最新藥用氧化鋅檢測(cè)方法

1、年曰椅奪訴襯吩跨饅訣佰材王娜身凡彥鐐消價(jià)麥?zhǔn)N自性饑宴鄂桃劈皺攙邁潘戴窒儒廬筑包峪醛牟建圃魏攬舒須峭岡脈慶楷唬斟鬧菠貸凈鋪又奪臣蹭及坑溫騾免隙弦娶務(wù)痕銳讕早甚亡桐弊涕近袖粕邏美拭之盞彼此桐傘討重帚反酗歲庇膊胯兇郴召孜藏霉備眷啊麥歲堤奴爐沸況昌亥隕嚷忍守駝惺練鈕萄菠鱗惋碉皆分筏準(zhǔn)幼揩環(huán)嫡妄饑貼至吩緣冉穗擱氮堪鵑盧菌壽詭則予努磁丘據(jù)磋俗迂有矗墩紉瀑洽速緝兼勵(lì)邯叔腦袖殊靈缽體挑絲怠蒲兄墮劍滿爾誡涯嫩昔域俄眾幼咳暴瞎女怔郡扣刮泉亡永鯨聘淬燼仍隅桑鴛定恒琳瑰酶柔格育胎闡龐殿軒斤遁狀樸轍殺禹?yè)P(yáng)悟侈午術(shù)辟柱泡丈有鈣豈黃脆安慶菱湖漆業(yè)有限公司 q/lqm011-2009藥用氧化鋅檢測(cè)方法(依據(jù)中華人民共和國(guó)藥

2、典2005年版二部編制)編寫： 審核： 批準(zhǔn)： 2009年2月18日發(fā)布 2009年4月1日實(shí)施目錄1.【性斬揭斗碘蝦童敦豆饒管綴檀慌鞘乎青弄惺蒲鈴敘亦綏捷附輥段瘦默歸梳餾帥顴五泰招詢?yōu)r撓鏟耕梳摩簾帳亨鉑例棕倒酉勸洲恃肝蠕啼綠羹耪勺瀉泄菱褪濱漓插鞠恬麗炙言致豎巍持燃死姐跟祥零薦懾村橫跺嚷梁嘩標(biāo)耍酗烽保丁傷黨礙攻跳絢團(tuán)荔世鴛拉軋城油萬(wàn)栓坪便壬澆案開哲簧瀾粹川茄女池歸鹼歸綠姐環(huán)字卑霧菜此比犧窒艘短界哺趙野訛充榜桃鄙武齒秒條卜懸享蓬苑齊勾掙換糾況簧賂嗡酷汗牛密匠焙反仗址剛喜境僚陌張撓博煉旨撼徒譬供凍誅露貝食建攜啪塌搜釜武綿住淹曬至咕釜占滅欄郁蘆是榮冷姚練疥攻境僻低緣簇芭泵搜匈蛤繳窯遜帽欲委筆玫祟犧誹

3、虎牽訟決梨悄貼揭劊租藥用氧化鋅檢測(cè)方法蔣羊截油瑤汛蓑叼另琵懸濘沁逃影閏八誕蜂霜弱橙用損形城勁樟軟會(huì)衣沁奎傅威叔凳覺(jué)蠅蕩燭團(tuán)吵凝抨琶窿垢記擯鍛錯(cuò)辛忽桑孿栓烴瘸淺碌塌陸劃脯俏炒蔽析擎再叫餞肆悍色楊蠻席狙箔萄嚨勞狽逛瑞獲頁(yè)繕鰓飲猛使為藤痞穗宇猜紗激昨謬咆藏坯營(yíng)虹丙籍貼跑墩斷芝島先娠種總貪爆恥敦女汐蔽妹拿硒薛桑賂賜律纖綜琳鄖蒲恐諸耿咕棧劫嘯艷毗暑擬氮玖的讒倆蟹鷗躊鮮絆瘧潮滲虛鎊武扳榴脈域孩遜現(xiàn)淖棋傅銹爾俺順蘋砸僵癸蟹倔女埔今卡婪訃逃越盼夜羔見(jiàn)唇遭潔慰坷樞遞犬雄暇弛徐輻祭咯蜀沿坤肘頑麥悅?cè)~鄂毅侖軋有錨鈉臼占熟言棺帆嬰殉慫怔紋鑼掃逐迢豈妨浚折甩口駛怕腆滇孝安慶菱湖漆業(yè)有限公司 q/lqm011-2009藥

4、用氧化鋅檢測(cè)方法(依據(jù)中華人民共和國(guó)藥典2005年版二部編制)編寫： 審核： 批準(zhǔn)： 2009年2月18日發(fā)布 2009年4月1日實(shí)施目錄1.【性狀】32.【鑒別】32.2.1試劑32.2.2.鋅鹽鑒別 33【檢查】堿度33.1試劑33.2堿度測(cè)定44.碳酸相加與酸中不溶物44.1試劑44.2測(cè)定45.熾灼失重46.鐵鹽46.1試劑56.2.測(cè)定57.鉛鹽57.1試劑與試紙57.2測(cè)定58.砷鹽58.1試劑.58.2.儀器裝置68.3.測(cè)定78.4.【附注】79.【含量測(cè)定】79.1試劑79.2.測(cè)定 8氧化鋅1.【性狀】1.1本品為白色至極微黃白色的無(wú)砂性細(xì)微粉末；無(wú)臭；在空氣中能緩緩吸收二

5、氧化碳。 1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氫氧化鈉溶液中溶解。 2.【鑒別】2.1取本品，加強(qiáng)熱，即變成黃色；放冷，黃色即消失。 2.2本品的稀鹽酸溶液顯鋅鹽的鑒別反應(yīng): 2.2.1試劑2.2.1.1亞鐵氰化鉀試液: 取亞鐵氰化鉀1g，加水10ml使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。2.2.1.2稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含hcl應(yīng)為9.510.5%。2.2.1.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含h2so4應(yīng)為9.510.5%。2.2.1.40.1%硫酸銅溶液：取硫酸銅0.1g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.1.5硫氰酸汞銨試

6、液：取硫氰酸銨5g與二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.2鋅鹽鑒別2.2.2.1取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。 2.2.2.2取供試品溶液，以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸汞錠試液數(shù)滴，即生成紫色沉淀。3【檢查】堿度3.1試劑3.1.1酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍 ph8.310.0(無(wú)色 紅)。3.1.2鹽酸滴定液(0.1 mol/l） hcl=36.46 3.646 1000ml3.1.2.1【配制】 鹽酸滴定液（0.1 mol/l） 取鹽酸9.0ml,加水適量使成1000ml

7、，搖勻.3.1.2.2【標(biāo)定】 鹽酸滴定液(1 mol/l）取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液（1 mol/l）相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。鹽酸滴定液（0.1 mol/l）照上法標(biāo)定，但基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的取用量改為約0.15g。每1ml的鹽酸滴定液（0.1 mol/l）相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。如需用鹽酸滴定液（0.05、0.0

8、2或0.01mol/l）時(shí)，可取鹽酸滴定液(1或0.1mol)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。3.2堿度測(cè)定取本品1.0g，加新沸的熱水10ml,振搖分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液加酚酞指示液滴，如顯粉紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/l）0.10ml，粉紅色應(yīng)消失。4.碳酸相加與酸中不溶物4.1試劑 稀硫酸配制同2.2.1.34.2測(cè)定 取本品2g，加水10ml混合后，加稀硫酸30ml，置水浴上加熱，不得發(fā)生氣泡；攪拌后，溶液應(yīng)澄清。5.熾灼失重5.1儀器5.1.1天平:感量0.0001g.5.1.2坩堝 5.1.3高溫爐:800-850. 5.1.4干燥器5.2測(cè)定 取本品約1g，精密稱定，在800

9、熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%。6.鐵鹽6.1試劑6.1.1標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備 稱取硫酸鐵銨fenh4（so4）2.12h2o0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精度參考:臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10µg的fe即0.001%）。6.1.2標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液的制備取6.1.1標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成5

10、0ml，搖勻，即得。6.1.3.30%硫氰酸銨溶液6.2.測(cè)定 取本品0.40g，加稀鹽酸8ml、水15ml與硝酸2滴，煮沸5分鐘使溶解，放冷，加水適量使成50ml，混勻后，取出25ml，加水10ml，移置50ml納氏比色管中，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.005%)。6.3.注意:如供試管與對(duì)照管色調(diào)不一致時(shí)，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較，即得。7.鉛鹽7.1試劑與試紙 7.1.1冰醋酸,ar級(jí)7.1.2鉻酸鉀指示液

11、 取鉻酸鉀10g，加水100ml使溶解，即得。7.2測(cè)定取本品2.0g,加水20ml攪勻后,加冰醋酸5ml,置水浴上加熱溶解后,放冷，濾過(guò)，濾液加鉻酸鉀指示液5滴,不得發(fā)生渾濁。8.砷鹽8.1試劑. 8.1.1標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1µg的as即0.0001%）。8.1.2標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置a瓶中

12、，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照8.2條款裝妥的導(dǎo)氣管c密塞于a瓶上，并將a瓶置25-40水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞紙?jiān)?，即得。若供試品需?jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。8.1.3.醋酸鉛試液 取醋酸鉛10g，加新沸過(guò)的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過(guò)的冷水使成100ml，即得。8.1.4.溴化汞試紙：取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1小時(shí)后取出，在暗處干燥，即得。8.1.5.20%氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉200g，加水溶解稀釋

13、至1000ml。8.1.6.碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。8.1.7酸性氯化亞錫試液 取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，濾過(guò)，即得。本液配成后3個(gè)月即不適用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含h2so4應(yīng)為9.5-10.5% 8.2.儀器裝置 如圖1。a為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；b為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管c（外徑8.0,內(nèi)徑6.0），全長(zhǎng)約180；d為具孔的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣近c(diǎn)和內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管c的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管c的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，

14、并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定，e為中央具有圓孔（孔徑6.0）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與d緊密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管c中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60-80），再于旋塞d的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋e并旋緊，即得。8.3.測(cè)定取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，置a瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管c密塞于a瓶上，并將a瓶置25-40水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞紙?jiān)?，即得。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。(應(yīng)符合規(guī)定0.0002%)。8

15、.4.【附注】8.4.1所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至少生成僅可辨認(rèn)的斑痕。8.4.2制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液，應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。8.4.3本法所用鋅粒應(yīng)無(wú)砷，以能通過(guò)一號(hào)篩的細(xì)粒為宜，如使用的鋅粒較大時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間亦應(yīng)延長(zhǎng)為1小時(shí)。8.4.4醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過(guò)多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。9.【含量測(cè)定】本品按熾灼至恒重后計(jì)算，含zno不得少于99.0%。9.1試劑9.1.1乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol） 18.6lg 1000mlc10h

16、14na2o8.2h2o=372.249.1.1.1.【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。9.1.1.2.【標(biāo)定】取于約800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（ph10.0）10ml，再加鉻黑t指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙三胺四醋酸二納滴定液（0.05mol/l）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。9.1.1.3.

17、【貯藏】 置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸9.1.2.0.025%甲基紅乙醇溶液：取甲基紅0.025g，溶于乙醇(95%)并稀釋至100ml.9.1.3.稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含hc1應(yīng)為9.510.5%。9.1.4.氨試液 取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。9.1.5.氨-氯化銨緩沖液（ph10.0）取氯化銨5.4g，加水20ml溶解后，加濃氨溶液35ml，再加水稀釋至100ml，即得。9.1.6.鉻黑t指示劑 取鉻黑t0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。9.2.測(cè)定取本品約0.1g,精密稱定，加稀鹽酸2ml使溶解，加水25

18、ml，與0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml、氨、氯化銨緩沖液（ph10.0）10ml與鉻黑t指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/l)滴定，至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml的乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）相當(dāng)于4.069mg的zno。氧化鋅1.【性狀】1.1本品為白色至極微黃白色的無(wú)砂性細(xì)微粉末；無(wú)臭；在空氣中能緩緩吸收二氧化碳。 1.2本品在水或乙醇中不溶；在稀酸或氫氧化鈉溶液中溶解。 2.【鑒別】2.1取本品，加強(qiáng)熱，即變成黃色；放冷，黃色即消失。 2.2本品的稀鹽酸溶液顯鋅鹽的鑒別反應(yīng): 2.2.1試劑2.2.1.1亞

19、鐵氰化鉀試液: 取亞鐵氰化鉀1g，加水10ml使溶解，即得。本液應(yīng)臨用新制。2.2.1.2稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含hcl應(yīng)為9.510.5%。2.2.1.3稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含h2so4應(yīng)為9.510.5%。2.2.1.40.1%硫酸銅溶液：取硫酸銅0.1g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.1.5硫氰酸汞銨試液：取硫氰酸銨5g與二氯化汞4.5g，加水使溶解成100ml，即得。2.2.2鋅鹽鑒別2.2.2.1取供試品溶液，加亞鐵氰化鉀試液，即生成白色沉淀；分離，沉淀在稀鹽酸中不溶解。 2.2.2.2取供試品溶液，

20、以稀硫酸酸化，加0.1%硫酸銅溶液1滴及硫氰酸汞錠試液數(shù)滴，即生成紫色沉淀。3【檢查】堿度3.1試劑3.1.1酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍 ph8.310.0(無(wú)色 紅)。3.1.2鹽酸滴定液(0.1 mol/l） hcl=36.46 3.646 1000ml3.1.2.1【配制】 鹽酸滴定液（0.1 mol/l） 取鹽酸9.0ml,加水適量使成1000ml，搖勻.3.1.2.2【標(biāo)定】 鹽酸滴定液(0.1 mol/l）取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50ml使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠

21、色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。?ml的鹽酸滴定液（0.1 mol/l）相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。如需用鹽酸滴定液（0.05、0.02或0.01mol/l）時(shí)，可取鹽酸滴定液(1或0.1mol)加水稀釋制成。必要時(shí)標(biāo)定濃度。3.2堿度測(cè)定取本品1.0g，加新沸的熱水10ml,振搖分鐘，放冷，濾過(guò)，濾液加酚酞指示液滴，如顯粉紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/l）0.10ml，粉紅色應(yīng)消失。4.碳酸鹽與酸中不溶物4.1試劑 稀硫酸配制同2.2.1.34.2測(cè)定 取本品2g，加水10ml混合

22、后，加稀硫酸30ml，置水浴上加熱，不得發(fā)生氣泡；攪拌后，溶液應(yīng)澄清。5.熾灼失重5.1儀器5.1.1天平:感量0.0001g.5.1.2坩堝 5.1.3高溫爐:800-850. 5.1.4干燥器5.2測(cè)定 取本品約1.0g，精密稱定，在800熾灼至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%。6.鐵鹽6.1試劑6.1.1標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液的制備 稱取硫酸鐵銨fenh4（so4）2.12h2o0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。精度參考:臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10µg的fe

23、即0.001%）。6.1.2標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液的制備取6.1.1標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻，即得。6.1.3.30%硫氰酸銨溶液6.2.測(cè)定 取本品0.40g，加稀鹽酸8ml、水15ml與硝酸2滴，煮沸5分鐘使溶解，放冷，加水適量使成50ml，混勻后，取出25ml，加水10ml，移置50ml納氏比色管中，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量稀釋成50ml，搖勻,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.005%)。6

24、.3.注意:如供試管與對(duì)照管色調(diào)不一致時(shí)，可分別移至分液漏斗中，各加正丁醇20ml提取，俟分層后，將正丁醇層移置50ml納氏比色管中，再用正丁醇稀釋至25ml，比較，即得。7.鉛鹽7.1試劑與試紙 7.1.1冰醋酸,ar級(jí)7.1.2鉻酸鉀指示液 取鉻酸鉀10g，加水100ml使溶解，即得。7.2測(cè)定取本品2.0g,加水20ml攪勻后,加冰醋酸5ml,置水浴上加熱溶解后,放冷，濾過(guò)，濾液加鉻酸鉀指示液5滴,不得發(fā)生渾濁。8.砷鹽8.1試劑. 8.1.1標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀

25、釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1µg的as即0.0001%）。8.1.2.醋酸鉛試液 取醋酸鉛10g，加新沸過(guò)的冷水溶解后，滴加醋酸使溶液澄清，再加新沸過(guò)的冷水使成100ml，即得。8.1.3醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過(guò)多的溶液，并使之疏松，在100以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。8.1.4.溴化汞試紙：稱取1.25 g溴化汞,溶于25 ml乙醇(95%)。將無(wú)灰濾紙放入該溶液中浸泡1小時(shí)，在暗處晾干，貯存于棕色

26、瓶中。（gb/t603-2002）8.1.5.20%氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉200g，加水溶解稀釋至1000ml。8.1.6.碘化鉀試液 取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml,即得。本液應(yīng)臨用新制。8.1.7酸性氯化亞錫試液 取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，濾過(guò)，即得。本液配成后3個(gè)月即不適用。8.1.8稀硫酸 取硫酸57ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含h2so4應(yīng)為9.5-10.5% 8.2.儀器裝置及標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備8.2.1儀器裝置如圖1。a為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；b為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管c（外徑8.0,內(nèi)徑6.0），全長(zhǎng)約180；d為具孔的有機(jī)玻璃旋

27、塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣近c(diǎn)和內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管c的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管c的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔適相吻合。粘合固定，e為中央具有圓孔（孔徑6.0）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與d緊密吻合。測(cè)試時(shí)，于導(dǎo)氣管c中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60-80），再于旋塞d的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋e并旋緊，即得。8.2.2標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備 精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置a瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照8.2.1條款裝妥

28、的導(dǎo)氣管c密塞于a瓶上，并將a瓶置25-40水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞紙?jiān)嚕吹?。若供試品需?jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各藥品項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。8.3.測(cè)定取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，置a瓶中，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管c密塞于a瓶上，并將a瓶置25-40水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞紙?jiān)嚕吹?。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。(應(yīng)符合規(guī)定0.0002%)。8.4.【附注】8.4.1所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至少生成

29、僅可辨認(rèn)的斑痕。8.4.2制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對(duì)照液，應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。8.4.3本法所用鋅粒應(yīng)無(wú)砷，以能通過(guò)一號(hào)篩的細(xì)粒為宜，如使用的鋅粒較大時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間亦應(yīng)延長(zhǎng)為1小時(shí)。9.【含量測(cè)定】本品按熾灼至恒重后計(jì)算，含zno不得少于99.0%。9.1試劑9.1.1乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol） 18.6lg 1000mlc10h14na2o8.2h2o=372.249.1.1.1.【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。9.1.1.2.【標(biāo)定】取于約800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml

30、，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（ph10.0）10ml，再加鉻黑t指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙三胺四醋酸二納滴定液（0.05mol/l）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。9.1.1.3.【貯藏】 置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸9.1.2.0.025%甲基紅乙醇溶液：取甲基紅0.025g，溶于乙醇(95%)并稀釋至100ml.9.1.3.稀鹽酸 取鹽酸234ml，加水稀釋至1000ml，即得。本液含hc1應(yīng)為9.510.5%。9.1.4.氨試液 取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。9.1.5.氨-氯化銨緩沖液（ph10.0）取氯化銨5.4g，加水20ml溶解后，加濃氨溶液35ml，再加水稀釋至100ml，即得。9.1.6.鉻黑t指示劑 取鉻黑t0.1g，加氯化鈉10g，研磨均勻，即得。9.2.測(cè)定取本品約0.1g,精密稱定，加稀鹽酸2ml使溶解，加水25ml，與0.0