《基礎(chǔ)化學(xué)》實驗指導(dǎo)

1、基礎(chǔ)化學(xué)實驗指導(dǎo)一、實驗內(nèi)容以課件要求為基礎(chǔ)，在實驗宗必須完成三個實驗：食醋總酸度的測定、醫(yī)用雙氧水中h2o2 含量的測定、水樣碩度的測定，其他實驗口行安排。二、實驗報告內(nèi)容和格式（一）實驗?zāi)康暮唵问迨鰧嶒灥哪康模?）實驗原理簡單敘述涉及到的實驗原理（三）實驗操作及實驗現(xiàn)彖書寫時應(yīng)注意以下兩點1. 記錄的真實性如實紀(jì)錄實驗的操作過程以及實驗過程中出現(xiàn)的實驗現(xiàn)象。注意記錄一定要真實，包括實 驗材料的名稱、重量、儀器和試劑的規(guī)格、實際的用量、具體的操作方法、實驗條件、實 驗現(xiàn)彖等，實驗記錄和自己的試驗操作要完全一致，不能照抄實驗講義。2. 格式簡單明了書寫格式可以白己決定，但以簡潔明了為目的。（四

2、）結(jié)果或結(jié)論詳細(xì)記錄實驗的結(jié)果或根據(jù)實驗得出什么樣的結(jié)論°（五）討論可以對實驗的操作過程（實驗操作設(shè)計的目的、操作時的注意事項等）、現(xiàn)象（正常或異常）、 結(jié)果等進(jìn)行討論，分析原因；也可以對實驗的成功或失敗的原因進(jìn)行討論；同時也可以談收獲 或心得，提出自己的問題、想法或建議；也可以解答習(xí)題等等；通過討論，可以使自己對實驗 有更好的理解和掌握。注：1、實驗課成績占課程總成績的20%o2、實驗報告格式請到：網(wǎng)院主頁教學(xué)服務(wù)教務(wù)表格屮下載。冃u s化學(xué)是一門實驗科學(xué)，實驗教學(xué)和訓(xùn)練是培養(yǎng)一名合格研究工作者的一個重要環(huán) 節(jié)，對學(xué)生的智力開發(fā)和能力培養(yǎng)起著舉足輕重的作用。實驗化學(xué)突出培養(yǎng)學(xué)生的科

3、 學(xué)思維能力和實驗?zāi)芰?，其中包括實驗技能、觀察和發(fā)現(xiàn)問題的能力，實驗結(jié)果的科 學(xué)處理和總結(jié)能力以及實驗研究能力。與此同吋，也要培養(yǎng)學(xué)生事實求是的科學(xué)態(tài)度, 準(zhǔn)確、細(xì)致、整潔等良好的科學(xué)習(xí)慣，培養(yǎng)學(xué)生的科學(xué)研究方法。實驗化學(xué)是醫(yī)學(xué)專業(yè)和藥學(xué)專業(yè)所學(xué)的第一門實驗專業(yè)基礎(chǔ)課。它包括了最早的、 最基本的化學(xué)學(xué)科無機化學(xué)的內(nèi)容，也包括了最基木的化學(xué)定性、定量的方法；是從 事科學(xué)研究工作者必須具備和常握的基本技能。實驗化學(xué)獨立于無機化學(xué)、分析化學(xué)理 論課，但它對某些化學(xué)理論課，特別是對無機化學(xué)、分析化學(xué)理論課理解和綜合應(yīng)用 具有極其重要的作用。實驗化學(xué)是整個實驗化學(xué)課程的基礎(chǔ)，處在整個實驗化學(xué)教學(xué) 的第一

4、階段，因此要注重培養(yǎng)學(xué)生最基本的實驗室工作的能力和方法；通過一部分驗 證實驗訓(xùn)練學(xué)生基木技能和方法，也通過部分的綜合實驗讓學(xué)生初步具有解決綜合問題 的思路和方法。實驗一食醋中總酸度的測定一、實驗?zāi)康? 學(xué)會用標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定未知物含量。2. 熟悉移液管和容量瓶的使用，鞏固滴定操作。二、實驗原理醋酸（ch3cooh,簡寫為hac）為一元酸，解離常數(shù)a=1.75xw5o食醋中酸的 主要成分為醋酸，此外還有其它有機弱酸，如琥珀酸、蘋果酸、乳酸等。用naoh標(biāo) 準(zhǔn)溶液滴定吋，凡是galo-8的弱酸，均可被宜接滴定，因此測定的是總酸量。測定 結(jié)果用含量最多的醋酸表示。三、儀器和試劑1. 儀器250 ml容

5、量瓶、錐形瓶25 ml移液管 洗瓶50 ml堿式滴定管2 試劑0.1000 mol l-1 naoh0.2 %酚瞰指示劑食醋四、實驗步驟用移液管準(zhǔn)確移取食醋原液25.00 ml于250 ml容量瓶屮，用不含co2的蒸傭水 稀釋至刻度，混勻。然后用移液管準(zhǔn)確移取上述稀釋液25.00 ml于250ml錐形瓶中, 加12滴酚豔指示劑，搖勻。再用0.1000 mol l-1 naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡粉色, 且0.5 min內(nèi)不褪色，即為終點。平行滴定三次，記錄消耗的naoh標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 最后計算食醋的總酸度，以"hac (g-f1)表示。五、數(shù)據(jù)記錄及處理表1 naoh滴定食醋的結(jié)

6、果123c(naoh)/(mol-l1)7(食醋)/(ml)r(naoh)/(ml)p(hac)/(gl“)hac平均含量/(g-f1)相對平均偏差小人、c(naoh) x r(naoh) x m(hac) x 10/?(hac) = t7式中 a/(hac) = 60.05 o六、思考題1 測定醋酸為什么用酚瞅作指示劑，用甲基橙可以嗎？2. 如何正確洗滌和使用移液管和滴定管？3. 使用常量滴定管吋，讀書應(yīng)準(zhǔn)確記錄到小數(shù)點后第幾位?實驗二醫(yī)用雙氧水中h2o2含量的測定一、實驗?zāi)康挠酶哝勊徕浹趸€原滴定法測定過氧化氫含量的操作，同時也拿握kmno4標(biāo)準(zhǔn) 溶液的配制及標(biāo)定方法。二、實驗原理在酸性溶

7、液中高鎰酸鉀可以與過氧化氫定量反應(yīng)。2mno4- + 5h2o2 + 6h+ = 2mn2+ + 502 f + 8h2o過氧化氫的水溶液俗稱雙氧水，純的過氧化氫是淡藍(lán)色粘稠液體，能以任何比例與 水混合。市場上買到的通常是它的30%的水溶液，稀釋后方可滴妃。上述滴沱反應(yīng)在 滴定開始吋比較慢，由于反應(yīng)產(chǎn)物mi?+起自催化作用，故隨的生成，反應(yīng)逐漸加 快。但當(dāng)?shù)味ń咏K點時，由于溶液中的h2o2濃度很低，反應(yīng)速度也比較慢。雙氧水試樣屮若含有乙酰苯胺，尿素或丙乙酰胺等還原性物質(zhì)做穩(wěn)定劑，終點會提前出 現(xiàn)。分析這類試樣，采用碘量法為宜。純的高鎰酸鉀相當(dāng)穩(wěn)定。但試劑中含有的少量mnch及其他雜質(zhì)，去離子

8、水中的微 量還原性物質(zhì)，都會引起從配制的溶液屮析tli mno2或mn（oh）2的沉淀。四價鎰的物 質(zhì)會進(jìn)一步促使高猛酸鉀溶液的分解。為了得到穩(wěn)定的高猛酸鉀溶液，需將溶液中析出 的四價鐳的沉淀物質(zhì)用玻璃漏斗過濾掉。標(biāo)定匕mno4溶液的基準(zhǔn)物有as2o3,純鐵絲等，實驗室常用草酸或草酸鹽進(jìn)行標(biāo) zeo標(biāo)泄反應(yīng)為：2mno4' + 5c2o42_ + 16h+ = 2mn2+ + 10co2 t + 8h2o當(dāng)溶液中mncu濃度約為2xlo-6mol/l時，人眼即可觀察到粉紅色。故用kmno4作滴 定劑進(jìn)行滴定吋，通常'不附加其他指示劑，利用粉紅色的出現(xiàn)指示終點。三、實驗內(nèi)容（一）

9、試劑：高猛酸鉀試劑（ar）:草酸鈉基準(zhǔn)物（105°c干燥恒重）；6m h2so4 溶液；雙氧水試樣（二）實驗步驟以下步驟1和2可省略，直接給出0.02 mol/l kmno4溶液1. 0.02 mol/l kmno4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取1.01.2克高猛酸鉀固體。溶于300毫升去離子水屮，加熱微沸約30分鐘，倒 入棕色試劑瓶中，密塞在喑處放置一周。然后用微孔玻璃漏斗過濾掉析出的沉淀，再轉(zhuǎn) 移到洗凈的棕色玻塞瓶中保存?zhèn)溆谩?. 0.02 mol/l kmno4 溶液的標(biāo)定精密稱取草酸鈉基準(zhǔn)物0.15-0.2克（平行三份）。置于燒杯中，加50毫升去離子水, 10毫升6 mol/l h2so

10、4使其溶解。在水浴上加熱至70-80°c （近沸）,取下用0.02 mol/l 的kmncu溶液滴定，開始滴定的速度要慢，待前一滴溶液紅色消失后再加入卜一滴溶 液。滴泄速度逐漸加快，當(dāng)接近終點時亦應(yīng)放慢滴泄速度，小心滴足到粉紅色在0.5分 鐘內(nèi)不消失，即達(dá)終點。終點時溫度不應(yīng)低于55°c,否則會影響終點判斷的準(zhǔn)確性。 計算kmno4的精確濃度。3. 試樣雙氧水含量的測定吸取1毫升試樣溶液，將溶液定量轉(zhuǎn)入250毫升容量瓶中，加去離子水至刻度，混 勻備用。用移液管吸取25.00毫升上面稀釋后的雙氧水試液(平行二份)放于錐形瓶中。加入去 離子水25毫升，6 mol/l的h2so4

11、溶液10毫升，然后用0.02 mol/l的kmncu溶液滴 定至溶液呈粉紅色在0.5分鐘內(nèi)不消失即達(dá)終點。計算試樣屮h2o2的含量。四、注意事項1. mn(ii)的自催化機理可能是:mn(vli) + mn(ii) -> mn(vi) + mn(iii)mn(vi) + mn(ii) -> 2mn(iv)mn(iv) + mn(ii) -> 2mn(iii)mn(iii)與c2o42-生成絡(luò)合物，如mnc2o4+, mn(c2o4)2_，這類絡(luò)合物門動分解成mn(ii) 和co2最終產(chǎn)物，例如：mnc2o4+ * mn2 + co2 t +cc)2mn(iii) + co2_

12、 mn2+ + co2 t如果標(biāo)定前溶液中沒有加入mn2+,滴建生成的m/十即起到自身催化劑的作用。接近終 點時，溶液11' c2o42-急驟降低，反應(yīng)速度也隨z變慢。2. mncu-與c2(v-的氧化還原反應(yīng)速度較慢，為加快反應(yīng)速度，故滴定前將溶液加熱到70-80°co如溫度超過90°c, h2c2o4會發(fā)生分解。h2c2o4 = co2 + co + h2o3. 標(biāo)定操作開始時，溶液酸度以0.5-lmol/l為宜，標(biāo)定結(jié)束時，溶液酸度以0.2o.5mol/l 為宜。酸度過低，會引起生成mno2 h2o的副反應(yīng)，酸度過高會促使草酸分解。4. 滴定開始吋，滴定速度不

13、能太快。如果加入的滴定劑過多，來不及反應(yīng)，mncu在 熱的酸性介質(zhì)中將按下式分解。4mno4 + 12h+ = 4mn2+ + 5o2 t + 6h2o5高猛酸鉀溶液在保存時，受到熱和光的輻射將發(fā)生分解。分解產(chǎn)物mno2會加速上 面的分解反應(yīng)。所以配好的溶液應(yīng)放在棕色瓶中，置于冷喑處保存。4mno4' + 2h2o = 4mno2 i + 3o2 t + 4oh-6. 高猛酸鉀在酸性介質(zhì)中是強氧化劑。滴定到達(dá)終點的粉紅色溶液在空氣中放置時， 由于和空氣屮的還原氣體或灰塵作用能引起退色現(xiàn)象。7. 濃的過氧化氫溶液有很強的腐蝕性，防止濺灑到皮膚和衣物上。五、思考題1. 配制好的kmno4溶

14、液為什么要經(jīng)過煮沸、放置一周，用微孔玻璃漏斗過濾等處理 后再行標(biāo)定？為什么不用濾紙過濾？2. 為什么在用kmno4溶液滴址前，要向滴建試液屮加入6mol/l的h2so4溶液？能否 用鹽酸酸化？3. 高鐳酸鉀法滴定時，為何要求滴定開始與接近終點時都要放慢滴定速度？4 滴定到終點的粉紅色溶液為何在空氣中放置過久會退色？實驗三水樣總硬度的測定以配位反應(yīng)為基礎(chǔ)的滴定分析法稱為配位滴定法。應(yīng)用配位滴定法能夠直接或間接 測定周期表中大多數(shù)元素。配位滴定中普遍采用氨竣配位劑，其中以乙二胺四乙酸 (edta)應(yīng)用最廣。hoocch、/ ch2cooh*">nch9ch2n<hoocch2

15、/ xch2cooh（edta/h4y）edta （常以h4y表示）能與絕大多數(shù)金屬離子形成1:1型穩(wěn)泄螯合物。因edta 難溶于水，所以常用其二鈉鹽（簡寫為na2h2y）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。水溶液中無色金屬離 子與edta形成的螯合物也無色，在滴定過程中常用金屬指示劑指示滴定終點。金屬 指示劑大多是具有酸堿指示劑性質(zhì)的染料，同吋乂是一種配位劑，能與金屬離子形成一 種與染料本身明顯不同顏色的配合物，從而指示滴定終點。餡黑t （erichrome black t/ ebt,常用nah2in表示）是一種金屬指示劑，其結(jié)構(gòu) 式為：它在水溶液中存在下列電離平衡：pka2=6.3pka3=11.6h2inhi

16、n2- 1十紫紅藍(lán)橙從上述解離平衡可知，銘黑t在ph值711范圍內(nèi)木身呈藍(lán)色；而它與多種金屬 離子配位后生成紅色或紫紅色螯合物，因此，在此ph值范圍內(nèi)使用edta標(biāo)準(zhǔn)溶液滴 定，終點溶液顏色由紅色變?yōu)樗{(lán)色。一、實驗?zāi)康?. 了解水的硬度的概念。2. 掌握配位滴定法的基本原理和方法。3. 學(xué)習(xí)配位滴定法測定水h«ca2 mg2+離子的總含量。二、實驗原理天然水（包括自來水）屮常含有各種可溶性鈣鹽和鎂鹽。水的硬度主要取決于水屮 存在的鈣鹽和鎂鹽。水中鈣和鎂的酸式碳酸鹽（如，ca（hco3）2, mg（hco3）2）加熱時, 分解生成相應(yīng)的碳酸鹽沉淀而析出，從而除去上述可溶性鹽屮的鈣鎂離子

17、，因此，這類 鹽所形成的硬度稱為暫吋硬度。鈣和鎂的硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽加熱吋不分解，這類 鹽所形成的硬度稱為永久硬度。暫吋硬度與永久硬度的總和稱為總硬度。水的硬度有多種表示方法，我國口前釆用兩種。一種以ca?+和mg?4的總量(mmobl-1)表不：硬度"dt厝叫唄另一種以“度”表示，將水屮所含ca?+、mg?+的量，折算成cao的質(zhì)量，以每升 水屮含有10 mg cao稱為一個硬度單位，即為1度（德國度）。測定水的硬度時，加nh3 h2o-nh4c1緩沖溶液調(diào)節(jié)ph=10,以餡黑t為指示劑, 用edta （即nazhzy）標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，直接測定ca”和mg2水屮cat mg2+與

18、edta和銘黑t生成的配合物的穩(wěn)定性順序為cay2->mgy2-> mgiir>cain-o指示劑加入含ca?一和mg?+的溶液后，即與mg?+生成紅色配合物，其反應(yīng)如下：mg2+ + hln2-二 mglit + h+ 藍(lán)色紅色此時溶液屮的c產(chǎn)和大量mg2+的仍處于游離狀態(tài)，滴定時，edta先與ca?+反應(yīng)，然 后再與mg?一反應(yīng)，生成無色的配離子cay?-和mgy2_o由于cay2-和mgykl mglit 的穩(wěn)定性高，起初mglit未受所加edta的影響，溶液仍為紅色，但在接近化學(xué)計量點 時，溶液屮游離的ca?+和mg27l乎全部被edta配合，再滴加edta, edta就會從 配合物mglit中奪取mg2+,使指示劑游離出來，溶液由紅色變?yōu)樗{(lán)色，即為終點，反應(yīng)如k：ca2+ + h2y2_ 匚 cay2-