氯離子檢測方法

1、_氯離子測定方法小結1、摩爾法測定范圍適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測定測定范圍為5mg/L150mg/L。測定原理以鉻酸鉀為指示劑在pH 為 59.5 的范圍內(nèi)用硝酸銀標準滴定溶液滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀當有過量硝酸銀存在時則與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀表示反應達到終點。方法來源GB/T15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定摩爾法注意事項測定終點因人而異誤差較大。2、電位滴定法測定范圍適用于天然石、循環(huán)冷卻水、以軟化水為補給水的鍋爐爐水中氯離子含量的測定測定范圍為5mg/L150mg/L。測定原理以雙液型飽和甘汞

2、電極為參比電極以銀電極為指示電極用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現(xiàn)電位突躍點即理論終點即可從消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積算出氯離子含量。方法來源GB/T 15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定電位滴定法-可編輯修改 -_注意事項需要額外配備電磁攪拌器、電位滴定計、 雙液型飽和甘汞電極、銀電極。 溴、碘、硫等離子存在干擾。3、共沉淀富集分光光度法測定范圍適用于除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定測定范圍為10 g/L100 g/L 。測定原理基于磷酸鉛沉淀做載體共沉淀富集痕量氯化物經(jīng)高速離心機分離后以硝酸鐵- 高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞 -甲醇溶液顯色用分光光度法間接測定水

3、中痕量氯化物。方法來源GB/T 15453-2008工業(yè)循環(huán)冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定共沉淀富集分光光度法注意事項需要額外配備分光光度計460nm 波長、30mm 吸收池、高速離心機轉(zhuǎn)速5000r/min配有 250mL 聚乙烯離心管。4、汞鹽滴定法測定范圍適用于天然水、鍋爐水、冷卻水中氯離子含量的測定測定范圍為1mg/L100mg/L超過 100mg/L時可適當?shù)販p少取樣體積稀釋至100mL 后測定。測定原理在 pH2.32.8的水溶液中氯離子與汞離子反應生成微解離的氯化汞。過量的汞離子與二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰肼形成紫色絡合物指示終點可用汞鹽滴定水樣中氯化物含量。指示劑中加溴酚藍、二甲苯

4、藍-FF-可編輯修改 -_混合液作背景色可提高指示劑的靈敏度。鐵、鉻酸根、亞硫酸根、聯(lián)氨等對測定有一定干擾可加適量的對苯二酚或過氧化氫消除干擾。方法來源GB6905.3-1986鍋爐用水和冷卻水分析方法氯化物的測定汞鹽滴定法注意事項水樣混濁有較深顏色應過濾或脫色后再取樣測定。5、硫氰酸汞分光光度法測定范圍適用于爐水中氯離子含量的測定測定范圍為0mg/L1.0mg/L和 1.0mg/L6.0mg/L測定原理在含氯離子的溶液中氯離子與硫氰酸汞發(fā)生反應生成氯化汞并釋放出SCN- 在高氯酸介質(zhì)中Fe3與SCN- 形成穩(wěn)定的橘紅色的絡合物此絡合物的呈色強度與氯離子的含量成曲線關系。將吸光度與濃度進行曲線

5、擬合經(jīng)回歸計算得回歸方程。并且該直線分成兩段氯離子含量在01.0Cl-mg/L范圍內(nèi)成一直線關系氯離子含量在范圍內(nèi)成另一直線關系。方法來源氯離子含量測定方法的適用性探討注意事項需要額外配備分光光度計460nm 波長、 30mm 和 100mm 吸收池。6、離子色譜法測定范圍-可編輯修改 -_適用于鍋爐給水、凝結水、蒸汽和爐水等水樣中陰離子的測定。使用大容積樣品定量環(huán)如1mL 直接進樣或濃縮柱預濃縮水樣測定水、汽中痕量g/L 級陰離子使用小容積樣品定量環(huán)如10 L 直接進樣或?qū)λ畼舆M行稀釋的進樣方式可用于水中微量mg/L 級陰離子的測定。測定原理利用離子交換的原理連續(xù)對多種陰離子進行定性和定量分

6、析。一定體積的樣品溶液如1mL 被注入樣品定量環(huán)或濃縮柱當樣品閥切換到進樣位置時淋洗液將樣品定量環(huán)中的樣品溶液或?qū)⒏患跐饪s柱上的被測陰離子洗脫下來帶入分析柱被測陰離子根據(jù)其在分析柱上的保留性不同實現(xiàn)分離。淋洗液通過抑制器時所有陽離子被交換為氫離子氫氧根型淋洗液轉(zhuǎn)化為水碳酸根性淋洗液轉(zhuǎn)化為碳酸背景電導率降低與此同時被測陰離子被轉(zhuǎn)化為相應的酸電導率升高。由電導檢測器檢測響應信號數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并顯示離子色譜圖。以保留時間對被測陰離子定性以峰高或峰面積對被測陰離子定量。方法來源DL/T954-2005火力發(fā)電廠水汽試驗方法痕量氟離子、乙酸根離子、甲酸根離子、氯離子、亞硝酸根離子、硝酸根離子、磷酸根

7、離子和硫酸根離子的測定離子色譜法。注意事項需要額外配備離子色譜儀。進行微克 /升或更低濃度的分析時污染是嚴重的問題在測試的所有環(huán)節(jié)采樣、存儲和分析都必須非常小心避免污染。與其他色譜法一樣當樣品中某組分濃度非常高時譜圖中會出現(xiàn)對應產(chǎn)生很大峰掩蓋其他物質(zhì)的峰并造成干擾這種干擾通?？筛鶕?jù)其他陰離子濃度適當稀釋樣品而減小。對于用濃縮柱進樣時某些高濃度的強保留陰離子會起淋洗液的作用可將弱保留被測陰離子洗脫下來這種情況下適宜用大容積樣品定量環(huán)直接進樣。7、目視比濁法測定范圍-可編輯修改 -_適用于化學試劑中微量氯化物的測定檢測范圍為0.2mg/L4mg/L以 Cl 計。測定原理在硝酸介質(zhì)中氯離子與銀離子生

8、成難溶的氯化銀。當氯離子含量較低時在一定時間內(nèi)氯化銀呈懸浮體使溶液渾濁可用于氯化物的目視比濁法測定。方法來源GB/T 9729-2007化學試劑氯化物測定通用方法。注意事項需要額外配制標準比濁溶液取規(guī)定量的氯化物Cl 標準溶液與同體積樣品溶液同樣處理。微量級 mg/L 測定摩爾法5mg/L150mg/L操作簡單終點判斷因人而異誤差較大電位滴定法5mg/L150mg/L終點判斷較明顯適用于帶色或渾濁水樣溴、碘、硫等離子存在干擾需在避光處操作汞 鹽 滴定 法1mg/L100mg/L終 點 較易 判 斷帶 色 或渾濁 水 樣存 在 干擾硫 氰酸 汞分 光 光度 法1.0mg/L6.0mg/L未納入標準方法離子色譜法ppm 測定快速靈敏儀器昂貴操作需注意目視比濁法0.2mg/L4mg/L 操作簡單 一般用于化學試劑中氯離子的測定DR-2800分光光度法10mg/L10000mg/L操作簡單測定準確度高測試次數(shù) 40100次 痕量級 g/L 測定 可用方法共沉淀富集分光光度法1