晶粒尺寸測定理論

1、單擊此處添加標題晶粒 相關概念晶粒尺寸測定意義晶粒尺寸測定方法n晶：結晶物質在生長過程中，由于受到外界空間的限制，未能發(fā)育成規(guī)則形態(tài)的晶體，而只是結晶成顆粒狀，稱晶粒。n晶粒度：描述晶粒大小的參數(shù)。 晶粒度可用晶粒的平均面積或平均直徑表示。工業(yè)生產(chǎn)上采用晶粒度等級來表示晶粒大小。標準晶粒度共分8級，1-4級為粗晶粒，5-8級為細晶粒。一般晶粒度越大，也就是越細越好晶粒 相關概念 首先提出晶粒這個概念的是凝固理論。從液態(tài)轉變?yōu)楣虘B(tài)的過程首先要成核，然后生長，這個過程叫晶粒的成核長大。 晶粒內分子、原子都是有規(guī)則地排列的，所以一個晶粒就是單晶。 多個晶粒，每個晶粒的大小和形狀不同,而且取向也是凌亂

2、的,沒有明顯的外形,也不表現(xiàn)各向異性,是多晶。晶粒 相關概念 目前對顆粒度和顆粒尺寸分布的測量幾乎成了研究納米材料必需的表征和研究手段 晶尺寸測定最直接的意義就是研究晶粒的動力生長學。晶粒尺寸測定意義n透射電鏡( TEM) 觀察法n比表面積法n拉曼散射法nX 射線衍射線線寬(謝樂公式) 法nX 射線小角散射法(SAXS) nX 射線Fourier 解析法等nX 射線衍射譜技術 晶粒測定方法它們測出的尺寸結果都對應于一定的顆粒概念和尺寸定義方法,且各有各的優(yōu)越性和局限性,適合于特定的制樣條件和測量方法.n透射電鏡觀察法是一種對顆粒度觀察測定的絕對方法，具有較高的可靠性和直觀性。電子顯微鏡可以直觀

3、地觀察納米顆粒的影像，特別是采用高分辨電子顯微鏡，能較好地描述顆粒的大小、形狀及分布狀況。n電鏡技術不僅可用于探索納米材料的形態(tài)，而且可用于納晶亞結構的構象。選場電子衍射技術可用于了解多晶納米顆粒的不同的晶形分布狀況。一些結果可與X-射線粉末衍射分析結果相互印證。 透射電鏡（TEM）觀察法n 測量過程為：首先拍攝有代表性的納米微粒的形貌像，再由這些形貌像來測量粒徑。測量方法有：用尺隨機地測量約600顆粒的交叉長度，然后將交叉長度的算術平均值乘上一統(tǒng)計因子來獲得平均粒徑；測量約100顆粒中每個顆粒最大交叉長度，納米微粒粒徑為這些交叉長度的算術平均；求出納米微粒的粒徑，畫出粒徑與不同粒徑下的微粒數(shù)

4、的分布圖。 透射電鏡（TEM）觀察法 由衍射原理可知，物質的X 射線衍射峰（花樣）與物質內部的晶體結構有關。每種結晶物質都有其特定的結構參數(shù)（包括晶體結構類型，晶胞大小，晶胞中原子、離子或分子的位置和數(shù)目等）。因此，沒有兩種不同的結晶物質會給出完全相同的衍射峰。通過分析待測試樣的X 射線衍射峰，不僅可以知道物質的化學成分，還能知道它們的存在狀態(tài)，即能知道某元素是以單質存在或者以化合物、混合物及同素異構體存在。同時根據(jù)X 射線衍射測量還可進行結晶物質的定量分析、晶粒大小的測量和晶粒的取向分析。晶粒大小表達式：其中，表示單純因晶粒度細化引起的寬化度為入射X 射線波長（A），為布拉格角（度）X 射線衍射線線寬(謝樂公式) 法,cos89. 0D 單一尺寸成分晶粒的衍射線強度分布是唯一的,且服從高斯分布;試樣的衍射線強度分布由各個尺寸成分晶粒的衍射線