衛(wèi)生化學復習資料及參考答案【2013】

1、第一章 緒論 第二章 樣品的采集與處理一、選擇題1、衛(wèi)生化學的研究對象不包括： （ D ）A. 環(huán)境衛(wèi)生學 B. 營養(yǎng)與食品衛(wèi)生學 C. 勞動衛(wèi)生學 D. 分析化學2、下列分離方法哪一項不屬于膜分離法范疇 （ B ）A. 超濾 B.頂空分析法 C.透析法 D.液膜法3、下列關于萃取操作描述不正確的是 （ C ）A. 選擇的溶劑對被測組分的分配比大 B.被測組分在該溶劑中穩(wěn)定C.萃取溶劑的分子量相差要大 D.萃取時應少量多次二、填空題1、樣品的保存方法有（密封保存法）、（冷藏保存法）、（化學保存法）2、樣品溶液的制備方法有（溶解法）、（分解法）。3、固相萃取法的步驟先后分別是：（活化）、（裝樣）

2、、（清洗）、（洗脫）。4、樣品采集原則是（代表性）、（典型性）、（適時性）。三、名詞解釋1、衛(wèi)生化學：衛(wèi)生化學是應用分析化學特別是儀器分析的基本理論和實驗技術，研究預防醫(yī)學領域與健康相關化學物質的質、量及變化規(guī)律的學科。2、固相萃取法：利用樣品中被分離組分和其它組分與萃取柱中固定相的作用力（吸附、分配、離子交換）不同進行分離的方法。3、超臨界流體萃取法：利用一種物質在超臨界區(qū)約域形成的流體進行提取的方法，稱“超臨界流體萃取法”。4、固相微萃取法：利用固相微量萃取器將被萃取的樣品直接解吸入氣相色譜儀或高效液相色譜儀中進行直接分析的方法。5、膜分離法：依據選擇性滲透原理，以外界能量或化學位差為動力

3、，使組分從膜的一側滲透至另一側的方法。五、計算題1. 1.15mg 0.165mg2. 43.3 99.96%第三章 衛(wèi)生分析數據的處理與分析工作的質量保證一.選擇題1.衛(wèi)生分析過程中不會產生誤差的是 （ D ）A.樣品 B.人員 C.設備 D.標準物質2.按有效數字規(guī)則，13.65+0.0092+1.627的結果是 （ D ）.15.2862 .15.286 .15.28 .15.293. 系統(tǒng)誤差由（ ）因素決定 （ C ）A.隨機因素 B.不確定因素 C.穩(wěn)定因素 D.未知因素4.分析中反應系統(tǒng)誤差和隨機誤差的綜合指標是 （）.準確度 .精密度 .靈敏度 .置信度5.用下列哪種方法可對可

4、疑數據進行取舍 （A ）A.Grubbs檢驗法 B.F檢驗法 C.標準偏差 D.相對誤差6.在沒有純標準品時采用下列哪種方法進行定量分析 （ B ）A.內標法 B.歸一化法 C.直接比較法 D.標準曲線法 7下列哪個屬于過失誤差 （A ）A.粗心大意 B.實驗室溫度變化 C.儀器故障 D.操作誤差8米尺的準確度可達到（ ）米 （B ）A. 1/10 B. 1/100 C. 1/1000 D. 1/100009標準曲線中的斜率，也稱為 （ D ）A.精密度 B.準確度 C.精確度 D.靈敏度10直線回歸方程中的相關系數r值，r值接近（），表示工作曲線的線性關系越好（ C ）A.>1 B.&

5、lt;1 C.=1 D.=0二名詞解釋1.有效數字 P282.誤差 P233.可疑數據 P294.標準曲線 P37三.問答題 1.有效數字的修約規(guī)則是什么？ P292.誤差有哪些？ 隨機誤差、系統(tǒng)誤差、過失誤差3.如何在平均值質量控制圖中評價分析工作的質量？ P404. 精密度的表示方法有哪幾種？（1）絕對偏差（2）平均偏差（3）相對平均偏差（4）標準偏差相對標準偏差是表示精密度的最好方法，可用于比較和評價不同濃度水平待測物質測量的精密度。5.衛(wèi)生化學45頁第1題系統(tǒng) 系統(tǒng) 系統(tǒng) 系統(tǒng) 隨機 隨機 系統(tǒng) 系統(tǒng) 隨機四.計算題1. 見衛(wèi)生化學30頁【例3-1】 2. 見衛(wèi)生化學46頁第8題3.

6、平臺石墨爐AAS法測定尿中Be, 標準曲線的測定數據如下：Xi (µg/ml): 0.010 0.015 0.020 0.025 0.030Yi (A): 0.160 0.225 0.285 0.347 0.400用直線回歸法繪制標準曲線,寫出回歸方程,求r值,當樣品的四個平行樣品測定的吸光度值為0.365 0.370 0.355 0.360時,求樣品中Be的含量。（Y=0.0426+12.0X，r=0.9994，µ=0.026±0.001µg/ml）第四章 紫外-可見分光光度法一. 選擇題1、符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀釋時，其最大吸收峰的波長位置

7、 （ C ）A. 向短波方向移動 B. 向長波方向移動C. 不移動，且吸光度值降低 D. 不移動，且吸光度值升高2、雙波長分光光度計與單波長分光光度計的主要區(qū)別在于 （ B ）A. 光源的種類及個數 B. 單色器的個數 C. 吸收池的個數 D. 檢測器的個數3、在符合朗伯特-比爾定律的范圍內，溶液的濃度、最大吸收波長、吸光度三者的關系（B ）A. 增加、增加、增加 B. 減小、不變、減小C. 減小、增加、減小 D. 增加、不變、減小4、在紫外可見分光光度法測定中，使用參比溶液的作用是 （ D ）A. 調節(jié)儀器透光率的零點 B. 吸收入射光中測定所需要的光波C. 調節(jié)入射光的光強度 D. 消除試

8、劑等非測定物質對入射光吸收的影響5、掃描K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可見吸收光譜時，一般選作參比溶液的是 （ B ）A. 蒸餾水 B. H2SO4溶液 C. K2Cr2O7的水溶液 D. K2Cr2O7的硫酸溶液6、某分析工作者，在光度法測定前用參比溶液調節(jié)儀器時，只調至透光率為95.0%，測得某有色溶液的透光率為35.2%，此時溶液的真正透光率為 （ B ）A. 40.2% B. 37.1% C. 35.1% D. 30.2% 7、常用作光度計中獲得單色光的組件是 （B ）A. 光柵(或棱鏡)+反射鏡 B. 光柵(或棱鏡)+狹縫C. 光柵(或棱鏡)+穩(wěn)壓器 D. 光柵(或棱鏡)+準直鏡8、

9、今有A和B兩種藥物的復方制劑溶液，其吸收曲線相互不重疊，下列有關敘述正確的是（A ）A. 可不經分離，在A吸收最大的波長和B吸收最大的波長處分別測定A和BB. 可用同一波長的光分別測定A和BC. A吸收最大的波長處測得的吸光度值包括了B的吸收D. B吸收最大的波長處測得的吸光度值不包括A的吸收9、分光光度法中，選用lmax進行比色測定原因是 （ C ）A. 與被測溶液的pH有關B. 可隨意選用參比溶液C. 濃度的微小變化能引起吸光度的較大變化，提高了測定的靈敏度 D. 不用調零10、用標準曲線法測定某藥物含量時，用參比溶液調節(jié)A=0或T=100%，其目的不包括(A )A. 使測量中c-T成線性

10、關系 B. 使標準曲線通過坐標原點C. 使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離 D. 使所測吸光度A值真正反應的是待測物的A值二、名詞解釋1、吸收光譜(absorption spectrun)即吸收曲線以波長（）為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標所繪制的曲線。吸收光譜是化合物的特征。2、吸光度(absorbance)透光率的負對數為吸光度，即3、Lambert-Beer定律在一定條件下，當一束平行的單色光通過均勻的非散射樣品時，樣品對光的吸光度與樣品濃度及液層厚度成正比。即： 或 4、生色團有機化合物結構中含有* 或n* 躍遷的基團，即能在紫外或可見區(qū)產生吸收的基團。三、問答題1、什么是紫外-可見分光光度

11、法？其特點有哪些？基于物質吸收紫外或可見光引起分子中價電子躍遷、產生分子吸收光譜與物質組分之間的關系建立起來的分析方法，稱為紫外可見分光光度法（UV-vis）。特點：（1）靈敏度高，可測到10-7g/ml。（2）準確度好，相對誤差為1%-5%，滿足微量組分測定要求。（3）選擇性好，多種組分共存，無需分離直接測定某物質。（4）操作簡便、快速、選擇性好、儀器設備簡單、便宜。（5）應用廣泛，無機、有機物均可測定。2、偏離Beer定律的主要光學因素有哪些？A非單色光的影響：入射光為單色光是應用該定律的重要前提：B雜散光的影響：儀器本身缺陷；光學元件污染造成。C反射和散色光的影響：散射和反射使T，A，吸

12、收光譜變形。 通?？捎每瞻讓Ρ刃Ｕ?。D非平行光的影響：使光程，A，吸收光譜變形。3、作為苯環(huán)的取代基-NH3+不具有助色助色作用。-NH2具有助色作用；-OH的助色作用明顯小于-O-。試說明原因。因為助色作用是由n*產生，助色團至少要有一對非鍵n電子，才能產生助色作用，-NH2含有一對非鍵電子，而形成-NH3+時，非鍵電子消失，助色作用也隨之消失。因為-O-比-OH中的氧原子多了一對非鍵電子，所以其助色作用更明顯。4、簡要介紹s®s*、p®p*、n®s* n®p*躍遷。1），s®s*躍遷 它需要的能量較高，一般發(fā)生在真空紫外光區(qū)。飽和烴中的

13、cc鍵屬于這類躍遷，例如乙烷的最大吸收波長lmax為135nm。2），n®s*躍遷 實現這類躍遷所需要的能量較高，其吸收光譜落于遠紫外光區(qū)和近紫外光區(qū)，如CH3OH和CH3NH2的n®s*躍遷光譜分別為183nm和213nm。3），p®p*躍遷 它需要的能量低于s®s*躍遷，吸收峰一般處于近紫外光區(qū)，在、200 nm左右，其特征是摩爾吸光系數大，一般emax³104，為強吸收帶。如乙烯（蒸氣）的最大吸收波長lmax為162 nm。4），n®p*躍遷 這類躍遷發(fā)生在近紫外光區(qū)。它是簡單的生色團如羰基、硝基等中的孤對電子向反鍵軌道躍遷。其

14、特點是譜帶強度弱，摩爾吸光系數小，通常小于100，屬于禁阻躍遷。四、計算題1、安絡血的相對摩爾質量為236，將其配成100 mL含安絡血 0.4300 mg的溶液，盛于1 cm吸收池中，在max55 nm處測得A值為0.483，試求安絡血的和值。解：由(mL/g×cm)(L/mol×cm)2、今有A、B兩種藥物組成的復方制劑溶液。在1 cm吸收池中，分別以295 nm和370 nm的波長進行吸光度測定，測得吸光度分別為0.320和0.430。濃度為0.01 mol/L的A對照品溶液，在1 cm的吸收池中，波長為295 nm和370 nm處，測得吸收度分別為0.08和0.90

15、；同樣條件，濃度為0.01 mol/L的B對照品溶液測得吸收度分別為0.67和0.12。計算復方制劑中A和B的濃度（假設復方制劑其他試劑不干擾測定）。解：A組分：l1=295nm，(L/mol×cm)l2=370nm, (L/mol×cm) B組分：l1=295nm，(L/mol×cm)l2=370nm，(L/mol×cm) 解方程組得：cA=3.9´10-3 mol/L，cB=4.3´10-3mol/L8.某化合物的相對分子量為250，稱取該化合物0.0600g配制成500ml溶液，稀釋200倍后放在1.0cm的吸收池中測得的吸光度

16、為0.600。計算該化合物的摩爾吸光系數。 （2.50 ´105 L/mol×cm）第五章 分子熒光分析法一選擇題1熒光波長在（ ）范圍內 （ A ）A.紫外-可見光譜 B.遠紅外光譜 C.紅外光譜 D.微波光譜2.熒光光譜的特征 （ C ）A.熒光波長比激發(fā)光波長短 B.熒光光譜與激發(fā)光波長有關 C.與激發(fā)光譜呈鏡像對稱關系 D.熒光的能量比激發(fā)光的能量大3.熒光強度與（ ）成正比 （ C ）A.溶液的顏色 B.溶液的體積 C.溶液的濃度 D.溶液的粘度4.熒光的能量（ ）磷光的能量 （B ）A.等于 B.大于 C.小于 D.不可比5.產生熒光的物質吸收光的特征結構一般有

17、 （ D ）A.共軛大鍵 B.共軛大鍵 C.共軛大鍵 D.共軛大鍵二.名詞解釋1、瑞利散射光 P702、熒光是指一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現象。當某種常溫物質經某種波長的入射光（通常是紫外線或X射線）照射，吸收光能后進入激發(fā)態(tài)，并且立即退激發(fā)并發(fā)出比入射光的的波長長的出射光（通常波長在可見光波段）；而且一旦停止入射光，發(fā)光現象也隨之立即消失。具有這種性質的出射光就被稱之為熒光。3、熒光效率 P684、激發(fā)光譜 P66三.問答題 1、衛(wèi)生化學75頁第2題2、見衛(wèi)生化學75頁第5題3、試解釋熒光分析法比紫外-可見分光光度法靈敏度高的原因。因為熒光分析法屬于發(fā)光分析，只有待測物分子可以發(fā)出指定波長的熒光；

18、紫外-可見分光光度法是吸光光度法，除待測物之外，其它物質也可能對入射光產生吸收。而且熒光分析法是在入射光的直角方向測定熒光強度，即在黑背景下進行檢測，因此可以通過入射光強度I或者增大熒光信號的放大倍數來提高靈敏度；而紫外-可見法中測定的參數是吸光度，該值與入射光強度和透射光強度的比值相關，入射強度增大，透射光強度也隨之增大，增大檢測器的放大倍數也同時影響入射光和透射光的檢測，因而限制了靈敏度的提高四.計算題1. 維生素B1鹽酸鹽溶液的熒光強度為52.3，取此溶液5 ml，加入濃度為0.50 mg/L維生素B1鹽酸鹽標準溶液0.50 ml，測得其熒光強度為67.0。求維生素B1鹽酸鹽的濃度？（

19、0.122mg/L） 52.3 = KC67.0 = K´2. P76 8第六章 原子吸收分光光度法 第七章 原子熒光光譜法一選擇題1.350nm的輻射光是： （）.遠紫外光 .近紫外光 .可見光 .近紅外 .遠紅外2.原子吸收的儀器構造是： （）.光源單色器吸收池檢測器 .光源單色器吸收池單色器檢測器.光源吸收池單色器檢測器 .光源原子化器吸收池單色器檢測器3.原子吸收譜線寬度主要決定于 （ B ）A.自然變寬 B.多普勒變寬和自然變寬 C.多譜勒變寬和壓力變寬 D.場致變寬4.火焰原子吸收光譜法中，吸光物質是 （ D ）A.火焰中各種原子 B.火焰中的基態(tài)原子C.火焰中待測元素的

20、原子 D.火焰中待測元素的基態(tài)原子5.原子吸收光譜由（ ）產生的 （B ）A.基態(tài)的外層電子躍遷 B.激發(fā)態(tài)的電子躍遷至基態(tài)C.基態(tài)電子躍遷至第一激發(fā)態(tài) D.第一激發(fā)態(tài)的電子躍遷至基態(tài)6.原子吸收分光光度計采用 （B ）A.鎢燈 B.空心陰極燈 C.鹵鎢燈 D.氙燈7.原子化器的主要作用是 （ A ）A.將試樣中待測元素轉化為基態(tài)原子 B.將試樣中待測元素轉化為激發(fā)態(tài)原子C.將試樣中待測元素轉化為中性分子 D.將試樣中待測元素轉化為離子8原子吸收分光光度法適宜于 (B )A.元素定性分析 B.痕量定量分析 C.常量定量分析 D.半定量分析9在原子熒光法中，多數情況下使用的是 （D ）A.階躍熒

21、光 B.直躍熒光 C.敏化熒光 D.共振熒光10原子吸收分光光度計中常用的檢測器是 （ C ）A.光電池 B.光電管 C.光電倍增管 D.感光板 11. 如果空白溶液的熒光強度調不到零，熒光分析的計算公式是 （C ）A. Cx=Cs(FxF0)/Fs B. Cx=Cs(Fx/Fs)C. Cx=Cs(FxF0)/(FsF0) D. Cx=Cs(FsF0)/(FxF0) 二.名詞解釋1.共振線原子受到外界能量激發(fā)時，其外層電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所產生的吸收線稱為共振吸收線，簡稱共振線。 外層電子由激發(fā)態(tài)直接躍遷到基態(tài)時所輻射的譜線稱為共振發(fā)射線，也簡稱為共振線。 原子由激發(fā)態(tài)直接躍遷到基態(tài)所發(fā)射的

22、譜線。由最低激發(fā)態(tài)躍遷到基態(tài)所發(fā)射的譜線，稱為第一共振線。第一共振線的激發(fā)能最低，原子最容易激發(fā)到這一能級。因此，第一共振線輻射最強，最易激發(fā)。上述為共振線的廣泛定義。 從狹義上講，所謂共振線實際上僅指第一共振線。如果基態(tài)是多重態(tài)結構，則只有對應于躍遷到最低多重態(tài)組分而發(fā)射的譜線，才稱為共振線。2.原子化過程 P823.譜線輪廓 P774.原子熒光光譜 P96三. 問答題 1.試述原子吸收分光光度法的基本原理，比較原子吸收分光光度法與紫外-可見分光光度法原理和儀器基本結構的異同點。2.原子吸收分光光度法定量的依據是什么？為什么元素的基態(tài)原子數可以代替其總原子數？3.比較火焰原子化法和石墨爐原子

23、化法的優(yōu)缺點。為什么石墨爐原子化法的靈敏度比火焰原子化法的靈敏度高？4.何謂銳線光源？為什么原子吸收分光光度法需用銳線光源？簡述空心陰極燈的構造及發(fā)光原理。5.原子吸收分光光度法主要有那些干擾？如何消除或減少這些干擾？6.原子熒光光譜儀和原子吸收分光光度法在儀器結構上有何異同點？7.簡述原子熒光分析的性能特點。8.理想激發(fā)光源應具備主要的條件是什么？四.計算題1、見衛(wèi)生化學95頁第8題2、用原子吸收法測定元素M，試樣的吸收值為0.435，現將9份的試樣中加入1份100×10-6mol/L的標準溶液，測定吸收值為0.835，計算試樣溶液中M的濃度是多少？ C = 9.8´10

24、-6（mol/L）第八章 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法一. 問答題1. 電感耦合等離子體發(fā)射光譜的定性、定量分析依據。2. 簡述ICP光源工作原理及性能特點。3. 趨膚效應4. ICP-AES的分析條件如何選擇？第九章 電位分析法一選擇題1.離子選擇電極基本上都是 （ ）.標準電極 .參比電極 .非膜電極 .膜電極2.利用被測溶液中陽、陰離子定向移動的電導性來進行定性、定量分析的是 （ B）A.電導分析法 B. 電位分析法 C.伏安法 D.庫侖分析法3.飽和甘汞電極是常用的參比電極，當有微弱的電流通過飽和和甘汞電極時，其電極電位 （D ）A.變大 B.變小 C.為零 D.不變4.作為指示電極

25、，其電位與被測離子濃度的關系為 （ D ）A.與濃度的對數成正比 B.與濃度成正比 C.與濃度無關 D.符合能斯特方程的關系5.用pH計測定未知溶液前應( )pH計. （C ）A.標定 B.滴定 C.定位 D.調靈敏度 6.pH計標定所選用的pH標準緩沖溶液同被測樣品pH值應 (B )A.相差較大 B.盡量接近 C.完全相等 D.無關系 7.用pH計測量溶液pH時,首先要 (B )A.消除不對稱電位 B.用標準pH溶液定位 C.選擇內標溶液 D.用標準pH溶液浸泡電極 8.玻璃電極屬于 (B ) A.單晶膜電極 B.非晶體膜電極 C.敏化電極 D.多晶膜電極 9.玻璃電極內、外溶液的pH相等時

26、,電極的電位 (B ) A.等于零 B.等于不對稱電位 C.小于零 D等于對稱電位 10.以下哪些情況下,pH計不需重新標定 (D )A.定位旋鈕有變動 B.干燥過較久的電極 C.溶液溫度與標定時的溫度的較大差異 D.用蒸餾水沖洗過 二.名詞解釋1、電化學分析法 P1172、參比電極 P1223、指示電極 P1244、電極斜率 P130三.問答題  1. 什么是鹽橋？有什么作用？ P1222. 直接電位分析法的測定依據是什么？ P1223離子電極選擇性電極的性能指標主要有哪些？ P129131四.計算題1.見衛(wèi)生化學138頁第8題2.用pH玻璃電極和飽和甘汞電極，測定pH7.00的標

27、準緩沖溶液時，測得電池電動勢0.395V，用此同一對電極測定pH未知試液時，測得的為0.467V，計算試液的pH值。（設溫度25ºC，R8.314J/mol.K,T=298.15K,F=96487C/mol）。 （8.22） P134 （9-17）第十章 電導分析法 第十一章 溶出伏安法和電位溶出法一選擇題1.伏安分析法中，當外加電壓尚未達到分解電壓時，仍有（ ）電流通過電解池 (A )A. 殘余電流 B. 分解電流 C. 電容電流 D. 強電流2. 濃差極化是由于在電解過程中電極表面附近溶液的濃度與主體溶液的濃度差別引起的，它的大小與哪些因素有關 ( C ) A

28、  電極電位    B  溶液濃度     C  攪拌程度     D  電流密度3. 進行電解分析時，要使電解能持續(xù)進行，外加電壓應 （B ）A 保持不變  B 大于分解電壓  C 小于分解電壓  D等于分解電壓 4. 庫侖滴定法的“原始基準”是 ： ( C )A. 標準溶液 B. 基準物質 C. 電量 D.法拉第常數5. 用電位法測定溶液的pH值時，電極系統(tǒng)由玻璃電極與飽和甘汞電極組成，其中玻

29、璃電極是作為測量溶液中氫離子活度（濃度）的 （C ）A.金屬電極，    B. 參比電極，    C. 指示電極，    D. 電解電極6. 在控制電位電解過程中，為了保持工作電極電位恒定，必須： （D ）A. 保持電解電流恒定 B. 保持外加電壓不變C. 保持輔助電極的電位不變 D. 不斷改變外加電壓7. 用電解法進行混合離子的分離時，電極上離子被電解析出的次序為： （A ）A陰極電解時，電極電位高的離子先析出，陽極電解時，電極電位低的離子先析出；    B陰極電解時，電極電位低的離子先析出，陽極電解時，電極電位

30、高的離子先析出；C不管陰極電解或者陽極電解，電極電位低的離子先析出；D不管陰極電解或者陽極電解，電極電位高的離子先析出。 二填空題1. 電導分析的理論依據是（ 法拉第定律 ）。利用滴定反應進行時，溶液電導的變化來確定滴定終點的方法叫（ 電導分析法 ） 法，它包括（ 直接電導法 ）和（ 電導滴定法 ）。2.測量電導的電極可分為（ 鉑光亮電極 ）（ 鉑黑電極 ）（ U型電極 ）。3. 電導是電阻的倒數，溶液的導電能力與溶液中正負離子的數目、離子所帶的電荷數、離子在溶液中的遷移速度等因素有關。4. 電導滴定法是根據滴定過程中溶液電導的變化來確定滴定終點，滴定劑與溶液中待測離子反應生成水，沉淀或難離解

31、的化合物，使溶液的電導發(fā)生變化，而在化學計量點時滴定曲線上出現轉折點，指示滴定終點。三.名詞解釋、電導分析法 P1392、 摩爾電導率 P140四. 問答題 1. 在醫(yī)藥衛(wèi)生領域中，直接電導法都應用于哪些方面？ P144-1452. 溶出伏安法使用的工作電極有幾類？各舉一例說明用途和優(yōu)缺點。P1563. 簡述電位溶出法的基本原理。 P1584. 試比較電位溶出法和溶出伏安法的異同點。五.計算題1.見衛(wèi)生化學161頁第6題某含Cu2+試液，測得溶出峰電流為12.3µA，在5.00 ml試液中加入0.100ml 1.00×10-3mol/L的Cu2+后，溶出峰電流為28.2&#

32、181;A，計算試液中Cu2+濃度。解：12.3 = K´X28.2 = K´ » K´ X = 1.5´10-5mol/L第十二章 色譜分析法概論一選擇題1. 吸附等溫線通常不包括下面哪一種： (D )A. 直線形 B. 凸線形 C. 凹線形 D. S線形2. TLC的Rf值最佳范圍是： (B )A 0.1-0.3 B 0.3-0.5 C 0.5-0.7 D 0.7-0.93. 按分離原理分類，PC屬于： (B )A 吸附色譜法 B 分配色譜法 C 離子交換色譜法 D 空間排阻色譜法 4. 除哪種外，下類顯色劑均為通用型顯色劑： (C )A

33、濃硫酸及其溶液 B 磷鉬酸乙醇溶液（約5%） C苯胺-鄰苯二甲酸 D 熒光黃二.名詞解釋1. 吸附等溫線在一定溫度下，組分在吸附劑表面被吸附達到平衡時，組分在兩相中濃度相對關系的曲線。2. 交換容量是離子交換色譜法中每克干樹脂能參加交換反應的活性基團數，以每克干樹脂或每毫升溶脹樹脂能交換離子的毫摩爾數表示。單位為mmol/g或mmol/ml。交換容量反映了樹脂進行交換反應能力的大小。影響交換容量的主要因素為樹脂的組成、結構和溶液的pH等。3. 邊緣效應指同一組分的斑點在薄層板中部比在邊緣移動速度慢，即同一組分的Rf值在薄層板中部小于邊緣兩側的現象。三.問答題 1. 什么是邊緣效應？如

34、何防止邊緣效應？邊緣效應是指同一組分的斑點在薄層板中部比在邊緣移動速度慢，即同一組分的Rf值在薄層板中部小于邊緣兩側的現象。防止該現象的方法是：用溶劑飽和展開槽和薄層板，將薄層板兩邊緣的吸附劑刮去1-2mm。2. 吸附柱色譜法固定相和流動相選擇的基本原理是什么？分離弱極性或非極性物質，一般選用強活性吸附劑，同時選用弱極性或非極性流動相；分離強極性或中等極性物質，應選用弱活性吸附劑，同時選用強極性或中等極性流動相。3. 簡述吸附色譜法對洗脫劑的基本要求。4. 離子交換樹脂有哪幾種類型？各適合分離何種物質？5. 簡述薄層色譜法的操作步驟及定性、定量方法。四.計算題1. P176 7第十三章 氣相色

35、譜法 第十四章 高效液相色譜法一選擇題1HPLC所用流動相不預先脫氣，不表現出下列對液相分析的影響 (E )A. 容易在系統(tǒng)內逸出氣泡，影響泵的工作 B. 影響柱的分離效率C. 影響檢測器的靈敏度、基線穩(wěn)定性，甚至使無法檢測D. 引起溶劑pH的變化，對分離或分析結果帶來誤差E. 對分離或分析結果沒有影響二、填空題1色譜峰是指組分流經檢測器時響應的連續(xù)信號產生的流出曲線上的突起部分。正常色譜峰近似于對稱形正態(tài)分布曲線。不對稱色譜峰前延峰和拖尾峰有兩種。2拖尾因子(T)：用以衡量色譜峰的對稱性。也稱為對稱因子或不對稱因子。中國藥典規(guī)定T應為0.95-1.05。T0.95為前延峰，T1.05為拖尾峰

36、。3理論塔板數(N)用于定量表示色譜柱的分離效率，簡稱柱效。N與柱長成正比，柱越長，N越大。用N表示柱效時應注明柱長，如果未注明，則表示柱長為1米時的理論塔板數。4色譜法最早是由俄國植物學家茨維特在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時發(fā)現的，色譜法(Chromatography)因之得名。后來在此基礎上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。5氣相色譜法適用于分離揮發(fā)性化合物。液相色譜法適用于分離低揮發(fā)性或非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的物質。色譜法的基本理論主要有塔板理論和速率理論。6高效液相色譜法按分離機制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法（正相與反相）、離子交換色譜法、離子對色譜

37、法及分子排阻色譜法。7氣相色譜檢測器的性能指標有：靈敏度、檢測限、線性范圍、基線漂移。常用檢測器FID、ECD、FPD、TID、TCD。8分離度也叫分辨率，表示相鄰兩峰的分離程度，R1.5稱為完全分離。中國藥典規(guī)定R應大于1.5。9影響柱效的因素有渦流擴散（eddy diffusion）；分子擴散（molecular diffusion）；傳質阻抗（mass transfer resistance）10HPLC系統(tǒng)一般由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置等組成。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、預柱或保護柱、柱溫控制器等，現代HPLC儀還有微機控制系統(tǒng)，進行自動

38、化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。11目前常見的HPLC儀生產廠家國外有Waters公司、Agilent公司（原HP公司）、島津公司等，國內有大連依利特公司、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等。12HPLC有等度(isocratic)和梯度(gradient)洗脫兩種方式。梯度洗脫是在一個分析周期內程序控制流動相的組成，如溶劑的極性、離子強度和pH值等，用于分析組分數目多、性質差異較大的復雜樣品。采用梯度洗脫可以縮短分析時間，提高分離度，改善峰形，提高檢測靈敏度，但是常常引起基線漂移和降低重現性。梯度洗脫有兩種實現方式：低壓梯度（外梯度）和高壓梯度（內梯度）。13早期

39、使用隔膜和停流進樣器，裝在色譜柱入口處?，F在大都使用六通進樣閥或自動進樣器。進樣裝置要求：密封性好，死體積小，重復性好，保證中心進樣，進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。HPLC進樣方式可分為：隔膜進樣、停流進樣、閥進樣、自動進樣。14色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟，對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好，分析速度快等。一份合格的色譜柱評價報告應給出柱的基本參數，如柱長、內徑、填料的種類、粒度、色譜柱的柱效、不對稱度和柱壓降等。15檢測器是HPLC儀的三大關鍵部件之一。其作用是把洗脫液中組分的量轉變?yōu)殡娦盘?。HPLC的檢測器要求靈敏度高、噪音低、線性范圍寬、重復性好和適用范圍廣。按測量性質可分為通用型和專屬型（又稱選擇性）。通用型檢測器測量的是一般物質均具有的性質，它對溶劑和溶質組分均有反應，如示差折光、蒸發(fā)光散射檢測器。16紫外檢測器是HPLC中應用最廣泛的檢測器，它靈敏度高，噪音低，線性范圍寬，對流速和溫度均不敏感，可于制備色譜。工作原理是Lambert-Beer定律，即當一束單色光透過流動池時，若流動相不吸收光，則吸收度A與吸光組分的濃度C和流動池的光徑長度L成正比。17硅膠基質的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物質，主要用來制成分子排阻和離子交換柱。將有機官能團通過化學反應共價鍵合到硅膠表