電子顯微鏡作業(yè)參考答案

1、班級姓名學號電子顯微鏡作業(yè)一、判斷題1俄歇電子是從距樣品表面幾個埃深度范圍內發(fā)射的并具有特征能量的二次電子。（V）2透鏡光闌的作用是限制掃描電子束入射試樣時的發(fā)散度。（X ）3. 改變掃描線圈鋸齒波的振幅可改變掃描速度，改變掃描線圈電源鋸齒波的頻率可改變 放大倍數。（X ）4. 掃描電子顯微鏡分辨本領的測定方法有兩種：一種是測量相鄰兩條亮線中心間的距離， 所測得的最小值就是分辨本領；另一種是測量暗區(qū)的寬度，測得的最小寬度定為分辨本領。（X）二、選擇填空1. 電鏡的分辨本領主要取決于（ A）的分辨本領。A .物鏡；B .中間鏡；C.投影鏡；D .長磁透鏡2. 增加樣品反差的方法經常有（ A、B）

2、。A .染色；B .重金屬投影；C.超薄切片；D.復型3. （ B）是用來觀察聚合物表面的一種制樣方法。A. “超薄切片”；B. “復型”技術；C.染色；D.支持膜4. （A）是研究本體高聚物內部結構的主要方法。A “超薄切片”；B. “復型”技術；C.染色；D.支持膜5. 入射電子中與試樣表層原子碰撞發(fā)生彈性散射和非彈性散射后從試樣表面反射回來的 那部分一次電子統稱為（B）電子。A二次電子；B.背散射電子；C.反沖電子；D.透射電子。6. 掃描電子顯微鏡的（C）是利用對試樣表面形貌敏感的物理信號作為調制信號得到的 一種像襯度。A.散射襯度；B .衍射襯度；C.表面形貌襯度；D.原子序數襯度。

3、7. （A）是從距樣品表面10nm左右深度范圍內激發(fā)出來的低能電子。A.二次電子；B.背散射電子；C.吸收電子；D.透射電子。&掃描電子顯微鏡圖像的襯度原理有（B）。（a）散射襯度（b）表面形貌襯度（c ）衍射襯度（d ）相位襯度9. 下面的圖中（C）的二次電子信號最大。8人射電子電10. 下面的圖中0 C> 0 A>B B,在熒光屏上或照片上 （C）小刻面的像最亮。二.填空題1. （背散射）電子是指被固體樣品中的原子核或核外電子反彈回來的一部分入射電子，來 自樣品表面（幾百）nm深度范圍，其產額隨原子序數增大而 （增多），可用作形貌分析、 成分分析（原子序數襯度）以及結構

4、分析。2. 掃描電子顯微鏡的襯度有（ 表面形貌襯度）、（原子序數襯度）。3. 掃描電鏡的主要性能指標有 （放大倍數卜（分辨本領）和（景深）。4. （二次電子）是在入射電子作用下被轟擊出來并離開樣品表面的樣品原子的核外電子，來自表層510nm深度范圍，其產額與（原子序數）沒有明顯的依賴關系，它對樣品表 面的狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌。5. 吸收電子與（背散射）電子的襯度互補。入射電子束射入一個多元素樣品中時，（背散射）電子較多的部位其吸收電子的數量就減少。吸收電子能產生（原子序數）襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析。6入射電子把樣品表面原子的內層電子撞擊，被激發(fā)的孔穴由高能級

5、電子填空時，能量 以電磁輻射的形式放出，就產生（特征X射線），可用于元素分析。非彈7.束電子射到試樣上，電子與物質相互作用，當電子只改變運動方向而電子的能量不 發(fā)生變化時，稱為（彈性散射）；如果電子的運動方向和能量同時發(fā)生變化，稱為（性散射）。& （三級磁透鏡）是把電子槍處的電子束直徑逐級縮小，聚焦成很細的電子束斑打到樣 品上。9.人眼的分辨本領為 （0.10.2） mm,光學顯微鏡分辨本領的極限為（200nm）。四、問答題1為什么載網上要覆蓋一層支持膜 ？為什么一般都采用碳膜作支持膜 ？其厚度一般是多少？答案：（1）透射電鏡的試樣載網很小，其直徑一般約為3mm，所以試樣的橫向尺寸一般

6、不應大于1 mm。常規(guī)透射電鏡的加速電壓為100kV。在這種情況下，電子穿透試樣的能力很弱。因此聚合物試徉必須很薄，最厚不得超過100200 nrn。這樣薄的試樣放在一個多孔的載網上容易變形，尤其是當試樣橫向尺寸只有微米量級時（比網眼還小很多），更是如此。因此必須在載網上再覆蓋一層散射能力很弱的支持膜。（2）因為碳的原子序數低，碳膜對電子束的透明度高，又耐電子轟擊，其強度、導電、 導熱和遷移性均很好。（3）20nm2制樣時采用投影技術的目的是什么？操作時要特別注意的是什么 ？一般所選的投影角范圍是多少？在什么場合下切忌使用投影技術？答案：（1）有機高分子材料在利用質量厚度襯度成像時，因為它們對

7、入射電子的散射能 力很弱，使得圖像的襯度很差。利用重金屬投影的方法可使襯度大為提高。利用真空鍍 膜的方法把重金屬以一定的角度沉積到試樣表面上去。當試樣表面存在凹凸起伏的表面 形貌時，面向蒸發(fā)源的區(qū)域沉積上一層重金屬，而背向蒸發(fā)源的區(qū)域會凸出部分擋掉， 沉積不上重金屬，從而形成對電子束透明的“陰影區(qū)”，使圖像反差大增，立體感加強。（2） 投影只對支持膜上側的試樣起作用。如果制樣時有試樣粘附在靠銅網一側的支 持膜上，則不會有陰影產生，因此不同采用投影的方式提高襯度。由超薄切片得到的試樣不能用投影的方法，因為切片的表面總有刀痕，投影以后會引入假象。投影材料的選擇和蒸發(fā)碳的多少要根據試樣表面狀況和對電

8、子顯微像的要求而定。當要顯示的細 節(jié)尺寸在101 nm量級時，常用鉻或金一鈕合金，蒸發(fā)量可以多一些。在要表現更小的細 節(jié)時，可用鉑、鉑一銥、鉑一鍺或鉑一碳，投影的量也要少一些，使鍍層薄一點。（3）要根據試樣的表面狀態(tài)來選擇投影操作時的角度。對于粗糙的表面要用大角度，起 伏較小的表面則選用小角度。實際所選的投影角一般在15°45°的范圍之內。（4）由超薄切片得到的試樣還不能直接用來進行透射電鏡的觀察。因為其襯度較低，需 要通過染色或蝕刻的方法來改善切片試樣的圖像襯度。但不能用投影的方法，因為切片 的表面總有刀痕，投影以后會引入假象。3 超薄切片制樣時可把樣品切得多薄？如何避免

9、試樣的微細結構在切片過程中發(fā)生畸變?如何提高切片試樣的電子顯微像的襯度？答案：(1)用超薄切片機可獲得 50nm左右的薄試樣。(2) 將切好的超薄小片從刀刃上取下時會發(fā)生變形或彎曲。為克服這一困難，可以先把 樣品在液氮或液態(tài)空氣中冷凍，或者把樣品先包埋在一種可以固化的介質中。纖維、薄 膜、顆粒狀或小塊試樣，須用樹脂包埋后進行超薄切片。常用的包埋劑有鄰苯二甲酸二 丙烯酯、甲基丙烯酸甲酯與甲基丙烯酸丁酯的混合單體及環(huán)氧樹脂等。經包埋后再切片， 就不會切削過程而使超微結構發(fā)生變形。(3) 一般來說，由超薄切片得到的試樣還不能直接用來進行透射電鏡的觀察。因為其襯 度較低，需要通過染色或蝕刻的方法來改善

10、切片試樣的圖像襯度。但不要采用投影的方 法，因為切片的表面總有刀痕，投影以后會引入假象。4什么樣的試樣可以通過染色技術來提高其圖像的襯度？常用的染色劑是什么？答案：(1)通常的聚合物由輕元素組成。在用質量厚度襯度成像時圖像的反差很弱，通 過染色處理后反差可以得到改善。所謂染色處理實質上就是用一種含重金屬的試劑對試 樣中的某一個相或某一組分進行選擇性的化學處理，使其結合上或吸附上重金屬，而另 一部分則沒有，從而導致它們對電子的散射能力的明顯差異。(2) 常用的金屬有鋨、鎢、銀、鋁等鹽類。例如，OSO4染色，可染-C=C-雙鍵、-OH基、-NH2 基，RUO4對大部分聚合物都能染色，對PVC、PM

11、MA、PAN、PVF不能染色。5試樣蝕刻的目的是什么 ？原理是什么？有哪些常用的蝕刻方法 ？蝕刻試樣的電子顯微像是 否肯定能顯示試樣的結構特征 ？答案：(1)蝕刻的目的是通過選擇性的化學作用、物理作用或物化作用，加大上試祥表 面的起伏程度，從而可以突出需要的結構。(2) 蝕刻方法主要有溶劑蝕刻、酸蝕刻和等離子蝕刻。(3) 溶劑蝕刻是靠溶劑的溶解除去易溶性分子；酸蝕刻是用強酸選擇性氧化某一相，使 高分子斷裂為碎片而被除去；等離子或離子蝕刻是用等離子或離子帶電體攻擊聚合物表 面，除去表面的原子或分子，由于除去速度的差異而產生相之間的反差。(4) 由于蝕刻一般是對較厚和較大的樣品進行的一種表面處理，

12、故這種樣品不能直接放入透射電鏡中觀察，因此往往采用復型技術來進一步制樣。但在對蝕刻試樣的圖像進行 解釋時，務必格外小心。因為試樣很容易在蝕刻時或隨后的處理階段發(fā)生變形，所以根 據這種電子顯微像推測得到的蝕刻前的試樣結構，應該用其它研究技術加以旁證。6 試樣進行冷凍脆斷操作時采用的冷凍劑是什么？操作時的注意點是什么？什么情況下可以用掃描電鏡觀察？什么情況下可以用透射電鏡觀察 ？答案：（1）液氮或液態(tài)空氣（2） 先將樣品在液氮或液態(tài)空氣）中浸泡一段時間，待液氮表面不再有氣泡時， 表明樣 品內外均已冷凍到了液氮溫度。這時將樣品取出，迅速折斷。（3）如果表面粗糙，可用掃描電鏡觀察。如果表面不太粗糙，也

13、不能直接放入透射電鏡 中觀察。只能先復型，后觀察。7什么是一級復型？什么是二級復型？什么是負復型？什么是正復型？什么樣的試樣可以采 用復型技術來提高電子顯微像的襯度？如何才能提高其襯度？復型技術的優(yōu)缺點是什么？答案：（1） 一級復型有塑料膜一級復型和碳膜一級復型。塑料膜一級復型：將某種塑料的較濃溶液滴在清潔的樣品表面、斷面或蝕刻面上， 待干燥后將其剝離下來待用。在用這種方法制得的復型膜上，與樣品接觸的一面形成和 樣品表面、斷面或蝕刻面上凹凸起伏正好相反的印痕，另一面則基本上是平的，這種復 型叫負復型。碳膜一級復型的制作有兩種不同的操作順序。一種是先用重金屬在樣品表面上投影，再蒸發(fā)上一層2030

14、nm的碳膜；另一種是先蒸碳后投影。 碳膜一級復型是正復型。二級復型有塑料一碳膜和碳一塑料膜之分。塑料一碳膜二級復型可用醋酸纖維素膜（AC紙）;也可用火棉膠等其他塑料先制成一級復型，剝下后再在內側制碳膜二級復型，再將其置于電鏡用銅網上，塑料面朝下， 放入溶劑的蒸汽中把 AC紙慢慢溶掉，最終只剩下碳復型膜或經投影后蒸碳的碳復型膜。制備碳一塑料膜二級復型的方法是先在樣品表面上蒸一層碳膜，并用重金屬投影，再將聚合物溶液（如10%聚丙烯酸）滴在上述一級復型上，制成二級復型，待溶劑揮發(fā)后將復型膜截下，把碳膜朝上，塑料膜朝下置于45 C的蒸餾水面上，將聚丙烯酸膜溶去， 剩下碳膜，撈在電鏡用載網上備用。（3）

15、與樣品表面、斷面或蝕刻面上凹凸起伏完全相同的復型叫正復型。（4）與樣品接觸的一面形成和樣品表面、斷面或蝕刻面上凹凸起伏正好相反的印痕，另 一面則基本上是平的，這種復型叫負復型。（5）為了解塊狀聚合物的內部結構，可以通過冷凍脆斷和蝕刻技術把樣品的內部結構顯 露出來，然后用復型技術，把這種結構轉移到復型膜上，再進行觀察。（6）投影的方式提高襯度。（7）盡管在復型膜上記錄了聚合物材料的表面、斷面或蝕刻面的形貌，可供間接觀察之 用，但不能對它進行電子衍射的研究來了解聚合物晶體的點陣結構。這是它的不足之處。&電子束和固體樣品作用時會產生哪些物理信號？它們各具有什么特征？答案：電子束和固體樣品作用

16、時會產生背散射電子、二次電子、吸收電子、透射電子、俄歇電子、特征X射線等物理信號。（1）背散射電子的特征：1）彈性背散射電子遠比非彈性背散射電子所占的份額多；2）能量高，例如彈性背散射，能量達數千至數萬eV ；3）背散射電子束來自樣品表面幾百nm深度范圍；4）其產額隨原子序數增大而增多；5）用作形貌分析、成分分析（原子序數襯度）以及結構分析。（2）二次電子的特征1）二次電子能量較低。一般不超過50 eV，大部分幾eV;2）來自表層5 10nm深度范圍；3）對樣品表面的狀態(tài)十分敏感，因此能有效地反映樣品表面的形貌；4）其產額與原子序數間沒有明顯的依賴關系。因此，不能進行成分分析。（3）吸收電子的

17、特征：1）與背散射電子的襯度互補。入射電子束射入一個多元素樣品中時，背散射電子較多的部位（Z較大）其吸收電子的數量就減少，反之亦然；2） 吸收電子能產生原子序數襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析。（4）透射電子的特征：1） 透射電子信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結構決定。2） 可配合電子能量分析器進行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜 EELS。（5）俄歇電子的特征：1） 各元素的俄歇電子能量值很低，501500eV ；2）來自樣品表面1 2nm范圍。其平均自由程很小 （v 1 nm）,較深區(qū)域產生的俄歇電子向表面運動時必然會因碰撞損失能量而失去特征值的特點。因此，只有在距表面1nm左右范圍內逸出

18、的俄歇電子才具有特征能量。因此它適合做表面分析。（6）特征X射線的特征:特征：1）用特征值進行成分分析 ；2）來自樣品較深的區(qū)域。9 掃描電子顯微鏡的工作原理是什么？答案：掃描電鏡的成像原理，象閉路電視系統那樣，逐點逐行掃描成像。佯品毬器電干槍圖2掃描電鏡工作原理圖2是掃描電鏡工作原理示意圖。由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經過23個電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進行掃描，激發(fā)樣品產生各種 物理信號，如二次電子、背散射電子、吸收電子、X射線、俄歇電子等。這些物理信號的強度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應的收集器接受，經放大器按順序、成比例 地放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步地調制顯像管的電子束強度，即顯像管熒光 屏上的亮度。由于供給電子光學系統使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射 線顯像管的掃描線圈的電源， 此電源發(fā)出的鋸齒波信號同時控制兩束電子束作同步掃描。 因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對應的。這樣，在長 余輝熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對應的畫面一一某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強弱分布。10 二次電子像與背散射電子像在顯示表面形貌襯度時有何相同和不同之處？ 答案：二次電子信號與背散射電子信號都可以顯示表面形貌襯度，但二者與表面形貌襯度、原子序數襯度的關系