肉桂油的提取實(shí)驗(yàn)報告

1、廣州大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院 本科學(xué)生綜合性、設(shè)計性實(shí)驗(yàn)報告實(shí)驗(yàn)課程 化學(xué)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 肉桂油的提取 專業(yè) 化學(xué)工程與工藝 班級 12化工2 學(xué)號 1205200018 姓名 朱志豪 指導(dǎo)教師及職稱 梁紅、 陳姚 開課學(xué)期 2014 至 2015 學(xué)年 2 學(xué)期時 間 2014 年 12 月 3 日一、實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計實(shí)驗(yàn)序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目植物中天然香料的提取及香料成分分析實(shí)驗(yàn)時間12月3日實(shí)驗(yàn)室324小組成員朱志豪、曾潔詩、林曉勝、王華權(quán)1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?通過學(xué)習(xí)香料的基本知識和提取天然香料的一般方法，掌握采取水蒸氣蒸餾提取天然植物香料及其分離的方法；了解香料產(chǎn)品的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)的檢測方法，掌握阿貝

2、折光儀的使用方法，掌握紅外光譜儀的原理及在香料產(chǎn)品結(jié)構(gòu)分析中的應(yīng)用。2 實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)流程或裝置示意圖（1）實(shí)驗(yàn)原理 肉桂樹皮也稱桂皮, 出油率為 2.15%, 高于桂枝、桂葉、桂子的出油率, 是提取肉桂油的主要原料。肉桂油中的主要成分為肉桂醛。肉桂醛，分子式：C9H8O。 結(jié)構(gòu)簡式：C6H5CHCHCHO。 密度： 1.046-1.052 熔點(diǎn)（）：-7.5 。 折光率（20）： 1.619-1.623 比重（25/25）：1.046-1.050 酸值： 1.0% 沸點(diǎn)（）： 253(常壓）。 外觀：無色或淡黃色液體。肉桂醛易被氧化，長期放置，經(jīng)空氣中的氧慢慢氧化成肉桂酸，肉桂醛能隨水蒸氣蒸

3、發(fā)，因此本實(shí)驗(yàn)將用水蒸氣蒸餾的方法提取出肉桂油。用紅外光譜儀測定所得油的紅外光譜來進(jìn)行肉桂醛官能團(tuán)的定性。（2） 實(shí)驗(yàn)流程（3） 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及材料 儀器：水蒸氣蒸餾裝置、三口燒瓶（500mL）、錐形瓶（250mL）、分液漏斗（250mL）、玻璃棒、蒸發(fā)皿、微波爐、電熱套、阿貝折射儀、紅外光譜儀、壓片機(jī)、分析天平 藥品：肉桂皮、二氯甲烷、乙醇、氯化鈉 4實(shí)驗(yàn)方法步驟及注意事項(xiàng)（1）肉桂油的提取 先搭配好水蒸氣蒸餾裝置，然后稱取60g肉桂皮的粉末加入蒸發(fā)皿中，再用72g的濃度為75%的乙醇水溶液使其充分濕潤。然后把濕潤的物料均勻平鋪成一定厚度，至于微波爐中加熱一段時間，然后將肉桂粉

4、放置三口燒瓶中，加入150ml的熱蒸餾水，再加入32g氯化鈉做助劑，加熱使體系保持沸騰狀態(tài)，進(jìn)行速率穩(wěn)定的蒸餾，提取時間為一個小時。然后往收集的餾出物中加入氯化鈉至水層呈飽和。將餾出液轉(zhuǎn)移到250ml分液漏斗中，用40ml22ClCH分兩次萃取，待分層后，棄去水層，從漏斗中倒出有機(jī)層，置于已稱重的50ml蒸餾燒瓶中，裝上蒸餾裝置用電加熱套加熱，蒸去22ClCH，冷卻后稱重，以原料肉桂皮為基準(zhǔn)，計算精油的收率。(2) 肉桂油的分析測定 1) 測定折光率（20），指標(biāo)：1.6001.6140，用阿貝折射儀測定 2) 紅外光譜測定。用紅外光譜儀測定所得精油的紅外光譜，并解釋圖譜中主要峰的意義。5 實(shí)

5、驗(yàn)數(shù)據(jù)處理方法(1) 收率 (2) 折光率 用阿貝折射儀測量肉桂油折射率。(3) 紅外特征峰 用紅外光譜儀測定所得精油的紅外光譜。6 參考文獻(xiàn)1 于麗穎,李占英,王冰.合成實(shí)驗(yàn)肉桂酸的改進(jìn).天津化工,2005,19(6):2728. 2 梁紅.化學(xué)工程與工藝專業(yè)實(shí)驗(yàn).廣東科技出版社.2009 3 張海軍,陳建村,施磊.Perkin反應(yīng)合成肉桂酸香料.香精化妝品,2006,(5):1720. 4 趙勇.肉桂酸的合成與應(yīng)用進(jìn)展.化工科技市場,2001,(6):1718. 5 李惠淮,冀亞飛.肉桂酸的合成.安徽教育學(xué)院學(xué)報,2003,21(6):6162教師對實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計的意見簽名： 年 月 日 二

6、、實(shí)驗(yàn)報告1.實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象與結(jié)果（1） 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 開始的肉桂粉呈棕色的粉末，后來加熱水?dāng)嚢枳兂勺厣隣钗铮瑪嚢枋篃砍霈F(xiàn)一個小漩渦，通入的水蒸汽使燒瓶內(nèi)一直保持沸騰狀態(tài)。圓底燒瓶接受器一開始接受到的是無色透明的液體，后來接受的液體開始變渾濁。進(jìn)行分液時，上層液體呈無色，下層液體呈淡黃色。對下層液體進(jìn)行蒸餾，得到淡黃色的油狀液體。(2) 實(shí)驗(yàn)結(jié)果得到的產(chǎn)品為淡黃色的油狀液體，產(chǎn)品質(zhì)量1.562克，在室溫為15.4下測得折光率為1.5934 收率=1.562/60×100%=2.603%肉桂油紅外光譜圖另外一組對比組的紅外光譜圖為2 對實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析及其結(jié)論產(chǎn)品的折光率與標(biāo)準(zhǔn)肉桂醛

7、的折光率比較接近，表明所得產(chǎn)品純度較高。肉桂油紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)肉桂醛的紅外光譜對比圖 從上圖可以看出肉桂油的紅外光譜與肉桂醛的紅外光譜比較特征峰基本一致，這說明肉桂油的主要成分是肉桂醛。由37502400cm1段對比，產(chǎn)品的峰值比標(biāo)準(zhǔn)肉桂醛的大且平緩，主要是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)人員呼吸排出的二氧化碳濃度增大的結(jié)果。 對比組肉桂油的紅外光譜與標(biāo)準(zhǔn)肉桂醛紅外光譜對比，特征峰也是基本一致，但其他地方的峰有明顯的差異，可能是產(chǎn)品中含有的雜質(zhì)較多，最后的蒸餾部分二氯甲烷沒有蒸完，導(dǎo)致了其他的峰與肉桂醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線有明顯的差異。3 實(shí)驗(yàn)總結(jié)1本次實(shí)驗(yàn)成敗及其原因分析 我們這組其實(shí)做了兩次這個實(shí)驗(yàn)，一開始的實(shí)驗(yàn)失敗是因?yàn)樵谳腿r，為了得到更高的產(chǎn)率，我們用蒸餾水洗了燒瓶，然后又把那些液體倒進(jìn)了分液漏斗。所以導(dǎo)致分液漏斗的液體呈渾濁狀而不會分層，所以導(dǎo)致了實(shí)驗(yàn)失敗。 第二次做的時候前面一直都做的很好，做萃取時我們吸取了前面同學(xué)失敗的教訓(xùn)，并沒有加入過多的氯化鈉，導(dǎo)致最后連蒸餾出的產(chǎn)品中都含有氯化鈉。但最后蒸餾時我們有點(diǎn)操之過急，還沒有完全蒸玩二氯甲烷我們就提前結(jié)束了蒸餾，最后導(dǎo)致產(chǎn)品中還含有二氯甲烷，使得算出的產(chǎn)率偏高了。2本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵環(huán)節(jié)及改進(jìn)措施（1）我們的電熱套攪拌的調(diào)節(jié)調(diào)的太小，所以蒸餾并不太充分，導(dǎo)致蒸餾出來的產(chǎn)品并不多。我們應(yīng)當(dāng)適當(dāng)