材料結(jié)構(gòu)與性能測試實驗指導(dǎo)書材料化學(xué)專業(yè)

1、實驗 一 納米鈦酸鋯粉體的合成與鈦酸鋯陶瓷的制備一、實驗?zāi)康?1、熟練掌握化學(xué)沉淀法合成粉體技術(shù) 2、研究TiO2含量即不同的Zr/Ti 比對其微結(jié)構(gòu)及介電性能的影響3、了解陶瓷坯體的成型的影響因素二、實驗原理 化學(xué)沉淀法原理是在的混合溶液中加入適量的適當沉淀劑，并且在良好的條件控制下使鈦離子、鋯離子與沉淀劑形成沉淀物，再對沉淀物進行適當?shù)奶幚淼玫絑rxTi1-xO2(x =0.40，0.5，0.60)粉體。該法主要使用的沉淀劑有草酸、檸檬酸、碳酸鹽和氨水?；瘜W(xué)沉淀法工藝簡單、反應(yīng)條件溫和，容易控制，但是反應(yīng)所得的粉體容易引入雜質(zhì)，并且粒度分布較寬，在使用前還需要再次處理。三、實驗內(nèi)容1、實驗

2、所需儀器和試劑儀器：磁力攪拌器，干燥箱，燒杯，量筒，箱式電阻爐，壓片機試劑：硫酸鈦，氧氯化鋯，鹽酸，氨水，無水乙醇2、實驗步驟1）按照 ZrxTi1-xO2 (x=0.40, 0.50, 0.60)的配比，分別配制0.5 mol/L 的Ti(SO4)2 和ZrOCl2·8H2O水溶液，并將兩溶液混合均勻。2）在室溫下緩慢滴加氨水到基液中攪拌，并用鹽酸與氨水體積比為1:1的溶液調(diào)節(jié)PH值為9，3）滴加完畢后繼續(xù)攪拌1 h，過濾，產(chǎn)物用去離子水洗除雜質(zhì)離子，用無水乙醇脫水后，于 80oC 干燥。4）對產(chǎn)品進行差熱分析，確定粉體的煅燒制度；5）于 800oC 煅燒,可制得一系列粉體，紅外分

3、析確定樣品的化學(xué)成分。6）SEM觀察煅燒后粉體的形貌, XRD 檢測樣品的物相組成。8）成型：在煅燒好的粉體中加入適量的質(zhì)量分數(shù)為4.5%的PVA溶液作為粘結(jié)劑，混合均勻后，使用壓片機，在10MPa壓力下壓制成厚度為1.5mm、直徑為15mm的坯體（具體尺寸大小需要測量。9）燒成：把樣品迭放在剛玉板上，樣品之間墊上一些同種成分的熟料粉或經(jīng)煅燒的ZrO2粉。坩堝口和剛玉板都應(yīng)磨平。坩堝應(yīng)放在爐膛內(nèi)溫度均勻的區(qū)域，即爐膛中央部位，不能大靠近硅碳棒和爐門。注意：在燒結(jié)前將坯體120干燥6h。具體燒結(jié)升溫制度為：， 分別在1450, 1500, 1550和1600oC空氣氣氛中燒結(jié)4 h，升溫和降溫速

4、率均為10oC/min.四、實驗過程中，注意觀察實驗現(xiàn)象，不同的Zr/Ti 比對其微結(jié)構(gòu)及介電性能的影響。判斷出燒成坯體的燒成質(zhì)量。實驗 二 熱分析曲線分析一、實驗?zāi)康募耙?、了解差熱分析儀和熱重分析儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握熱分析曲線分析。二、主要儀器設(shè)備：差熱分析儀和熱重分析儀三、實驗內(nèi)容與方法1、由教師介紹差熱分析儀和熱重分析儀的構(gòu)造并作示范測試操作。2、熱分析曲線（DTA、TG-DTA）分析。四、差熱分析儀和熱重分析儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。差熱分析儀1. 差熱分析基本原理和結(jié)構(gòu)    物質(zhì)在加熱過程中的某一特定溫度下，

5、往往會發(fā)生物理、化學(xué)變化并伴隨有吸、放熱現(xiàn)象。差熱分析（DTA）是通過物質(zhì)在加熱過程中特定溫度下的吸、放熱現(xiàn)象來研究物質(zhì)的各種性質(zhì)的。它是程序控制溫度下，測量物質(zhì)與參比物之間的溫度差與溫度的關(guān)系的一種技術(shù)。檢測和記錄溫度差與溫度關(guān)系的儀器是差熱分析儀。它主要由加熱爐及溫度控制單元、樣品支持器、熱電偶及記錄儀組成。2. 樣品差熱測量的實驗操作步驟（1）將等量的符合要求的試樣和參比物以同樣的方式填入兩個相同坩堝，分別放入加熱爐中的試樣座與參比座；（2）記錄儀的溫度限標分別置于起始和終止溫度；（3）調(diào)整溫度控制程序的偏差指示，使偏差指示在零位附近；（4）調(diào)節(jié)差熱放大器的“調(diào)零”旋鈕，使差熱指示為0；

6、（5）選擇適當?shù)牧砍谭秶?、升溫速度和走紙速度；?）差熱儀預(yù)熱20min后，接通電爐電源，啟動記錄儀馬達，使差熱儀按預(yù)定條件進行樣品測量；（7）觀察差熱曲線，峰頂位置在基線右邊表明樣品有吸熱，在基線左邊表明樣品有放熱；（8）樣品測試完畢，斷開各單元電源。熱重分析1、 基本原理和結(jié)構(gòu)熱重分析法是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度變化的一種實驗技術(shù)。熱重分析通常有靜態(tài)法和動態(tài)法兩種類型。靜態(tài)法又稱等溫?zé)嶂胤ǎ窃诤銣叵聹y定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系，通常把試樣在各給定溫度加熱至恒重。該法比較準確，常用來研究固相物質(zhì)熱分解的反應(yīng)速度和測定反應(yīng)速度常數(shù)。動態(tài)法又稱非等溫?zé)嶂胤?，是在程序升溫下測定物質(zhì)

7、質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系，采用連續(xù)升溫連續(xù)稱重的方式。該法簡便，易于與其他熱分析法組合在一起，實際中采用較多。熱重分析儀的基本結(jié)構(gòu)由精密天平、加熱爐及溫控單元組成。由熱重分析記錄的質(zhì)量變化對溫度的關(guān)系曲線稱熱重曲線（TG曲線）。曲線的縱坐標為質(zhì)量，橫坐標為溫度。2、熱重分析的樣品測試步驟（1）調(diào)整天平的空稱零位；（2）將坩堝在天平上稱量，記下質(zhì)量數(shù)值P1，然后將待測試樣放入已稱坩堝中稱量，并記下試樣的初始質(zhì)量；（3）將稱好的樣品坩堝放入加熱爐中吊盤內(nèi)；（4）調(diào)整爐溫，選擇好升溫速率（若為自動記錄，應(yīng)同時選擇好走紙速度，開啟記錄儀）；（5）開啟冷卻水，通入惰性氣體；（6）啟動電爐電源，使電源按給定速

8、度升溫；（7）觀察測溫表，每隔一定時間開啟天平一次，讀取并記錄質(zhì)量數(shù)值 （若為自動記錄，則定時觀察TG曲線，并標記質(zhì)量和溫度值）；（8）測試完畢，切斷電源，待爐溫降至100時切斷冷卻水。五、實驗數(shù)據(jù)結(jié)果分析：熱分析曲線分析。一、四川有豐富的蛇紋石（Mg6Si4O10OH8）族層狀硅酸鹽礦物粘土原料，可用制上等鎂橄欖石耐火材料 。 （1） 說明為什么當以纖蛇紋石為主要原料生產(chǎn)鎂橄欖石耐火材料時，在燒成過程中易炸裂？那種蛇紋石更有利于耐火材料的快燒？（2） 由纖蛇紋石的DTA和XRD分析推出蛇紋石在加熱中產(chǎn)生的熱反應(yīng)（即分析纖蛇紋石DTA曲線上的熱反應(yīng)實質(zhì)）。二、碳酸鹽熱效應(yīng)分析。三、 礦石的熱反

9、應(yīng)分析：（1）分別寫出磁鐵礦、赤鐵礦、針鐵礦的熱反應(yīng)式。（2）問這三種鐵礦石哪種能用來合成針狀（尖晶石結(jié)構(gòu)）的-Fe2O3磁記錄陶瓷材料，你將怎樣來合成？（3）鐵銹（-Fe2O3）是否有磁性？若以鐵銹為原料，你將怎樣來合成-Fe2O3磁記錄陶瓷材料？瓷記錄陶瓷材料圖4磁鐵礦、赤鐵礦、針鐵礦的DTA曲線 四、根據(jù)圖5中熱反應(yīng)曲線，分析CaC2O4·H2O的熱反應(yīng)。五、固體推進劑是用于火箭發(fā)動機的火藥，問圖6中的哪種化合物對AP推進劑的燃速最有效？六、采用固相反應(yīng)法制備La1-xSrxCo0.2Fe0.8O3系固體氧化物燃料電池陰極材料，圖7是用高純試劑La2O3，SrCO3，Co2O3

10、，F(xiàn)e2O3粉體，加入無水乙醇，充分混合，研磨10小時，烘干后樣品的熱分析曲線。試分析La1-xSrxCo0.2Fe0.8O3樣品的熱變化。七、氫氧化鎂（MH）是一種用途廣泛，對環(huán)境友好的綠色無機粉體材料，已用于聚合物材料的阻燃添加劑、水處理劑、無機陶瓷材料等領(lǐng)域。呂建平等人采用溶液沉淀法，在50%氯化鎂水溶液中加入適量含胺基官能團的水溶液性聚合物和陰離子表面活性劑，攪拌后分別加入適量的氨水和氫氧化鈉水溶液，并將所得沉淀過濾、洗滌、干燥既得MH納米粉體。由圖8分析：MH納米粉體的結(jié)晶程度怎樣？有多少水溶性大分子和表面活性劑分子包裹在MH微粒表面上？MH納米粉在什么溫度下熱分解脫水生成氧化鎂？八

11、、南京工業(yè)大學(xué)的郝廣明等人采用溶膠-凝膠法合成了鐵電材料鈦酸鉛PT納米粉體。PT納米粉體的制備以鈦酸丁酯和三水醋酸鉛為原料，以無水乙醇為溶劑，首先制得溶膠和凝膠，然后將干凝膠研磨和適當?shù)臏囟认聼崽幚碛晒滔喾磻?yīng)合成PT納米粉體。根據(jù)圖10分析PT凝膠的熱變化，問在什么溫度下才能完全合成PT鐵電相？九、清華大學(xué)的史慧等人采用溶膠-凝膠法制備了（NaBi）1/2TiO3壓電陶瓷粉體，根據(jù)圖11和其制備流程圖分析（NaBi）1/2TiO3干凝膠的熱變化，并確定其煅燒溫度。六、討論、心得（針對具體的實驗內(nèi)容，例如：實驗原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實驗 三 紅外光譜圖分析一、實驗?zāi)康募耙?、了

12、解紅外光譜儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握紅外光譜圖分析。二、主要儀器設(shè)備：紅外光譜儀三、實驗方法1、由教師介紹紅外光譜分析儀的構(gòu)造并作示范測試操作2、紅外光譜圖的分析。四、紅外光譜儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。1、紅外光譜儀工作的基本原理、結(jié)構(gòu)當一定頻率的紅外光照射分子時，如果分子中某個基團的振動頻率和它一樣，光的能量通過分子偶極矩的變化傳遞給分子，這個基團就吸收了一定頻率的紅外光。分子吸收光能后由原來的振動基態(tài)能級躍遷到較高的振動能級。按量子學(xué)說，當分子從一個量子態(tài)躍遷到另一個量子態(tài)時，就要發(fā)射或吸收電磁波，兩個量子狀態(tài)間能量差E與發(fā)射或吸收光的頻率之間存在如下關(guān)系：E=h,

13、記錄下吸收或透射光與紅外區(qū)的頻率的曲線即成為紅外譜圖。紅外光譜儀的結(jié)構(gòu)由光源、單色器、檢測器、放大器和記錄系統(tǒng)組成。2、具體操作步驟1打開主機電源，主機進行自檢（約1分鐘），打開PC機，進入windows操作系統(tǒng)。2 實驗樣品的準備鹵化物壓片法: 取 l-2 mg試樣粉末在瑪瑙研缽中充分磨細（試樣顆粒小于所用的輻射波長，則可消除或削弱粒子的散射影響。一般需粉碎至2m，再加入400mg干燥的KBr粉末，繼續(xù)磨研幾分鐘，直至完全混合均勻，并將混合物在紅外燈下烘烤10 min左右（溫度不宜太高）, 約取100mg混合物于壓片機上進行壓片，獲得直徑為13mm、厚為0.8mm左右的薄片。3由開始菜單中T

14、hermo Nicolet或桌面Omnic快捷方式進入Omnic紅外光譜儀測試操作窗口，在實驗Experiment選項中選擇樣品測試方式。4繪制試樣的紅外光譜圖整個過程包括（1）設(shè)定收集參數(shù)；（2）收集背景；（3）收集樣品圖；（4）對所得試樣譜圖進行基線校正、標峰等處理；（5）標準譜庫檢索；（6）根據(jù)需要打印譜圖。對一些已知化合物進行標準譜庫檢索。5收集樣品圖完成后，即可從樣品室中取出樣品架。并用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈，置于紅外干燥燈下烘干，以備制下一個試樣。6 關(guān)機 關(guān)機時先關(guān)閉omnic軟件在關(guān)閉儀器電源，蓋上儀器防塵罩。五、紅外光譜圖分析(參考紅外基

15、團特征吸收表，對照譜圖判斷含有那些基團，推定可能是何種物質(zhì)；再查閱標準譜圖，判定推斷的結(jié)果是否正確)。一、 CO的紅外光譜在2170cm-1處有一振動吸收峰，試求CO的紅外吸收波長和鍵力常數(shù)？二、 在下列分子的能級躍遷中，哪個能產(chǎn)生中紅外吸收光譜？哪個能產(chǎn)生遠紅外吸收光譜？哪個能產(chǎn)生紫外可見吸收光譜？三、 分別計算H2O、CO2和(SiO4-4)離子團的正則振動、伸縮振動和彎曲震動的個數(shù)；并分別指出圖1中水的各個振動頻率；說明CO2為什么在紅外吸收光譜中只有兩個吸收譜帶？四、 指出下列振動在紅外光譜中或激光拉曼光譜中是活性還是非活性：結(jié)構(gòu)式振動方式是否紅外活性？是否拉曼活性？CO2對稱伸縮振動

16、CO2彎曲振動H2O非對稱伸縮振動SiO4-4離子對稱伸縮振動SiO4-4離子三重簡并面內(nèi)彎曲振動SiO4-4離子三重簡并非對稱伸縮振動五、指出圖2石英紅外光譜圖中各個吸收譜帶是什么基團的哪個振動產(chǎn)生的？六、指出圖3方解石紅外光譜圖中各個吸收譜帶是什么基團的哪個振動產(chǎn)生的？七、指出圖4硬石膏和生石膏紅外光譜圖中各個吸收譜帶是什么基團的哪個振動產(chǎn)生的？八、指出圖5鐵橄欖石紅外光譜圖中各個吸收譜帶是什么基團的哪個振動產(chǎn)生的？九、指出圖6各粘土紅外光譜圖中各個高波數(shù)吸收譜帶是什么基團的哪個振動產(chǎn)生的？哪種粘土的結(jié)構(gòu)水含量最高？哪種粘土的層間水含量最高？十、根據(jù)圖7高嶺石熱變化過程中紅外光譜圖的變化，

17、分析高嶺石隨溫度的升高，其結(jié)構(gòu)的變化。六、討論、心得（針對具體的實驗內(nèi)容，例如：實驗原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實驗 四 X-ray衍射技術(shù)與定性相分析一、實驗?zāi)康募耙?、通過觀測演示實驗，了解X射線衍射儀的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握X-ray圖譜的物相分析。二、主要儀器設(shè)備: X射線衍射儀三、X射線衍射儀的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。1、基本原理：X射線衍射儀利用X射線轟擊樣品，測量所產(chǎn)生的衍射X射線強度的空間分布，以確定樣品的微觀結(jié)構(gòu)的儀器。X射線是一種波長很短(約為200.06)的電磁波，能穿透一定厚度的物質(zhì)，并能使熒光物質(zhì)發(fā)光、照相乳膠感光、氣體電離。在用電子束轟擊金

18、屬“靶”產(chǎn)生的X射線中,包含與靶中各種元素對應(yīng)的具有特定波長的X射線，稱為特征（或標識）X射線。且X射線遵循布喇格定律： 2d sin=n式中為X射線的波長，n為任何正整數(shù)。 當X射線以掠角(入射角的余角)入射到某一點陣平面間距為d的原子面上時，在符合上式的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。當 X射線波長已知時(選用固定波長的特征X射線)，采用細粉末或細粒多晶體的線狀樣品,可從一堆任意取向的晶體中，從每一角符合布喇格條件的反射面得到反射,測出后，利用布喇格公式即可確定點陣平面間距、晶胞大小和類型;根據(jù)衍射線的強度,還可進一步確定晶胞內(nèi)原子的排布。如果利用結(jié)構(gòu)已知的晶體，則在測定出

19、衍射線的方向后,便可計算X射線的波長，從而判定產(chǎn)生特征X射線的元素。這便是X射線譜術(shù),可用于分析金屬和合金的成分。 2、儀器結(jié)構(gòu)：X射線晶體分析儀由交流穩(wěn)壓器、調(diào)壓器、高壓發(fā)生器、整流與穩(wěn)壓系統(tǒng)、控制電路及管套等組成。3、儀器操作方法：1打開冷卻水，繼電器觸點K1即接通。2接通外電源。3按低壓按鈕SB3，交流接觸器KMI接通，即其觸點KMl-1，KMl-2接通。4預(yù)熱3分鐘后按下高壓按鈕SB4。S表示管流零位開關(guān)及過負荷開關(guān)，正常情況下應(yīng)接通，故交流接觸器KMn-1，KMn-2接通。5根據(jù)X射線管的額定功率確定管壓和管流。調(diào)整管壓系通過調(diào)壓器改變高壓變壓器的一次電壓來實現(xiàn)。經(jīng)過由二極管V1，V

20、2及電容C1，C2組成的倍壓全波整流線路將高壓加到X射線管上。高壓值由電壓表讀出。通過燈絲電位器R可調(diào)節(jié)管流，其數(shù)值由電流表讀出。6樣品的制備。7入射X射線經(jīng)狹縫照射到多晶試樣上，衍射線的單色化可借助于濾波片或單色器。衍射線被探測器所接收，電脈沖經(jīng)放大后進入脈沖高度分析器。操作者在必要時可利用該設(shè)備自動畫出脈沖高度分布曲線，以便正確選擇基線電壓與上限電壓。信號脈沖可送至計數(shù)率儀，并在記錄儀上畫出衍射圖。脈沖亦可送至計數(shù)器(以往稱為定標器)，經(jīng)微處理機進行尋峰、計算峰積分強度或?qū)挾取⒖鄢车椎忍幚恚⒃谄聊簧巷@示或通過打印機將所需的圖形或數(shù)據(jù)輸出。8關(guān)閉的過程與起動的過程相反，即先將管流、管壓降

21、至最小值，再切斷高壓，切斷低壓電及外電源，經(jīng)15min后關(guān)閉冷卻水。使用X射線儀時必須注意安全，防止人身的任何部位受到X射線的直接照射及散射，防止觸及高壓部件及線路，并使工作室有經(jīng)常的良好通風(fēng)。四、實驗內(nèi)容及方法1、由教師介紹X射線衍射晶體分析儀的構(gòu)造并作示范操作。2、對自己合成出的樣品和未知樣品進行測試分析3、X-ray圖譜物相分析方法：1、卡片索引查找法；2、軟件分析法卡片索引查找法 查名稱或數(shù)字索引 卡片編號 按編號 標準數(shù)據(jù) 對比全部數(shù)據(jù)，基本相符， 綜合分析結(jié)果的合理性。（一）卡片索引查找法未知物相衍射數(shù)據(jù)(Å)未知物相衍射數(shù)據(jù)標準衍射數(shù)據(jù)“鈦鐵礦”？181鈦鐵礦(

22、7;)(Å)33.7463.71102102.746102.74010482.54772.53511062.23462.22111381.86961.858204101.72581.71411661.50921.6221081、單一物相的鑒定1） 樣品名初定，用XRD驗證 一塊黑色礦物，半金屬光澤，可能為“鈦鐵礦”？方法：直接查中文礦物名稱索引，鈦為九畫 181礦物編號 按礦物編號181 標準數(shù)據(jù) 對比全部數(shù)據(jù)，基本相符， 綜合分析結(jié)果的合理性。2）樣品名未知衍射數(shù)據(jù)索引呈粒徑約為1.5mm八面體晶粒，油脂至金剛光澤，無色透明，硬度低，產(chǎn)于銻礦床氧化帶中。方法： 3.21（10） 1

23、.972在實驗數(shù)據(jù)中選出三條最強線 1.972（8） 3.21 1.674（8） 1.674 據(jù)=3.21在衍射數(shù)據(jù)索引中區(qū)間3.293.20 一組數(shù) 3.21（10）1.97（8） 177 1.675（8） 據(jù)=177 標準數(shù)據(jù) 對比未知物相標準數(shù)據(jù) 177方銻礦(Å)(Å)36.4036.40111103.21103.2122262.7862.7840032.5432.5433181.97281.9744081.67481.67562241.60541.60644431.56031.56171131.45031.45073121.39021.39280021.35831

24、.36073361.27861.27966261.24461.2458402、 混合物相的鑒定鎂鋁磚（MgO, Al2O3,少量SiO 2，F(xiàn)e2O3和CaO）方法：選出中等強度以上的線條，按強度遞降次序排，2.10（10），1.50（9），2.43（6），1.21（6），1.26（5），2.02（2），1.43（2）。 據(jù)=2.10查區(qū)間2.192.10 找一組數(shù) 據(jù)2.11（10）、1.492（9）、1.218（6），方鎂石150 對比 均有 扣除方鎂石的線條，發(fā)現(xiàn)疊壓線（）要保留！ 2.43 在剩下的線條中再選三強線 2.02 2.092.00 1.43找出一組數(shù)：2.015（8）、2.

25、435（10）、1.429（9），鎂尖晶石158 對比后，均能對上沒有再剩下線條查相圖方鎂石、尖晶石 結(jié)果合理。鎂鋁磚的XRD分析未知礦鎂鋁磚標準衍射數(shù)據(jù)方鎂石150鎂尖晶石158(Å)(Å)(Å)4.62.862.432.102.021.651. 561.501. 431. 261. 231. 211. 171. 081. 051. 010. 9651261025292516116112.452.111. 6461.4921.2731.2181.054410494654.672.8652.4352.0151.6491.5551.4291.2771.2331.16

26、81.0821.0541.0121.01075583791433652五、X-ray 衍射圖譜分析依據(jù)計算機處理出的數(shù)據(jù)，初步判定實驗樣品的物相。六、討論、心得（針對具體的實驗內(nèi)容，例如：實驗原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實驗 五 電子顯微鏡圖片分析一、實驗?zāi)康募耙?、通過觀測演示實驗，了解掃描電鏡工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。2、掌握電子顯微鏡圖片分析。二、主要儀器設(shè)備：掃描電鏡和透射電鏡三、實驗方法1、由教師介紹掃描電子顯微鏡的構(gòu)造并作示范操作。2、電子顯微鏡圖片（SEM、TEM、HR-TEM）分析。四、掃描電鏡工作的基本原理、結(jié)構(gòu)及操作方法。掃描電鏡1掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和工作

27、原理 掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)可分為電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、信號檢測放大系統(tǒng)、圖像顯示和記錄系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源及控制系統(tǒng)六大部分。掃描電子顯微鏡利用細聚焦電子束在樣品表面逐點掃描，與樣品相互作用產(chǎn)行各種物理信號，這些信號經(jīng)檢測器接收、放大并轉(zhuǎn)換成調(diào)制信號，最后在熒光屏上顯示反映樣品表面各種特征的圖像。掃描電鏡具有景深大、圖像立體感強、放大倍數(shù)范圍大、連續(xù)可調(diào)、分辨率高、樣品室空間大且樣品制備簡單等特點，是進行樣品表面研究的有效分析工具。掃描電鏡所需的加速電壓比透射電鏡要低得多，一般約在130kV，實驗時可根據(jù)被分析樣品的性質(zhì)適當?shù)剡x擇，最常用的加速電壓約在20kV左右。掃描電鏡的圖像放大倍數(shù)在一定

28、范圍內(nèi)(幾十倍到幾十萬倍)可以實現(xiàn)連續(xù)調(diào)整，放大倍數(shù)等于熒光屏上顯示的圖像橫向長度與電子束在樣品上橫向掃描的實際長度之比。掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)與透射電鏡有所不同，其作用僅僅是為了提供掃描電子束，作為使樣品產(chǎn)生各種物理信號的激發(fā)源。掃描電鏡最常使用的是二次電子信號和背散射電子信號，前者用于顯示表面形貌襯度，后者用于顯示原子序數(shù)襯度。2實驗操作步驟：1）樣品制備掃描電鏡觀察的試樣必須是固體（塊狀或粉末），在真空條件下能保持長時間穩(wěn)定。對于含有水分的樣品要事先干燥。表面由氧化層或沾污物者，要用丙酮等溶劑清洗。有些樣品必須用化學(xué)試劑侵蝕后才能顯露顯微組織結(jié)構(gòu)，如玻璃必須用質(zhì)量分數(shù)35的HF酸侵蝕約1

29、0s才顯露出分相結(jié)構(gòu)。（1）塊狀樣品的制備樣品直徑一般為1015mm，厚度約為5mm。對于導(dǎo)電性材料只要切取適合于樣品大小的試樣塊，注意不要損傷所要觀察的新鮮斷面，用導(dǎo)電膠粘貼在銅或鋁質(zhì)樣品座上，即可直接放到掃描電鏡中觀察。對于導(dǎo)電性差或絕緣的非金屬材料，由于在電子束作用下會產(chǎn)生電荷堆積，阻擋入射電子束進入樣品及樣品內(nèi)電子射出樣品表面，使圖像質(zhì)量下降，因此，這類樣品用導(dǎo)電膠粘貼到樣品座上后，要在離子濺射鍍膜儀或真空鍍膜儀中噴鍍一層約10nm厚的金、鋁、銅或碳膜導(dǎo)電層。導(dǎo)電層的厚度通常根據(jù)顏色來判斷，也可以用噴鍍金屬的質(zhì)量來控制。導(dǎo)電層太厚，將掩蓋樣品表面細節(jié)，太薄時造成不均勻，會局部放電，影響

30、圖像質(zhì)量。（2）粉末樣品的制備粉末樣品的制備包括樣品收集、固定和定位等環(huán)節(jié)。其中粉末的固定是關(guān)鍵，通常用表面吸附法、火棉膠法、銀漿法、膠紙（帶）法和過濾法。最常用的是膠紙法，先把兩面膠紙粘貼在樣品座上，然后把粉末撒到膠紙上，吹去未粘貼在膠紙上的多余粉末即可。對于不導(dǎo)電的粉末樣品也必須噴鍍導(dǎo)電層。對于觀察化學(xué)成分襯度像（背散射電子像、吸收電子像和特征X射線掃描像）的樣品，表面必須拋光。2）掃描電鏡的測試操作（1）開機接通電源，打開冷卻水；按下列程序抽真空：預(yù)抽真空（一般不超過5min）加熱油擴散泵（一般需2025min）抽高真空約5min后儀器可進入工作狀態(tài)；接通高壓，加高壓至所需值；加燈絲束流

31、至所需值；接通顯示器、掃描系統(tǒng)電源。（2）電子束合軸燈絲電流飽和點調(diào)整順時針旋轉(zhuǎn)燈絲鈕，慢慢加大燈絲電流，確定燈絲飽和。最佳燈絲電流應(yīng)略低于飽和點電流，以延長燈絲壽命并獲得穩(wěn)定的發(fā)射電流。電子束對中調(diào)整。從燈絲發(fā)射出的電子束通過陽極進入電磁透射系統(tǒng)，經(jīng)過聚光鏡和光闌照射到樣品上，只有當電子束和電子光學(xué)軸同軸時才能獲得最大照明亮度。這就是所謂的電子束對中。它包括電子槍合軸和末級光闌合軸兩個方面。電子槍合軸是調(diào)節(jié)電子搶上的機械合軸螺栓和電磁對中線圈的電流，使電子束和電子光路同軸，在顯示屏上得到最亮的圖像。末級光闌合軸是調(diào)節(jié)光蓋螺栓，微調(diào)光闌位置，使圖像在過焦和欠焦時不發(fā)生橫向漂移。在改變末級光蓋孔

32、徑和聚光鏡電流時都要進行末級光闌合軸。（3）更換試樣斷開燈絲電流、高壓、顯示器和掃描系統(tǒng)電源。待約2min后燈絲稍許冷卻后，對鏡筒放氣；將試樣移動機構(gòu)回到原始位置，打開樣品室，取出樣品臺，注意樣品臺及其他部件不要碰撞樣品室。取下樣品座將所需觀察的樣品座放到樣品臺上，調(diào)整試樣標準高度，然后將樣品臺放入樣品室。重新對鏡筒抽真空，約5min后儀器可進入工作狀態(tài)。（4）二次電子像的觀察和分析通常用電子探測器接收二次電子。在探測器收集極的正電位（一般為250500V）作用下二次電子被拉向收集極，然后又被帶10kV正電位的加速極加速，打到閃爍體上，產(chǎn)生光信號，經(jīng)光導(dǎo)管輸送到光電倍增管，光信號又轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?/p>

33、并經(jīng)放大后輸送到顯示系統(tǒng)，調(diào)制顯像管柵極，從而顯示出反映試樣表面特征的二次電子像。為了獲得立體感強、層次豐富、細節(jié)清楚的高質(zhì)量圖像，在觀察過程中必須反復(fù)仔細選擇設(shè)定各種條件參數(shù)。高壓選擇：二次電子像的分辨率隨加速電壓增加而提高。一般先在20kV下初步觀察。對于不同的試樣狀態(tài)和不同的觀察目的選擇不同的高壓值。如對原子序數(shù)小的試樣應(yīng)選擇較小的高壓值，以防止電子束對試樣穿透過深和荷電效應(yīng)。（5）觀察和照相 1用軌跡球或按鈕移動樣品，找到合適視野，放大至所需倍數(shù)，用小熒光屏仔細聚焦，觀察圖像無漂移，調(diào)整亮度至爆光時間為2秒。 2在底片上輸入樣品名稱等有關(guān)信息，按PHOTO按鈕進行照相。 （6）關(guān)機 1

34、依此關(guān)閉燈絲電流和高壓，再關(guān)閉鏡筒電源，最后關(guān)閉電鏡主機電源。 2待10分鐘后，依次關(guān)閉總電源柜及墻壁上兩個空氣開關(guān)。五、電子顯微鏡圖片分析。1、陶瓷中晶粒的細化和均化，對材料性能的穩(wěn)定和提高有十分重要的意義，測出圖1和圖2由于晶體異常生長形成的粗晶顆粒的大小，并評價鈮酸鉀鈉陶瓷和PLZT陶瓷樣品的性能。 2、我國有豐富的優(yōu)質(zhì)滑石礦資源，滑石是制造絕緣電瓷滑石瓷、鎂橄欖石瓷的主要原料，天然滑石礦具有鱗片狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)在制瓷工藝的成型中易定性排列，導(dǎo)致燒成收縮不均勻而開裂，通常在實際生產(chǎn)中需要把滑石原料預(yù)燒（1350左右），使滑石產(chǎn)生相變而破壞其層狀結(jié)構(gòu)。3、多孔陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)分析：4、牙科瓷

35、的顯微結(jié)構(gòu)分析:六、討論、心得（針對具體的實驗內(nèi)容，例如：實驗原理、方法、圖譜分析等等，要具體深刻）實驗六 硅碳棒電爐的使用一實驗?zāi)康?掌握硅碳棒電爐的具體使用方法；2了解確定燒成制度的依據(jù)和原則；3學(xué)會如何確定最佳燒結(jié)制度。二燒結(jié)機制燒結(jié)的實質(zhì)是粉坯在適當?shù)臍夥障卤患訜帷⑼ㄟ^一系列的物理、化學(xué)變化，使粉粒間的粘結(jié)發(fā)生質(zhì)的變化，坯塊強度和密度迅速增加，其他物理、化學(xué)性能也得到明顯的改善。燒結(jié)的目的一方面是為了在高溫狀態(tài)下使在合成過程中尚未完全起化學(xué)反應(yīng)的少部分氧化物繼續(xù)完成化學(xué)反應(yīng)，力求全部生成鋯鈦酸鉛等化合物；另一方面是為了在高溫條件下使鋯鈦酸鉛等化合物由松散顆粒狀態(tài)溶固結(jié)合成一體，生成無數(shù)

36、小晶粒，并通過結(jié)晶，使晶粒生長成為均勻、致密、具有某種顯微組織結(jié)構(gòu)和一定機械強度、物理性能，以及一定形狀的鋯鈦酸系多晶陶瓷元件。通過燒結(jié)，制品的壓電性能和物理電氣性能就已基本確定。燒結(jié)機制可歸納為：1粘性流動；2蒸發(fā)與凝聚；3體積擴散；4表面擴散；5晶界擴散；6塑性流動等。燒結(jié)是一個復(fù)雜的物理、化學(xué)變化過程；是多種機制作用的結(jié)果。坯體在升溫過程中相繼會發(fā)生下列物理、化學(xué)變化：1蒸氣吸附水：（室溫100）除去坯體在干燥時未完全脫去的水分。2粉料中結(jié)晶水排除：（300-700）3分解反應(yīng)：（300-950）坯 料中碳酸鹽等分解、排除二氧化化碳等氣體。4碳、有機物的氧化：（450-800）燃燒過程，

37、排除大量氣體。5晶型轉(zhuǎn)變：（550-1300）石英、氧化鋁等的相轉(zhuǎn)變。6燒結(jié)前期：經(jīng)蒸發(fā)、分解、燃燒反應(yīng)后，坯體變得更不致密，氣孔可達百分之幾十。在表面能減少的推動力作用下，物質(zhì)通過不同的擴散途徑向顆粒接觸點（頸部）和氣孔部位填充，使頸部不斷長大，逐步減少氣孔體積；細小顆粒間形成晶界，并不斷長大，使坯體變得致密化。在這很長的過程中，連通的氣孔不斷縮小，晶粒逐漸長大，直至氣孔不再連通，形成孤立的氣孔，分布在晶粒相交位置，此時坯體密度可達理論密度的90%。7燒結(jié)后期：晶界上的物質(zhì)繼續(xù)向氣孔擴散、填充，使孤立的氣孔逐漸變小，一般氣孔隨晶界一起移動，直至排出，使燒結(jié)坯體致密化。如再繼續(xù)在高溫下燒結(jié)，只

38、有晶粒長大過程了。如果在燒結(jié)后期，溫度升得太快，坯體內(nèi)封閉氣孔來不及擴散、排出，只是隨溫度上升而膨脹，這樣，會造成制品的的密度反而會下降。某些材料在燒結(jié)時會出現(xiàn)局部液相，加快了燒結(jié)的過程，可得到更致密的制品。8降溫階段：冷卻時某些材料會發(fā)生相變，因而控制冷卻制度，也可以控制制品的相組成：如要獲得合適相組成的部分穩(wěn)定的氧化鋯 固體電解質(zhì)，冷卻階段的溫度控制是很重要的。坯 體燒結(jié)后在宏觀上的變化是：體積收縮、致密度提高、強度增加。因此可以用坯體的收縮率（線收縮率）、氣孔率、體積密度與理論密度之比值、機械強度等指標來衡量坯體的燒結(jié)程度。相同的坯 體在不同的燒成制度下燒結(jié)，會得到生燒、正火、過燒等不同

39、的結(jié)果；不同的升溫速度也會得到不同的制品?？梢詮呐?體在不同的燒結(jié)制度下得到的制品的密度變化來確定最佳燒結(jié)制度（可獲得最大密度制品的燒結(jié)制度為最佳）。坯體在燒結(jié)過程的不同階段會放出大量氣體，如果在這一階段升溫太快，會引起強烈反應(yīng)；急速排出的大量氣體會使坯 體開裂、起泡，造成損壞；因此，當溫度上升到這些溫度段時，應(yīng)緩慢升溫，或長時間保溫，減緩反應(yīng)速度。同樣某些晶型轉(zhuǎn)變也伴隨或多或少的體積變化，也要注意控制溫度，減緩變化的速度。另外，燒結(jié)初期應(yīng)該注意保溫，使物質(zhì)的擴散進行得更充分，可得到更致密的燒結(jié)體。三確定燒結(jié)條件的依據(jù)1相圖：相圖是確定燒結(jié)條件的主要基礎(chǔ)；2差熱分析：差熱分析的數(shù)據(jù)也是作為確定

40、燒結(jié)條件的依據(jù)之一。但在較高溫度下的真實情況需要依靠燒成收縮曲線來確定燒結(jié)條件；3燒成收縮曲線：它是確定燒結(jié)條件下的最好依據(jù)。根據(jù)燒成收縮曲線 可以在燒結(jié)前確定出成型坯件的放大數(shù)值、在燒結(jié)過程控中的升溫速度及在這個溫度下的合適保溫時間。曲線還可示出燒成溫度的范圍。4體積密度：它是衡量坯件致密度高低和結(jié)晶成瓷狀況的重要手段。四確定燒結(jié)條件的原則燒結(jié)條件具體應(yīng)遵循下列三條基本原則：1燒成溫度的確定：主要取決于配方的化學(xué)組成、坯 件的形狀尺寸和成型方法以及升溫速度的快慢、保溫時間的長短。2升溫速度和保溫時間的確定：升溫速度與燒成溫度和保溫時間也有密切關(guān)系。當升溫速度快（大于300/小時）時，燒成溫度

41、就宜偏上限，保溫時間也不宜增長；當升溫速度較慢時，燒成溫度就宜偏下限，保溫時間可適當增長。3降溫速度和冷卻方式的確定：主要取決于坯 件的形狀、尺寸和高溫爐的構(gòu)造。保溫結(jié)束后，一般中小型坯件都可采用停電隨電爐自然降溫冷卻的方式。但為了防止坯件在降溫冷藏卻過程中產(chǎn)生還原發(fā)黑，可在降溫冷卻過程中把爐門稍微敞開一點，加速自然冷卻，使爐內(nèi)具有一定的氧化氣氛。五儀器設(shè)備硅碳棒高溫電爐ZK-1可控硅電壓調(diào)整器六燒結(jié)步驟根據(jù)所確定的最佳燒結(jié)條件進行燒結(jié)，操作步驟可分為升溫、冷卻三個階段。為了嚴格執(zhí)行燒結(jié)條件，控制燒結(jié)質(zhì)量，必須作好下列幾點：1）每隔10分鐘觀察、調(diào)整、記錄一次爐溫，并在接近最佳節(jié)燒成溫度和保溫

42、期間，反復(fù)校正、核對爐溫，防止燒成溫度過高或偏低。2）每次裝爐之前，仔細檢查高溫爐內(nèi)硅碳棒發(fā)熱均勻程度和熱電偶保護管有無坡?lián)p，熱電偶插入爐內(nèi)長度是否合適，高溫爐的散熱、保溫狀況等。1） 裝堝之前，仔細檢查坩堝、坩堝蓋的密封狀況。硅碳棒電爐的升溫操作可分為三個步驟：即手動升溫預(yù)熱；參數(shù)和程序設(shè)置；手、自動切換。若是未作修改的重復(fù)使用，只需進行、二項操作。在電爐升溫時應(yīng)事先檢查：電氣鑰匙處于“豎直”（關(guān)閉）狀態(tài)，電壓調(diào)整器的電源開關(guān)在“關(guān)”狀態(tài)，手動電位器的旋鈕在“零”（向上旋于端部）狀態(tài)，工作選擇開關(guān)在“手動”狀態(tài)。（一）手動升溫預(yù)熱操作1 將現(xiàn)場配電板的斷路器推至“合”狀態(tài)，此時電源向電爐及控

43、制柜送電。2 順時針旋動電氣鑰匙90°，紅色“停止”指示燈點亮，控制柜受電工作。3 按動紅色按鈕，紅色指示燈熄滅，綠色“工作”指示燈點亮，主回路受電工作。4 向左撥動電壓調(diào)整器的電源開關(guān)，電壓調(diào)整器的工作指示燈點亮，向下旋動“手動”調(diào)節(jié)旋鈕，緩慢調(diào)節(jié)使電流表示值上升至30-40A處。這樣，手動操作完成，電爐開始開始升溫、烤爐和預(yù)熱，預(yù)熱溫度可達300，預(yù)熱時間約需2小時。（二）參數(shù)、程序設(shè)置操作高溫電爐使用的溫度控制儀具有人工智能調(diào)節(jié)，控制狀態(tài)自適應(yīng)。它的工作方式可分為五個狀態(tài)，分別是： 參數(shù)設(shè)置狀態(tài)； 程序設(shè)置狀態(tài)； 程序運行狀態(tài)； 程序暫停狀態(tài)； 停止準備狀態(tài)。參數(shù)、程序設(shè)置的操

44、作必須在儀表進入、兩個狀態(tài)時才能進行，設(shè)置過程一般在電爐的烤爐、預(yù)熱時進行。儀表得電后自動進入停止準備狀態(tài)，此時PV 顯示實際溫度，、SV 交替顯示STOP。1.按住 Ê 待 PV 顯示HIAL時，儀表已進入?yún)?shù)設(shè)置狀態(tài)。用 Ù ，Ú 配合 á （光標移動）就可以方便地寫入各個控制參數(shù)。依次按動 Ê 就能把所有的參數(shù)分別設(shè)置寫入。參數(shù)設(shè)置停止時，儀表將自動回到停止準備狀態(tài)，儀表已經(jīng)設(shè)置寫入的控制參數(shù)。2.將 Ê 一按即放二次，再按 á 待儀表 PV 顯示C01時，儀表已進入程序設(shè)置狀態(tài)。此時，用 Ù ， Ú

45、; 配合 á 可以方便地寫入程序設(shè)置數(shù)值，依次按動 Ê ，就能把所需的程序編排數(shù)值全部設(shè)置寫入。儀表升溫程序的編排采用溫度1時間1溫度2時間2溫度30時間30的格式，其定義為第一點溫度，第一段時間，第二點溫度，第二段時間。例如要實現(xiàn)一個從200開始，1小時后線性升溫至500，保溫半小時后自動關(guān)爐的試驗升溫曲線，需寫入的程序數(shù)值為：C01=200 T01=60（從200開始，60分鐘升至500）C02=500 T02=30（在500處保溫30分鐘）C03=500 T03=-121（-121是關(guān)爐停止的專用字符）程序參數(shù)設(shè)置停止時，儀表將自動回到停止準備狀態(tài)。（一） 手動-自動

46、切換操作當儀表處于停至準備狀態(tài)時，并且 PV 中顯示預(yù)熱溫度接近第一點溫度時，就可以進行手動-自動切換操作，即烤爐、預(yù)熱結(jié)束，程序曲線開始執(zhí)行。操作過程：1按下RUN/HOLD鍵，RUN指示燈點亮，OUT指示燈點亮，MA 表上有輸出。2 將電壓調(diào)整器上的工作選擇開關(guān)撥向右面“自動”方向，此時調(diào)整器開始執(zhí)行程序工作信號， á 、A 顯示新的工作狀態(tài)。程序升溫開始后， PV 顯示實際溫度， SV 顯示理論溫度，在剛切換時輸出和 PV 有時會有一些波動，經(jīng)過人工智能環(huán)節(jié)調(diào)整后，就將趨于穩(wěn)定和平緩。然后根據(jù)給定的升溫曲線，進行溫度擬合。自動地執(zhí)行整個升溫曲線，直至給定升溫曲線的結(jié)束。若進入R

47、UN一段時間后控制效果不夠理想，則可啟動“自適應(yīng)”功能運行。操作為：按動á 鍵，使 SV 出現(xiàn)“AT”顯示即可。此時，儀表執(zhí)行2-3次沖擊式試探調(diào)整后，根據(jù)產(chǎn)生的輸出振蕩和溫度振蕩自動整定出一組新的控制參數(shù)進行更為完善的控制。四注意事項1務(wù)必正確使用電爐，以延長使用壽命。2嚴禁爐溫超過額定的最高溫度。短時間最高可達1350，長時間只能達到1300。3硅碳棒應(yīng)盡量妨止與氧氣、水蒸汽、堿、堿土金屬、石棉、硼化物等直接接觸。4爐溫在300以上，不應(yīng)打開爐門，更不允許冷空氣對流，否則，將嚴重損壞爐膛。五實驗報告1實驗?zāi)康模?坯件在燒結(jié)過程中可能發(fā)生的物理、化學(xué)反應(yīng)的類型各相應(yīng)的溫度段，設(shè)置的

48、燒結(jié)制度（每段的升溫速度和保溫時間）；3硅碳棒爐的操作要點；4影響燒結(jié)的主要因素；5實驗時發(fā)生的現(xiàn)象、實驗結(jié)果。六思考題1如何確定燒結(jié)制度？2怎樣正確使用高溫爐子？3如何判斷燒結(jié)質(zhì)量？4常見燒結(jié)疵病及防治措施。實驗七 陶瓷的金屬化與封接一實驗?zāi)康暮突疽髮嶒災(zāi)康模?了解陶瓷的金屬化與封接過程中的物理化學(xué)變化；2掌握被銀的具體操作方法；二實驗原理隨著信息功能陶瓷技術(shù)的不斷發(fā)展，有時需要將陶瓷與金屬、陶瓷與陶瓷牢固地封接在一起，由于陶瓷材料表面結(jié)構(gòu)與金屬材料表面結(jié)構(gòu)不同，焊料往往不能潤濕陶瓷表面，也不能與之作用而形成牢固的粘接，因而陶瓷與金屬的封接是一種特殊的工藝方法，即金屬化的方法：先在陶瓷表

49、面粘附一層金屬薄膜，從而實現(xiàn)陶瓷與金屬的焊接。另外，用特制的玻璃焊料可直接實現(xiàn)陶瓷與陶瓷的焊接。陶瓷的金屬化與封接是在瓷件工作部位的表面化上，涂覆一層具有高導(dǎo)電率、接合牢固的一層金屬薄膜作為電極。用這種方法將陶瓷和金屬件焊接到一起時，其主要工藝流程如下：陶瓷表面作 淀積 加熱焊料使陶瓷金屬化燒滲 金屬薄層 與金屬焊封其中，最關(guān)鍵的工藝是陶瓷表面的金屬化?？勺鳛榻饘俦∧る姌O的材料很多，除銀以外，銅、金、鎳、錫等均具有良好的導(dǎo)電性能。目前，在國內(nèi)外以采用銀電極最為普遍。整個被銀過程，包括涂銀和燒銀兩個階段。在整個過程中，銀漿隨著溫度的升高，發(fā)生 一系列的物理化學(xué)變化。主要可分成以下幾個階段：1膠合

50、劑揮發(fā)分解階段（90325）銀漿中的膠合劑熔化、且全部分解，直至除凈。化學(xué)反應(yīng)式為：Ag2CO3 Ag2O+CO2Ag2O 2Ag+O即Ag2CO3 2Ag+CO2+OC10H16+28 Ag2O 10CO2+56Ag+8H2O2碳酸銀或氧化銀還原為金屬銀階段（410600）碳酸銀或氧化銀開始還原為金屬銀Ag。在520開始中，還原出來的金屬銀與助熔劑形成膠狀混合物，滲入到制品表面，至600還原作用基本結(jié)束?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：C10H16+28 Ag2O 10CO2+56Ag+8H2O28Ag2CO3+ C10H16 56Ag+38CO2+8 H2O3助熔劑轉(zhuǎn)變?yōu)槟z體狀階段（520600）助熔劑硼酸

51、鉛和氧化鉍開始轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w狀態(tài)，同金屬銀一起，開始滲入制品表面?；瘜W(xué)反應(yīng)式為：28Bi2O3+3C10H16 56Bi+30CO2+24H2O7Pb(BO2)2+ C10H16 7Pb+10CO2+8 H2O+14B4金屬銀與制品表面牢固結(jié)合階段（600以上） 還原出來的金屬銀Ag、鉛Pb和Bi，在600開始滲入制品表面，但不牢固。800是燒滲銀層所需的下限溫度，850是燒滲銀野所需的上限溫度。在850銀層的滲透效果最好，機械化抗張強度可達到最大值。但對于鋯鈦酸鉛壓電陶瓷元件來說，由于其抗還原性較差，為防止三氧化二鈦的產(chǎn)生，一般只燒滲到700左右較為理想。電極的作用有二：1）是為極化創(chuàng)造條件。因

52、為對于信息功能陶瓷中的鋯鈦酸鉛等瓷件來說，本身是強絕緣體，不導(dǎo)電。極化時，要施加高壓電場，若無電極，就不容易得到充分極化，也不能在瓷件表面積聚電荷而具有壓電效應(yīng)； 2）是起傳遞電荷的作用。經(jīng)過極化的壓電陶瓷元件，受到力的作用后，機械能轉(zhuǎn)換成電能，呈現(xiàn)正壓電效應(yīng)。電荷的傳遞，全憑電極來完成。 制品涂覆銀層后，應(yīng)達到下列基本要求：1）必須完整均勻、無堆積不平、流竄花紋、明顯鱗皮、無開裂、漏底脫落等。2）應(yīng)光亮潔白，導(dǎo)電率高，無任何其它金屬夾雜，不應(yīng)發(fā)黑變黃。3）銀層應(yīng)結(jié)合牢固，抗張強度一般不低于100公斤/厘米2。4）應(yīng)具有較強的抗腐蝕能力，化學(xué)穩(wěn)定性好。5）銀層面積應(yīng)符合規(guī)定的技術(shù)要求。6）被銀

53、前后制品的顏色基本一致，無顯著差別。7）制品非被銀面，不應(yīng)有任何銀跡。三實驗步驟1選取合適的銀漿；2將待金屬化的試樣清潔備用；3用柔軟而稍有彈性的狼毫毛筆或毛刷蘸適量銀漿，用手工逐個地均勻涂在制品表面； 4每涂一遍，必須在200250溫度下徹底烘干，直至銀層呈灰色或淺蘭色或魚白色為止。冷卻到室溫后，再涂第二遍。一般以涂兩遍較好。一面涂好后，再涂另一面。5燒滲銀層 燒滲銀層就是將徹底烘干的制品，放在專用燒銀耐火板上，移入高溫電爐內(nèi)，按銀漿配方規(guī)定的溫度培燒。注意升溫與降溫速度要合適。一般進爐溫度不高于150，在200以下為200/小時，210350/小時，360500為150/小時，510至最高溫度為300