SOP-QC-01-00202純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程

1、文件名稱純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編碼sop-qc-01-00202文件種類操作規(guī)程編寫人h期年 月 h審批審核人批準(zhǔn)人職務(wù)qc主管品管部經(jīng)理質(zhì)量受權(quán)人簽名h期年 月曰年 月曰年 月 日頒發(fā)部門品管部頒發(fā)口期年 月 日分發(fā)部門品管部、化驗(yàn)室、各牛產(chǎn)車間生效h期年 月 h1、口的：建立一個(gè)純化水檢測(cè)、監(jiān)控的標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，便檢驗(yàn)操作準(zhǔn)確可靠。2、范圍：適用于純化水的檢驗(yàn)。3、依據(jù):中國(guó)藥典2010年版二部4、職責(zé)：實(shí)施本操作的人員執(zhí)行本規(guī)程；qc主管應(yīng)對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé)；品管部經(jīng)理負(fù)責(zé)監(jiān)督檢杳本部門人員落實(shí)木規(guī)程的情況。5、內(nèi)容：5.1用具與儀器：電爐、三飭燒瓶、電導(dǎo)率儀、溫度計(jì)、電熱恒溫水浴鍋、石棉網(wǎng)、

2、量筒、電子分 析夭平、納氏比色管、蒸發(fā)皿、真空干燥箱。5.2試劑配制5.2.1甲基紅指示液：収o.lg甲基紅，力口 0.05 moi/l的氫氧化鈉溶液7.4ml 溶解，再加水稀釋至 200ml即得。522澳麝香草酚藍(lán)指示液：取o.lg決麝香草酚藍(lán)，加0.05mol/l m氧化鈉溶液3.2ml便溶解，再加 水稀釋至200ml即得。523標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽貯備液：取硝酸鉀0.163g,加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，楷密量収1血，加水 稀釋成100ml,制得貯備液。5.2.4標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽貯備液：取亞硝酸鈉0.750g（按干燥品計(jì)算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻， 精密量取lml,加水稀釋成100m

3、l搖勻，制得貯備液。5.2.5標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液：稱取硝酸鉛0.160g,置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水 稀釋至刻度，搖勻制得貯備液。5.2.6堿性碘化汞鉀試液：取碘化鉀10g,加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨 加隨攪拌，至牛成的紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g,溶解后，再加二氯化汞的飽和水溶 液lml或lml以上，并用適最的水稀釋使成200ml,靜置，使沉淀，即得。用時(shí)傾取上層的澄 明液應(yīng)用。527對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1-100)：稱取對(duì)氨基苯磺酰胺lg,加稀鹽酸溶液溶解并稀釋至 100ml即得。5.2.8氯化錢溶液：取氯化鍍31.5噸，

4、加無氨水適量使溶解并稀釋成1000mlo5.2.9高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/l)：見高鎰酸鉀滴定液(0.02moi/l)配制操作規(guī)程。5210醋酸鹽緩沖液(ph3.5)：稱取醋酸鍍25g加水25ml溶解，加7mol/l鹽酸溶液38ml,用2mol/l 鹽酸溶液或5mol/l氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)ph至3.5,加水至100ml,即得。5.2.114%硫代乙酰胺溶液：稱取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存。5212硫代乙酰胺混合液:取lmol/l氫氧化鈉溶液15mk水5.0ml及甘油20ml按比例混勻,制得。5.2.13 10%氯化鉀溶液：取氯化鉀10g,置100ml容量瓶中，加水

5、至刻度，搖勻即得。5214鹽酸荼乙二胺溶液(0.1-100)：取蔡乙二胺鹽酸o.lg,置100ml容量瓶中,加水至刻度搖勻 即得。5.2.15 0.1%二苯胺硫酸溶液：取二苯胺o.lg, k 100ml容量瓶中，緩慢加硫酸至刻度，搖勻即得。5216稀硫酸：取硫酸57ml,置1000ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻即得。5.2.17無氨水:取純化水1000ml,加稀硫酸lml與高猛酸鉀試液lml蒸館,即得。(臨用現(xiàn)制)5.3測(cè)定方法5.3.1性狀：木品為無色的澄清液體；無臭，無味。5.3.2檢杳5.321酸堿度：取本品10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml,加澳麝香草酚藍(lán)指示

6、液5滴，不得顯藍(lán)色。5.322硝酸鹽：取本品5ml置試管中,于冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1 %二苯胺硫酸 溶液0.1ml,搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管j* 50°c水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的 藍(lán)色打標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液0.3ml,加無硝酸鹽水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。5.323業(yè)硝酸鹽：取本品10ml,置納氏管屮，加對(duì)氮基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(l->100)lml及鹽酸 荼乙二胺溶液(0.1->100)lml產(chǎn)生的粉紅色，少標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液0.2ml,加無亞硝酸鹽水 9.8ml,用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。5.

7、324氨:取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色,與氯化鞍溶液1.5ml,加無氨水48ml 堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深。5.325易氧化物:取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高猛酸鉀滴定液(0.02mol/l) 0.10ml, 再點(diǎn)沸10分鐘粉紅色不得完全消失。5.326不揮發(fā)物：取本品100ml,置105°c恒重的蒸發(fā)皿小，在水浴上蒸t,并在105°ct燥至恒重。5.327重金屬：取木品100ml,加水19ml,蒸發(fā)至20ml,放冷，加醋酸鹽緩沖液（ph3.5） 2ml與水適最使成25ml,加硫代乙酰胺試液2ml,

8、搖勻，放置2分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液lml加水19ml 用同一方法處理后的顏色比較，不得更深。5.328微生物限度：取本品，釆用薄膜過濾法處理后，按«sop-qc-09-07701水的微生物限度檢驗(yàn)操作規(guī)程檢杳。5.329電導(dǎo)率：取本品50ml,按«sop-qc-09-06300電導(dǎo)率測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定。6、文件變更歷史：原文件效口期原文件編碼原文件名稱變更內(nèi)容簡(jiǎn)述2011年4月1日sop-qc-0100202純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程表頭、格式、字體、字號(hào)、記錄編碼、記錄加入儀器型號(hào)等2012 年 7 月 31 usop-qc-01-00200純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)升版2012

9、 年 10刀 1 口sop-qc-01-00201純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程質(zhì)屋標(biāo)準(zhǔn)升版7、附錄：7.1檢驗(yàn)依據(jù)：qspqa01002027.2 不揮發(fā)物=111 ei+tr-m n8、附表：純化水檢驗(yàn)原始記錄sqp-qc-01-00202r01公司文件純化水檢驗(yàn)原始記錄sop-qc-01-00202r01品名純化水檢詁來源送檢日期川ii報(bào)告日期年 月 日水樣口檢驗(yàn)依據(jù)qsp-qa-01-00202檢驗(yàn)項(xiàng)目及結(jié)果【件狀】木品為結(jié)果：檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)li期：刀 日【檢查】電導(dǎo)率1.儀器：電導(dǎo)率儀型號(hào)：編號(hào)：hy-溫度計(jì)量程：編號(hào):2. 檢驗(yàn)方法:取本品_ (50) ml,按«sop-qc-09-0

10、6300電導(dǎo)率測(cè)定法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程測(cè)定;在 溫度°c下電導(dǎo)率為 gscm-'結(jié)果：酸堿度1. 試劑：甲基紅指示液 批號(hào)： 漠麝香草酚藍(lán)指示液 批號(hào)：2. 檢驗(yàn)方法：取木品(10)ml,加卩基紅指示液(2)滴，另取(10)ml,加漠麝香草酚藍(lán)指示液 (5)滴，檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)口期：刀 u硝酸鹽1.儀器：電熱恒溫水浴鍋型號(hào)：編號(hào)：hy-2.試劑：10%氯化鉀溶液批號(hào)：0.1%二苯胺硫酸溶液批號(hào)：硫酸批號(hào)：廠家:3. 標(biāo)準(zhǔn)品：標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽貯備液：精密量取_ml加水稀釋成_ml搖勻 批號(hào)：4. 檢驗(yàn)方法:取本品(5) ml置試管中,于冰浴中冷卻,加10%氯化鉀溶液(0.4) ml與0.1%二

11、苯胺硫酸溶液(0.1) ml,搖勻，緩緩滴加硫酸(5) ml,搖勻，將試管于(50) °c 水浴屮放置(15)分鐘，溶液產(chǎn)生的藍(lán)色與標(biāo)準(zhǔn)硝酸鹽溶液(0.3) ml,加無硝酸鹽的水 (4.7) ml,用同一方法處理后的顏色比較，對(duì)照液。結(jié)果檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)日期：刀 日亞硝酸鹽1. 試劑：對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1->100)批號(hào)：鹽酸荼乙二胺溶液(0.1-100)批號(hào)：2. 標(biāo)準(zhǔn)品：標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽貯備液：精密最取_ml加水稀釋成_ml搖勻 批號(hào)：3. 檢驗(yàn)方法：取本品(10)ml,置納氏管中，加對(duì)氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液(1-100)(l)ml及鹽酸蔡乙二胺溶液(0.1->1

12、00)(l)ml,產(chǎn)生的粉紅色，與標(biāo)準(zhǔn)亞硝酸鹽溶液(0.2)ml,加無 亞硝酸鹽的水(9.8)ml,用同一方法處理后的顏色比較，對(duì)照液。結(jié)果：檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)日期：月 日氨1. 試劑：堿性碘化汞鉀試液 批號(hào)： 無氨水 批號(hào)：2. 對(duì)照品：氯化鞍溶液 批號(hào)：3. 檢驗(yàn)方法：取本品(50)ml,加堿性碘化汞鉀試液(2)ml,放置(15)分鐘；如顯色，與氯化鞍溶液(1.5)ml,加無如水(48)ml與堿性碘化汞鉀試液(2)ml制成的對(duì)照液比較, 對(duì)照液。結(jié)果：易氧化物1. 試劑：稀硫酸 批號(hào)：高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/l) 批號(hào)：2. 檢驗(yàn)方法：取本品(100) ml,加稀硫酸(10)ml,煮沸后

13、，加高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/l)(0o)ml,再煮沸檢驗(yàn)人：(10)分鐘，檢驗(yàn)口期:刀li結(jié)果:不揮發(fā)物1.儀器：電熱恒溫水浴鍋型號(hào)：編號(hào)：hy-真空干燥箱型號(hào)：編號(hào)：hy-電子分析天平型號(hào)：編號(hào)：hy-溫度計(jì)最程：編號(hào):2.檢驗(yàn)方法：取本品(100) ml,置(105) °c恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在(105) °c 1 1 1干燥至恒重。3.數(shù)據(jù)處理與計(jì)算：m mi:ggrn wl+樣：gg不揮發(fā)物mg二(-)x1000=mg結(jié)果:檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)li期：月 日重金屬1.儀器：電熱恒溫水浴鍋型號(hào):編號(hào)：hy-2.試劑：醋酸鹽緩沖液(ph3.5)批號(hào)：4%硫代乙酰胺溶液批號(hào)：硫代乙酰胺混合液批號(hào)：硫代乙酰胺試液：収4%硫代乙酰胺溶液_ml和硫代乙酰胺混合液_ml,置水浴上加熱 秒，冷卻后立即使用。3. 標(biāo)準(zhǔn)品：標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液：取加水稀釋至ml搖勻。批號(hào)：s