乙酰苯胺的重結(jié)晶

1、guangzhou universityschool of chemistry & chemical engineering廣 州 大 學(xué)化學(xué)化工學(xué)院實(shí)驗(yàn)報(bào)告專用日期 9.22 氣溫 32基礎(chǔ)合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告姓名 學(xué)號(hào) 班級(jí) 指導(dǎo)老師 成績(jī) 實(shí)驗(yàn)題目 乙酰苯胺的重結(jié)晶 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.以乙醇水溶液為溶劑，通過(guò)重結(jié)晶提純乙酰苯胺；2.理解分餾反應(yīng)器設(shè)計(jì)原理，掌握重結(jié)晶操作。二、實(shí)驗(yàn)原理1.重結(jié)晶法（recrystallization）是提純固體有機(jī)物的常用方法。要從有機(jī)反應(yīng)物或天然有機(jī)化學(xué)物中得到較純的固體有機(jī)化合物往往要通過(guò)重結(jié)晶。重結(jié)晶在后續(xù)的制備實(shí)驗(yàn)乙酰苯胺的制備中需要用到，因此要熟練

2、掌握其訣竅。固體有機(jī)化合物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化而變化，一般隨溫度的升高溶解度增加，反之溶解度降低。如果把固體有機(jī)物溶解在熱的溶劑中制成飽和溶液，然后冷卻至室溫以下，則原溶液變成過(guò)飽和溶液，這時(shí)又結(jié)晶固體析出。利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)和雜質(zhì)的溶解度的不同，使雜質(zhì)在趁熱抽濾失被除去或冷卻后留在母液中，可達(dá)到提純固體化合物的目的。2. 乙酰苯胺的溶解度：溫度（）205080100溶解度(水)0.45%0.84%3.45%5.55%3.反應(yīng)條件及影響因素分析：水0.56（25）、3.5（80）、18（100）；乙醇36.9（20）；甲醇69.5（20）；氯仿3.6（20）；微溶于乙醚、丙酮、甘油和

3、苯；不溶于石油醚。實(shí)驗(yàn)中選擇蒸餾水溶液作為溶劑，利用乙酰苯胺在水中溶解度的差異進(jìn)行重結(jié)晶。重結(jié)晶提純法主要用于提純雜質(zhì)含量小于5%的固體有機(jī)化合物，雜質(zhì)過(guò)多會(huì)影響結(jié)晶速度或者妨礙晶體的生長(zhǎng)。三、主要試劑及產(chǎn)物物理常數(shù)試劑名稱性 狀分子量(m)密度(d)熔點(diǎn)(mp/)沸點(diǎn)(bp/)溶解度水乙醇乙醚苯乙酰苯胺鱗片結(jié)晶或白色粉末135.17 1.2105114.3305溶混溶微溶微溶水無(wú)色液體181.00100混容四、主要反應(yīng)試劑規(guī)格及用量試 劑規(guī)格分子量 (m)用 量備 注gmlmol理論實(shí)際蒸餾水化學(xué)純1870700.3890.417五、試驗(yàn)裝置圖六、實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象記錄操 作現(xiàn) 象備 注向100

4、ml圓底燒瓶中加入2.0g乙酰苯胺粗品,約70ml蒸餾水溶液，振蕩使其溶解乙酰苯胺不溶解在冷水中乙酰苯胺溶解度較小加入沸石，安裝回流冷凝管電爐加熱至溶劑沸騰，回流數(shù)分鐘未溶解的乙酰苯胺全部溶解溶液呈無(wú)色乙酰苯胺在熱水中溶解度增大，控制電加熱爐溫度低于105移去水浴，溶液稍冷后，加入5ml蒸餾水繼續(xù)加熱，回流煮沸溶液呈無(wú)色操作中無(wú)需加入活性炭吸附雜色預(yù)熱過(guò)濾裝置趁熱過(guò)慮溶液少許晶體析出裝置預(yù)熱不夠或母液過(guò)飽和轉(zhuǎn)移濾液，冷卻結(jié)晶抽慮，洗滌晶體，觀察產(chǎn)品外觀 布式漏斗中有白色鱗片狀晶體轉(zhuǎn)移烘干稱量晶體凈重：1.2g八、粗產(chǎn)物的純化流程乙酰苯胺 雜質(zhì) 蒸餾熱過(guò)濾 難溶性雜質(zhì) 乙酰苯胺 可溶性雜質(zhì) 重結(jié)晶抽慮 乙酰苯胺九、產(chǎn)率計(jì)算產(chǎn)量1.2g理論產(chǎn)量2.0g×95%=1.9產(chǎn) 率（%）1.2g/2.0g×100%=60%十、結(jié)果分析與問(wèn)題討論本次實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)物質(zhì)量較好，但產(chǎn)量較低，原因很可能是加熱回流時(shí)間較長(zhǎng)，溶劑水蒸發(fā)較多，造成母液過(guò)飽和，在過(guò)濾過(guò)程中，過(guò)濾裝置預(yù)熱不夠，溫度