滲透壓測定儀SMC 30C-1 操作規(guī)程

1、SMC 30C-1滲透壓摩爾濃度測定儀操作規(guī)程1 適用范圍本規(guī)程適用于SMC 30C-1滲透壓摩爾濃度測定儀。主要用于實驗室用制藥、藥物分析和臨床用藥的滲透壓摩爾濃度測定。2 編制依據(jù)本規(guī)程依據(jù)SMC 30C-1滲透壓摩爾濃度測定儀使用說明書編制。3 儀器工作原理3.1冰點下降測量法冰點是指以水為溶劑的溶液從液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的溫度。也是該溶液冰水共存平衡狀態(tài)的溫度。對水溶液進行連續(xù)冷卻過程中，當溫度已經(jīng)達到該溶液的冰點，甚至低于冰點而不發(fā)生結(jié)晶的溫度，稱之為過冷溫度。當溶液達到過冷溫度是極其不穩(wěn)定的，如果給其引入冰晶或擾動都會引起結(jié)冰現(xiàn)象發(fā)生。當供試品溶液溫度從室溫設(shè)定的過冷溫度時，帶冰晶探針自動

2、插入供試溶液，立刻引起供試品溶液結(jié)晶，在溶液有液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的過程中，分子能量由高能態(tài)向低能態(tài)轉(zhuǎn)化，多余的分子能量便以熱的形式釋放出來，即為“晶化熱”，而使供試品溶液溫度短暫回升，并呈冰水共存平衡狀態(tài)，短時間內(nèi)，溫度相對保持不變，為測溫系統(tǒng)提供準確的測溫平臺，此時測得的溫度即為供試品溶液的冰點溫度。滲透壓摩爾濃度測定儀即是采用冰點下降法的原理設(shè)計的。3.2滲透壓重量摩爾濃度的計算溶液的滲透壓，依賴于溶液中離散地存在于溶液中的粒子（可為分子，離子或聚合體）的數(shù)量。溶液的性能在溶質(zhì)與溶劑間無交換作用時處于理想狀態(tài)。對于含有非電介質(zhì)的溶液，滲透壓與其重量摩爾濃度（每千克溶劑中溶質(zhì)的摩爾數(shù)）直接成正比。

3、實驗表明，純水的冰點為0 ，若1滲透壓重量摩爾濃度的溶質(zhì)溶解于1 kg水中，則使水的冰點由0 下降至-1.860 。因此，可以通過測定冰點值來計算某溶液的溶質(zhì)的滲透壓重量摩爾濃度，其計算式如下：m=t/1.860m總的滲透壓重量摩爾濃度（Osmol/kg）t冰點的下降值（）1.860以水為溶劑的冰點下降常數(shù)在藥檢和醫(yī)學(xué)臨床上使用毫滲透壓摩爾濃度。mOsmol/kgH2O1 mOsmol/kg H2O則表示1 kg水中溶解1毫滲透壓摩爾的溶質(zhì)。4 儀器的主要性能參數(shù)1. 測量范圍：03000 mOsmol/kg H2O2. 樣品量：60 ul3. 測試時間：<2 min30 sec4. 預(yù)

4、冷時間：3 min5. 重復(fù)性：RSD1%（300 mOsmol/kg）6. 準確度：±2 mOsmol/kg（400 mOsmol/kg） ±1.0%（400 mOsmol/kg）7. 分辨率：1 mOsmol/kg8. 線性：1%的直線9. 環(huán)境溫度：1030 10. 環(huán)境濕度：580%11. 電源：AC220 V±10%80 W12. 外形尺寸：230×210×360 mm5 儀器操作步驟5.1開機 接通電源線，打開儀器開關(guān)（在儀器后面板上），儀器自檢完成后進入主界面。5.2進行儀器測試操作 在主界面可進行單次，連續(xù)測試，點擊相應(yīng)的按鍵進

5、行相應(yīng)的測試。（1）用取樣器取出供試樣品60 µl，注入測試管中（確保其中無可見氣泡）。（2）將測試管推入支撐座至停止位置，使測溫探頭完全浸入測試管內(nèi)供試樣品中。（3）在主界面，選擇測試方式（單次或連續(xù)）5.2.1單次測試在主界面，按單次進行單次測試，操作移動手柄輕緩下移，使測溫探頭（測試管）穩(wěn)穩(wěn)插入冷卻池，測試后按繼續(xù)，進行下一次測試；按存儲，存儲當前測試結(jié)果；按打印，進入打印界面，可進行樣品名稱和樣品批號的設(shè)置，然后可打印測試數(shù)據(jù)；按返回，返回主界面。5.2.2連續(xù)測試在主界面，按連續(xù)進行連續(xù)測試，操作移動手柄輕緩下移，使測溫探頭（測試管）穩(wěn)穩(wěn)插入冷卻池，測試完成后，按繼續(xù)，繼續(xù)

6、連續(xù)測試；按查看，進入查看界面，可查看連續(xù)測試中其他次的測試數(shù)據(jù)；按存儲，存儲當前測試結(jié)果；按打印，進入打印界面，可進行樣品名稱和樣品批號的設(shè)置，然后可打印測試數(shù)據(jù)；按返回，返回主界面。5.3進行清洗操作 在更換檢品時，應(yīng)取兩倍量的純水注入測試管中，將測試管推入支撐座至停止位置，使測溫探頭完全浸入測試管內(nèi)純水中。按動后面板啟動電機鍵，使探針下探至少三次，取下測試管，更換新的測試管及待測樣品，重復(fù)以上步驟至少兩次，以清洗測溫探頭和探針，最后用濾紙將殘留液體吸附干凈。 在關(guān)機前，應(yīng)用純水連續(xù)測試幾次，以清洗探頭和探針，直至顯示結(jié)果符合0±2 mmol/kg標準。5.4關(guān)機 關(guān)閉開關(guān)，拔掉

7、電源線。6 供試品測定操作步驟6.1滲透壓摩爾濃度的測定6.1.1標準溶液的配制標準溶液取基準氯化鈉試劑，于 500650 干燥4050 min，置干燥器（硅膠）中放冷至室溫。根據(jù)需要，按表1 所列數(shù)據(jù)精密稱取適量，溶于1 kg 水中，搖勻。表1 滲透壓摩爾濃度測定儀校正用標準溶液每1 kg水中氯化鈉的重量（g）毫滲透壓摩爾濃度（mOsmol/kg）冰點下降溫度T（）3.0871000.1866.2602000.3729.4633000.55812.6844000.74415.9165000.93019.1476001.11622.3807001.3026.1.2供試品溶液的制備供試品如果為液

8、體，通?？梢灾苯訙y試。但如果其滲透壓濃度大于700 mOsmol/kg或為弄溶劑，可直接用適宜的溶劑（通常為注射用水）稀釋至表中測定的范圍內(nèi)。如為固體（如注射用無菌粉末），可采用藥品標簽或說明書中規(guī)定的溶劑溶解并稀釋至上表測定范圍內(nèi)。需特別注意的是，溶液經(jīng)稀釋后，離子間的相互作用與原溶液有所不同，一般不能簡單地將稀釋后溶液的滲透壓的測定值乘以稀釋倍數(shù)來計算原溶液的滲透壓摩爾濃度。6.1.3測定法（1）進行儀器校準操作按校準，觸摸顯示屏顯示校準界面，通過觸摸 、選擇校準點。應(yīng)根據(jù)供試品的滲透壓摩爾濃度選擇與之相近的標準液，使顯示屏顯示數(shù)據(jù)與選擇的標準液數(shù)值相符，否則會產(chǎn)生校準錯誤。將選出的標準液

9、充分搖勻，取60 ul注入測試管（注意其中無可見氣泡），并將測試管推入支撐座至停止位置，使測溫探頭完全浸入測試管內(nèi)標準液中。確認顯示屏顯示的數(shù)值與選擇的標準液數(shù)值相符合。操作移動手柄輕緩下移，使測溫探頭（測試管）穩(wěn)穩(wěn)插入冷卻池，溶液開始結(jié)晶，儀器測出冰點值，顯示屏自動顯示測試數(shù)值。將移動手柄上移，取下測試管。爾后需用標準液進行一次測試，結(jié)果應(yīng)符合 400 mmol/kg H2O時，±2 mmol/kg 、> 400 mmol/kg H2O時，±1.0%的標準，否則重新進行標準液校準。每次校準應(yīng)使用新的測試管以及校準用的標準溶液。（2）供試品測定按儀器操作說明進行。先用

10、超純水測試零點，若測試結(jié)果不能回零，先對一起進行零點校準，再測定供試品溶液的滲透壓摩爾濃度。（注：供試品溶液的滲透壓摩爾濃度應(yīng)介于兩種標準液之間）6.2滲透壓摩爾濃度比的測定供試品溶液與0.9%（g/ml）的氯化鈉標準溶液的滲透壓摩爾濃度比率稱為毫滲透壓摩爾濃度比。用滲透壓摩爾濃度測定儀分別測得供試品溶液與0.9%（g/ml）的氯化鈉標準溶液的滲透壓摩爾濃度OT與OS，方法同6.1.并用下列公式計算滲透壓摩爾濃度比：滲透壓摩爾濃度比=OT/OS附：毫滲透壓摩爾濃度比測定用的標準溶液的制備精密稱取經(jīng)500650 干燥4050 min并置干燥器中放冷的基準氯化鈉0.900 g，加水溶解并稀釋至100 ml，搖勻，即得。7 注意事項（1）連續(xù)測試不同樣品時，測溫探頭及探針容易受到污染，因此在更換檢品時，應(yīng)取二倍來那個待測檢品或者純水注入測試管中，將測試管推入支撐座至停止位置，使測溫探頭完全進入測試管內(nèi)待測樣品中。按動后面啟動電機鍵使探針下探至少三次，取下測試管及待測樣品，重復(fù)以上步驟至少二次，（對于濃度差別大的樣品，應(yīng)增加操作次數(shù)）以清洗測溫探頭及探針。最后用濾紙將殘留液體吸附干凈。（2）每次校準或者測試必須更換新的測試管、標準液及樣品。（3）儀器關(guān)機后，若要在20 min內(nèi)再次開機，務(wù)必將上部制冷槽