陽煤集團煙臺巨力化肥有限公司合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案

1、陽煤集團煙臺巨力化肥有限公司合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案 變換觸媒升溫還原方案 陽煤集團煙臺巨力化肥有限公司 合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案 依據公司大修進度支配合成車間變換工段全低變項目已進入開車階段，為保證平安順當完成全低變觸媒硫化升溫還原工作，現制定合成車間全低變觸媒硫化升溫還原方案如下： 一、組織領導 陽煤集團煙臺巨力化肥有限公司大修后開車領導小組，對合成車間全低變觸媒的硫化升溫還原工作進行指導及技術支持，合成車間及相關科室成立升溫還原小組全權負責此次全低變觸媒硫化升溫還原的工作，升溫還原小組受公司大修后開車小組領導，成員如下： 組 長：謝 義 副組長：趙永富、林祥樂、宋修松

2、、修 亭、李恒光、 組 員：于 強、位才軍、馬世法、官洪志 張玉龍、姜 彬、王志輔、袁洪鋒 顧 問：張雄斌、孫華田 因此次升溫還原為新裝置第一次，為保證此次升溫還原平安順當，升溫還原后達到預期要求，要求有關操作人員仔細熟識工藝流程，嚴格按升溫還原方案進行。 二、硫化升溫前預備工作 1、半水煤氣升溫，備好羅茨風機，理順升溫管線。 2、全低變系統(tǒng)試氣密、試壓及平安檢查合格，閃蒸氣置換完成。 3、電爐的絕緣、電阻值及相關電器的檢查合格。 變換觸媒升溫還原方案 4、硫化罐及氮氣預備完好，觸媒廠家指導人員到廠。 5、各壓力表、測溫表、記錄儀等的檢查合格。 6、各閥門開關密閉狀況、隔絕盲板的位置狀況檢查落

3、實。 7、DCS運行正常并已聯動運行，車間操作人員操作嫻熟。 8、各分析取樣點完好，分析預備完好 9、升溫硫化操作記錄表 10、備好消防工具和其他防火工具及勞保用品。 三、硫化原理 B303Q催化劑是一種鈷鉬系耐硫低溫催化劑，其主要組分為：氧化鈷（CoO）、三氧化鉬（MoO3）。在用法前需要將其活化硫化，使氧化態(tài)的鈷、鉬轉化為硫化物，才具有高活性。 具體方法是以半水煤氣為載體，以二氧化硫為硫化劑，在180-200以上連續(xù)加入CS2與氫氣發(fā)生氫解反應生成H2S，與CoO、MoO3反應生成CoS、MoS2。 化學反應為： MoO3 +2H2S+H2= MoS2+3H2O H0 = -48.2KJ/

4、mol CoO+H2S= CoS+H2O H0 = -13.4 KJ/mol CS2+4H2= 2H2S+CH4 H0 = -240 KJ/mol 四、硫化流程及操作 1、流程 變換觸媒升溫還原方案 壓縮出來半水煤氣 羅茨風機 絲網除油器 系統(tǒng)近路硫化付線預變爐變換爐二段 變換爐三段水加熱器 2 3 熱水塔軟水加熱器變換氣冷卻器絲網除油器 放空 2、操作 硫化操作開頭前，先用脫碳閃蒸氣將系統(tǒng)置換徹底，然后用半水煤氣徹底置換，置換期間嚴禁電爐送電。硫化采納串聯硫化、分段強化的循環(huán)硫化法。 五、硫化要求 1、升溫期：升溫前，變換系統(tǒng)必需過半水煤氣，確認電加熱器的氣量達到要求方可啟動電加熱器升溫，升

5、溫速率20-25，掌握電爐出口溫度200240，變換爐內觸媒溫度達到180200。 2、硫化期：溫度達到180200時開頭加入CS2,初期要掌握CS2加入量，不宜加得過多過快（一般在1020Kg/h），觸媒床層掌握在200300時透硫，當出口H2S3g/m3然后逐步提溫強化。 3、強化期：強化期溫度掌握在350400之間（一般掌握在370380），強化時間4-6h，具體時間應依據強化溫度來確定，即溫度越高，時間越短；溫度越低，時間越長。 4、整個硫化過程：氣體經變換爐一段二段 變換觸媒升溫還原方案 回到羅茨機進口，變換爐一段升溫。一段強化 三段升溫，然后三段強化。以充分利用熱量和H2S,節(jié)約硫

6、化時間，削減CS2的損失。硫化操作過程中視硫化狀況倒用硫化付線分段強化，在倒付線時先開付線閥，確認過氣后，再關在用付線閥。 5、降溫置換期：當變換爐三段強化結束后，停止加CS2，停羅茨機，用氣柜靜壓向系統(tǒng)內送氣維持微正壓，燜爐4-5小時，然后循環(huán)降溫，使床層溫度低于300，倒正系統(tǒng)各閥門，全系統(tǒng)降溫置換，掌握變換爐一段入口溫度200-220，此期間氣體放空不再循環(huán)。 六、留意事項 1、硫化時用氣量為生產氣量1/5，依據具體狀況定。 2、硫化時嚴格掌握煤氣中O20.5%，O20.5%應減量停車。床層溫度調整以氣量和電加熱器負荷為主，適當調整CS2加入量，留意電加熱器運行狀況，保證平安（電加熱器出

7、口450）啟用電加熱器前，必需先過氣，然后啟動電加熱器。 3、硫化罐專人看管有隔離裝置和警示，備有消防器材、水管。 4、操作人員必需熟識工藝流程、閥門位置。具體升溫硫化在湖北省化學討論院的工程師指導下進行。 5、當三段出口溫度大于100時：開循環(huán)水泵降低水加熱器溫度，以免水加熱損壞。同時關死系統(tǒng)的補水閥和蒸汽閥門。防止帶水，蒸汽進入系統(tǒng)。（如在硫化時不開冷卻水，只有等循環(huán)降溫后，當設備溫度與水的溫差150時，才可開循環(huán)水泵。） 6、在硫化過程中，要求每小時分析一次低變爐進出口煤氣總硫 變換觸媒升溫還原方案 （H2S+CS2）的含量，至硫化主后期，要求增加至每半小時分析一次。當低變爐進出口氣體中

8、總硫接近時即告硫化結束。 7、因本次采納循環(huán)硫化法，必需分析循環(huán)氣中氫氣含量大于25%以上，氫含量低時需要放空并補充新奇煤氣。 8、低變觸媒價格昂貴，耐高溫性能差，所以操作中肯定要留意掌握好觸媒層的溫度，掌握過程中要做到一慢，二看，三加量，切忌猛開猛關，嚴防燒壞觸媒或硫化不徹底。 9、CS2是無色易燃液體，沸點、燃點都較低（沸點46.3，燃點112），有劇毒，因此操作中肯定要當心謹慎，穿戴好必要的防護用具，嚴防發(fā)生平安事故，CS2貯罐遠離熱點設備10米。 10、整個硫化過程，要仔細記錄，按規(guī)定每半小時畫好升溫曲線，硫化結束后，交技術科存檔。 11、如消失意外狀況（如因氧含量超標、床層溫度暴漲、C