熔體物性綜合測(cè)定儀使用方法

1、熔體物性綜合測(cè)定儀使用方法一、基本使用方法包括：1、參數(shù)設(shè)定和調(diào)整參數(shù)調(diào)整主要包括：1）選擇通道和測(cè)量范圍；2）程序控溫參數(shù)（各段升降溫速度、升降溫時(shí)間、恒溫溫度和恒溫時(shí)間等）；3）控溫PID參數(shù)（KP、KI、KD）等。1）程序控溫參數(shù)的設(shè)定設(shè)定程序控溫參數(shù)時(shí)，選擇“控溫”菜單的“控溫參數(shù)”項(xiàng)，出現(xiàn)“參數(shù)選擇”窗口，其上有“設(shè)定程序控溫參數(shù)”窗口，見(jiàn)圖1。也可以選擇“參數(shù)調(diào)整”菜單的“參數(shù)調(diào)整”項(xiàng)，出現(xiàn)“參數(shù)設(shè)定窗口”，在該窗口選擇“參數(shù)調(diào)整”菜單的“設(shè)定控溫程序”項(xiàng)，出現(xiàn)“設(shè)定程序控溫參數(shù)”窗口。圖1控溫程序參數(shù)設(shè)定步驟為：l 首先設(shè)定控溫段數(shù)為零，溫度、時(shí)間和升溫速度為零。l 按NEXT按

2、鈕，進(jìn)入控溫段數(shù)1，設(shè)定目標(biāo)溫度（例如：800）及升降溫速度（或到達(dá)目標(biāo)溫度的時(shí)間），軟件自動(dòng)計(jì)算出到達(dá)目標(biāo)溫度的時(shí)間（或升降溫速度）。l 按NEXT按鈕，進(jìn)入下一段。同樣設(shè)定目標(biāo)溫度和升降溫速度（或到達(dá)目標(biāo)溫度的時(shí)間）。l 逐步設(shè)定各段目標(biāo)溫度和升溫時(shí)間及升溫速度，完成程序控溫的參數(shù)設(shè)定。如果目標(biāo)溫度等于前一段溫度，則為恒溫段，此時(shí)應(yīng)該設(shè)定恒溫時(shí)間，使升溫速度為零。如果目標(biāo)溫度低于前一段溫度，則為降溫，升溫速度為負(fù)值。注意：各段的時(shí)間必須大于或等于零，不能為負(fù)值?？販爻绦蛟O(shè)定后，如果需要保存該控溫程序，單擊“存儲(chǔ)”按鈕，保存控溫程序于計(jì)算機(jī)硬盤(pán)，下次運(yùn)行程序時(shí)將按該程序控溫。完成控溫程序設(shè)定

3、后，單擊“關(guān)閉”按鈕，結(jié)束控溫參數(shù)設(shè)定。此時(shí)會(huì)顯示設(shè)定的控溫程序（見(jiàn)圖2），檢查設(shè)定無(wú)誤后，可以關(guān)閉“參數(shù)選擇”窗口。圖22.溫度控制本軟件溫度控制非常靈活，大體上可以分為開(kāi)環(huán)控溫和閉環(huán)程序控溫。實(shí)驗(yàn)過(guò)程電爐的溫度、樣品溫度（渣溫）及給定溫度都顯示在“控溫圖”上。正常情況下，爐溫和給定溫度兩條線(xiàn)重合，開(kāi)始升溫過(guò)程中渣溫低于爐溫。l 開(kāi)環(huán)控溫：開(kāi)環(huán)控溫可以分為直接手動(dòng)控溫和步進(jìn)控溫。具體操作步驟為：Ø 直接手動(dòng)控溫1. 在主窗口單擊“控溫”菜單的“開(kāi)環(huán)控溫”項(xiàng)。出現(xiàn)“開(kāi)環(huán)控溫”窗口，見(jiàn)圖3。2. 通過(guò)單擊“增加”、“降低”按鈕，可以增加、降低輸出電壓（計(jì)算機(jī)輸出電壓）。每單擊一下“增加

4、”、“降低”按鈕，輸出電壓升降的幅度為“電壓變動(dòng)步長(zhǎng)”顯示的值。“電壓變動(dòng)步長(zhǎng)”的值可以設(shè)定，但不宜太大，通常可以設(shè)定為“0.01”。 圖7輸出電壓的值雖然也可以直接在“輸出電壓（V）”處設(shè)定，但由于該值輸入過(guò)程直接輸出到電爐的可控硅，非常容易造成輸出過(guò)載，燒可控硅，所以不能直接修改設(shè)定，通常都是使用“增加”或“降低”按鈕進(jìn)行設(shè)定。當(dāng)需要立刻使輸出為零時(shí)，可以單擊“回零”按鈕使輸出電壓回零。初始電壓是剛開(kāi)始啟動(dòng)開(kāi)環(huán)控溫時(shí)給出的輸出電壓值。該電壓值是根據(jù)所采用的可控硅啟動(dòng)電壓設(shè)置的，一般設(shè)置該值在可控硅尚未啟動(dòng)，但再加一點(diǎn)電壓就啟動(dòng)的狀態(tài)。Ø 步進(jìn)升溫步進(jìn)升溫是通過(guò)設(shè)定“步進(jìn)升溫速度”

5、的值實(shí)現(xiàn)的。步進(jìn)升溫的實(shí)質(zhì)是按一定的速度增加輸出電壓，使?fàn)t溫升高。也可以采用步進(jìn)升溫方法降低輸出電壓，此時(shí)只需設(shè)定步進(jìn)升溫速度的值為負(fù)值。在進(jìn)行減電壓控溫時(shí)，爐溫并不表現(xiàn)為線(xiàn)性降溫。完全手動(dòng)控溫時(shí)，可以設(shè)置“步進(jìn)升溫速度”的值為0。步進(jìn)升溫速度及初始電壓的值在存儲(chǔ)控溫程序時(shí)得到保存。在下一次啟動(dòng)程序時(shí)，自動(dòng)使用存儲(chǔ)的步進(jìn)升溫速度及初始電壓的值。Ø 閉環(huán)控溫及開(kāi)環(huán)閉環(huán)的轉(zhuǎn)換閉環(huán)控溫（程序控溫）就是使溫度按照預(yù)定的控溫程序進(jìn)行溫度的升降及恒溫。進(jìn)入閉環(huán)控溫的方法有兩種，一種是單擊“控溫”菜單的“程序控溫”項(xiàng)，進(jìn)入閉環(huán)控溫，此時(shí)開(kāi)環(huán)控溫窗口消失。另一種是單擊開(kāi)環(huán)控溫窗口的“閉環(huán)控溫”按鈕，

6、進(jìn)入程序控溫。本程序可以做到開(kāi)環(huán)控溫與閉環(huán)控溫之間轉(zhuǎn)換時(shí)的平滑過(guò)度。為了保證平滑過(guò)度，在開(kāi)環(huán)控溫時(shí)，給定爐溫值設(shè)定為實(shí)際爐溫+0.5。當(dāng)進(jìn)入閉環(huán)控溫時(shí)，程序自動(dòng)從第一段開(kāi)始查找目前爐溫所處的控溫段，進(jìn)入該段開(kāi)始程序控溫。如果目前爐溫可以屬于兩個(gè)溫度段，則進(jìn)入第一個(gè)找到的溫度段。如果希望直接進(jìn)入某一段，可以在“原控溫段”處輸入該控溫段數(shù)，單擊“進(jìn)指定段控溫”按鈕，直接進(jìn)入該段控溫。在從程序控溫進(jìn)入開(kāi)環(huán)控溫時(shí)，在“原控溫段”處顯示轉(zhuǎn)出的控溫段數(shù)。l 即時(shí)恒溫系統(tǒng)在控溫時(shí)，可以在任何時(shí)刻進(jìn)行恒溫。方法是需要恒溫時(shí)，單擊“控溫”菜單的“開(kāi)始恒溫”項(xiàng)，不論在開(kāi)環(huán)控溫還是程序控溫狀態(tài)，都立刻開(kāi)始按照屏幕顯

7、示的給定爐溫進(jìn)行恒溫。當(dāng)需要結(jié)束恒溫時(shí)，單擊“控溫”菜單的“結(jié)束恒溫”項(xiàng)，結(jié)束恒溫，恢復(fù)原控溫狀態(tài)。注意：即時(shí)恒溫操作優(yōu)先于開(kāi)環(huán)控溫和程序控溫，所以在即時(shí)恒溫狀態(tài)時(shí)，不論是開(kāi)環(huán)控溫還是程序控溫都不起作用，只有結(jié)束即時(shí)恒溫狀態(tài)，開(kāi)環(huán)控溫或程序控溫才能夠進(jìn)行。l 注意事項(xiàng)通常應(yīng)該在開(kāi)環(huán)控溫狀態(tài)升溫到200以上再轉(zhuǎn)到程序控溫。當(dāng)程序控溫時(shí)，發(fā)現(xiàn)溫度嚴(yán)重波動(dòng)、給定溫度與實(shí)際爐溫相差很大時(shí)，應(yīng)該立刻轉(zhuǎn)入開(kāi)環(huán)控溫，在進(jìn)入開(kāi)環(huán)控溫狀態(tài)后，通常至少應(yīng)該2分鐘以上再轉(zhuǎn)到程序控溫。當(dāng)高溫狀態(tài)發(fā)生程序退出重新啟動(dòng)軟件時(shí)，至少應(yīng)該保持開(kāi)環(huán)控溫狀態(tài)5分鐘，再轉(zhuǎn)到程序控溫。不論開(kāi)環(huán)控溫還是閉環(huán)控溫狀態(tài)，升溫過(guò)程應(yīng)該密切注

8、意電爐電流不應(yīng)該超過(guò)允許的最大電流50A。當(dāng)電流過(guò)大時(shí)，應(yīng)該轉(zhuǎn)到開(kāi)環(huán)控溫，降低輸出電壓至電流低于允許最大電流。此后應(yīng)該降低步進(jìn)升溫速度（開(kāi)環(huán)升溫狀態(tài)）或升溫速度（程序控溫狀態(tài)），保證升溫過(guò)程電流不超過(guò)允許最大電流。3.電爐動(dòng)作控制及實(shí)驗(yàn)結(jié)束在主窗口可以看到電爐模擬圖，在電爐上有“上升”、“下降”和“停止”紅框，單擊它們可以控制電爐的升、降及停止。在爐下方有爐狀態(tài)顯示框，顯示電爐運(yùn)行狀態(tài)。在測(cè)定電導(dǎo)率、表面張力和密度的窗口也有控制電爐升、降和停止的按鈕，可以操作電爐升降。不過(guò)這些窗口的升降和停止按鈕還有與測(cè)定電導(dǎo)率、表面張力及密度有關(guān)的作用。l 注意：由于電爐有上下限限制功能，當(dāng)電爐到達(dá)上（下）

9、限時(shí)，電爐自動(dòng)停止，但由于計(jì)算機(jī)控制開(kāi)關(guān)仍處于“上升”（下降）狀態(tài)，此時(shí)應(yīng)該單擊“停止”紅框，使電爐恢復(fù)到停止?fàn)顟B(tài)。爐渣粘度測(cè)定本系統(tǒng)可以完成熔體降溫過(guò)程粘度的連續(xù)測(cè)定、恒溫條件下粘度的定點(diǎn)測(cè)定以及改變粘度計(jì)測(cè)試頭轉(zhuǎn)速的粘度測(cè)定。根據(jù)測(cè)試裝置的性能，粘度分辨率可以達(dá)到0.002Pa.s或更高。最高粘度可以測(cè)定到2Pa.s。軟件設(shè)有防止扭矩傳感器超負(fù)荷自動(dòng)保護(hù)功能，當(dāng)測(cè)定的頻率值（反映扭矩大?。┏^(guò)零點(diǎn)頻率值5000時(shí)（通常頻率值在15000附近），粘度計(jì)會(huì)自動(dòng)停轉(zhuǎn)，停止測(cè)定。l 測(cè)定原理本測(cè)試裝置采用旋轉(zhuǎn)柱體法測(cè)定熔體的粘度。使柱體在盛有液體的靜止的同心圓柱形容器內(nèi)勻速旋轉(zhuǎn)，此時(shí)在柱體和容器壁

10、之間的液體產(chǎn)生了運(yùn)動(dòng)，在柱體和容器壁之間形成了速度梯度。由于粘性力的作用，在柱體上將產(chǎn)生一個(gè)力矩與其平衡。當(dāng)液體是牛頓液體且柱體轉(zhuǎn)速恒定時(shí)，速度梯度和力矩都是一個(gè)恒定值，且符合下邊的表達(dá)式： 式中：r為柱體的半徑；R為盛液體的容器半徑；為圓周率；h為柱體浸入液體之深度；為柱體轉(zhuǎn)動(dòng)的角速度；為液體的粘度。 由扭矩傳感器精確的測(cè)定旋轉(zhuǎn)柱體的扭矩和角速度，則液體的粘度可按下式計(jì)算，式中符號(hào)同上式。在柱體半徑、容器半徑和柱體侵入深度都一定時(shí)，粘度式可以簡(jiǎn)化為下式：式中：為常數(shù)，稱(chēng)粘度常數(shù)。由于柱體端面作用，柱體及容器表面的粗糙程度的影響，實(shí)際儀器的粘度常數(shù)Kn雖然是常數(shù)，但表達(dá)式較上邊給出的還要復(fù)雜，

11、通常采用已知粘度的液體進(jìn)行標(biāo)定。即在已知轉(zhuǎn)速條件下測(cè)定已知粘度液體的扭矩，求出粘度常數(shù)Kn。本裝置粘度常數(shù)由下式求得：式中：s為標(biāo)準(zhǔn)液體的粘度值，Pa.s；Pls為測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)液體時(shí)的頻率值（代表扭矩），Hz；Pl0為零點(diǎn)時(shí)測(cè)定的頻率值（代表扭矩），Hz；N為粘度計(jì)轉(zhuǎn)速，rpm。本裝置測(cè)定的粘度值由下式求得：式中：是液體的粘度,Pa.s；Pl為測(cè)定液體獲得的頻率值（代表扭矩）， Hz；Pl0為零點(diǎn)時(shí)測(cè)定的頻率值（代表扭矩），Hz；Kn是粘度常數(shù)；Pa.s·rpm/ Hz；N為粘度計(jì)轉(zhuǎn)速，rpm。l 常數(shù)標(biāo)定方法粘度常數(shù)的標(biāo)定通常在室溫（使用蓖麻油）或恒溫水?。ㄊ褂脴?biāo)準(zhǔn)的液體）中進(jìn)行。具體

12、方法如下：使用蓖麻油進(jìn)行標(biāo)定。蓖麻油是一種很容易獲得的試劑，由于其粘度值穩(wěn)定，且粘度值與高爐渣接近，過(guò)去常常作為標(biāo)定高爐渣的標(biāo)準(zhǔn)液體。根據(jù)其530時(shí),室溫范圍蓖麻油粘度與溫度的關(guān)系溫度581015182022252830粘度Pa.s3.762.892.4181.5141.16250.9860.8340.6510.5210.451粘度值與溫度的關(guān)系，可以方便地在室溫下標(biāo)定粘度常數(shù)。文獻(xiàn)給出的蓖麻油粘度和溫度的關(guān)系如上表。使用下邊的公式可以獲得室溫時(shí)的蓖麻油粘度，并進(jìn)行粘度常數(shù)的標(biāo)定。 = 5.678734 - 0.445362 * t + 0.012761 * t2 - 0.0000586737

13、 * t3 -0.00000368578 *t4 + 0.0000000502169 * t5式中：是蓖麻油的粘度，Pa.s ； t是蓖麻油溫度，。采用蓖麻油標(biāo)定粘度常數(shù)的方法是：?jiǎn)?dòng)計(jì)算機(jī)，運(yùn)行“新熔體”軟件。單擊主窗口的“測(cè)粘度”菜單的“開(kāi)始測(cè)粘度”項(xiàng)，此時(shí)主窗口屏幕的“頻率瞬時(shí)值”顯示測(cè)得的頻率值，通常在990010000Hz范圍。安裝好粘度測(cè)試轉(zhuǎn)動(dòng)機(jī)構(gòu)和測(cè)試頭。在內(nèi)徑40mm的坩堝內(nèi)加入40mm高度的蓖麻油。準(zhǔn)確地使測(cè)試頭與坩堝同心，且使測(cè)試 圖1頭底部距坩堝底10mm。單擊主窗口的“測(cè)粘度”菜單的“測(cè)粘度常數(shù)”項(xiàng)，此時(shí)出現(xiàn)“測(cè)定粘度常數(shù)”窗口，如圖12。精確測(cè)定蓖麻油溫度（精確到0.

14、1），將蓖麻油溫度輸入到“油溫度”欄內(nèi)，此時(shí)“油粘度Pa.s”欄內(nèi)顯示蓖麻油的粘度值。確認(rèn)“設(shè)定轉(zhuǎn)速”按鈕旁的欄內(nèi)設(shè)定的轉(zhuǎn)速值為300(rpm)，如果不是，將值設(shè)定為300，然后單擊“設(shè)定轉(zhuǎn)速”按鈕，設(shè)定給定轉(zhuǎn)速。確認(rèn)“實(shí)測(cè)頻率”欄內(nèi)的頻率值穩(wěn)定后，單擊“測(cè)零點(diǎn)”按鈕，此時(shí)零點(diǎn)頻率顯示在“測(cè)零點(diǎn)”按鈕旁的欄內(nèi)。單擊主窗口粘度計(jì)模擬圖上扭矩傳感器的圖標(biāo)（顯示著粘度計(jì)轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)的“停”），粘度計(jì)開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)速逐漸達(dá)到約300rpm。當(dāng)“瞬時(shí)轉(zhuǎn)速”和“實(shí)測(cè)轉(zhuǎn)速”都穩(wěn)定在300rpm后，觀(guān)察“頻率瞬時(shí)值”和“實(shí)測(cè)頻率”的值都穩(wěn)定后，頻率時(shí)間圖顯示頻率值已經(jīng)是良好直線(xiàn)后，單擊“測(cè)常數(shù)”按鈕，此時(shí)按鈕旁的欄

15、內(nèi)顯示測(cè)得的粘度常數(shù)值。單擊“存儲(chǔ)”按鈕，保存粘度常數(shù)。單擊主窗口粘度計(jì)模擬圖上扭矩傳感器的圖標(biāo)（顯示著粘度計(jì)轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)的“轉(zhuǎn)”），粘度計(jì)停止轉(zhuǎn)動(dòng)。待“實(shí)測(cè)轉(zhuǎn)速”恢復(fù)到0后，觀(guān)察“實(shí)測(cè)頻率”值是否恢復(fù)到零點(diǎn)值。待“實(shí)測(cè)頻率”值穩(wěn)定后，單擊“測(cè)零點(diǎn)”再次測(cè)定零點(diǎn)頻率。單擊扭矩傳感器的圖標(biāo)使粘度計(jì)轉(zhuǎn)動(dòng)，到“實(shí)測(cè)頻率”值穩(wěn)定后，再次單擊“測(cè)常數(shù)”，測(cè)定粘度常數(shù)。如果粘度常數(shù)值穩(wěn)定，單擊“儲(chǔ)存”按鈕，保存粘度常數(shù)值。單擊“退出”按鈕，完成粘度常數(shù)測(cè)定。如果粘度常數(shù)不穩(wěn)定，請(qǐng)確認(rèn)蓖麻油溫度是否變化，坩堝與測(cè)試頭是否對(duì)中，測(cè)試頭是否搖擺，蓖麻油中是否混入雜物。調(diào)整好裝置及校準(zhǔn)蓖麻油溫度后，重復(fù)上述測(cè)定工作，

16、再次測(cè)定粘度常數(shù)值，直至粘度常數(shù)值穩(wěn)定。保存測(cè)得的粘度常數(shù)值后，單擊“退出”按鈕，完成粘度常數(shù)測(cè)定。l 注意事項(xiàng)粘度常數(shù)主要與測(cè)試頭直徑、坩堝內(nèi)徑、測(cè)試頭浸入深度、測(cè)試頭端部距底面的距離有關(guān)。通常坩堝內(nèi)徑、測(cè)試頭浸入深度、測(cè)試頭端部距底面的距離都可以控制恒定，但測(cè)試頭經(jīng)過(guò)使用，受到腐蝕直徑會(huì)變小，造成粘度常數(shù)變化，此時(shí)應(yīng)該重新標(biāo)定粘度常數(shù)。測(cè)試過(guò)程應(yīng)該注意保證測(cè)試頭的浸入深度，防止產(chǎn)生誤差。l 連續(xù)降溫過(guò)程測(cè)定粘度的方法為了獲得粘度溫度曲線(xiàn)，通常采用在連續(xù)降溫過(guò)程中測(cè)定熔體的粘度。測(cè)定方法如下：1、 測(cè)定粘度的石墨坩堝的規(guī)格是52外×40內(nèi)×80mm，應(yīng)該保證使樣品熔化后的

17、渣層高度為40mm，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)每次使用樣品約140克。2、 升溫前，將石墨坩堝和石墨套筒放入爐內(nèi)，要保證石墨坩堝盛爐渣部分位于爐子的恒溫帶內(nèi)，必要時(shí)當(dāng)爐溫升至400時(shí)開(kāi)始從爐子的下部通入r或2氣進(jìn)行保護(hù)。3、 運(yùn)行本軟件，開(kāi)始升溫。將爐溫升到預(yù)定的溫度后恒溫20分鐘。對(duì)于高爐渣，一般是15001550，如果渣粘度較低，可以使用更低的溫度，如1450。4、 待樣品完全熔化后，用石墨棒攪拌樣品并測(cè)定熔化的樣品高度是否滿(mǎn)足40mm高。樣品過(guò)多可以用鐵棒粘出，過(guò)少可以補(bǔ)加樣品。高度滿(mǎn)足要求且熔化均勻后，安裝好測(cè)試頭和轉(zhuǎn)桿。點(diǎn)動(dòng)爐升或爐降按鈕使電爐高度滿(mǎn)足測(cè)試頭正好位于坩堝底部。將位移計(jì)數(shù)器清零，點(diǎn)動(dòng)爐降

18、按鈕使電爐下降10mm，使測(cè)試頭位于距坩堝底部10mm的位置。5、 單擊“測(cè)粘度”菜單的“開(kāi)始測(cè)粘度”項(xiàng)，開(kāi)始測(cè)定扭矩傳感器測(cè)定的頻率值。待頻率值穩(wěn)定后（頻率值通常在980010000范圍），單擊“測(cè)粘度”菜單的“測(cè)零點(diǎn)”項(xiàng)，此時(shí)出現(xiàn)一個(gè)“測(cè)粘度零點(diǎn)”的小窗口。觀(guān)察零點(diǎn)頻率值穩(wěn)定后，單擊“測(cè)定”按鈕，測(cè)定零點(diǎn)。單擊“完成”按鈕，完成零點(diǎn)測(cè)定。6、 零點(diǎn)測(cè)定完成后，單擊主窗口粘度計(jì)模擬圖上扭矩傳感器的圖標(biāo)（顯示著粘度計(jì)轉(zhuǎn)動(dòng)狀態(tài)的“?！保?，使粘度計(jì)開(kāi)始旋轉(zhuǎn)，此時(shí)測(cè)定結(jié)果繪制在“粘度溫度圖”上。待轉(zhuǎn)動(dòng)速度給定轉(zhuǎn)速后，單擊“測(cè)粘度”菜單的“開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)”項(xiàng)，計(jì)算機(jī)開(kāi)始記錄數(shù)據(jù)。7、 使?fàn)t溫按規(guī)定速度降溫（通常是每分鐘降2），直至到達(dá)預(yù)定的溫度或粘度。粘度值較小時(shí)，可以使用較高的轉(zhuǎn)速以提高測(cè)定精度。當(dāng)粘度值較大時(shí)，可以降低粘度計(jì)轉(zhuǎn)速，使粘度計(jì)可以測(cè)定較高的粘度。測(cè)定完成后，單擊扭矩傳感器圖標(biāo)，停止粘度計(jì)轉(zhuǎn)動(dòng)，單擊“測(cè)粘度”菜單的“測(cè)粘度OFF(ON)”項(xiàng)，結(jié)束粘度測(cè)定。8、 單擊“測(cè)粘度”菜單的“結(jié)束記錄數(shù)據(jù)”項(xiàng)，停止記錄數(shù)據(jù)；單擊“測(cè)粘度”菜單的“存儲(chǔ)粘