可見分光光度計測定高錳酸鉀_第1頁
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文檔簡介

1、實驗二紫外可見分光光度計法測定高鎰酸鉀溶液濃度一、實驗?zāi)? .熟悉掌握UV-9600型分光光度計使用方法。2 .學(xué)習(xí)標(biāo)準(zhǔn)曲線定量方法。并利用吸收曲線測定樣品中組分含量。二、原理:紫外-可見光譜是用紫外-可見光測量獲得物質(zhì)電子光譜,它研究由于 物質(zhì)價電子在電子能級間躍遷,產(chǎn)生紫外-可見光區(qū)分子吸收光譜。當(dāng)不 同波長單色光通過被分析物質(zhì)時,測得不同波長下吸光度或透光率,以ABS 為縱坐標(biāo),波長人為橫坐標(biāo)作圖,可獲得物質(zhì)吸收光譜曲線。一般紫外光 區(qū)為波長范圍為190-400nm,可見光區(qū)波長范圍為400-800nmo根據(jù)朗伯比爾定律:A = Iglo/I = abcA:吸光度;Io:透過光強度;I:

2、入射光強度;a:物質(zhì)對光吸光系數(shù)(通常只和物質(zhì)性質(zhì)有關(guān));b:吸收池長度;c:待測物濃度。如果固定吸收池長度,已知物質(zhì)吸光度和其濃度成線性關(guān)系,這是紫 外可見光譜法進行定量分析依據(jù)。采用外標(biāo)法定量時,首先配制一系列已知準(zhǔn)確濃度高鎰酸鉀溶液,分 別測量它們吸光度,以高鋅酸鉀溶液濃度為橫坐標(biāo),以各濃度對應(yīng)吸光度 值為縱坐標(biāo),作圖,即得到高鎰酸鉀在該實驗條件下工作曲線。取未知濃 度高鋅酸鉀樣品在同樣實驗條件測量吸光度,就可以在工作曲線中找到它 對應(yīng)濃度。三、儀器和試劑1ml和10ml移液管各一支10ml比色皿1 . UV-9600型分光光度計,比色皿lcm4個;2 .容量瓶100ml4個;3 .移液

3、管1 ml、5 ml和10 ml各一個;4 .容量瓶1000 mil個;5 .燒杯500 mil個;四、實驗步驟1. KMrA溶液配制稱取1.58g高鋅酸鉀固體,置于燒杯中溶解,定容至1000mL,混勻, 該溶液濃度為0. 01 mol-L2. KMnOi溶液吸收曲線制作用吸量管移取上述高鎰酸鉀溶液1.0、2.0、4.0、8.0mL,分別放入四 個100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分搖勻,各溶液KMnO4濃度分別 為 0. 0001 mol 0. 0002 mol I/、0. 0004 mol 0. 0008 mol I?。在525 nm波長測定A鄴值,以高鋅酸鉀溶液濃度為橫坐標(biāo),A、5值為縱坐 標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。項目12345KMnO,濃度 mol L-100. 00010. 00020. 00040. 0008A5253.樣品測試配制待測高鎰酸鉀溶液1ml,加入蒸鐳水3ml,搖勻,測定A525,從 標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出高鋅酸鉀溶液濃度。五、注意事項:1、比色皿透光面不要沾污,不能有指印,禁止用粗糙紙張擦拭,溶液不 要倒得太滿(約3/4)以免濺出。2、比色皿座位置應(yīng)統(tǒng)一為靠近單色光孔一面。3、儀器在使用時,應(yīng)經(jīng)常關(guān)閉光路閘門來核對檢流計“0”點位置是否改 變。4、測定時應(yīng)盡量使吸光度值在0. 10. 8范圍內(nèi)進行,以獲得

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