環(huán)境科學(xué)畢業(yè)論文

1、畢業(yè)設(shè)計(jì)(論文)不同介質(zhì)中維生素B6的電氧化還原行為研究系 別 ：應(yīng)用化學(xué)與環(huán)境工程系專業(yè)（班級(jí)）：2011級(jí)環(huán)境科學(xué)（1）班作者（學(xué)號(hào)）：葛宏亮（51110021006）指導(dǎo)教師：李彤（助教）完成日期： 2015年05月31日蚌埠學(xué)院教務(wù)處制請(qǐng)預(yù)覽后下載！請(qǐng)預(yù)覽后下載！目 錄中文摘要- 1 -英文摘要- 2 -1概述- 3 -1.1 引言- 3 -1.2 維生素B6的發(fā)展與應(yīng)用前景- 4 -1.3 循環(huán)伏安法的介紹- 5 -1.4 維生素B6在國(guó)內(nèi)外的發(fā)展及研究現(xiàn)狀- 5 -1.5 課題設(shè)計(jì)思路- 6 -2實(shí)驗(yàn)部分- 6 -2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品- 6 -2.2 制定實(shí)驗(yàn)方案- 7 -3結(jié)果

2、與討論- 8 -3.1 維生素B6的掃描范圍- 8 -3.2 掃描速度對(duì)維生素B6的電化學(xué)行為的影響- 8 -3.3 物質(zhì)濃度對(duì)維生素B6電化學(xué)行為的影響- 11 -3.4 不同溶液中維生素B6的電化學(xué)行為- 13 -3.4.1 酸性溶液中維生素B6的電化學(xué)行為- 13 -3.4.2 PBS緩沖溶液中維生素B6的電化學(xué)行為- 14 -3.4.3 堿性溶液中維生素B6的電化學(xué)行為- 16 -4全文總結(jié)- 17 -謝辭- 19 -參考文獻(xiàn)- 20 -請(qǐng)預(yù)覽后下載！不同介質(zhì)中維生素B6的電化學(xué)行為研究摘 要：維生素B6又稱之為吡哆素，參與生物體內(nèi)的多種代謝反應(yīng)，與氨基酸的代謝密切相關(guān)。臨床多用維生素

3、B6醫(yī)治妊娠和放射導(dǎo)致的嘔吐。本文采用循環(huán)伏安法研究了酸性溶液、PBS緩沖溶液及堿性溶液中維生素B6的電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在-0.6V至1.6V的掃描范圍內(nèi)，整個(gè)反應(yīng)過程中僅出現(xiàn)一個(gè)氧化峰，氧化峰峰型良好，是一個(gè)不可逆反應(yīng)，在工作電極表面產(chǎn)生的是擴(kuò)散控制的傳質(zhì)過程。在酸性溶液中，維生素B6能夠有效地進(jìn)行電化學(xué)反應(yīng)，且峰型良好；在PBS緩沖溶液中電氧化還原反應(yīng)的進(jìn)行比較穩(wěn)定，而在堿性溶液中維生素B6的電氧化還原響應(yīng)相對(duì)較差。關(guān)鍵詞：維生素B6 ；循環(huán)伏安法 ；PBS緩沖溶液；氧化還原峰請(qǐng)預(yù)覽后下載！請(qǐng)預(yù)覽后下載！Studies on Electrochemical Redox of Vit

4、amin B6 in different mediaAbstract：Vitamin B6 also known as pyridoxine, is involved in many metabolic reactions in living organisms, and is closely related to the metabolism of amino acid. The clinical use of Vitamin B6 treatment and radiation induced vomiting of pregnancy.The paper studies the elec

5、trochemical behavior of Vitamin B6 in acidic,alkaline and PBS buffer solutions.Experimental results show that: In 0.6 V - 1.6 V range of scanning, a good oxidation peak appeared in the process of the whole reaction, 請(qǐng)預(yù)覽后下載！which means it is an irreversible reaction ,resulting in the surface of the w

6、orking electrode is deffusion controlled mass transfer process.In acidic solution,Vitamin B6 can work well in electrochemical reaction,and the peak is good.In PBS buffer solution,electroredox relatively stable,but in alkaline solution,the response of Vitamin B6 is not so good.Key words：Vitamin B請(qǐng)預(yù)覽后

7、下載！6；Cyclic Voltammetry；PBS buffer solution；Redox peaks請(qǐng)預(yù)覽后下載！不同介質(zhì)中維生素B6的電氧化還原行為研究1 概 述 1.1 引言隨著社會(huì)的不斷進(jìn)步，科學(xué)的不斷發(fā)展，人們對(duì)各種各樣的化學(xué)成分的認(rèn)識(shí)也越來越充分，應(yīng)用也越來越廣泛。幾乎遍布我們的身邊，存在于生活的方方面面。維生素就是人們對(duì)化學(xué)成分認(rèn)識(shí)的典型，維生素多種多樣，每種維生素的化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)以及對(duì)人體的作用都不一而同。不過每種維生素都是人體和各種動(dòng)物機(jī)體維持正常生長(zhǎng)和發(fā)育的必不可少的成分。維生素有著參與比并調(diào)節(jié)機(jī)體中新陳代謝的作用。維生素大多不能在人體內(nèi)合成，能合成的也是合成量非常

8、少，所以只能通過從食物中攝取，另外還可以通過藥物攝取維生素。維生素的必要性使得人們對(duì)它的認(rèn)識(shí)也在加深，在生活中的使用愈加頻繁，人們的身體素質(zhì)越來越好與此有著不可分割的關(guān)系。人體一共需要的維生素一共有十三種之多，其中4種是脂溶性的還有9種是水溶性維生素。脂溶性的有維生素A、維生素D、維生素E以及維生素K，而水溶性的維生素大多是B族維生素，只有一種是維生素C，其余8種則是維生素（B1、B2、B3、B5、B6、B7、B9、B12）。20世紀(jì)80年代，全國(guó)的維生素B6消耗僅僅是十幾噸，到了九十年代，維生素B61,2的消耗量達(dá)到100余噸，而到了今天，每年消耗的維生素B6達(dá)到了1000噸左右，由此可見維

9、生素的使用日益廣泛。需求上升意味著產(chǎn)量的上升。產(chǎn)量的上升必然是在對(duì)維生素的研究更加透徹的基礎(chǔ)上達(dá)到的，無論是理論上的研究還是生產(chǎn)技術(shù)的改進(jìn)，亦或是檢測(cè)和測(cè)量的技術(shù)改進(jìn)。臨床的應(yīng)用加速了維生素這類藥品的研究進(jìn)度和生產(chǎn)進(jìn)度，產(chǎn)量永遠(yuǎn)是伴隨著需求量提升而提升。微量的維生素各類物質(zhì)可以治療很多疾病，反之亦是如此，缺少微量的維生素也會(huì)造成各類疾病的產(chǎn)生。如何使用維生素來治療相關(guān)疾病，使用量的多少，進(jìn)一步來說，如何搭配其他藥物使用，以達(dá)到更好的效果，這些都是需要研究的。本文所要研究的維生素B6就是B族維生素中的重要的一種。每種物質(zhì)的存在都是有著其中的道理的，看似可有可無，但是缺之不可，維生素B6也是如此。

10、它對(duì)人們身體的作用以及生產(chǎn)生活中所能產(chǎn)生的影響，就是研究它的目的所在。請(qǐng)預(yù)覽后下載！要了解維生素B6在生物體內(nèi)的轉(zhuǎn)變過程就必須了解它的物理化學(xué)性質(zhì)，了解它的反應(yīng)機(jī)制和反應(yīng)原理，在生物體內(nèi)的反應(yīng)步驟以及反應(yīng)條件。本實(shí)驗(yàn)所要研究的就是有關(guān)于維生素B6的化學(xué)性質(zhì)，在不同屬性的介質(zhì)中有著不同的反應(yīng)機(jī)制，會(huì)產(chǎn)生不同的化學(xué)行為，例如氧化反應(yīng)、還原反應(yīng)等。1.2 維生素B6的發(fā)展與應(yīng)用前景維生素B6（Vitamin B6），又稱吡哆辛3，吡哆素。常用分子式為C8H10NO5P。可以分為吡哆醇（C8H11NO3）、吡哆胺（C8H12N2O2）、吡哆醛（C8H9NO3）這幾類。他們都屬于維生素B6這個(gè)類別，但是

11、又有區(qū)別，有不同的特性和不同的作用。查閱相關(guān)資料可以知道維生素B6是一種易溶于水和酒精的粉末狀晶體，在酸性溶液中很穩(wěn)定，但是在堿性和光照條件下容易被破壞且維生素B6不耐高溫。維生素B6在酸性條件下可以穩(wěn)定存在，但在堿性條件下極易破壞。吡哆醇耐熱，但是吡哆醇和吡哆胺在高溫條件下會(huì)被破壞。這三種物質(zhì)在體內(nèi)都以磷酸酯的形式存在。在人體內(nèi)會(huì)和磷酸合成磷酸吡哆醛和磷酸吡哆胺，而且這兩種合成物可以互相轉(zhuǎn)化。維生素B6對(duì)人體非常重要，不但可以幫助脂肪，蛋白質(zhì)以及碳水化合物在人體中進(jìn)行分解，而且作為人體內(nèi)某些輔酶的組成成分，維生素B6參與很多代謝反應(yīng)，尤其是和氨基酸有關(guān)的代謝反應(yīng)。長(zhǎng)期缺乏維生素B6還會(huì)對(duì)人體

12、的造血系統(tǒng)，中樞神經(jīng)系統(tǒng)和皮膚等結(jié)構(gòu)造成損傷。而對(duì)動(dòng)物來說，長(zhǎng)期缺乏維生素B6會(huì)造成貧血，皮炎以及痙攣等癥狀。缺少維生素B6會(huì)引起嘔吐、抽筋，維生素B6不但能夠促進(jìn)發(fā)育，而且還能抑制嘔吐。維生素B6廣泛存在于酵母菌、動(dòng)物肝臟、瘦肉、谷物、卷心菜、蛋、魚、豆類以及花生中。隨著維生素B6的運(yùn)用越來越廣泛，人們對(duì)它的認(rèn)識(shí)逐漸加深，已經(jīng)可以高效的人工合成4,5出維生素B6了，形成了成熟的生產(chǎn)線了。 近年來維生素B6的使用量和需求量不斷增長(zhǎng)，主要是醫(yī)用。在臨床方面的應(yīng)用十分廣泛，國(guó)內(nèi)外的醫(yī)學(xué)家對(duì)其進(jìn)行深入的藥理學(xué)研究，發(fā)現(xiàn)了更多的新適應(yīng)癥和新的用途。不僅僅是作為輔酶參與機(jī)體的代謝反應(yīng)，還可以作為添加劑用

13、于食品、飼料、化妝品和保健品中。至于對(duì)維生素B6的檢測(cè)和含量測(cè)定的方法主要有液相色譜法、分光光度法以及熒光法6-8。各種高效的測(cè)定和測(cè)量方法使類似于維生素B6這類的物質(zhì)得以在各個(gè)領(lǐng)域更好的發(fā)展和應(yīng)用?，F(xiàn)如今，關(guān)于使用電化學(xué)9,10方法檢測(cè)和測(cè)定維生素B6的研究文獻(xiàn)還相對(duì)較少。請(qǐng)預(yù)覽后下載！本設(shè)計(jì)主要研究的是在電化學(xué)條件下鹽酸吡哆辛于中性KCl溶液、酸堿溶液以及PBS緩沖溶液中所產(chǎn)生的電氧化還原行為的研究。1.3 循環(huán)伏安法的介紹自20世紀(jì)20年代捷克科學(xué)家J.Heyrovsky創(chuàng)立極譜法后的幾十年，更多的關(guān)于伏安技術(shù)的特殊運(yùn)用被發(fā)掘出來，主要有交流極譜法、方波極譜法、脈沖極普法以及卷積伏安法。

14、這些方法大都是采用各類特殊材料制作的固體電極進(jìn)行伏安分析。包括化學(xué)修飾電極、金剛石電極、生物酶電極、微電極11、超微陣列電極、旋轉(zhuǎn)圓盤電極、納米電極等，結(jié)合各種伏安技術(shù)進(jìn)行生化物質(zhì)分析、微量分析、活體分析。伏安法就是使用固體電極或者是表面靜止的液體作為工作電極的方法。其基本原理是以工作電極、參比電極、對(duì)電極和待測(cè)物質(zhì)的溶液形成一個(gè)完整的體系，構(gòu)成電解池。通過監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)過程中的電壓和電流的變化情況進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析12。循環(huán)伏安法就是隨著時(shí)間的變化，通過工作電極的相對(duì)電位也隨之逐漸增加。為了更好的降低歐姆電阻，本實(shí)驗(yàn)采用三電極體系，即由玻碳電極作為工作電極，鉑片電極作為對(duì)電極飽和甘汞電極為參

15、比電極的體系。在工作電極表面會(huì)出現(xiàn)三種傳質(zhì)過程，分別是對(duì)流、電遷移和擴(kuò)散。通過循環(huán)伏安曲線圖和數(shù)據(jù)的處理分析可以得出在工作電極表面會(huì)出現(xiàn)什么樣的傳質(zhì)過程。通過實(shí)驗(yàn)得到的循環(huán)伏安曲線圖可以判斷所研究物質(zhì)的反應(yīng)的可逆性和不可逆性?？赡嫘苑磻?yīng)就是在同一個(gè)循環(huán)伏安曲線圖中會(huì)出現(xiàn)一個(gè)陽極峰和一個(gè)陰極峰，而不可逆反應(yīng)中只會(huì)出現(xiàn)一個(gè)陽極峰，而在反向電壓掃描的時(shí)候則不會(huì)出現(xiàn)陰極峰。當(dāng)然，通過以上種種分析后，和數(shù)據(jù)的整合我們可以確定峰電位以及計(jì)算出峰電流。在進(jìn)行峰電位和基礎(chǔ)電位與電壓的二分之一次方的關(guān)系圖進(jìn)行分析。1.4 維生素B6在國(guó)內(nèi)外的發(fā)展及研究現(xiàn)狀目前，生產(chǎn)維生素B6的主要方法有吡啶酮法、噁唑法、炔基醚

16、法以及微生物法13。在科技發(fā)達(dá)的歐美國(guó)家，維生素B6的發(fā)展和研究都已經(jīng)走在世界的前沿，無論是生產(chǎn)合成，還是運(yùn)用各種方法進(jìn)行檢測(cè)和測(cè)定，都已經(jīng)相當(dāng)高效和迅速了。但是在電化學(xué)對(duì)維生素B6的研究這方面還涉之較淺請(qǐng)預(yù)覽后下載！隨著人們對(duì)維生素的認(rèn)識(shí)進(jìn)一步透徹，認(rèn)識(shí)到各種維生素對(duì)人體健康和飼養(yǎng)動(dòng)物的重要性，維生素B6的研究發(fā)展也會(huì)更加迅速。越來越高效的生產(chǎn)和檢測(cè)各種維生素的方法將是人們著手解決的問題。在不同的酸堿溶液中維生素B6的不同的氧化還原行為可以為維生素B6的生產(chǎn)研究提供有效的指導(dǎo)，為更高效的生產(chǎn)、應(yīng)用維生素B6打下基礎(chǔ)。隨著科技的發(fā)展維生素B6每年的消耗量也越來越巨大，隨之而產(chǎn)生的經(jīng)濟(jì)效益也越來

17、越大，所以如何運(yùn)用科技手段更好更快的獲得和運(yùn)用維生素B6將是以后發(fā)展的大勢(shì)所趨。1.5 課題設(shè)計(jì)思路本文的設(shè)計(jì)思路是采用循環(huán)伏安法通過控制變量的原理在中性溶液、堿性溶液和PBS緩沖溶液中分別進(jìn)行維生素B6的電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。先通過多組實(shí)驗(yàn)確定本實(shí)驗(yàn)所采用的掃描范圍，確定完掃描范圍后在中性KCl溶液中進(jìn)行多種濃度的維生素B6的掃描，在每種濃度條件下分別進(jìn)行不同掃描速度的掃描。 隨后酸性溶液，PBS緩沖溶液，堿性溶液中建立相應(yīng)的pH梯度，進(jìn)行上述實(shí)驗(yàn)過程，探究溶液pH值對(duì)維生素B6的電化學(xué)反應(yīng)的影響，尋找較為適宜的反應(yīng)pH值。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器：LK2010 電化學(xué)工作站（天津蘭力科

18、有限公司），JK-5200型超聲波清洗器(合肥金尼科機(jī)械制造有限公司)，AE224稱量?jī)x（舜宇恒平儀器有限公司），超純水機(jī)，雷磁PHS-5 pH儀（上海精密科學(xué)儀器有限公司），計(jì)算機(jī)一臺(tái)。容量瓶、燒杯、錐形瓶、移液管、玻璃棒、擦鏡紙等。藥品：維生素B6（吡多辛鹽酸）（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司， 純度99.9%），氫氧化鉀（無錫市亞盛化工有限公司，分析純），氯化鉀（天津市永大化學(xué)試劑有限公司，分析純），鹽酸（1mol/L），無水磷酸氫二鈉（天津市大茂華學(xué)試劑廠，分析純）及磷酸二氫鉀（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純）。本實(shí)驗(yàn)采用三電極體系，玻碳電極作為工作電極，鉑片電極為對(duì)電極，飽和甘汞電極為參

19、比電極。工作電極每次使用前都用拋光粉和絨布仔細(xì)打磨工作電極表面，使其表面成鏡面，再用乙醇和純水的混合溶液在超聲波清洗器中清洗請(qǐng)預(yù)覽后下載！8-10分鐘，最后用純水沖洗干凈，用擦鏡紙擦干方可用于實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)預(yù)覽后下載！2.2 實(shí)驗(yàn)方案本次實(shí)驗(yàn)采用電化學(xué)循環(huán)伏安法進(jìn)行測(cè)定，在控制變量法的基本原理下研究維生素B6在不同性質(zhì)溶液中的電化學(xué)氧化還原行為，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果得出相關(guān)結(jié)論。首先在保證其他條件不變的情況下在中性溶液中改變掃描速率進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；在中性溶液中改變維生素B6的濃度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)；然后在酸性溶液、緩沖溶液以及堿性溶液中以相同的濃度不同的掃速試驗(yàn)觀察循環(huán)伏安曲線的差異，分析數(shù)據(jù)和結(jié)果得出結(jié)論。具體方案如

20、下：(1)在中性溶液中，變化掃描速度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。以此大致得出掃描速度對(duì)維生素B6的電化學(xué)行為的影響；(2)在中性溶液中，變化維生素B6的濃度進(jìn)行試驗(yàn)。通過多組濃度形成濃度梯度，以此分析濃度對(duì)與維生素B6的電化學(xué)行為的影響；(3)在酸性溶液、PBS緩沖溶液以及堿性溶液中重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，測(cè)出不同介質(zhì)的pH值對(duì)維生B6的電化學(xué)行為的影響。(4)導(dǎo)出所得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，制作圖表，繪制曲線，分析數(shù)據(jù)，得到結(jié)論。以上為本次試驗(yàn)的基本步驟。實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：每個(gè)濃度的溶液分別進(jìn)行7種掃描速度的掃描，分別是300mV/s、250mV/s、200mV/s、150mV/s、100mV/s、50mV/s、20mV/s。每次一個(gè)掃

21、描速度掃描完成后都要把工作電極提起來將溶液攪拌一下再插入溶液中，使電極表面恢復(fù)初始狀態(tài)，等待溶液靜止后再開始下一次掃描。在操作過程中盡量保持三個(gè)電極位于溶液中同一水平面，不要接觸燒杯的杯壁和杯底，而且三個(gè)電極夾子切勿互相觸碰以免造成儀器短路。請(qǐng)預(yù)覽后下載！3 結(jié)果與討論3.1 維生素B6的掃描范圍在實(shí)驗(yàn)開始之前，查閱了一些關(guān)于運(yùn)用循環(huán)伏安法分析維生素B6的資料與文獻(xiàn)，由于使用的工作電極大多都不同，所以取的掃描范圍的參數(shù)也各不相同。參考大多數(shù)的掃描范圍的最大值，本文進(jìn)行了多組實(shí)驗(yàn)，逐漸縮小掃描范圍，確定本實(shí)驗(yàn)在-0.6V1.6V有一個(gè)氧化峰，峰形良好，出峰位置在1.2V1.3V之間，可以很好的進(jìn)

22、行峰分析。所以本實(shí)驗(yàn)就以-0.6V1.6V為掃描范圍進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)。設(shè)置掃描參數(shù)，平衡時(shí)間為5秒，初始電電化學(xué)反應(yīng)范圍勢(shì)為-0.6V，終止電勢(shì)為-0.6V，上限電勢(shì)為1.6V，下限電勢(shì)為-0.6V，掃描方向設(shè)為從初始電勢(shì)向下限電勢(shì)掃描，掃描段數(shù)為2段，電流靈敏度為10A/V。其他參數(shù)無需改變。3.2 掃描速度對(duì)維生素B6的電化學(xué)行為的影響圖 3-1 維生素B6在相同濃度（0.3mol/L）下，不同掃描速度的循環(huán)伏安曲線請(qǐng)預(yù)覽后下載！由上圖3-1可以看出7條曲線都只有一個(gè)峰，此峰是氧化峰，維生素B6表現(xiàn)出良好的峰型和電流響應(yīng)，此電化學(xué)反應(yīng)過程是一個(gè)不可逆的過程。隨著掃描速度的降低，峰電流也隨之降低

23、，電流響應(yīng)也逐漸減小，峰電位負(fù)移。隨著掃描時(shí)間的變化，溶液中反應(yīng)所消耗完的維生素B6越來越多，從而峰電流隨之降低，出現(xiàn)負(fù)移現(xiàn)象。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見表3-1綜上，由圖3-1得到的結(jié)論就是在相用條件下不同掃描速度的循環(huán)伏安曲線圖之中，隨著掃描速度的降低，峰電流降低，電流響應(yīng)逐漸降低，峰電位負(fù)移。處理0.3mol/L的維生素B6的溶液所做的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：表 3-1 0.3mol/L的維生素B6在不同掃描速度下的電化學(xué)參數(shù)v/（mV/s）Ip/（A）Ep/（mV）30010.469123725010.46912382007.222512381505.59912401003.97591241502.35261

24、242200.74931243請(qǐng)預(yù)覽后下載！圖 3-2 0.3mol/L維生素B6在不同掃描速度下的循環(huán)伏安曲線對(duì)應(yīng)的Ip /v1/2的關(guān)系圖圖 3-2中的線性擬合方程為：Ip=114.17278v1/2-4014.83525此方程的錯(cuò)誤率<0.01%。圖 3-1是在0.3mol/L的維生素B6溶液中的不同掃描速度的循環(huán)伏安曲線圖，在7條曲線圖中可以看出來氧化峰峰型良好，隨著掃描速度從300mV/s到20mV/s的逐漸降低，氧化峰峰電位也逐漸降低，氧化峰峰電位出現(xiàn)負(fù)移現(xiàn)象，維生素B6在電化學(xué)反應(yīng)中只有一個(gè)氧化峰，是一個(gè)不可逆的反應(yīng)過程，符合Randles-Sevcik 方程規(guī)律。根據(jù) R

25、andles-Sevcik 方程14：Ip=0.4463（nF）3/2AC0D1/2（RT）-1/2v1/2其中n為交換電子數(shù)；F為法拉第常數(shù)；A為工作電極面積；D為擴(kuò)散系數(shù)；C0為濃度；R=8.314是理想氣體常數(shù)；T是溫度（室溫）；v為掃描速率。通過掃描速度和溶液濃度以及測(cè)得的峰電位的值可以計(jì)算得出擴(kuò)散系數(shù)D，數(shù)據(jù)位于表 3-1中，從而判斷工作電極上產(chǎn)生的傳質(zhì)過程是擴(kuò)散，電遷移還是對(duì)流。再由圖 3-2可中以看出峰電流Ip對(duì)速率的平方根v1/2擬合出來的線性方程呈良好的線性擬合關(guān)系，這也說明維生素請(qǐng)預(yù)覽后下載！B6在電化學(xué)反應(yīng)中是一個(gè)不可逆的反應(yīng)過程。且在工作電極表面產(chǎn)生的傳質(zhì)過程屬于擴(kuò)散行

26、為。3.3 物質(zhì)濃度對(duì)維生素B6電化學(xué)行為的影響圖 3-3 不同濃度的維生素B6在掃描速度為250mV/s的情況下的循環(huán)伏安曲線圖設(shè)計(jì)一組梯度實(shí)驗(yàn),用分析天平稱取0.041128g、0.082256g、0.123384g、0.164512g、0.205642g的吡多辛鹽酸分別配成0.1mol、0.2mol、0.3mol、0.4mol、0.5mol的吡多辛鹽酸和0.05mol/L的KCl溶液組成的混合溶液。對(duì)配成的這5組溶液分別進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)。由圖3-3可以看出在相同條件下反應(yīng)，5條曲線都是只有一個(gè)氧化峰，峰型良好，出峰位置在1.2V-1.3V之間，隨著維生素B6濃度的減小，峰電

27、流也隨之降低，峰電位出現(xiàn)負(fù)移?？梢悦黠@看出0.1mol/L、0.2mol/L條件下的維生素B6的氧化峰峰型趨于平緩，0.3mol/L0.5mol/L的循環(huán)伏安曲線越來越飽滿，峰型也更越來越好。可以選取適合的濃度進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。處理掃描速度為250mV/s的0.05mol/L0.5mol/L這6組維生素B6的溶液所做的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：請(qǐng)預(yù)覽后下載！表 3-2 不同濃度的維生素B6溶液在250mV/s的掃描速度下的電化學(xué)參數(shù)c/(mol/L)Ip/AEp/mV0.052.66353.16350.14.68824.68820.28.737710.53770.314.804915.10490.419.6

28、37319.63730.524.610224.4102圖3-4 0.3mol/L的維生素B6溶液在不同掃描速度下的循環(huán)伏安曲線對(duì)應(yīng)的Ip / c的關(guān)系圖圖 3-4中的線性擬合方程為：Ip=4629.94286C-5777.48658此方程的錯(cuò)誤率<0.01%。數(shù)據(jù)見表 3-2。通過上圖可以看出峰電流隨著濃度的增加而增大，且峰電流與濃度的增長(zhǎng)呈現(xiàn)出良好的線性擬合關(guān)系，隨著維生素B6濃度增加，擴(kuò)散行為更強(qiáng)烈，電流響應(yīng)也更強(qiáng)。但是隨著濃度的增加，在0.6mol/L0.65mol/L之間也會(huì)出現(xiàn)濃度上限。當(dāng)濃度達(dá)到上限時(shí)，也就意味著峰電流不會(huì)再與濃度的改變呈線性變化。請(qǐng)預(yù)覽后下載！3.4 不同溶

29、液中維生素B6的電化學(xué)行為3.4.1 酸性溶液中維生素B6的電化學(xué)行為 提取實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)做圖如下：圖 3-5 0.3mol/L的維生素B6在不同pH值的HCl溶液中的循環(huán)伏安曲線圖 實(shí)驗(yàn)過程中，本實(shí)驗(yàn)采取通過改變濃鹽酸的濃度來控制介質(zhì)溶液的pH值的變化。通過測(cè)試，發(fā)現(xiàn)在強(qiáng)酸性溶液中維生素B6也會(huì)被破壞，無法測(cè)得數(shù)據(jù)，所以配置了pH值為4.01、5.51以及6.05的酸性介質(zhì)溶液。圖 3-5 可以看出在pH值分別為為4.01、5.51和6.05的條件下實(shí)驗(yàn)所得的循環(huán)伏安曲線圖中的峰電流并不是隨pH值的增大而增大。當(dāng)pH值在4.015.51之間時(shí)，峰電流隨著pH值的增大而增大，換言之就是在此pH區(qū)間，

30、隨著溶液酸性的減小，維生素B6能更好的進(jìn)行反應(yīng)，氧化峰峰型越好，峰型越明顯。當(dāng)pH值在5.516.05之間時(shí)，峰電流隨著pH值的增大而減小，也就是說在pH值在5.516.05之間時(shí)，維生素B6反應(yīng)程度是隨著溶液酸性的降低而降低的。由此可以得出的結(jié)論是，維生素B6的比較適合的反應(yīng)pH值大致在5.51左右，由于實(shí)驗(yàn)配置的酸性溶液都是現(xiàn)配現(xiàn)用，經(jīng)過反復(fù)配比，得到的pH=5.51的溶液最適合本組實(shí)驗(yàn)。而在過酸條件下，維生素B請(qǐng)預(yù)覽后下載！6的反應(yīng)活躍度則不是最佳的，這種極端性質(zhì)的介質(zhì)不適合作為維生素B6的反應(yīng)介質(zhì)。3.4.2 PBS緩沖溶液中維生素B6的電化學(xué)行為 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作下圖：圖3-6 0.3

31、mol/L的維生素B6在不同pH值的酸性PBS緩沖溶液中的電化學(xué)反應(yīng)PBS緩沖溶液的配置是通過氫氧化鈉、無水磷酸氫二鈉以及磷酸二氫鉀的不同配比來得到不同pH值的緩沖溶液。 配置pH值為5.7、6.0、6.7、7.05的磷酸鹽緩沖溶液，取0.3mol/L的維生素B6分別在這幾種緩沖溶液中溶解，進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。由上圖 3-6可已經(jīng)看出維生素B6在pH呈酸性PBS緩沖溶液中反應(yīng)情況。其中pH值為5.7和6.0的峰形明顯好于pH值為6.7的循環(huán)伏安曲線，從峰電流這方面來看，pH值為5.7和6.0的曲線也好于pH值為7.05的循環(huán)伏安曲線。這說明在PBS緩沖溶液中維生素B6的電化學(xué)響應(yīng)較好，更利于電化學(xué)反應(yīng)的

32、進(jìn)行。在pH呈酸性PBS緩沖溶液中維生素B6的最佳反應(yīng)pH值在5.7，這與維生素B6在鹽酸中的最佳反應(yīng)pH值為5.51的結(jié)果很是接近，進(jìn)一步驗(yàn)證了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。 配出pH值為7.5、7.7以及8.10的PBS緩沖溶液，在其中加入維生素B6，溶解后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。根據(jù)所得到的數(shù)據(jù)作出下圖。請(qǐng)預(yù)覽后下載！圖3-7 維生素B6在堿性PBS緩沖溶液中的電化學(xué)反應(yīng)由上圖3-7可知在堿性PBS緩沖溶液中雖然也有較為明顯的峰型，但是與中性溶液和酸性緩沖溶液中的循環(huán)伏安曲線圖相比，明顯可以看出堿性緩沖溶液中的峰電流遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于中性溶液和酸性緩沖溶液中的峰電流。而且峰型很平緩，沒有較為突出的一段曲線。通過在酸性和堿性

33、緩沖溶液中維生素B6反應(yīng)情況的對(duì)比，也可以得出維生素B6在酸性溶液和中性溶液中比較穩(wěn)定，但是在堿性溶液中非常不穩(wěn)定，可能被破壞。請(qǐng)預(yù)覽后下載！3.4.3 堿性溶液中維生素B6的電化學(xué)行為 處理實(shí)驗(yàn)所得到的數(shù)據(jù)，可得到下圖：圖3-8 0.3mol/L的維生素B6在不同pH值的KOH溶液中的循環(huán)伏安曲線圖堿性溶液本文采用KOH溶液作為反應(yīng)介質(zhì)，因?yàn)樵谥行匀芤褐屑尤肓?.5mol/L的KCl作為電解質(zhì)，這樣可以減少溶液中的雜質(zhì)，以減少需要研究的對(duì)象。由上圖3-8 可知在KOH溶液中雖然也是有峰的，但是與中性溶液和酸性溶液中的循環(huán)伏安曲線圖3-1、3-5相比，明顯可以看出堿性溶液中的峰電流遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于中性

34、溶液和酸性溶液中的峰電流。而且峰形很差，很平緩，沒有較為明顯的峰。維生素B6在酸性溶液和中性溶液中比較穩(wěn)定，但是在堿性溶液中非常不穩(wěn)定，可能被破壞。PBS緩沖溶液相對(duì)于酸性和堿性溶液來說pH值更穩(wěn)定，有利于維生素B6在溶液中的電化學(xué)反應(yīng)。PBS緩沖溶液pH的變化較為平緩，不像酸性和堿性溶液中的pH值變化那么劇烈。請(qǐng)預(yù)覽后下載！4 全文總結(jié)本文通過控制變量的方法運(yùn)用循環(huán)伏安法對(duì)維生素B6在不同介質(zhì)中進(jìn)行了各方面的研究。對(duì)維生素B6在不同屬性的介質(zhì)中的電化學(xué)現(xiàn)象和行為進(jìn)行了觀察和描述。1、 在中性溶液中，維生素B6的最佳掃描范圍是-0.6V1.6V，有一個(gè)氧化峰，出峰位置的峰電位在1.2V1.3V

35、之間。2、 維生素B6在不同的濃度條件下，峰電位會(huì)隨著濃度的增加而增加，但是它的反應(yīng)也有著上限濃度，當(dāng)濃度達(dá)到0.6mol/L以上時(shí)，峰電位的變化不再隨著濃度的變化呈正比，經(jīng)過多組實(shí)驗(yàn)得到維生素B6最合適的反應(yīng)濃度為0.3mol/L。3、 通過對(duì)循環(huán)伏安曲線圖作峰分析得到的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，本文繪制了Ipv1/2的線性擬合圖，由圖可以得知，再循環(huán)伏安法測(cè)定維生素B6的反應(yīng)過程中只有一個(gè)氧化峰，沒有還原峰，這是一個(gè)不可逆的反應(yīng)過程。且在反應(yīng)過程中，工作電極表面產(chǎn)生的傳質(zhì)過程是擴(kuò)散行為。4、 通過對(duì)循環(huán)伏安曲線圖進(jìn)行分析，還得到了Ipc的數(shù)據(jù)，以此來分析峰電位和待測(cè)物的濃度的關(guān)系，最后得出的結(jié)果是峰電

36、位是隨著維生素B6的濃度的增加而增加的，但是在維生素B6的濃度達(dá)到前面所說的濃度上限后，峰電位的增減與否則與濃度沒有必然的關(guān)系。5、 在以HCl溶液為介質(zhì)的酸性溶液中，測(cè)試了多組實(shí)驗(yàn)，通過得到的圖形和數(shù)據(jù)結(jié)合，可以知道pH值為5.51時(shí)，維生素B6的電流反響程度最為強(qiáng)烈，所以pH=5.51為維生素B6在酸性溶液中的比較合適的反應(yīng)pH值。6、 以PBS為緩沖溶液時(shí)，取酸性PBS緩沖溶液為一組，對(duì)測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析，最后得到的結(jié)論是在pH值為5.7時(shí)，維生素B6在PBS緩沖溶液中的反應(yīng)活性最佳。這也與之前在以HCl溶液為酸性介質(zhì)中得到的結(jié)論差別不大。7、 在PBS緩沖溶液中取偏堿性的作為一組

37、時(shí)，測(cè)得的數(shù)據(jù)和繪出的圖形都說明，在堿性條件下，維生素B6會(huì)被破壞，很難進(jìn)行正常的電化學(xué)反應(yīng)，這與之前的KOH溶液作為堿性介質(zhì)時(shí)得到的結(jié)論也是吻合的，即維生素B6在堿性環(huán)境中容易被破壞，無法進(jìn)行有效的電化學(xué)反應(yīng)。8、 在以KOH溶液為介質(zhì)的堿性溶液中，通過圖形可以清楚的看出峰電位與之前的圖中相比較低了很多，這說明維生素B6在堿性溶液中可能被破壞，無法進(jìn)行正常的電化學(xué)反應(yīng)，堿性溶液并不適合維生素B6進(jìn)行本次電化學(xué)實(shí)驗(yàn)。請(qǐng)預(yù)覽后下載！綜上所述，維生素B6在中性和酸性介質(zhì)中的電化學(xué)反應(yīng)只有一個(gè)氧化峰，是一個(gè)不可逆的反應(yīng)過程，在工作電極表面的傳質(zhì)過程是擴(kuò)散過程。比較合適的反應(yīng)濃度為0.3mol/L，掃

38、描范圍為-0.6V1.6V，最適合本實(shí)驗(yàn)的掃描速度為250mV/s，最適合此次電化學(xué)反應(yīng)的pH值為5.515.7之間。在堿性溶液中維生素B6可能被破壞，不適合進(jìn)行本實(shí)驗(yàn)的電化學(xué)反應(yīng)。請(qǐng)預(yù)覽后下載！謝 辭時(shí)光如梭，轉(zhuǎn)眼之間四年的大學(xué)生涯即將結(jié)束，回頭看去，大學(xué)四年間有快樂，有苦悶，有過努力，也有過放縱。無論如何，太多的美好值得我去回憶，太多的感情令我不舍，還有很多的遺憾無法彌補(bǔ)。蚌埠學(xué)院，雖然建校的歷史不是很悠久，但是學(xué)校的教學(xué)資源正在不斷完善，投入了很多很多，我們每個(gè)即將畢業(yè)的同學(xué)都感同身受。在畢業(yè)之前，希望母校發(fā)展得越來越好，希望所有的授課老師身體健康，生活幸福美滿，那些關(guān)心、照顧和幫助過我的老師同學(xué)們，對(duì)你們表達(dá)最美好的祝愿，望你們身體健康，工作順利，心想事成！在畢業(yè)設(shè)計(jì)的這段時(shí)間里，我的論文指導(dǎo)老師是李彤老師，她也是畢業(yè)不久的碩士研究生。我深深的被李老師的淵博的知識(shí)和勤勞的工作態(tài)度以及嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶W(xué)術(shù)作風(fēng)所打動(dòng)，無論我們實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)了什么狀況，李老師都是引導(dǎo)著我去發(fā)現(xiàn)問題，解決問題，最后達(dá)到畢業(yè)設(shè)計(jì)的要求。在論文撰寫的過程中，李老師督促著我對(duì)論文的格式內(nèi)容進(jìn)行深層次的修改，制圖制表時(shí)，老師總是以最認(rèn)真的態(tài)度教我如何使用Origin軟件。從李老師這里