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1、一、 單選題(20分)1、在定量分析中,精密度與準(zhǔn)確度之間的關(guān)系是 A 精密度高,準(zhǔn)確度必然高 B 準(zhǔn)確度高,精密度也就高 C 精密度是保證準(zhǔn)確度的前提 D 準(zhǔn)確度是保證精密度的前提2、以鉻黑T(EBT)為指示劑,用EDTA滴定法測(cè)定Ca2+、Mg2+的總濃度,終點(diǎn)時(shí)呈現(xiàn)的顏色是( )A 游離指示劑的顏色 B MgEBT配合物的顏色 C MgEDTA配合物的顏色 D Ca2EBT配合物的顏色3、佛爾哈德法測(cè)定Ag+時(shí),溶液的適宜酸度是( )A pH 6.510.5 B 0.11mol/L的HNO3介質(zhì) C pH 6.57.5 D pH114、下列說(shuō)法中違背非晶形沉淀?xiàng)l件的是 A 沉淀應(yīng)在熱溶液

2、中進(jìn)行 B 沉淀應(yīng)在濃的溶液中進(jìn)行 C 沉淀應(yīng)在不斷攪拌下迅速加入沉淀劑 D 沉淀應(yīng)放置過(guò)夜使沉淀陳化5、影響EDTA配合物穩(wěn)定性的因素之一是酸效應(yīng)。酸效應(yīng)是指 A. 酸度對(duì)配位體配位能力的影響 B. 酸度對(duì)電解質(zhì)溶解度的影響 C. 酸度對(duì)金屬離子配位能力的影響 D. 酸抑制金屬離子水解6、以下各項(xiàng)措施中,可以減小隨機(jī)誤差的是 A 進(jìn)行儀器校正 B增加平行測(cè)定次數(shù) C做對(duì)照試驗(yàn) D 做空白試驗(yàn) 7、氧化還原反應(yīng)的平衡常數(shù)K主要決定于A. 兩反應(yīng)物質(zhì)的濃度比值; B.催化劑或誘導(dǎo)體的存在;C. 兩反應(yīng)物質(zhì)的條件電極電位的差值; D.溶液的H+。8、間接碘量法常以淀粉為指示劑,其加入的適宜時(shí)間是A

3、.滴定開(kāi)始時(shí) B. 滴定至50%時(shí)C. 滴定至近終點(diǎn)時(shí) D. 滴定至I2的紅棕色褪盡,溶液呈無(wú)色時(shí)9、吸收了空氣中CO2的純水,其pH值應(yīng)A. 小于7 B. 等于7 C. 大于7 D. 其pH與大氣無(wú)關(guān)10、佛爾哈德法以_為指示劑。A. K2CrO4 B. NH4Fe(SO4)2 C. 熒光黃 D. FeSO411、EDTA與金屬離子形成螯合物時(shí),其螯合比一般為A. 1:1 B. 1:2 C. 1:3 D. 1:412、用KMnO4滴定時(shí),反應(yīng)速度由慢至快,這種現(xiàn)象稱為A. 催化反應(yīng) B. 自催化反應(yīng) C. 氧化反應(yīng) D. 誘導(dǎo)反應(yīng)13、可見(jiàn)光區(qū)的波長(zhǎng)范圍是A. 0.110 nm B. 102

4、00 nm C. 200400 nm D. 400760nm14、火焰原子吸收光譜法中,吸光物質(zhì)是A. 火焰中各種原子 B. 火焰中的各種基態(tài)原子C. 火焰中待測(cè)元素的原子 D. 火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子15、極譜分析法中通常在試液中加入一定量的明膠,目的是消除A. 極譜極大 B. 遷移電流 C. 充電電流 D. 殘余電流16、一薄層板上,斑點(diǎn)離原點(diǎn)3.32cm,溶劑前沿線距斑點(diǎn)6.68cm,則Rf= ( )。A. 0.668 B. 0.497 C. 0.213 D. 0.33217、為了使熒光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)溶液濃度成正比,必須使A. 激發(fā)光足夠強(qiáng) B. 試液足夠稀C. 吸光系數(shù)足夠大 D.

5、儀器足夠靈敏18、下列電極中不屬于參比電極的是( )。A. SCE; B. SHE; C. pH玻璃電極; D. Ag-AgCl電極19、離子選擇性電極電位A. 正比于待測(cè)離子活度 B. 與待測(cè)離子活度的對(duì)數(shù)成線性關(guān)系C. 隨待測(cè)離子活度增大而增大 D. 不受待測(cè)液中離子強(qiáng)度影響20、復(fù)雜有機(jī)混合物的分離和鑒定,宜采用的分析方法是A. 紫外可見(jiàn)分光光度法 B. 分子熒光法C. 原子吸收光譜法 D. 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用二、 填空題(20分)2、 電位分析法測(cè)定溶液pH,玻璃電極在使用前必須 (3) 活化。一、 單選題(20分)1、用0.1000 mol/L的NaOH滴定0.1000 mol/L H

6、Ac溶液,在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),溶液的pH值A(chǔ). 等于7.00 B. 小于7.00 C. 大于7.00 D. 不確定2、在下列四個(gè)數(shù)據(jù)中,兩位有效數(shù)字的是(1)1.80 (2)0.180 (3)Ka=1.8×10-5 (4)pH=1.80 A (1),(2)B(3),(4)C(1),(4)D(3)3、有關(guān)酸堿指示劑的描述,正確的是( )A 能指示溶液確切的pH值 B 顯酸色時(shí)溶液為酸性,顯堿色時(shí)溶液為堿性C 能在pH值一定的變化范圍內(nèi)呈現(xiàn)不同的顏色 D 都是有機(jī)酸4、以下有關(guān)系統(tǒng)誤差的論述錯(cuò)誤的是 (A) 系統(tǒng)誤差有單向性 (B) 系統(tǒng)誤差有隨機(jī)性 (C) 系統(tǒng)誤差是可測(cè)誤差 (D) 系統(tǒng)

7、誤差是由一定原因造成 5、在滴定分析中,所使用的錐形瓶中沾有少量蒸餾水,使用前( )A 必須用濾紙擦干 B 必須烘干 C 不必處理 D 必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗23次6、用分析天平稱量試樣時(shí),在下列結(jié)果中不正確的表達(dá)是 (A)0.312 g (B)0.0963 g (C)0.2587 g (D)0.3010 g7、在配位滴定中,下列有關(guān)酸效應(yīng)的敘述正確的是( )A 酸效應(yīng)系數(shù)越大,配合物的穩(wěn)定性越大B 酸效應(yīng)系數(shù)越小,配合物的穩(wěn)定性越大C pH越大,酸效應(yīng)系數(shù)越大D 酸效應(yīng)越大,配位滴定曲線的突躍范圍越大8、根據(jù)酸堿質(zhì)子理論,下面說(shuō)法正確的是A. 酸越強(qiáng),其共軛堿越強(qiáng) B. 酸越強(qiáng),其共軛堿越弱C.

8、 H2O的共軛堿為H2O D. H2O的共軛酸為H2O。9、莫爾法以_為指示劑。A. K2CrO4 B. NH4Fe(SO4)2 C. 熒光黃 D. FeSO410、以K2Cr2O7標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,滴定形式是( )A 直接滴定法 B 剩余滴定法 C 置換滴定法 D 間接滴定法11、直接準(zhǔn)確滴定一元弱酸的可行性判據(jù)為A. cKa10-5 B. cKa10-6 C. cKa10-7 D. cKa10-812、用相關(guān)電對(duì)的電極電位ø,可判斷氧化還原反應(yīng)的一些情況,但不能判斷A. 氧化還原反應(yīng)的方向 B. 氧化還原反應(yīng)的速度C. 氧化還原反應(yīng)的程度 D. 氧化還原滴定突越的

9、大小13、極譜法中加入支持電介質(zhì)的目的在于( )A. 消除擴(kuò)散電流 B. 消除遷移電流 C. 消除電容電流 D. 消除殘余電流14、電位分析法中的參比電極,其( )A. 電極電位為零 B. 電極電位為一定值C. 電位隨溶液中待測(cè)離子活度變化而變化 D. 電位與溫度無(wú)關(guān)15、以硅膠C18H37(非極性)為固定相, 甲醇水為流動(dòng)相, 室溫條件下分析有機(jī)組份的高效液相色譜法稱( ) A. 正相分配色譜; B. 離子型鍵合性色譜; C. 空間排阻色譜; D. 反相分配色譜.16、吸光度誤差最小的吸光度范圍是( )A. 0.010.1 B. 0.20.8 C. 1.02.0 D. 2.03.0 17、在

10、色譜分析中, 決定兩組份分離程度好壞的指標(biāo)是( ). A. 相對(duì)保留值r21; B.分離度R; C. 柱效能; D. 固定液的選擇.18、用AAS法測(cè)定發(fā)鋅,光源應(yīng)采用( )A. 鎢燈 B. 鋅元素空心陰極燈 C. 氘燈 D. 高壓汞燈19、熒光測(cè)定時(shí),觀察熒光要在與入射光垂直方向,其原因是( )A. 只有在入射光垂直方向上才有熒光 B. 各個(gè)方向都可觀察到熒光,為減少透射光的影響C. 熒光波長(zhǎng)比入射光波長(zhǎng)小D. 熒光強(qiáng)度比透射光強(qiáng)度小20、目前研究得最多的是( )核的核磁共振吸收A. 13C; B. 1H; C. 15N; D. 16O一、選擇題(30分)(一)單項(xiàng)選擇題(20分)1. 準(zhǔn)確

11、度的常用表示方法是: A. 平均偏差B.相對(duì)平均偏差C.變異系數(shù)D.相對(duì)誤差2. 當(dāng)一組平行測(cè)定值(有13個(gè)數(shù)據(jù))中出現(xiàn)可疑值時(shí)應(yīng)該: A 直接將其舍棄B 進(jìn)行檢驗(yàn),決定其舍棄 C 進(jìn)行Grubbs檢驗(yàn),決定其舍棄D 進(jìn)行t檢驗(yàn)3. 平均值的置信區(qū)間是指()A 以總體平均值為中心,樣本測(cè)定值落在其中的范圍B 以總體平均值為中心,樣本均值落在其中的范圍C 以樣本均值為中心,總體均值落在其中的范圍D 以樣本均值為中心,樣本測(cè)定值落在其中的范圍4. 在UV-Vis分析中,玻璃吸收池可用于A. 紫外光區(qū) B. 可見(jiàn)光區(qū) C. 真空紫外光區(qū) D. 紫外-可見(jiàn)光區(qū)5. 波長(zhǎng)為400760 nm的電磁波稱為

12、A. 紅外光 B. X光 C. 紫外光 D. 可見(jiàn)光6. 在分光光度法中,測(cè)得的吸光度值都是相對(duì)于參比溶液的,這是因?yàn)锳. 入射光不是平行光 B. 吸收池和溶劑對(duì)入射光有吸收和反射作用C. 入射光為非單色光 D. 溶液中的溶質(zhì)發(fā)生解離反應(yīng)7. 熒光計(jì)采用的光源是A. 鎢燈 B. 氘燈 C. 空心陰極燈 D. 溴鎢燈8. 分子熒光的產(chǎn)生對(duì)應(yīng)于下屬哪種能級(jí)躍遷?A分子從較高能級(jí)的激發(fā)態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)B分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷到基態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)C分子從單線第一激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷到基態(tài)的各振動(dòng)能級(jí)D分子從三線激發(fā)態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷到基態(tài)的各個(gè)振動(dòng)能級(jí)9. AAS

13、中廣泛采用的光源是A. 無(wú)極放電燈 B. 空心陰極燈 C. 氘燈 D. 鎢燈10. AAS法測(cè)定鈣時(shí),加入2%鑭鹽溶液,其目的是消除A. 化學(xué)干擾 B. 物理干擾 C. 電離干擾 D. 背景干擾11. 玻璃電極使用前浸泡的目的是A. 活化電極 B. 校正電極 C. 清洗電極 D. 檢查電極的性能12. 溶出伏安法測(cè)量的物理量是: A. 富集階段的電流電壓曲線 B. 富集階段消耗的電量 C. 溶出階段的電流電壓曲線 D. 溶出階段消耗的電量13. 用玻璃電極作指示電極測(cè)量溶液的pH值,如果試液的pH約為6,校正pH計(jì)的最合適標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為A. pH 4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 B. pH 6.86的

14、標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液C. pH 9.18的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 D. pH 3.56的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液14. 電位分析法中的參比電極,是: A. 電極電位為零 B.電極電位為一定值 C. 電位隨溶液中待測(cè)離子活度變化而變化 D.電位與溫度無(wú)關(guān)15. 吸附色譜中,吸附劑的含水量越少,則吸附劑的A. 活性越低 B. 活性越高 C. 吸附能力越小 D. 活性級(jí)別越大16. 以乙酸乙酯為展開(kāi)劑,在三塊硅膠板對(duì)極性物質(zhì)A進(jìn)行展開(kāi),結(jié)果如下:板1 Rf = 0.55,板2 Rf = 0.2,板3 Rf = 0.05,則三塊硅膠板的含水量大小順序?yàn)锳. 1>2>3 B. 3>2>1 C. 3>1&

15、gt;2 D. 2>1>317. 下列參數(shù)中不屬于色譜圖參數(shù)的是:A.tR B.W C.A D. R18. 用硅膠作吸附劑,薄層色譜法分離分析某極性物質(zhì),可采用的條件是A. 用低含水量的吸附劑 B. 用強(qiáng)極性展開(kāi)劑C. 活性級(jí)別為I級(jí)的吸附劑 D. 用弱極性展開(kāi)劑19. 色譜分析中,反映柱效能的參數(shù)是A. 保留值 B. 調(diào)正保留值 C. 峰高或峰面積 D. 有效塔板數(shù)20. 分析寬沸程多組分混合物時(shí),A. 柱溫高于低沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn) B. 柱溫高于高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)C. 采取程序升溫 D. 柱溫采用固定液的最高使用溫度(二)多選題(每題2分)1. 通過(guò)平行測(cè)定,可以達(dá)到的目的是:A.

16、減小隨機(jī)誤差B. 考察測(cè)定方法的準(zhǔn)確度C. 提高測(cè)定方法的靈敏度D. 考察測(cè)定方法的精密度2. 影響吸光物質(zhì)摩爾吸光系數(shù)的因素是 A比色皿的厚度 B入射光的波長(zhǎng) C濃度 D溫度3. 陽(yáng)極溶出伏安法,被測(cè)物質(zhì)在工作電極上發(fā)生的變化是:A. 富集階段發(fā)生氧化反應(yīng);B. 富集階段發(fā)生還原反應(yīng)C. 溶出階段發(fā)生氧化反應(yīng);D. 溶出階段發(fā)生還原反應(yīng)4. 塔板理論對(duì)色譜分析的貢獻(xiàn)是: A. 提出色譜柱效能指標(biāo); B. 解釋了色譜峰的分布形狀 C. 給出了選擇分離條件的依據(jù);D. 解釋了色譜峰變形的原因5. 化學(xué)鍵合固定相具備下列何種特點(diǎn): A. 耐溶劑沖洗 B. 選擇性好 C. 適用于梯度洗脫 D. 柱效

17、較低二、填空題(20分)1. 對(duì)于A = abc,如果b為1 cm,c為1 mol/L,則a稱為 摩爾吸光系數(shù),用 表示。2. 火焰原子化器有霧化器; 霧化室 和 燃燒器三部分組成?;鹧姘慈?xì)馀c助燃?xì)獾谋壤譃槿?lèi)具不同性質(zhì)的火焰: 化學(xué)計(jì)量性火焰、 富燃性火焰 、 貧燃性火焰 。3. 熒光光譜的波長(zhǎng)比激發(fā)光譜的波長(zhǎng) 長(zhǎng) 。4. 當(dāng)玻璃電極膜兩側(cè)溶液的pH值相等時(shí),其膜電位并不是零,常為幾個(gè)mV。此電位稱為 不對(duì)稱電位 。5. 一般pH玻璃電極的使用范圍是pH 19 ,6. 電化學(xué)規(guī)定,不論原電池還是電解池,凡是發(fā)生氧化反應(yīng)電極,稱為 陽(yáng)極 。7. 經(jīng)典極譜中,消除 遷移 電流的方法是在待測(cè)試

18、液中加入大量支持電解質(zhì);而保持溶液靜止則可消除(對(duì)流 電流。8. 在TLC中常用 比移值 Rf 作為定性參數(shù)。9. 在色譜分析中,R值越大,就意味著相鄰兩組分分離得越好。通常用 1.5作為相鄰兩峰能否完全分開(kāi)的標(biāo)志。10. 液液分配色譜中,當(dāng)流動(dòng)相的極性小于固定相的極性時(shí),稱為 正向色譜 。11. 在液液分配柱色譜中,若某一含a,b,c組分的混合樣品在柱子上的分配系數(shù)分別為:105,85,310,組分流出順序?yàn)椋?b,a,c 。12. 高效液相色譜的流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)一定的處理后才能使用,主要包括 純化 和 脫氣 。三、是非題(10分)1. 在測(cè)定工作中,用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。(&#

19、215;)2. 有色溶液的液層厚度越寬,其透光率越小。()3. 增強(qiáng)光源的發(fā)射強(qiáng)度可以提高熒光分析法的靈敏度,卻不能提高紫外-可見(jiàn)分光 光度法的靈敏度。()4. 熒光物質(zhì)的熒光光譜形狀不隨激發(fā)光波長(zhǎng)的改變而改變。()5. 原子吸收光譜是線狀光譜,紫外-可見(jiàn)吸收光譜是帶狀光譜。()6. 在陽(yáng)極溶出伏安法中,同時(shí)測(cè)定幾種離子時(shí),要以富集電位最負(fù)的離子為準(zhǔn)來(lái)選 擇電積電位。()7. 電位法可以用于有色、混濁和粘度較大的溶液的測(cè)定。()8. 在吸附柱色譜中,若分離非極性組分,則選擇非極性洗脫劑,吸附活性大的吸附劑。()9. 用GC法測(cè)定蔬菜中痕量有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量,應(yīng)采用FPD檢測(cè)器。()10. 在GC

20、法中,色譜峰面積相等,樣品中兩組分含量也相等。(×)四、簡(jiǎn)答題(10)1. 在原子吸收分光光度法中,有哪幾種主要因素可以使譜線變寬?答:(1)自然變寬(0.5分)(2)Doppler變寬:又稱熱變寬。(1分)(3)碰撞變寬(壓力變寬) (1分)2. 電位法測(cè)定F-離子時(shí),常在溶液中加TISAB溶液。簡(jiǎn)述TISAB溶液的組成及作用。答:(1)離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑NaCl等,用來(lái)調(diào)節(jié)和控制溶液的離子強(qiáng)度;(0.5分)(2)緩沖溶液,如HAc-NaAc,控制溶液的pH值;(1分)(3)掩蔽劑,如檸檬酸鈉,作用是與溶液中共存的Fe3+、Al3+等離子配合,掩蔽其干擾。 (1分)3. 在TLC中,若

21、分離極性組分,應(yīng)如何選擇吸附劑(活性)和洗脫劑。答:從試樣各組分極性、吸附劑活性和展開(kāi)劑的極性三方面綜合考慮,使其相互適宜。分離極性的組分時(shí),應(yīng)選用活性級(jí)別較高(活性較弱)的吸附劑,極性較強(qiáng)的展開(kāi)劑。分離非極性或弱極性組分時(shí),選用活性級(jí)別較低(活性較強(qiáng))的吸附劑,極性較弱的展開(kāi)劑。 (2.5分)4. Van Deemter方程用于HPLC時(shí),B/u項(xiàng)是否可以忽略不計(jì)?為什么?答:B/u項(xiàng)可以忽略不計(jì)。 (0.5分)由于流動(dòng)相為液體,其粘度比氣體大得多,分子在液相中的擴(kuò)散系數(shù)比它在氣相中的小45個(gè)數(shù)量級(jí);為了加快分析速度,一般流動(dòng)相的流速不是很小。所以組分的縱向擴(kuò)散程度很小,它對(duì)柱效的影響可以忽

22、略不計(jì)。 (2分)一、選擇題(30分)(一)單項(xiàng)選擇題(20分)1. 精密度的常用表示方法是:A絕對(duì)誤差B相對(duì)誤差 C偏差D標(biāo)準(zhǔn)偏差2. 標(biāo)定某標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L),3次平行測(cè)定的結(jié)果0.1023、0.1024及0.1027,結(jié)果第4次的結(jié)果不為檢驗(yàn)所棄去,則其最高值(n = 4時(shí), Q0.09=0.76)不能大于等于 A 0.1028 B 0.1032 C 0.1040 D 0.10423. 欲比較兩組測(cè)定結(jié)果的平均值之間有無(wú)顯著性差異,應(yīng)該:A. 先進(jìn)行t檢驗(yàn),再進(jìn)行F檢驗(yàn) B. 先進(jìn)行F檢驗(yàn),再進(jìn)行t檢驗(yàn)C. 先進(jìn)行檢驗(yàn),再進(jìn)行t檢驗(yàn) D. 先進(jìn)行Grubbs檢驗(yàn),再進(jìn)行t檢驗(yàn)4

23、. 摩爾吸光系數(shù)與下列因素有關(guān)的是A. 入射光波長(zhǎng) B. 配合物濃度 C. 比色皿厚度 D. 入射光強(qiáng)度5. 在分光光度計(jì)中,檢測(cè)器檢測(cè)的光是A. 入射光 B. 透射光 C. 散射光 D. 吸收光6. 紫外光區(qū)的波長(zhǎng)范圍是A. 0.110 nm B. 10200 nm C. 200400 nm D. 400760 nm 7. AAS中,光源的作用是A. 提供試樣蒸發(fā)和原子化的能量 B. 發(fā)射待測(cè)元素的特征譜線C. 產(chǎn)生連續(xù)的紫外光 D. 產(chǎn)生具有足夠強(qiáng)度的散射光8. 用原子吸收分光光度法測(cè)定血清鈣時(shí),加入EDTA是為了消除A. 背景干擾 B. 電離干擾 C. 化學(xué)干擾 D. 物理干擾9. 用火

24、焰原子吸收法測(cè)定食品中的鈣時(shí),常加入鑭鹽溶液是為了消除下列哪種物離子的干擾A. B. C. K+ D. Al3+10. 為使熒光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)溶液的濃度成正比,必須使A. 激發(fā)光足夠強(qiáng) B. 摩爾吸光系數(shù)足夠大C. 試樣溶液足夠稀 D. 儀器的靈敏度足夠高11. 直接電位法中常加入TISAB,下列因素中與TISAB作用無(wú)關(guān)的是A. 固定溶液的離子強(qiáng)度 B. 恒定溶液的酸度C. 掩蔽干擾離子 D. 消除液接電位12. 玻璃電極使用前浸泡的目的是A. 活化電極 B. 校正電極 C. 清洗電極 D. 檢查電極的性能13. 直接電位法測(cè)pH值,定位時(shí)應(yīng)選擇A. 與樣品pH相近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 B. 已知p

25、H的樣品溶液C. 標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 D. 緩沖溶液14. 用氟離子選擇性電極測(cè)定溶液中F離子含量時(shí),主要干擾的離子是A. 鹵素離子 B. C. Al3+離子 D. Na+離子15. 氣相色譜FID檢測(cè)器適用于測(cè)定A. 含鹵、硫、氮和氧官能團(tuán)的組分 B. 水中無(wú)機(jī)鹽C. 大氣和水中痕量有機(jī)物 D. 含硫、磷有機(jī)化合物16. 色譜分析中,相鄰兩峰能否完全分開(kāi)的標(biāo)志是A. B. C. D. 17. 氣相色譜法中,調(diào)整保留時(shí)間反映了( )之間的相互作用 A. 組分和組分 B. 組分和固定相 C. 組分與流動(dòng)相 D. 組分與流動(dòng)相和固定相18. 與色譜柱效能有關(guān)的指標(biāo)是A. 相對(duì)保留值 B. 保留時(shí)間 C.

26、 容量因子 D. 理論塔板數(shù)19. 俄國(guó)植物學(xué)家M. Tswett在研究植物色素成分時(shí),所采用的色譜方法屬于A. 氣-液色譜 B. 氣-固色譜 C. 液-液色譜 D. 液-固色譜20. 在高效液相色譜中,范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效的影響可以忽略不計(jì)?A. 渦流擴(kuò)散 B. 流動(dòng)相傳質(zhì)阻力 C. 固定相傳質(zhì)阻力 D. 分子縱向擴(kuò)散(二)多選題(每題2分)1. 評(píng)價(jià)分析方法的準(zhǔn)確度可采用()A平行測(cè)定試驗(yàn) B回收率試驗(yàn) C 方法對(duì)照試驗(yàn)D空白試驗(yàn)2. 關(guān)于激發(fā)光譜,下列說(shuō)法正確的是( )。 A激發(fā)光譜反映了熒光物質(zhì)的發(fā)射特性;B激發(fā)光譜反映了熒光物質(zhì)的吸收特性C激發(fā)光譜的橫坐標(biāo)表示激發(fā)光的波長(zhǎng);D激發(fā)

27、光譜的縱坐標(biāo)表示熒光的強(qiáng)度3. 離子選擇電極常以銀-氯化銀電極作參比電極,內(nèi)參比溶液必須含有A. 膜敏感離子 B. 氯離子 C. 銀離子 D. 氫離子4. 吸附劑的活性級(jí)別越小,則吸附劑的A. 活性越大 B. 活性越小 C. 吸附能力越強(qiáng) D. 含水量越少5. 在高效液相色譜法中,提高流動(dòng)相的流速可以:A. 減小渦流擴(kuò)散 B. 降低保留時(shí)間 C. 改變相對(duì)保留值 D. 增大傳質(zhì)阻力二、填空題(20分)13. 采用石墨爐原子化器進(jìn)行原子化時(shí),須經(jīng)過(guò)干燥、灰化、原子化、凈化。四個(gè)步驟。14. 能夠發(fā)射熒光的物質(zhì)都應(yīng)同時(shí)具備兩個(gè)條件: 必須有強(qiáng)的紫外-可見(jiàn)吸收(有pp*躍遷)、 具有較高的熒光效率

28、。15. 用氟電極測(cè)時(shí),加入總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(TISAB)時(shí),包括了離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑(NaCl)、(緩沖溶液(HAc-NaAc) 和掩蔽劑 (檸檬酸鈉)三部分試劑。16. 電化學(xué)規(guī)定,不論原電池還是電解池,凡是發(fā)生還原反應(yīng)電極,稱為陰極 。17. 在氣相色譜中,柱溫的選擇原則是 在難分離組分對(duì)得到良好分離、而保留時(shí)間適宜、且色譜峰不拖尾的前題下,盡可能采用低的柱溫。18. 用氣相色譜法測(cè)定樂(lè)果(PSSCH2CONHCH3)含量,采用FPD檢測(cè)器。19. 檢測(cè)器可獲較高靈敏度;當(dāng)測(cè)定一種肝炎新藥a-聯(lián)苯雙酯的含量時(shí),應(yīng)采用 FID檢測(cè)器。20. 在GC中,對(duì)于寬沸程多組分的復(fù)雜樣品的分析,柱溫采取

29、 程序升溫;在HPLC中,對(duì)于極性差別大的多組分復(fù)雜樣品的分析,洗脫方式采用 梯度洗脫。三、是非題(10分)1. 加標(biāo)回收率越高,表明測(cè)定方法的準(zhǔn)確度越高。(×)2. 紫外-可見(jiàn)分光光度法僅能測(cè)定有色物質(zhì)的吸光度,無(wú)色物質(zhì)必須經(jīng)過(guò)顯色反應(yīng)后才能進(jìn)行測(cè)定。(×)3. 原子吸收光譜是線狀光譜,紫外可見(jiàn)吸收光譜是帶狀光譜。()4. 原子吸收分光光度計(jì)的單色器在原子化系統(tǒng)之后。()5. 熒光的波長(zhǎng)比激發(fā)光的波長(zhǎng)更短。(×)6. 一般的玻璃電極在pH>9的溶液中對(duì)Na+的響應(yīng),造成測(cè)定的pH值偏高。(×)7. 溶出伏安法采用三電極測(cè)試系統(tǒng),是為了保證電解富集

30、時(shí)工作電位的恒定。()8. GC中常采用梯度洗脫來(lái)提高分離效能、改善峰形和降低檢測(cè)限。(×)9. Rf值是薄層色譜法的定性依據(jù),在同樣條件下,兩組分有相同的Rf值,則他們一定是同一種物質(zhì)。(×)10. 化學(xué)鍵合固定相包括非極性、中等極性和極性三類(lèi),廣泛使用的十八烷基(C18或ODS)鍵合固定相為非極性,適用于分離非極性和中等極性的物質(zhì)。()四、簡(jiǎn)答題(10分)1. 什么叫銳線光源?從空心陰極燈的構(gòu)造和工作條件兩方面解釋為什么其可以發(fā)射銳線光譜。答:光源發(fā)射線半寬度遠(yuǎn)小于吸收線半寬度(約為吸收線半寬度的1/5),發(fā)射線和吸收線的中心頻率一致。 (1分)從空心陰極燈的構(gòu)造來(lái)看,

31、低壓原子密度低,Lorentz Broadening?。还ぷ鳁l件方面,小電流溫度低Doppler Broadening 小,故可以產(chǎn)生銳線光源! 2. 簡(jiǎn)述陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定水樣中痕量金屬離子的基本原理。答:溶出伏安法(stripping voltammetry)是一種把電解富集和溶出測(cè)定結(jié)合在一起的電化學(xué)分析方法。其實(shí)驗(yàn)操作分為兩步,即預(yù)電解和溶出。 (0.5分)預(yù)電解是將陰極電位控制在比待測(cè)離子的半波電位負(fù)0.30.4 V,在一定攪拌速度下進(jìn)行的恒電位電解,使待測(cè)金屬離子Mn+還原沉積到汞電極上,多數(shù)能生成汞齊M(Hg)。 (0.5分)預(yù)電解完成后,停止攪拌,讓溶液靜止3060s,使汞中的

32、電積物均勻分布,然后進(jìn)行溶出。溶出過(guò)程中使電極電位以一定的速率向電位更正的方向線性地變化。在溶出過(guò)程,當(dāng)工作電極的電位達(dá)到金屬的氧化電位時(shí),沉積在電極上的金屬M(fèi)(一般為汞齊)開(kāi)始氧化溶出。 (1分)溶出伏安曲線中峰尖對(duì)應(yīng)的電位叫峰電位(jp),是定性分析的依據(jù);峰尖對(duì)應(yīng)的電流稱為峰電流( ip ),它與溶液中待測(cè)離子的濃度(c)之間存在定量關(guān)系,是定量分析的依據(jù)。 (0.5分)3. 什么是正相分配色譜?答:流動(dòng)相的極性小于固定相的極性,為正相分配色譜。 (2.5分)4. 試比較氣相色譜儀與高效液相色譜儀的異同點(diǎn)。答:氣相色譜儀和高效液相色譜儀都是由五個(gè)部分組成,氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、

33、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和顯示記錄系統(tǒng)五個(gè)部分,高效液相色譜儀除用高壓輸液系統(tǒng)代替氣相色譜的氣路系統(tǒng)外,其它的都相同。 (2.5分)氣相色譜法復(fù)習(xí)題(參考答案)1. 電子捕獲 2. 樣品中所以組分都出峰 3. 分離度4. HA+B/u+Cu、分子擴(kuò)散項(xiàng) 5. 非極性、極性由弱到強(qiáng)的順序、強(qiáng)極性、弱極性6. 熱導(dǎo)檢測(cè)器、火焰離子化檢測(cè)器、電子捕獲檢測(cè)器、火焰光度檢測(cè)器7. 分離度、柱效能、柱選擇性、柱容量 8. 加劇、縮短 9. 長(zhǎng) 10. 基線1.B 2.C 3.A 4.A 5.D 6.A 7.D 8.A 9.D 10.C四、簡(jiǎn)答1火焰離子化檢測(cè)器(FID):苯系物 電子捕獲檢測(cè)器(ECD):有機(jī)氯

34、農(nóng)藥 火焰光度檢測(cè)器(FPD):啤酒中痕量硫化物2包括固定相的選擇、載氣種類(lèi)及流速的選擇、柱溫的選擇、檢測(cè)器和進(jìn)樣方式的選擇等。3內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)物分子結(jié)構(gòu)與性質(zhì)相似或相近,內(nèi)標(biāo)物在待測(cè)物附近出峰;樣品中不存在內(nèi)標(biāo)物,且在色譜圖上內(nèi)標(biāo)物應(yīng)與樣品中各組分完全分離;內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是純物質(zhì)或含量準(zhǔn)確已知;內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶,且不發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)。五、計(jì)算題1要完全分離則R1.5 neff=16R2(r21/r21-1)2=16x1.52(1.05/1.05-1)2=15876 所需有效塔板數(shù)至少15876塊 L=n·H=0.2×15876=3175.2mm=3.18M 所需柱長(zhǎng)為3.18

35、M2(1):neff(2) = 16(tR(2)/W2)2 = 16(12-1)/(80/60)2=1089 H eff(2) = 3×1000/1089=2.76(mm)(2):k1 = (9-1)/1=8 k2 = (12-1)/1=11(3):r21 = 11/8 = 1.4(4):R = 2(tR2- tR1)/(W1+ W2) = 2(12-9)/(50/60+80/60)=2.83rBA122/921.43; R2×(129)/1.331.672; nB16(12-2/1.67)2574; HB1.152×100m/5740.2cm 4理論塔板數(shù)n=1

36、6×(4.56/53÷60)2=426理論塔板高度H=L/n=0.5/426=0.12(cm)高效液相色譜法復(fù)習(xí)題(參考答案)1. 移動(dòng)流動(dòng)相、滯留流動(dòng)相 2. 分配系數(shù)或分配比、保留值或相對(duì)保留值3. 傳質(zhì)阻力 4. 梯度洗脫 5. 表面多孔型、全多孔微粒型6. 柱內(nèi)展寬、柱外展寬 7. 極性、非極性8. 高速、高效、高靈敏度、高自動(dòng)化 9. 酯化、硅烷化 10. 慢1.C 2. D 3. B 4.B 5.B 6.C 7.B 8.D 9.A 10.C四、簡(jiǎn)答1傳質(zhì)速度比一般液體固定相快得多,因此柱效高;固定液不流失,增加了色譜住的穩(wěn)定性和使用壽命;由于可以鍵合不同性質(zhì)的官

37、能團(tuán),可以改善固定相的功能,提高選擇性;可用多種溶劑作流動(dòng)相,利用梯度洗脫,提高分析效率,得到好的分離結(jié)果;有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分收集,應(yīng)用范圍廣。2氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。高效液相色譜儀由高壓輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)組成。1概述、衛(wèi)生檢驗(yàn)中的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證、分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)與處理一、1、D 2、A 3、C 4、C 5、C 6、C 7、A 8、B 9、B 10、C1、正態(tài)分布 2、系統(tǒng);準(zhǔn)確度3、系統(tǒng)誤差;隨機(jī)誤差;過(guò)失誤差4、系統(tǒng);隨機(jī) 5、4;36、用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評(píng)價(jià);用加標(biāo)回收率評(píng)價(jià);與標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照評(píng)價(jià)7、系統(tǒng);組成1、 2、&

38、#215; 3、× 4、× 5、× 6、× 7、× 8、× 9、× 10、五、簡(jiǎn)答題1、通過(guò)對(duì)照試驗(yàn)(用標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)照、用標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)照)、回收試驗(yàn)來(lái)檢驗(yàn)系統(tǒng)誤差的存在,用空白試驗(yàn)、校準(zhǔn)儀器、提純?cè)噭┖托U姆椒▉?lái)消除測(cè)定過(guò)程中的系統(tǒng)誤差。2、準(zhǔn)確度指測(cè)量值與真值符合的程度,精密度指對(duì)同一均勻試樣多次平行測(cè)定結(jié)果之間的分散程度,準(zhǔn)確度反映了分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的大小,決定分析結(jié)果的可靠程度;精密度反映了測(cè)定過(guò)程中隨機(jī)誤差的大小,表現(xiàn)了測(cè)定的重復(fù)性和再現(xiàn)性。精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件,精密度高不一定準(zhǔn)確度高

39、;精密度不高,準(zhǔn)確度肯定不高。只有消除了系統(tǒng)誤差后,高精密度才有可能獲得高準(zhǔn)確度的測(cè)定結(jié)果。2電位分析法、紫外可見(jiàn)分光光度法、熒光分析法1、D 2、B 3、C 4、D 5、B 6、B 7、A 8、D 9、B 10、B 11、D 12、D 13、D 14、A 15、D 16、C 17、B 18、D 19、C 20、B 21、D 22、BC 23、C 24、D 25、AC 26、C 27、B 28、C 29、BC 30、D 31、AD 32、B 33、B 34、BD 35、A 36、D 37、AC 38、D 39、B 40、A 41、D 42、D 43、B 44、A 45、B 46、D 47、C1

40、、原電池;電解池 2、陽(yáng)極;陰極3、氯化鉀溶液中氯離子 4、敏感膜;內(nèi)參比電極;內(nèi)參比溶液5、水化,即將電極浸泡在純水中24h以上6、零電流;指示電極和參比電極;Nernst方程7、離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑 8、金屬基電極;離子選擇電極9、玻璃電極;飽和甘汞電極10、被測(cè)物質(zhì)的活(濃)度;電極電位;Nernst方程式11、內(nèi)參比電極電位;膜電位;不對(duì)稱電位12、能斯特;0.0592/n V13、指示電極(或離子選擇性電極);參比電極;電位差計(jì)(或酸度計(jì))14、*;n*;*;n *;* 15、400760nm16、越??;越大 17、物質(zhì)的性質(zhì);入射光波長(zhǎng);溶劑;濃度;液層厚度18、大 19、降低濃度;選擇較薄的吸收池20、線性;較高;線性 21、紫外;氫燈或氘燈;石英22、入射光為平行單色光;被測(cè)溶液為均勻非散射的稀溶液23、max;max 24、吸光度;波長(zhǎng);吸光度;溶液濃度25、溶液中的分子 26、標(biāo)準(zhǔn)曲線法;直接比較法27

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