值 d1、d2、d3. （2）根據(jù) d1 值，在數(shù)值索引中檢索適當(dāng) d 組，找出與 d1、d2、d3 值復(fù)合較好的一些卡片。 （3）把待測相的三強(qiáng)線的 d 值和 I/I1 值與這些卡片上各物質(zhì)的三強(qiáng)線 d 值和 I/I1 值相比較，淘汰不相符的卡片，最后獲得與試驗數(shù)據(jù)一一吻合的卡片，卡片上所示物質(zhì)即為待測相。 （4）若待測試樣為復(fù)相混合物時，需反復(fù)測試 七、闡述多晶體 X 射線衍射強(qiáng)度影響因素及其應(yīng)用解：影

21、響 X 射線衍射強(qiáng)度的因素有如下：結(jié)構(gòu)因子角因子包括極化因子和洛侖茲因多重性因子吸收因子溫度因子。應(yīng)用：利用各影響因子對衍射強(qiáng)度的影響，可判斷出晶胞內(nèi)原子的種類，原子個數(shù)，原子位置。結(jié)構(gòu)因子：消光規(guī)律的判斷；金屬間化合物的有序度的判斷。角因子：利用謝樂公式研究晶粒尺寸大?。欢嘀匦砸蜃樱旱韧鎸ρ苌鋸?qiáng)度的影響吸收規(guī)律：試樣形狀和衍射方向的不同，衍射線在試樣中穿行的路徑便不同，引起吸收效果的不一樣。 溫度因子：研究晶體的熱運動，測定熱膨脹系數(shù)等四、闡明消光現(xiàn)象的物理本質(zhì)，并利用結(jié)構(gòu)因子推導(dǎo)出體心和面心晶體的衍射消光規(guī)律解： 由系統(tǒng)消光的定義<把因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某

22、些方向上的衍射消失的現(xiàn)象>知，消光的物理本質(zhì)是原子的種類及其在晶胞中的位置。由|Fhkl=0| <=> 消光 可推出如下消匯豐銀行規(guī)律體心晶體 存在 2 個原子,坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,1/2)則 Fhkl = f + fei(h+k+l) 要消光，則有 h+k+l=2n+1 (n=0,1,2).面心晶體 存在 4 個原子，坐標(biāo)分別為(0,0,0),(1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2),(0,1/2,1/2)則 Fhkl = f + fei(h+k) + fei(h +l) + fei(k+l) 要消光則必使 Fhkl=0,故消光規(guī)律為: h,k

23、,l 不能同時為奇或 h,k,l 不能同時為偶 1. X 射線產(chǎn)生的基本條件答：產(chǎn)生自由電子；使電子做定向高速運動；在電子運動的路徑上設(shè)置使其突然減速的障礙物。2. 連續(xù) X 射線產(chǎn)生實質(zhì)答：假設(shè)管電流為 10mA，則每秒到達(dá)陽極靶上的電子數(shù)可達(dá) 6.25x10（16）個，如此之多的電子到達(dá)靶上的時間和條件不會相同，并且絕大多數(shù)達(dá)到靶上的電子要經(jīng)過多次碰撞，逐步把能量釋放到零，同時產(chǎn)生一系列能量為 hv（i）的光子序列，這樣就形成了連續(xù) X 射線。3. 特征 X 射線產(chǎn)生的物理機(jī)制答：原子系統(tǒng)中的電子遵從刨利不相容原理不連續(xù)的分布在 K、L、M、N 等不同能級的殼層上，而且按能量最低原理從里到

24、外逐層填充。當(dāng)外來的高速度的粒子動能足夠大時，可以將殼層中某個電子擊出去，于是在原來的位置出現(xiàn)空位，原子系統(tǒng)的能量升高，處于激發(fā)態(tài)，這時原子系統(tǒng)就要向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，即向低能級上的空位躍遷，在躍遷時會有一能量產(chǎn)生，這一能量以光子的形式輻射出來，即特征 X 射線。說明電子探針的三種工作方式(點、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。答：(1). 定點分析： 將電子束固定在要分析的微區(qū)上用波譜儀分析時，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點的X射線譜線； 用能譜儀分析時，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。 (2). 線分析：將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線

25、信號（波長或能量）的位置把電子束沿著指定的方向作直線軌跡掃描，便可得到這一元素沿直線的濃度分布情況。 改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。 (3). 面分析： 電子束在樣品表面作光柵掃描，將譜儀（波、能）固定在所要測量的某一元素特征X射線信號（波長或能量）的位置，此時，在熒光屏上得到該元素的面分布圖像 7、 （1）電子與樣品作用后激發(fā)出的俄歇電子特點:1) 俄歇電子具有特征能量，適宜作成分分析2) 俄歇電子的激發(fā)體積很小，其空間分辨率和電子束斑直徑大致相當(dāng)，適宜作微區(qū)化學(xué)成分分析3) 俄歇電子的平均自由程很短，一般在0.12nm范圍，只能淺表層(約幾個原子層厚度)內(nèi)的俄歇電子才能逸出樣品表面

26、被探測器接收。適宜作表面化學(xué)成分分析因此，俄歇電子的最大特點就是能進(jìn)行表面化學(xué)成份分析。 掃描電鏡顯微鏡與透射電鏡顯微鏡的成像原理有何區(qū)別：透射電鏡成像原理： (1) 由電子槍發(fā)射出的電子在加速電壓的作用下，經(jīng)過聚光鏡會聚為電子束照射樣品。(2) 穿過樣品的電子攜帶樣品本身的結(jié)構(gòu)信息，(3)經(jīng)成像系統(tǒng)進(jìn)行成像操作或衍射操作后放大處理，最終以顯微圖像或衍射譜的形式顯示與熒光屏上。掃描電鏡成像原理： （1）由電子槍發(fā)射出的電子在加速電壓的作用下，經(jīng)過聚光鏡作用會聚為細(xì)電子束。該細(xì)電子束在偏轉(zhuǎn)線圈的作用下在樣品表面掃描，（2）與樣品相互作用激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號，（3）信號強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。

27、將這種物理信號轉(zhuǎn)換為視頻信號從而得到能反映樣品表面特征的掃描圖像。2掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號成像時，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測信號類型,檢測部位原子序數(shù).二次電子和俄歇電子信號的分辨率最高, BE其次，X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用二次電子信號成像時的分辨率.SEM的像襯度 :指利用樣品表面微區(qū)特征（形貌、原子序數(shù)或化學(xué)成分等）的差異，在電子束作用下產(chǎn)生不同強(qiáng)度的物理信號，導(dǎo)致陰極射線管熒光屏上不同的區(qū)域有不同的亮度差異，從而獲得具有一定襯度的像。背散射電子需注意以下二點： 1）用BE進(jìn)行

28、成分分析時，為避免形貌襯度對原子序數(shù)襯度的干擾，被分析的樣品只進(jìn)行拋光，而不必腐蝕。2）既進(jìn)行成分分析又要進(jìn)行形貌分析時，可采用對稱分布的檢測器收集信號（同一部位的BE），然后計算機(jī)處理分別得到形貌信號和成分信號。背散射電子衍射取向技術(shù)的應(yīng)用:取向成像顯微術(shù)1. 織構(gòu)分析 2. 晶粒間取向差分析 3. 物相鑒定及相含量測定相加為成分像相減為形貌像4. 測量晶粒尺寸（晶界、亞晶界、相界面成像）5. 應(yīng)變分析（缺陷密度對背散射電子衍射花樣菊池線清晰度的影響）對輕元素，電子束與樣品作用產(chǎn)生一個滴狀作用體積入射電子在被樣品吸收或散射出樣品表面之前將在這個體積中活動影響分辨率的三大因素： 1、電子束束斑

29、大小2、檢測信號類型3、檢測部位原子序數(shù)2掃描電鏡的分辨率受哪些因素影響? 用不同的信號成像時，其分辨率有何不同? 所謂掃描電鏡的分辨率是指用何種信號成像時的分辨率?答：影響因素:電子束束斑大小,檢測信號類型,檢測部位原子序數(shù).二次電子和俄歇電子信號的分辨率最高, BE其次，X射線的最低.掃描電鏡的分辨率是指用二次電子信號成像時的分辨率. 只讓中心透射束穿過物鏡光欄形成的衍襯像稱為明場像。 只讓某一衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為暗場像。 入射電子束相對衍射晶面傾斜角，此時衍射斑將移到透鏡的中心位置，該衍射束通過物鏡光欄形成的衍襯像稱為中心暗場成像。 P169證明：設(shè)平面abc為（hkl），

30、根據(jù)晶體學(xué)的定義，（hkl）在三晶軸上的截距為幻燈片十14、17產(chǎn)生衍射的充分必要條件 滿足布拉格定律是產(chǎn)生衍射的必要條件 充分條件 Fhkl0常見晶體的結(jié)構(gòu)消光規(guī)律（注：推導(dǎo)與計算詳見教材P34-35）1透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答：四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。6透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答：主要有三種光闌：聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔徑角。物鏡光闌。安裝在物鏡后焦面。作用: 提高像襯度；減小孔徑角，從而減小像

31、差；進(jìn)行暗場成像。選區(qū)光闌:放在物鏡的像平面位置。作用: 對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。3說明透射電子顯微鏡成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成、安裝位置、特點及其作用?答：主要由物鏡、物鏡光欄、選區(qū)光欄、中間鏡和投影鏡組成.物鏡：強(qiáng)激磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數(shù)100300倍。作用：形成第一幅放大像物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔經(jīng)角，從而減小像差。C.進(jìn)行暗場成像選區(qū)光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進(jìn)行微區(qū)衍射分析。中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數(shù)可調(diào)節(jié)020倍作用a.控制電鏡總放大倍數(shù)。B.成像/衍射模式選擇。投影

32、鏡：短焦、強(qiáng)磁透鏡，進(jìn)一步放大中間鏡的像。投影鏡內(nèi)孔徑較小，使電子束進(jìn)入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點： a.景深大，改變中間鏡放大倍數(shù)，使總倍數(shù)變化大，也不影響圖象清晰度。 b.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴(yán)格位置要求。3：洛侖茲因數(shù)是表示什么對衍射強(qiáng)度的影響？其表達(dá)式是綜合了哪幾方面考慮而得出的？答：洛侖茲因數(shù)是三種幾何因子對衍射強(qiáng)度的影響。 第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對衍射強(qiáng)度的影響； 第二種幾何因子表示晶粒數(shù)目對衍射強(qiáng)度的影響； 第三種幾何因子表示衍射線位置對衍射強(qiáng)度的影響。 4：多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其100的多重性因子是多少？如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄?/p>

33、系，這個晶面族的多重性因子會發(fā)生什么變化？為什么？答：多重性因子的物理意義是等同晶面?zhèn)€數(shù)對衍射強(qiáng)度的影響因數(shù)叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其100的多重性因子是6，如該晶體轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆骄刀嘀匦砸蜃邮?；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。 5.比較物相定量分析的外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、K值法的優(yōu)缺點外標(biāo)法就是待測物相的純物質(zhì)作為標(biāo)樣以不同的質(zhì)量比例另外進(jìn)行標(biāo)定，并作曲線圖。外標(biāo)法適合于特定兩相混合物的定量分析，尤其是同質(zhì)多相（同素異構(gòu)體）混合物的定量分析。內(nèi)標(biāo)法是在待測試樣中摻入一定量試樣中沒有的純物質(zhì)作為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行定量分析，其目的是為了消除基體效應(yīng)。內(nèi)標(biāo)法最大的特點是通過加入內(nèi)標(biāo)來消除基體效

34、應(yīng)的影響，它的原理簡單，容易理解。但它也是要作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在實踐起來有一定的困難。K值法是內(nèi)標(biāo)法延伸。K值法同樣要在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)，人們經(jīng)常也稱之為清洗劑。K值法不作標(biāo)準(zhǔn)曲線，而是選用剛玉Al2O3作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并在JCPDS卡片中，進(jìn)行參比強(qiáng)度比較，K值法是一種較常用的定量分析方法。為反射晶面法線(方向)與樣品表面法線的夾角,取=0°和45°分別測量2, 從而求得M值的方法稱為0°45°法; 取=0°,15°,30°和45°分別測量2, 從而求得M值稱為sin2法。（一）半高寬法做峰兩側(cè)背底連線過峰頂做平行于背底的切線取兩線等距的平行線交衍射峰輪廓線于MN兩點取MN中點O的橫坐標(biāo)即峰位2處。（二）拋物線法用測量的數(shù)據(jù)擬合拋物線，求其最大值Ip 對應(yīng)的衍射角2p為峰位。設(shè)拋物線方程為式中I為對應(yīng)2的衍射強(qiáng)度，a