樣品的采集與處理保存ppt課件

1、第二章 樣品的采集與處置保管1教學(xué)目的與要求 了解樣品的采集，制備和保管的方法; 掌握樣品處置的方法2教學(xué)內(nèi)容1 樣品的采集樣品的采集樣品的分類(lèi)采樣的普通方法樣品的制備樣品的保管2 樣品的預(yù)處置樣品的預(yù)處置目的樣品的預(yù)處置原那么樣品的預(yù)處置方法3食品分析的普通程序樣品的采集制備和保管樣品的預(yù)處置成分分析數(shù)據(jù)記錄、整理分析報(bào)告分析報(bào)告的撰寫(xiě)的撰寫(xiě)41 1 樣品的采集樣品的采集一、樣品的采集一、樣品的采集采樣：在大量產(chǎn)品分析對(duì)象中抽取有采樣：在大量產(chǎn)品分析對(duì)象中抽取有 一定代一定代表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)任務(wù)叫采樣。表性樣品，供分析化驗(yàn)用，這項(xiàng)任務(wù)叫采樣。正確采樣的意義：正確采樣的意義：正確采

2、樣的原那么：正確采樣的原那么：1 1采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生情況。檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生情況。2 2采樣方法要與分析目的一致。采樣方法要與分析目的一致。3 3采樣過(guò)程要設(shè)法堅(jiān)持原有的理化目的，防止采樣過(guò)程要設(shè)法堅(jiān)持原有的理化目的，防止成分逸散如水分、氣味、揮發(fā)性酸等。成分逸散如水分、氣味、揮發(fā)性酸等。4 4防止帶入雜質(zhì)或污染。防止帶入雜質(zhì)或污染。5 5采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處置安裝尺寸適當(dāng)。采樣方法要盡量簡(jiǎn)單，處置安裝尺寸適當(dāng)。5二、樣品的分類(lèi)二、樣品的分類(lèi)檢樣：由整批食物的各個(gè)部分采取的少量樣品，檢樣：由整批食物

3、的各個(gè)部分采取的少量樣品， 稱(chēng)為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品規(guī)范的規(guī)定。稱(chēng)為檢樣。檢樣的量按產(chǎn)品規(guī)范的規(guī)定。原始樣品：把許多份檢樣綜合在一同稱(chēng)為原始原始樣品：把許多份檢樣綜合在一同稱(chēng)為原始 樣品。樣品。平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)處置再抽取其中一平均樣品：原始樣品經(jīng)過(guò)處置再抽取其中一 部分作檢驗(yàn)用者稱(chēng)為平均樣品。部分作檢驗(yàn)用者稱(chēng)為平均樣品。 應(yīng)一式三份應(yīng)一式三份, ,分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查運(yùn)用。分別供檢驗(yàn)、復(fù)驗(yàn)及備查運(yùn)用。 每份樣每份樣品數(shù)量普通不少于品數(shù)量普通不少于0.50.5公斤。公斤。6三、采樣的普通方法1、隨機(jī)抽樣2、代表性抽樣 可按不同消費(fèi)日期 可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣 按分析的目的取樣詳

4、細(xì)的取樣方法因分析對(duì)象的不同而異，對(duì)于糧食、油料類(lèi)物品，由原始樣品混合均勻，進(jìn)而分取平均樣品或試樣的過(guò)程，稱(chēng)為分樣。分樣常用的方法有“四分法和“自動(dòng)機(jī)械式。留意：隨機(jī)抽樣隨意抽樣；對(duì)于不均勻樣品，僅用隨機(jī)抽樣是不夠的，必需結(jié)合代表性取樣。7四分法取樣swf.swf8四、樣品的制備v對(duì)樣品的粉碎、混勻、縮分等過(guò)程。v固體樣品含水較低，粉碎過(guò)篩 ；含水較高，取食用部分切碎或先 烘干后粉碎過(guò)篩v液體、漿體攪拌混合均勻v互不相溶的液體先分別，再取樣v特殊樣品根據(jù)要求特殊處置9五、樣品的保管v樣品抽取后，應(yīng)堅(jiān)持樣品原有形狀，防止水分的揮發(fā)或吸潮，防止其他易揮發(fā)成分的揮發(fā)，防止待測(cè)組分含量的變化，冷凍食品

5、應(yīng)堅(jiān)持原冷凍形狀v理化檢驗(yàn)后的樣品應(yīng)保管一個(gè)月,以備需求時(shí)復(fù)檢v微生物檢驗(yàn)的樣品,普通樣品,發(fā)出報(bào)告后3天才干處置樣品;進(jìn)口食品的陽(yáng)性樣品,需保管3個(gè)月,方能處置。陰性樣品可及時(shí)處置。102 樣品的預(yù)處置 一、預(yù)處置目的測(cè)定前排除干擾組分對(duì)樣品進(jìn)展?jié)饪s11二、預(yù)處置原那么消除干擾要素完好保管被測(cè)組分使被測(cè)組分濃縮12三、預(yù)處置的方法有機(jī)物破壞法蒸餾法溶劑提取法色層分別法化學(xué)分別法濃縮法13有機(jī)物破壞法1. 1.干法灰化干法灰化原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫原理：將樣品至于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒

6、灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。成分。14優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：此法根本不加或參此法根本不加或參與很少的試劑，故與很少的試劑，故空白值低。空白值低。因灰分體積很小，因灰分體積很小，因此可處置較多的因此可處置較多的樣品，可富集被測(cè)樣品，可富集被測(cè)組分。組分。有機(jī)物分解徹底，有機(jī)物分解徹底，操作簡(jiǎn)單。操作簡(jiǎn)單。缺陷：缺陷：所需時(shí)間長(zhǎng)。所需時(shí)間長(zhǎng)。因溫度高易呵斥易因溫度高易呵斥易揮發(fā)元素的損失。揮發(fā)元素的損失。坩堝對(duì)被測(cè)組分有坩堝對(duì)被測(cè)組分有吸留作用，使測(cè)定吸留作用，使測(cè)定結(jié)果和回收率降低。結(jié)果和回收率降低。152、濕法消化法原理：樣品中參與強(qiáng)氧

7、化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物形狀存在于消化液中。常用的強(qiáng)氧化劑有濃硝 酸、濃硫酸、高氯酸、 高錳酸鉀、過(guò)氧化氫等。16優(yōu)點(diǎn)：優(yōu)點(diǎn)：1 1有機(jī)物分解速有機(jī)物分解速度快，所需時(shí)度快，所需時(shí) 間短。間短。2 2由于加熱溫度由于加熱溫度低，可減少金低，可減少金 屬屬揮發(fā)逸散的損失。揮發(fā)逸散的損失。缺陷：缺陷： 1 1產(chǎn)生有害氣體。產(chǎn)生有害氣體。 2 2初期易產(chǎn)生大初期易產(chǎn)生大量泡沫外溢。量泡沫外溢。 3 3試劑用量大，試劑用量大，空白值偏高?？瞻字灯?。173、紫外光分解法4、微波分解法18蒸餾法v利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分別。分別。蒸餾法常壓蒸餾減壓蒸餾水蒸汽蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取精餾精餾19、常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。安裝：留意： 爆沸景象溫度計(jì)插放位置磨口安裝涂油脂20、減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。安裝：213、水蒸汽蒸餾動(dòng)畫(huà)演