OLED講義實用教案

1、會計學(xué)1OLED講義講義(jingy)第一頁，共99頁。 有機發(fā)光顯示技術(shù)有機發(fā)光顯示技術(shù)1 1基本概念基本概念2 2有機發(fā)光顯示技術(shù)發(fā)展過程有機發(fā)光顯示技術(shù)發(fā)展過程3 3有機發(fā)光材料有機發(fā)光材料4 4有機發(fā)光顯示器件工藝技術(shù)有機發(fā)光顯示器件工藝技術(shù)5 5有機發(fā)光顯示器件驅(qū)動技術(shù)有機發(fā)光顯示器件驅(qū)動技術(shù)6 6新型有機發(fā)光顯示若干新型有機發(fā)光顯示若干(rugn)(rugn)關(guān)鍵技術(shù)關(guān)鍵技術(shù)彩色化，高分辨（隔離柱），壽命，器件效率（功耗）彩色化，高分辨（隔離柱），壽命，器件效率（功耗）ITOITO薄膜技術(shù)，發(fā)光材料純化技術(shù)，薄膜技術(shù)，發(fā)光材料純化技術(shù)，OLEDoSOLEDoS（微顯示），（微顯示）

2、，AMOLEDAMOLED（有源），（有源），F(xiàn)OLEDFOLED（軟屏），（軟屏），WOLEDWOLED（白光）。（白光）。第1頁/共98頁第二頁，共99頁。關(guān)鍵詞：關(guān)鍵詞： OLED OLED （organic light emitting organic light emitting displaydisplay）有機有機(yuj)(yuj)發(fā)光顯示器發(fā)光顯示器 （organic light organic light emitting diodes) emitting diodes) 有機有機(yuj)(yuj)發(fā)光二極管，有機發(fā)光二極管，有機(yuj)LED(yuj)LED Orga

3、nic EL(organic Organic EL(organic electroluminescence)electroluminescence)有機有機(yuj)(yuj)電致發(fā)光，有機電致發(fā)光，有機(yuj)EL(yuj)EL 1 1 有機有機(yuj)(yuj)發(fā)光顯示基本概念發(fā)光顯示基本概念第2頁/共98頁第三頁，共99頁。顯示器顯示器發(fā)光型發(fā)光型受光型受光型CRT(陰極射線管)PDP(等離子顯示器)FED(場發(fā)射顯示器)LED(發(fā)光二極管)VFD(真空熒光顯示器)LCD(液晶顯示器)ECD(電致變色顯示器)平板顯示器平板顯示器1 1 有機發(fā)光有機發(fā)光(f un)(f un)顯示基本

4、概念顯示基本概念第3頁/共98頁第四頁，共99頁。有機電子學(xué)有機電子學(xué)(Organic Electronics)：研究：研究(ynji)有機材料的電子過程與有機材料光電子特性的科學(xué)。有機材料的電子過程與有機材料光電子特性的科學(xué)。1 1 有機發(fā)光顯示基本概念有機發(fā)光顯示基本概念第4頁/共98頁第五頁，共99頁。1 1 有機發(fā)光有機發(fā)光(f un)(f un)顯示基本概念顯示基本概念電子傳輸層電子傳輸層 空穴傳輸層空穴傳輸層玻璃基板玻璃基板金屬陰金屬陰極極 發(fā)光層發(fā)光層ITOhv1.1 OLED器件基本結(jié)構(gòu)器件基本結(jié)構(gòu)第5頁/共98頁第六頁，共99頁。1.2 OLED器件發(fā)光原理器件發(fā)光原理 有機

5、電致發(fā)光是指有機半導(dǎo)體發(fā)光材有機電致發(fā)光是指有機半導(dǎo)體發(fā)光材料在電場驅(qū)動下，通過載流子注入、傳輸料在電場驅(qū)動下，通過載流子注入、傳輸、電子和空穴結(jié)合形成激子、進而輻射、電子和空穴結(jié)合形成激子、進而輻射(fsh)復(fù)合導(dǎo)致發(fā)光的現(xiàn)象。復(fù)合導(dǎo)致發(fā)光的現(xiàn)象。 1 1 有機有機(yuj)(yuj)發(fā)光顯示基本概念發(fā)光顯示基本概念第6頁/共98頁第七頁，共99頁。LCD（液晶（液晶(yjng)顯示）顯示） 利用液晶利用液晶(yjng)分子在外電場作用下，分子分子在外電場作用下，分子排列方向變化，使光（外光源）能夠通過液晶排列方向變化，使光（外光源）能夠通過液晶(yjng)材料，從而顯示信息的顯示器。材料，

6、從而顯示信息的顯示器。第7頁/共98頁第八頁，共99頁。第8頁/共98頁第九頁，共99頁。1.3 OLED1.3 OLED的特點（與的特點（與LCDLCD比較）比較）自發(fā)光，不需背光源，發(fā)光效率高自發(fā)光，不需背光源，發(fā)光效率高; ;直流低電壓驅(qū)動；直流低電壓驅(qū)動；具有快響應(yīng)特性具有快響應(yīng)特性( (微秒級微秒級) )；寬視角寬視角( (視角超過視角超過170170度度) )；寬溫度特性（在寬溫度特性（在40407070范圍內(nèi)都可正范圍內(nèi)都可正常工作）；常工作）；易于實現(xiàn)軟屏顯示。易于實現(xiàn)軟屏顯示。由于由于(yuy)(yuy)是有機發(fā)光材料，電流驅(qū)動，是有機發(fā)光材料，電流驅(qū)動，納米薄膜等，納米薄膜

7、等，對水氧敏感，對水氧敏感， 對氧化銦錫對氧化銦錫(ITO)(ITO)薄膜等缺陷薄膜等缺陷敏感，對潔凈度敏感。敏感，對潔凈度敏感。1 1 有機有機(yuj)(yuj)發(fā)光顯示基本概念發(fā)光顯示基本概念第9頁/共98頁第十頁，共99頁。1 1 有機發(fā)光有機發(fā)光(f un)(f un)顯示基本概念顯示基本概念1.4 OLED1.4 OLED的分類方法的分類方法(fngf)(fngf)按有機發(fā)光材料分子量大小分類：按有機發(fā)光材料分子量大小分類：小分子小分子OLEDOLED： 一般用蒸鍍的方法一般用蒸鍍的方法(fngf)(fngf)聚合物聚合物L(fēng)EDLED（PLEDPLED）：）： 一般用甩膜，噴墨打印

8、等方法一般用甩膜，噴墨打印等方法(fngf)(fngf)。第10頁/共98頁第十一頁，共99頁。1 1 有機發(fā)光有機發(fā)光(f un)(f un)顯示基本概念顯示基本概念1.4 OLED1.4 OLED的分類方法的分類方法根據(jù)驅(qū)動電路與基板的關(guān)系分為：根據(jù)驅(qū)動電路與基板的關(guān)系分為：無源驅(qū)動（無源驅(qū)動（PMOLEDPMOLED）與無源驅(qū)動相關(guān)的有陰極與無源驅(qū)動相關(guān)的有陰極(ynj)(ynj)隔離柱技隔離柱技術(shù)術(shù)有源驅(qū)動（有源驅(qū)動（AMOLEDAMOLED）與有源驅(qū)動相關(guān)的有低溫多晶硅技術(shù)與有源驅(qū)動相關(guān)的有低溫多晶硅技術(shù)第11頁/共98頁第十二頁，共99頁。 有機發(fā)光顯示有機發(fā)光顯示(xinsh)(

9、xinsh)技術(shù)技術(shù)1 1基本概念基本概念2 2有機發(fā)光顯示有機發(fā)光顯示(xinsh)(xinsh)技術(shù)發(fā)展過程技術(shù)發(fā)展過程3 3有機發(fā)光材料有機發(fā)光材料4 4有機發(fā)光顯示有機發(fā)光顯示(xinsh)(xinsh)器件工藝技術(shù)器件工藝技術(shù)5 5有機發(fā)光顯示有機發(fā)光顯示(xinsh)(xinsh)器件驅(qū)動技術(shù)器件驅(qū)動技術(shù)6 6新型有機發(fā)光顯示新型有機發(fā)光顯示(xinsh)(xinsh)若干關(guān)鍵技術(shù)若干關(guān)鍵技術(shù)彩色化，隔離柱，壽命彩色化，隔離柱，壽命ITOITO薄膜技術(shù)，發(fā)光材料純化技術(shù)，薄膜技術(shù)，發(fā)光材料純化技術(shù)，OLEDoSOLEDoS，AMOLEDAMOLED，F(xiàn)OLEDFOLED，WOLED

10、WOLED，第12頁/共98頁第十三頁，共99頁。OLED研究熱潮；研究熱潮；1990年年 英國劍橋大學(xué)的英國劍橋大學(xué)的Friend制備成功制備成功(chnggng)共軛高共軛高分子有機電致發(fā)光器件。分子有機電致發(fā)光器件。2 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)過程過程第13頁/共98頁第十四頁，共99頁。第14頁/共98頁第十五頁，共99頁。第15頁/共98頁第十六頁，共99頁。Opsys15th May 2001PioneerOct 12 1995Emagin May 24, 2000(FED March 2, 1999)Nippon SeikiNov. 17，1999RitekJune 29,

11、 2000Lite ArrayAugust 2, 2000TDKAug 24 1999Teco東元激光東元激光(jgung)March 14. 2001DensoJan. 29, 2002SNMDFeb. 5 ,2002RohmApr. 19, 2002SanyoULVACa strategic partnership April 11 2000KodakKodak專利技術(shù)專利技術(shù)2.2 OLED 專利技術(shù)專利技術(shù)第16頁/共98頁第十七頁，共99頁。Delta Electronics (Taiwan)Osram Opto SemiconductorsDupontSeiko-Epson1998

12、.02Hoechst1997.05UniaxPhilipsSTMicroelectronicsMicroEmissive DisplaySumitomo ChemicalTokkiCovionPlastic LogicHewlett-PackardCDT的的PLED專利技術(shù)專利技術(shù)2.2 OLED 專利技術(shù)專利技術(shù)第17頁/共98頁第十八頁，共99頁。單色和多色單色和多色產(chǎn)品產(chǎn)品(chnpn)進入量產(chǎn)進入量產(chǎn)2000進入進入手機手機(shu j)市場市場2002有源全彩色有源全彩色OLED開始商業(yè)化開始商業(yè)化20052010200120022003200420052000車載音響車載音響 單色

13、手機單色手機 彩色手機彩色手機 PDA GPS AMOLED PC TV 2.3 OLED 發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀第18頁/共98頁第十九頁，共99頁。采用采用(ciyng)OLED顯示屏的車載音響顯示屏的車載音響2.3 OLED 發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀第19頁/共98頁第二十頁，共99頁。2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第20頁/共98頁第二十一頁，共99頁。2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第21頁/共98頁第二十二頁，共99頁。Samsung SID 2001年年10月開發(fā)出了月開發(fā)出了15.1英寸小分子動態(tài)英寸小分子動態(tài)(dngti)有源驅(qū)動彩色有源驅(qū)動彩色OLED樣品樣

14、品尺寸尺寸(ch cun)：顯示屏對角：顯示屏對角15.1英吋英吋驅(qū)動：低溫多晶硅驅(qū)動：低溫多晶硅TFT有源驅(qū)動有源驅(qū)動點陣：點陣：1024768（XGA ）2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第22頁/共98頁第二十三頁，共99頁。 2003年年1月月9日日,索尼展示了索尼展示了24英寸英寸(yngcn)有機發(fā)光有機發(fā)光顯示器顯示器 。2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第23頁/共98頁第二十四頁，共99頁。 Vitex Teijin Saes 3M Dow Delta Optoelectronics Denso,Teco Optronics eMagin,Windel

15、lIBM Zurich research lab Kodak LG ElectronicsMicroEmissive Display NESS-SK Nippon SeikiDupont DisplaysLite ArrayPhilipsPlanar SystemRiT DisplaySamsung SDI,SNMDSanyo Electric, OsramSarnoff, OpsysSeiko-EpsonSonyTDKTohoku PioneerToshibaOptrexRohm KodakIdemitsu KosanCovionADSDow Chemical Elam-T H.W.Sand

16、sMaterials supplierModule manufacturerMitsubishi ChemicalNippon Steel ChemicalOpsysSanyo ElectricSumitomo ChemicalUDCToyo inkPatentLicenserClare,Hynix, Solomon Kodak Motorola CDT Opsys Osram O.S. Idemitsu SEL Luxell UDC Xerox ELDis Samsung SDI,SNMD IBM Zurich research lab Sony, Sanyo Electric LG Ele

17、ctronics Tohoku Pioneer Motorola Toshiba Kodak Motorola, Philips Sharp Wintex Tokki ULVAC Aixtron AGEquipmentDriverActive matrix backplanerSystem manufacturerOther components2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)現(xiàn)狀狀第24頁/共98頁第二十五頁，共99頁。Small Molecular OLEDPolymer OLED (LEP)USAEuropeCovionSpiro-6PPSpiro OctopusUDCPt-co

18、mplex-磷光磷光(ln un)型染料型染料Ir-complex-磷光磷光(ln un)型染料型染料KodakDCJT、DCJTB、DCMC6,C510T,C545T,DMQA, Quinzcridone, Alq,GD2Perylene,BD2,BH2 YD1Dow ChemicalPolyfloren系CopolymerOpsys displaydendrimer materialsCDTpolymerCovionpoly-para-phenylen-vinylene(PPV)9,9-dimethyl-substituted PolyfluoreneDialkoxy-PPVs.ADSMe

19、tal complexes: ADS0RE, ADS0GE, ADS0BE, Polymers: ADSRE, ADSGE, ADSBE, Hole Transport materials: ADSHTMADS0YEADSYE2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第25頁/共98頁第二十六頁，共99頁。Small Molecular OLEDPolymer OLED (LEP)JapanKoreaIdemitsuBCzVB ,BczVBi縮合芳香環(huán)系攙雜縮合芳香環(huán)系攙雜(chnz)物材物材料料色坐標（色坐標（0.64，0.36）Taiho色坐標色坐標(zubio)(0.68,0.31)

20、 色坐標色坐標(zubio)(0.29,0.50) 色坐標色坐標(zubio) (0.16,0.06)Toray 日本日本(r bn)東麗東麗色坐標色坐標(0.65, 0.34) NHK研究所研究所 昭和電工昭和電工Ir絡(luò)合物及ODX-7混合于高分子型空穴輸送材料的OLED顯示屏。外部量子效率：R為5.09、G為8.24、B為8.01NESSNESS R-1, NESS R-3NESSR-2(1%) 6933cd/m2(0.55,0.44)NESS G-1NESS B-1（14,000cd/m2）(0.15,0.11)ILJIN藍光材料2.3 OLED 發(fā)展現(xiàn)狀發(fā)展現(xiàn)狀第26頁/共98頁第二十

21、七頁，共99頁。中國大陸第一條中試生產(chǎn)線中國大陸第一條中試生產(chǎn)線2002年年11月，中國大陸第一塊全彩月，中國大陸第一塊全彩色色OLED顯示屏研制成功。顯示屏研制成功。2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第27頁/共98頁第二十八頁，共99頁。NoImage第28頁/共98頁第二十九頁，共99頁。Visionox Technology2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第29頁/共98頁第三十頁，共99頁。2002年年11月月8日日2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)現(xiàn)狀狀第30頁/共98頁第三十一頁，共99頁。4.82英寸英寸(yngcn)圖像顯示屏（高分辨）圖像顯示

22、屏（高分辨）2.3 OLED 發(fā)展發(fā)展(fzhn)現(xiàn)狀現(xiàn)狀第31頁/共98頁第三十二頁，共99頁。思考題：思考題：OLEDOLED與與LCDLCD的比較：的比較： 1 1 比較比較OLEDOLED與與LCDLCD顯示顯示(xinsh)(xinsh)原理的不同點原理的不同點 2 2 比較比較OLEDOLED與與LCDLCD顯示顯示(xinsh)(xinsh)技術(shù)的相同點技術(shù)的相同點與不同點與不同點第32頁/共98頁第三十三頁，共99頁。 有機發(fā)光顯示技術(shù)有機發(fā)光顯示技術(shù)1 1基本概念基本概念2 2有機發(fā)光顯示技術(shù)發(fā)展過程有機發(fā)光顯示技術(shù)發(fā)展過程3 3有機發(fā)光材料有機發(fā)光材料4 4有機發(fā)光顯示器件

23、工藝技術(shù)有機發(fā)光顯示器件工藝技術(shù)5 5有機發(fā)光顯示器件驅(qū)動技術(shù)有機發(fā)光顯示器件驅(qū)動技術(shù)6 6新型有機發(fā)光顯示若干關(guān)鍵技術(shù)新型有機發(fā)光顯示若干關(guān)鍵技術(shù)彩色化，隔離彩色化，隔離(gl)(gl)柱，壽命柱，壽命ITOITO薄膜技術(shù)，發(fā)光材料純化技術(shù)，薄膜技術(shù)，發(fā)光材料純化技術(shù)，OLEDoSOLEDoS，AMOLEDAMOLED，F(xiàn)OLEDFOLED，WOLEDWOLED，第33頁/共98頁第三十四頁，共99頁。OLED MaterialsSmall MoleculeQuinolates (kodak)90Distylyl biphenyls(DPVB-based)(Idemitsu Kosan)Sp

24、iro compounds(Covion)Phosphorescent(UDC, Opsys)PolymerPPV(Philips/CDT/Covion)Polyfluorene(Dow/CDT)Spiro bifluorenes(Covion)Oligomer (ADS,Elam-T)Dendrimer(Opsys)3 OLED 材料材料(cilio)第34頁/共98頁第三十五頁，共99頁。 最早應(yīng)用于OLED器件(qjin)的材料;目前已經(jīng)商品化的OLED顯示屏基本上采用的都是小分子材料; 采用蒸鍍方式成膜3 OLED 材料材料(cilio)第35頁/共98頁第三十六頁，共99頁。q 小分

25、子小分子(fnz)發(fā)光材料發(fā)光材料q 小分子小分子(fnz)空穴傳輸材料空穴傳輸材料 q 小分子小分子(fnz)電子傳輸材料電子傳輸材料q 其他功能材料其他功能材料3 OLED 材料材料(cilio)第36頁/共98頁第三十七頁，共99頁。 小分子發(fā)光材料用作電致發(fā)光材料的有機材料應(yīng)具備以下特性：小分子發(fā)光材料用作電致發(fā)光材料的有機材料應(yīng)具備以下特性： （1） 在可見光區(qū)域內(nèi)具有在可見光區(qū)域內(nèi)具有(jyu)較高的熒光量子效率；較高的熒光量子效率； （2） 具有具有(jyu)較高的電導(dǎo)率較高的電導(dǎo)率,即能有效地傳導(dǎo)電子或空穴；即能有效地傳導(dǎo)電子或空穴； （3） 有良好的成膜特性；有良好的成膜特性

26、； （4） 具有具有(jyu)良好的穩(wěn)定性和機械加工性能。良好的穩(wěn)定性和機械加工性能。 近來的研究表明，熒光效率高的物質(zhì)并不一定是很好的近來的研究表明，熒光效率高的物質(zhì)并不一定是很好的EL發(fā)光材料。發(fā)光材料。3 OLED 材料材料(cilio)第37頁/共98頁第三十八頁，共99頁。 按發(fā)光顏色可分為三基色（綠色、藍色、按發(fā)光顏色可分為三基色（綠色、藍色、 紅色）發(fā)光材料和其他顏色發(fā)光材料；紅色）發(fā)光材料和其他顏色發(fā)光材料； 按發(fā)光方式可分為主體按發(fā)光方式可分為主體(zht)發(fā)光材料和摻雜體發(fā)光材料；發(fā)光材料和摻雜體發(fā)光材料； 按發(fā)光機理可分為熒光材料和磷光材料。按發(fā)光機理可分為熒光材料和磷光

27、材料。 3 OLED 材料材料(cilio)第38頁/共98頁第三十九頁，共99頁。NNNNNNNNCuC u P cNNNNTDATANCCNNCCNFFFFF4-TCNQ 比較常用的小分子陽極修飾材料有銅酞菁（比較常用的小分子陽極修飾材料有銅酞菁（CuPc）和）和m-MTDATA TDATA摻雜摻雜 F4-TCNQ作空穴注入作空穴注入(zh r)層可以顯著降低器件的啟亮電壓，并層可以顯著降低器件的啟亮電壓，并在低驅(qū)動電壓下實現(xiàn)高亮度。在低驅(qū)動電壓下實現(xiàn)高亮度。 對陰極修飾最成功的例子是對陰極修飾最成功的例子是LiF:Al，LiF的引入可以顯著提高電子注入的引入可以顯著提高電子注入(zh r

28、)效率。效率。 3 OLED 材料材料(cilio)第39頁/共98頁第四十頁，共99頁。NNH3CH3CBCPNOAlNOSiOS A lq3 OLED 材料材料(cilio)第40頁/共98頁第四十一頁，共99頁。MaterialsHostQuantum EfficiencyPower Efficiency referencesIr(irdf)3 PVK36cd/A2.5lm/WAdv. Mater. 2002Ir(ppy)2 AcPVK16.2cd/A3.9lm/WJ. Appl. Phys. 2002Ir(bzq)2 AcPVK6.9cd/A1.8lm/WJ. Appl. Phys.

29、2002Ir(btp)2 AcPVK3.5cd/A0.91lm/WJ. Appl. Phys. 2002Ir(bsn)2 AcPVK2.1cd/A0.55lm/WJ. Appl. Phys. 2002Ir(pbi)2 AcPVK21.5cd/A4.8 lm/WOur work3 OLED 材料材料(cilio)第41頁/共98頁第四十二頁，共99頁。3 OLED 材料材料(cilio)第42頁/共98頁第四十三頁，共99頁。Blue4.5 lm/W(Idemitsu, 470nm)Green 15 lm/W(Sanyo Electric, 540nm)Yellow13 lm/W(Sanyo E

30、lectric, 570nm)Red2.2 lm/W(Kodak, 600nm)3 OLED 材料材料(cilio)第43頁/共98頁第四十四頁，共99頁。Green: 80,000hrs (initial brightness 100cd/m2, Kodak)Yellow: 30,000hrs (initial brightness 100cd/m2, Sanyo Electric)Blue: 8,000hrs (initial brightness 100cd/m2, Idemutsu Kosan)Red： 14,000hrs (initial brightness 200cd/m2, T

31、oray)3 OLED 材料材料(cilio)第44頁/共98頁第四十五頁，共99頁。The reliability of small molecular weight PHOLEDs:red PHOLEDs : 10 5 -10 6 hours green PHOLEDs: 510 4 hoursblue PHOLEDs: still to be improved3OLED 材料材料(cilio)第45頁/共98頁第四十六頁，共99頁。 器件中載流子的濃度不匹配器件中載流子的濃度不匹配(ppi)，電子濃度相對較少，電子濃度相對較少 發(fā)展有效的空穴阻擋材料和電子傳輸材料發(fā)展有效的空穴阻擋材料和

32、電子傳輸材料藍光材料不穩(wěn)定，紅光材料效率不高藍光材料不穩(wěn)定，紅光材料效率不高 改善穩(wěn)定性、熒光量子效率和色純度改善穩(wěn)定性、熒光量子效率和色純度目前缺少好的紅光和藍光主體材料與摻雜材料目前缺少好的紅光和藍光主體材料與摻雜材料3 OLED 材料材料(cilio)第46頁/共98頁第四十七頁，共99頁。材料材料(cilio)提純技術(shù)提純技術(shù)固體有機化合物的提純(tchn)方法小結(jié)一，重結(jié)晶二，分區(qū)升華 三，萃取四，柱層析 （包括液相色譜半制備） 五，薄層板層析 參考書目：1 現(xiàn)代有機化學(xué)實驗技術(shù)導(dǎo)論 D.L.帕維亞 G.M.蘭普曼 G.S.小克里茲2。 有機化學(xué)實驗 李兆隴 陰金香 林 第47頁/共

33、98頁第四十八頁，共99頁。材料(cilio)提純技術(shù)固體有機化合物的提純方法小結(jié)固體有機化合物的提純方法小結(jié)一，重結(jié)晶一，重結(jié)晶重結(jié)晶的操作過程為：重結(jié)晶的操作過程為：飽和溶液的制備飽和溶液的制備 脫色脫色 熱過濾熱過濾 冷卻冷卻 結(jié)晶結(jié)晶 抽濾抽濾結(jié)晶的干燥結(jié)晶的干燥 重結(jié)晶操作中的關(guān)鍵在于選擇合適的溶劑，使樣品在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出。由于目前做的樣品為新結(jié)構(gòu)，文獻中找不到合適的溶劑，故可采用如下方法通過實驗來選擇：取重結(jié)晶操作中的關(guān)鍵在于選擇合適的溶劑，使樣品在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出。由于目前做的樣品為新結(jié)構(gòu)，文獻中找不到合適的溶劑，故可采用如下方法通過實驗來選擇：

34、取0.1克樣品放入一只試管中，滴入克樣品放入一只試管中，滴入1ml溶劑，振蕩下觀察樣品是否溶解，若不加熱很快溶解則說明樣品在此溶劑中的溶解度太大，不適合作此樣品重結(jié)晶的溶劑；若加熱至沸騰還不溶解，可補加溶劑，當(dāng)溶劑用量超過溶劑，振蕩下觀察樣品是否溶解，若不加熱很快溶解則說明樣品在此溶劑中的溶解度太大，不適合作此樣品重結(jié)晶的溶劑；若加熱至沸騰還不溶解，可補加溶劑，當(dāng)溶劑用量超過4ml樣品仍不溶解時，說明此溶劑也不適宜。如選擇的溶劑能在樣品仍不溶解時，說明此溶劑也不適宜。如選擇的溶劑能在14ml沸騰的情況下使樣品全部溶解，并在冷卻后能析出較多的晶體，說明此溶劑適合作為樣品重結(jié)晶的溶劑。沸騰的情況下

35、使樣品全部溶解，并在冷卻后能析出較多的晶體，說明此溶劑適合作為樣品重結(jié)晶的溶劑。 該樣品預(yù)計較難找到理想的單一溶劑，可考慮使用混合溶劑，如水該樣品預(yù)計較難找到理想的單一溶劑，可考慮使用混合溶劑，如水乙二醇單乙醚、水乙二醇單乙醚、水二氯甲烷、乙二醇單乙醚二氯甲烷、乙二醇單乙醚二氯甲烷等。（該樣品易溶于乙二醇單乙醚，可溶于二氯甲烷，不溶于水）二氯甲烷等。（該樣品易溶于乙二醇單乙醚，可溶于二氯甲烷，不溶于水） 重結(jié)晶操作中與純度關(guān)系較大的一步是冷卻。冷卻時既不能降溫太快也不能降溫太慢。太快則晶體顆粒太小，表面會吸附更多的雜質(zhì)；太慢則晶體過大而將溶劑夾帶在里面。故要控制好冷卻速度，應(yīng)先在室溫下慢慢冷卻

36、至有固體出現(xiàn)，再用冷水迅速冷卻。重結(jié)晶操作中與純度關(guān)系較大的一步是冷卻。冷卻時既不能降溫太快也不能降溫太慢。太快則晶體顆粒太小，表面會吸附更多的雜質(zhì)；太慢則晶體過大而將溶劑夾帶在里面。故要控制好冷卻速度，應(yīng)先在室溫下慢慢冷卻至有固體出現(xiàn)，再用冷水迅速冷卻。 存在的問題：本實驗中帶分離的存在的問題：本實驗中帶分離的2種主要產(chǎn)物含量大致相當(dāng)，而且很可能為配位點不同的一對異構(gòu)體。故其溶解性差別可能不大，很難找到理想的溶劑將其分離。種主要產(chǎn)物含量大致相當(dāng)，而且很可能為配位點不同的一對異構(gòu)體。故其溶解性差別可能不大，很難找到理想的溶劑將其分離。 二，升華二，升華 操作步驟見實驗筆記。操作步驟見實驗筆記。

37、 升華操作畢重結(jié)晶簡便，純化后產(chǎn)品的純度較高，但是產(chǎn)品損失較大、時間較長，且不適合大量產(chǎn)品的提純（一次最多只能提純升華操作畢重結(jié)晶簡便，純化后產(chǎn)品的純度較高，但是產(chǎn)品損失較大、時間較長，且不適合大量產(chǎn)品的提純（一次最多只能提純2g的原樣品）。的原樣品）。 而且并不是所有的固體都具有升華的性質(zhì)，故該方法的應(yīng)用受到一定的限制。如本實驗得到的而且并不是所有的固體都具有升華的性質(zhì)，故該方法的應(yīng)用受到一定的限制。如本實驗得到的Ir配合物，在加熱下可能導(dǎo)致其分解。配合物，在加熱下可能導(dǎo)致其分解。 一般具有對稱結(jié)構(gòu)的非極性化合物，其電子云密度分布較為均勻，偶極矩較小，晶體內(nèi)部靜電引力小，具有較高的蒸氣壓，適

38、用于升華的方法來提純，如一般具有對稱結(jié)構(gòu)的非極性化合物，其電子云密度分布較為均勻，偶極矩較小，晶體內(nèi)部靜電引力小，具有較高的蒸氣壓，適用于升華的方法來提純，如DCB。 三，萃取三，萃取萃取在各種分離方法中操作最為簡便，但一般只能用于分離有機物和無機物，將萃取液蒸干得到固體樣品后還需視樣品性質(zhì)進一步純化。目前待分離的樣品均為有機物，故用二氯甲烷萃取后，將有機相蒸干后用于柱層析。萃取在各種分離方法中操作最為簡便，但一般只能用于分離有機物和無機物，將萃取液蒸干得到固體樣品后還需視樣品性質(zhì)進一步純化。目前待分離的樣品均為有機物，故用二氯甲烷萃取后，將有機相蒸干后用于柱層析。 四，柱層析四，柱層析 以上

39、幾種提純方法，在化合物的物化性質(zhì)相近時均不能很好的分離，此時用柱層析的方法則可得到較好的結(jié)果。柱層析分為濕法和干法兩種，目前采用的是干法裝柱，其方法為：在柱的上端放一個干燥的漏斗，將吸附劑倒入漏斗中，使其成為以上幾種提純方法，在化合物的物化性質(zhì)相近時均不能很好的分離，此時用柱層析的方法則可得到較好的結(jié)果。柱層析分為濕法和干法兩種，目前采用的是干法裝柱，其方法為：在柱的上端放一個干燥的漏斗，將吸附劑倒入漏斗中，使其成為(chngwi)一細流連續(xù)不斷的裝入柱中，并輕輕的用吸耳球敲打柱身，使其填充均勻。填充完畢后，可用真空泵抽一細流連續(xù)不斷的裝入柱中，并輕輕的用吸耳球敲打柱身，使其填充均勻。填充完畢

40、后，可用真空泵抽2小時以上使吸附劑充緊。然后將樣品與硅膠混勻蒸干后裝入，再用真空泵抽緊。在樣品上鋪一層濾紙防止樣品層被淋洗液沖壞。之后加入二氯甲烷淋洗即可。小時以上使吸附劑充緊。然后將樣品與硅膠混勻蒸干后裝入，再用真空泵抽緊。在樣品上鋪一層濾紙防止樣品層被淋洗液沖壞。之后加入二氯甲烷淋洗即可。 目前存在的問題是，雖然點板時幾個點分得很開，但過柱時各譜帶不能很好的分開，經(jīng)常是目前存在的問題是，雖然點板時幾個點分得很開，但過柱時各譜帶不能很好的分開，經(jīng)常是1、2帶存在重疊，導(dǎo)致收集到的樣品很少，且含有雜質(zhì)。帶存在重疊，導(dǎo)致收集到的樣品很少，且含有雜質(zhì)。 以上問題的原因有：首先裝柱時，柱表面不平整，

41、導(dǎo)致譜帶傾斜而發(fā)生重疊。其次，裝柱時未充緊，加入淋洗液后產(chǎn)生氣泡，影響分離效率。此外，由于目前所用的柱本身不好，底部無石英層，只能用一層棉花代替；且只有一個口不能減壓過柱，導(dǎo)致過柱時間較長，譜帶發(fā)生擴散，也導(dǎo)致各譜帶重疊。前兩個問題需要自己通過不斷的實踐和學(xué)習(xí)來解決。至于柱的問題，會設(shè)法找一個好一些的分離柱。以上問題的原因有：首先裝柱時，柱表面不平整，導(dǎo)致譜帶傾斜而發(fā)生重疊。其次，裝柱時未充緊，加入淋洗液后產(chǎn)生氣泡，影響分離效率。此外，由于目前所用的柱本身不好，底部無石英層，只能用一層棉花代替；且只有一個口不能減壓過柱，導(dǎo)致過柱時間較長，譜帶發(fā)生擴散，也導(dǎo)致各譜帶重疊。前兩個問題需要自己通過不

42、斷的實踐和學(xué)習(xí)來解決。至于柱的問題，會設(shè)法找一個好一些的分離柱。 王威王威 補充：薄層板層析補充：薄層板層析薄層板層析可用于檢測樣品的純度，通常與柱層析法聯(lián)用。其方法是：用毛細管在一塊涂有硅膠的玻璃薄板上點樣，然后把薄板放入裝有展開劑的瓶中（所點的點要高于液面），則樣品中各組分就會隨著展開劑向上遷移。不同組分的極性不同，上升的高度也不一樣。如果點板展開后只有一個點，則樣品很可能為單一成分；如果點板后有多個點，但這些點分得很開，則說明可以通過柱層析將這幾個組分分開。薄層板層析可用于檢測樣品的純度，通常與柱層析法聯(lián)用。其方法是：用毛細管在一塊涂有硅膠的玻璃薄板上點樣，然后把薄板放入裝有展開劑的瓶中

43、（所點的點要高于液面），則樣品中各組分就會隨著展開劑向上遷移。不同組分的極性不同，上升的高度也不一樣。如果點板展開后只有一個點，則樣品很可能為單一成分；如果點板后有多個點，但這些點分得很開，則說明可以通過柱層析將這幾個組分分開。 在薄層板層析中，展開劑的選擇非常重要。通常的原則是：極性化合物選擇極性展開劑，非極性化合物選擇非極性展開劑。當(dāng)一種展開劑不能將樣品分離時，可選用混合展開劑。目前在實驗中使用的是單一的二氯甲烷作為展開劑。在薄層板層析中，展開劑的選擇非常重要。通常的原則是：極性化合物選擇極性展開劑，非極性化合物選擇非極性展開劑。當(dāng)一種展開劑不能將樣品分離時，可選用混合展開劑。目前在實驗中

44、使用的是單一的二氯甲烷作為展開劑。 參考書目：參考書目：1 現(xiàn)代有機化學(xué)實驗技術(shù)導(dǎo)論現(xiàn)代有機化學(xué)實驗技術(shù)導(dǎo)論 D.L.帕維亞帕維亞 G.M.蘭普曼蘭普曼 G.S.小克里茲小克里茲有機化學(xué)實驗有機化學(xué)實驗 李兆隴李兆隴 陰金香陰金香 林林 第48頁/共98頁第四十九頁，共99頁。材料提純(tchn)技術(shù)固體有機化合物的提純方法小結(jié)固體有機化合物的提純方法小結(jié)一，重結(jié)晶一，重結(jié)晶重結(jié)晶的操作過程為：重結(jié)晶的操作過程為：飽和溶液的制備飽和溶液的制備 脫色脫色 熱過濾熱過濾 冷卻冷卻 結(jié)晶結(jié)晶 抽濾抽濾結(jié)晶的干燥結(jié)晶的干燥 重結(jié)晶操作中的關(guān)鍵在于選擇合適的溶劑，使樣品在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出

45、。由于目前做的樣品為新結(jié)構(gòu)，文獻中找不到合適的溶劑，故可采用如下方法通過實驗來選擇：取重結(jié)晶操作中的關(guān)鍵在于選擇合適的溶劑，使樣品在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出。由于目前做的樣品為新結(jié)構(gòu)，文獻中找不到合適的溶劑，故可采用如下方法通過實驗來選擇：取0.1克樣品放入一只試管中，滴入克樣品放入一只試管中，滴入1ml溶劑，振蕩下觀察樣品是否溶解，若不加熱很快溶解則說明樣品在此溶劑中的溶解度太大，不適合作此樣品重結(jié)晶的溶劑；若加熱至沸騰還不溶解，可補加溶劑，當(dāng)溶劑用量超過溶劑，振蕩下觀察樣品是否溶解，若不加熱很快溶解則說明樣品在此溶劑中的溶解度太大，不適合作此樣品重結(jié)晶的溶劑；若加熱至沸騰還不溶解，

46、可補加溶劑，當(dāng)溶劑用量超過4ml樣品仍不溶解時，說明此溶劑也不適宜。如選擇的溶劑能在樣品仍不溶解時，說明此溶劑也不適宜。如選擇的溶劑能在14ml沸騰的情況下使樣品全部溶解，并在冷卻后能析出較多的晶體，說明此溶劑適合作為樣品重結(jié)晶的溶劑。沸騰的情況下使樣品全部溶解，并在冷卻后能析出較多的晶體，說明此溶劑適合作為樣品重結(jié)晶的溶劑。 該樣品預(yù)計較難找到理想的單一溶劑，可考慮使用混合溶劑，如水該樣品預(yù)計較難找到理想的單一溶劑，可考慮使用混合溶劑，如水乙二醇單乙醚、水乙二醇單乙醚、水二氯甲烷、乙二醇單乙醚二氯甲烷、乙二醇單乙醚二氯甲烷等。（該樣品易溶于乙二醇單乙醚，可溶于二氯甲烷，不溶于水）二氯甲烷等。

47、（該樣品易溶于乙二醇單乙醚，可溶于二氯甲烷，不溶于水） 重結(jié)晶操作中與純度關(guān)系較大的一步是冷卻。冷卻時既不能降溫太快也不能降溫太慢。太快則晶體顆粒太小，表面會吸附更多的雜質(zhì)；太慢則晶體過大而將溶劑夾帶在里面。故要控制好冷卻速度，應(yīng)先在室溫下慢慢冷卻至有固體出現(xiàn)，再用冷水迅速冷卻。重結(jié)晶操作中與純度關(guān)系較大的一步是冷卻。冷卻時既不能降溫太快也不能降溫太慢。太快則晶體顆粒太小，表面會吸附更多的雜質(zhì)；太慢則晶體過大而將溶劑夾帶在里面。故要控制好冷卻速度，應(yīng)先在室溫下慢慢冷卻至有固體出現(xiàn)，再用冷水迅速冷卻。 存在的問題：本實驗中帶分離的存在的問題：本實驗中帶分離的2種主要產(chǎn)物含量大致相當(dāng)，而且很可能為

48、配位點不同的一對異構(gòu)體。故其溶解性差別可能不大，很難找到理想的溶劑將其分離。種主要產(chǎn)物含量大致相當(dāng)，而且很可能為配位點不同的一對異構(gòu)體。故其溶解性差別可能不大，很難找到理想的溶劑將其分離。 二，升華二，升華 操作步驟見實驗筆記。操作步驟見實驗筆記。 升華操作畢重結(jié)晶簡便，純化后產(chǎn)品的純度較高，但是產(chǎn)品損失較大、時間較長，且不適合大量產(chǎn)品的提純（一次最多只能提純升華操作畢重結(jié)晶簡便，純化后產(chǎn)品的純度較高，但是產(chǎn)品損失較大、時間較長，且不適合大量產(chǎn)品的提純（一次最多只能提純2g的原樣品）。的原樣品）。 而且并不是所有的固體都具有升華的性質(zhì)，故該方法的應(yīng)用受到一定的限制。如本實驗得到的而且并不是所有

49、的固體都具有升華的性質(zhì)，故該方法的應(yīng)用受到一定的限制。如本實驗得到的Ir配合物，在加熱下可能導(dǎo)致其分解。配合物，在加熱下可能導(dǎo)致其分解。 一般具有對稱結(jié)構(gòu)的非極性化合物，其電子云密度分布較為均勻，偶極矩較小，晶體內(nèi)部靜電引力小，具有較高的蒸氣壓，適用于升華的方法來提純，如一般具有對稱結(jié)構(gòu)的非極性化合物，其電子云密度分布較為均勻，偶極矩較小，晶體內(nèi)部靜電引力小，具有較高的蒸氣壓，適用于升華的方法來提純，如DCB。 三，萃取三，萃取萃取在各種分離方法中操作最為簡便，但一般只能用于分離有機物和無機物，將萃取液蒸干得到固體樣品后還需視樣品性質(zhì)進一步純化。目前待分離的樣品均為有機物，故用二氯甲烷萃取后，

50、將有機相蒸干后用于柱層析。萃取在各種分離方法中操作最為簡便，但一般只能用于分離有機物和無機物，將萃取液蒸干得到固體樣品后還需視樣品性質(zhì)進一步純化。目前待分離的樣品均為有機物，故用二氯甲烷萃取后，將有機相蒸干后用于柱層析。 四，柱層析四，柱層析 以上幾種提純方法，在化合物的物化性質(zhì)相近時均不能很好的分離，此時用柱層析的方法則可得到較好的結(jié)果。柱層析分為濕法和干法兩種，目前采用的是干法裝柱，其方法為：在柱的上端放一個干燥的漏斗，將吸附劑倒入漏斗中，使其成為一細流連續(xù)不斷的裝入柱中，并輕輕的用吸耳球敲打柱身，使其填充均勻。填充完畢后，可用真空泵抽以上幾種提純方法，在化合物的物化性質(zhì)相近時均不能很好的

51、分離，此時用柱層析的方法則可得到較好的結(jié)果。柱層析分為濕法和干法兩種，目前采用的是干法裝柱，其方法為：在柱的上端放一個干燥的漏斗，將吸附劑倒入漏斗中，使其成為一細流連續(xù)不斷的裝入柱中，并輕輕的用吸耳球敲打柱身，使其填充均勻。填充完畢后，可用真空泵抽2小時以上使吸附劑充緊。然后將樣品與硅膠混勻蒸干后裝入，再用真空泵抽緊。在樣品上鋪一層濾紙防止樣品層被淋洗液沖壞。之后加入二氯甲烷淋洗即可。小時以上使吸附劑充緊。然后將樣品與硅膠混勻蒸干后裝入，再用真空泵抽緊。在樣品上鋪一層濾紙防止樣品層被淋洗液沖壞。之后加入二氯甲烷淋洗即可。 目前存在的問題是，雖然點板時幾個點分得很開，但過柱時各譜帶不能很好的分開

52、，經(jīng)常是目前存在的問題是，雖然點板時幾個點分得很開，但過柱時各譜帶不能很好的分開，經(jīng)常是1、2帶存在重疊，導(dǎo)致收集帶存在重疊，導(dǎo)致收集(shuj)到的樣品很少，且含有雜質(zhì)。到的樣品很少，且含有雜質(zhì)。 以上問題的原因有：首先裝柱時，柱表面不平整，導(dǎo)致譜帶傾斜而發(fā)生重疊。其次，裝柱時未充緊，加入淋洗液后產(chǎn)生氣泡，影響分離效率。此外，由于目前所用的柱本身不好，底部無石英層，只能用一層棉花代替；且只有一個口不能減壓過柱，導(dǎo)致過柱時間較長，譜帶發(fā)生擴散，也導(dǎo)致各譜帶重疊。前兩個問題需要自己通過不斷的實踐和學(xué)習(xí)來解決。至于柱的問題，會設(shè)法找一個好一些的分離柱。以上問題的原因有：首先裝柱時，柱表面不平整，導(dǎo)

53、致譜帶傾斜而發(fā)生重疊。其次，裝柱時未充緊，加入淋洗液后產(chǎn)生氣泡，影響分離效率。此外，由于目前所用的柱本身不好，底部無石英層，只能用一層棉花代替；且只有一個口不能減壓過柱，導(dǎo)致過柱時間較長，譜帶發(fā)生擴散，也導(dǎo)致各譜帶重疊。前兩個問題需要自己通過不斷的實踐和學(xué)習(xí)來解決。至于柱的問題，會設(shè)法找一個好一些的分離柱。 王威王威 補充：薄層板層析補充：薄層板層析薄層板層析可用于檢測樣品的純度，通常與柱層析法聯(lián)用。其方法是：用毛細管在一塊涂有硅膠的玻璃薄板上點樣，然后把薄板放入裝有展開劑的瓶中（所點的點要高于液面），則樣品中各組分就會隨著展開劑向上遷移。不同組分的極性不同，上升的高度也不一樣。如果點板展開后

54、只有一個點，則樣品很可能為單一成分；如果點板后有多個點，但這些點分得很開，則說明可以通過柱層析將這幾個組分分開。薄層板層析可用于檢測樣品的純度，通常與柱層析法聯(lián)用。其方法是：用毛細管在一塊涂有硅膠的玻璃薄板上點樣，然后把薄板放入裝有展開劑的瓶中（所點的點要高于液面），則樣品中各組分就會隨著展開劑向上遷移。不同組分的極性不同，上升的高度也不一樣。如果點板展開后只有一個點，則樣品很可能為單一成分；如果點板后有多個點，但這些點分得很開，則說明可以通過柱層析將這幾個組分分開。 在薄層板層析中，展開劑的選擇非常重要。通常的原則是：極性化合物選擇極性展開劑，非極性化合物選擇非極性展開劑。當(dāng)一種展開劑不能將

55、樣品分離時，可選用混合展開劑。目前在實驗中使用的是單一的二氯甲烷作為展開劑。在薄層板層析中，展開劑的選擇非常重要。通常的原則是：極性化合物選擇極性展開劑，非極性化合物選擇非極性展開劑。當(dāng)一種展開劑不能將樣品分離時，可選用混合展開劑。目前在實驗中使用的是單一的二氯甲烷作為展開劑。 參考書目：參考書目：1 現(xiàn)代有機化學(xué)實驗技術(shù)導(dǎo)論現(xiàn)代有機化學(xué)實驗技術(shù)導(dǎo)論 D.L.帕維亞帕維亞 G.M.蘭普曼蘭普曼 G.S.小克里茲小克里茲有機化學(xué)實驗有機化學(xué)實驗 李兆隴李兆隴 陰金香陰金香 林林 第49頁/共98頁第五十頁，共99頁。材料提純(tchn)技術(shù)固體有機化合物的提純方法小結(jié)固體有機化合物的提純方法小結(jié)

56、一，重結(jié)晶一，重結(jié)晶重結(jié)晶的操作過程為：重結(jié)晶的操作過程為：飽和溶液的制備飽和溶液的制備 脫色脫色 熱過濾熱過濾 冷卻冷卻 結(jié)晶結(jié)晶 抽濾抽濾結(jié)晶的干燥結(jié)晶的干燥 重結(jié)晶操作中的關(guān)鍵在于選擇合適的溶劑，使樣品在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出。由于目前做的樣品為新結(jié)構(gòu)，文獻中找不到合適的溶劑，故可采用如下方法通過實驗來選擇：取重結(jié)晶操作中的關(guān)鍵在于選擇合適的溶劑，使樣品在較高溫度下溶解，在低溫下結(jié)晶析出。由于目前做的樣品為新結(jié)構(gòu)，文獻中找不到合適的溶劑，故可采用如下方法通過實驗來選擇：取0.1克樣品放入一只試管中，滴入克樣品放入一只試管中，滴入1ml溶劑，振蕩下觀察樣品是否溶解，若不加熱很快溶

57、解則說明樣品在此溶劑中的溶解度太大，不適合作此樣品重結(jié)晶的溶劑；若加熱至沸騰還不溶解，可補加溶劑，當(dāng)溶劑用量超過溶劑，振蕩下觀察樣品是否溶解，若不加熱很快溶解則說明樣品在此溶劑中的溶解度太大，不適合作此樣品重結(jié)晶的溶劑；若加熱至沸騰還不溶解，可補加溶劑，當(dāng)溶劑用量超過4ml樣品仍不溶解時，說明此溶劑也不適宜。如選擇的溶劑能在樣品仍不溶解時，說明此溶劑也不適宜。如選擇的溶劑能在14ml沸騰的情況下使樣品全部溶解，并在冷卻后能析出較多的晶體，說明此溶劑適合作為樣品重結(jié)晶的溶劑。沸騰的情況下使樣品全部溶解，并在冷卻后能析出較多的晶體，說明此溶劑適合作為樣品重結(jié)晶的溶劑。 該樣品預(yù)計較難找到理想的單一

58、溶劑，可考慮使用混合溶劑，如水該樣品預(yù)計較難找到理想的單一溶劑，可考慮使用混合溶劑，如水乙二醇單乙醚、水乙二醇單乙醚、水二氯甲烷、乙二醇單乙醚二氯甲烷、乙二醇單乙醚二氯甲烷等。（該樣品易溶于乙二醇單乙醚，可溶于二氯甲烷，不溶于水）二氯甲烷等。（該樣品易溶于乙二醇單乙醚，可溶于二氯甲烷，不溶于水） 重結(jié)晶操作中與純度關(guān)系較大的一步是冷卻。冷卻時既不能降溫太快也不能降溫太慢。太快則晶體顆粒太小，表面會吸附更多的雜質(zhì)；太慢則晶體過大而將溶劑夾帶在里面。故要控制好冷卻速度，應(yīng)先在室溫下慢慢冷卻至有固體出現(xiàn)，再用冷水迅速冷卻。重結(jié)晶操作中與純度關(guān)系較大的一步是冷卻。冷卻時既不能降溫太快也不能降溫太慢。太

59、快則晶體顆粒太小，表面會吸附更多的雜質(zhì)；太慢則晶體過大而將溶劑夾帶在里面。故要控制好冷卻速度，應(yīng)先在室溫下慢慢冷卻至有固體出現(xiàn)，再用冷水迅速冷卻。 存在的問題：本實驗中帶分離的存在的問題：本實驗中帶分離的2種主要產(chǎn)物含量大致相當(dāng)，而且很可能為配位點不同的一對異構(gòu)體。故其溶解性差別可能不大，很難找到理想的溶劑將其分離。種主要產(chǎn)物含量大致相當(dāng)，而且很可能為配位點不同的一對異構(gòu)體。故其溶解性差別可能不大，很難找到理想的溶劑將其分離。 二，升華二，升華 操作步驟見實驗筆記。操作步驟見實驗筆記。 升華操作畢重結(jié)晶簡便，純化后產(chǎn)品的純度較高，但是產(chǎn)品損失較大、時間較長，且不適合大量產(chǎn)品的提純（一次最多只能

60、提純升華操作畢重結(jié)晶簡便，純化后產(chǎn)品的純度較高，但是產(chǎn)品損失較大、時間較長，且不適合大量產(chǎn)品的提純（一次最多只能提純2g的原樣品）。的原樣品）。 而且并不是所有的固體都具有而且并不是所有的固體都具有(jyu)升華的性質(zhì)，故該方法的應(yīng)用受到一定的限制。如本實驗得到的升華的性質(zhì)，故該方法的應(yīng)用受到一定的限制。如本實驗得到的Ir配合物，在加熱下可能導(dǎo)致其分解。配合物，在加熱下可能導(dǎo)致其分解。 一般具有一般具有(jyu)對稱結(jié)構(gòu)的非極性化合物，其電子云密度分布較為均勻，偶極矩較小，晶體內(nèi)部靜電引力小，具有對稱結(jié)構(gòu)的非極性化合物，其電子云密度分布較為均勻，偶極矩較小，晶體內(nèi)部靜電引力小，具有(jyu)較