2022年分析化學實驗教案

1、分析化學實驗1. 教學目標：分析化學試驗是化學系本、?？仆瑢W必修的基礎課之一；分析化學實 驗主要包括滴定分析、重量分析和光度分析等內容；增加了部分提高爭論型 試驗和綜合性設計性試驗，以提高同學綜合運用學問的才能；本大綱依據(jù)高 等師范院校分析化學試驗教學大綱 ，并結合本系的教學實際編寫而成；2. 教學要求：通過本課程的學習和操作訓練，加深對分析化學基礎理論、基本概念的懂得，把握分析化學教學大綱中所規(guī)定的化學試驗的原理和方法.正確和較嫻熟地把握分析化學試驗的基本操作，初步具有處理物質的分別、分析和試驗數(shù)據(jù)的才能 .培育同學實事求是的科學態(tài)度和認真細致的工作作風，為將來從事教學、科研等實際工作打下堅

2、實的基礎.3. 上課支配時間 :第三學期課時:753 學時/ 周學分:34. 重點與難點分析天平的使用，酸堿滴定基本原理和操作，重量分析的原理和基本操作，絡合滴定的基本原理和基本操作，氧化仍原滴定的基本原理和基本操作，分光光度法的基本原理和基本操作等；5. 訓練設計方案通過對分析天平的使用、酸堿滴定基本原理、重量分析的原理、絡合滴定的基本原理、氧化仍原滴定的基本原理以及分光光度法的基本原理等化學分析方法的學習，把握它們在化學分析中的詳細應用；并通過對基本分析操作方法的訓練，提高同學的試驗才能，為他們畢業(yè)后從事生產(chǎn)實踐、教學科研和進一步深造奠定堅實的基礎試驗一、滴定分析儀器與基本操作一、 試驗目

3、的1. 熟識分析化學試驗室規(guī)章和安全守就，明白分析化學試驗課的基本要求2. 通過看錄像和老師講解，熟識常用滴定分析儀器的使用方法和容量器皿的校正方法3. 熟識常用儀器的洗滌和干燥方法；二主要試劑和儀器（ 1）分析化學試驗常用儀器一套；（2） k2 cr2o7 s,h 2so4 濃 、naohs、去污粉、丙酮、無水乙醇、乙醚；三、對分析化學試驗課的要求和成果評定分析化學試驗是一門重要的基礎課，在工農業(yè)生產(chǎn)、科學爭論及國民經(jīng)濟各部門中起著重要的作用；通過本課程的學習，可進一步加深對分析化學基礎理論、基本學問的懂得；要求同學們能正確和嫻熟的把握分析化學試驗的基本操作技能，提高觀看、分析和解決實際問題

4、的才能，培育嚴謹?shù)墓ぷ髯黠L和實事求是的科學態(tài)度，樹立嚴格的“量”的概念，為將來從事化學教學和科研等工作打下堅決的基礎；1、詳細要求：（ 1）試驗前預習并寫出預習報告包括題目、原理、步驟、列表并查好有關數(shù)據(jù)，明白試驗留意事項；（ 2）嚴格按操作規(guī)程操作，認真觀看試驗現(xiàn)象，準時照實的記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)；（ 3）善于摸索，能運用所學學問說明試驗現(xiàn)象和有關問題；（ 4）室內潔凈，臺面整齊、衛(wèi)生（ 5）留意安全；水、電、化學試劑、廢酸及廢堿液的處理等；（ 6）試驗報告包括題目、目的、原理（簡潔地用文字、化學反應式、運算式說明）、主要試劑和儀器、步驟（簡潔流程）、數(shù)據(jù)及分析結果的處理（表格式）、問題爭論；2、

5、成果評定包括（ 1）預習，占 10%；（ 2）試驗態(tài)度、操作、試驗報告（包括書寫是否認真、結果的精確度、精密度、有效數(shù)字等）；占60%；（ 3）期末考核；占30四、分析化學試驗基礎學問1、 玻璃器皿的洗刷要求：內外壁被水勻稱潤濕而不掛水珠（1） 燒杯、量筒、錐形瓶、量杯等，用毛刷蘸去污粉（由碳酸鈉、白土、細砂等混合而成）或合成洗滌劑刷洗自來水洗凈蒸餾水潤洗本著“少量、多次”的原就3 次（2） 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等，有精確刻度用% %的合成洗滌液或鉻酸洗液浸泡幾分鐘（鉻酸洗液收回）自來水洗凈蒸餾水潤洗3 次（3） 光度分析用的比色皿，由光學玻璃或石英制成，可用熱的hcl- 乙醇浸泡自

6、來水洗凈去離子水洗凈常用洗滌劑：（ 1）鉻酸洗液 k2cr2o7-h2so410gk2cr 2o7 +20ml 水加熱攪拌溶解冷卻漸漸加入200ml 濃硫酸貯存于玻璃瓶中；具有強酸性、強氧化性，對有機物、油污等的去污才能特殊強；有效：暗紅色失效：綠色（ 2）合成洗滌劑、稀hci、naoh-kmno4，乙醇稀 hci， naoh/ 乙醇溶液（去有機物成效較好）；等2. 玻璃儀器的干燥(1) 空氣晾干，叫又風干；(2) 烤干：將儀器外壁擦干后用小火烘烤（不停轉動儀器，使其受熱勻稱）；適用于試管、燒杯、蒸發(fā)皿等儀器的干燥；3 烘干：將儀器放在金屬托盤上置于烘箱中， 掌握溫度在 105左右烘干； 但不

7、能用于精密度高的容量儀器的烘干；4 吹干：用電吹風吹干；3. 分析用水蒸餾水、去離子水、石英亞沸蒸餾水去離子后又蒸餾的水4. 化學試劑規(guī)格iupac分五級： abcde特殊用途的化學試劑：光譜純試劑、色譜純試劑五、滴定分析儀器與基本操作1、滴定管酸式：裝酸、中性、氧化性物質hci,agno3,kmno4,k 2 cr2o7堿式：裝堿、非氧化性物質naoh,na2s2o3我國：試劑級別中文名稱英文名稱標簽顏色用途一級試劑優(yōu)級純gr深綠色精密分析試驗二級試劑分析純ar紅色一般分析試驗三級試劑化學純cr藍色一般化學試驗生化試劑br咖啡色生化試驗容量： 100ml,50ml,25ml,10ml,1ml

8、（ 1）檢查酸式：活塞轉動是否敏捷？漏水？涂凡士林堿式：膠管老化？漏水？更換膠管、玻璃珠（ 2）洗滌自來水洗滌液自來水蒸餾水（ 3）裝滴定劑搖勻溶液 潤洗滴定管 2 3 次（ 10 15ml/ 次）裝液（零刻度以上）（ 4）排氣泡，調零并記錄初始讀數(shù)（ 5）滴定酸式：勿頂活塞，防漏液用手腕搖動錐形瓶堿式：擠壓玻璃珠偏上部位，防氣泡；近終點時，要“半滴”操作沖洗（ 6）觀看顏色變化和讀數(shù)滴定管垂直，視線與刻度平行，讀至小數(shù)點后兩位（ 7）排液、洗滌酸式滴定管長期放置夾紙片2、容量瓶配制肯定體積標準溶液用容量： 1000ml ， 500ml ， 250ml ， 100ml,50ml等檢查：漏水？刻

9、度線離瓶口太近嗎？系橡皮筋？配好溶液 貼標簽 溶液長期儲存試劑瓶長期放置夾紙片3、移液管、吸量管用于精確移取肯定體積的溶液容量： 25ml ， 20ml ， 10ml ， 5ml,2ml ， 1ml 等 貼標簽洗滌：自來水洗滌液自來水蒸餾水潤洗 2 3 次移液放液（容器傾斜30o沿器壁垂直放液停15 秒） 4容量儀器的校準滴定管、移液管和容量瓶，是分析化學試驗中常用的玻璃量器，都具有刻度和標稱容量（稱為在標準溫度 20時的標稱容量）；其產(chǎn)品答應有肯定的容量誤差；在精確度要求較高的分析試驗中，應進行校準；方法：（ 1）稱量法用被校量器量入或量出肯定體積的純水，用分析天平稱量其質量為m（ 盛純水的

10、容器事先應涼干并稱量），再依據(jù)純水的密度，運算出被校量器的實際容量；-1要考慮以下三方面的影響 1 空氣浮力使質量轉變（ 2）水的密度隨溫度而轉變（ 3）玻璃容器本身的容積隨溫度而轉變；經(jīng)校正，得出 20容量為 1l 的玻璃容器，在不同溫度時所盛水的質量（ p161 列表 3 8） ，據(jù)此運算量器的校正值；如某只 25ml 移液管在 25時放出的純水的質量為 , , 就該移液管在 20時的實際容積為： 該移液管的校正值為 : 留意： a. 校正時務必要正確、認真，盡量減小校正誤差；1b. 校正次數(shù) 2 次，取其平均值作為校正值；要求兩次校準數(shù)據(jù)的偏差不超過該量器答應的；4（ 2）相對校準法只要

11、求兩種容器之間有肯定的比例關系，而無需知道它們的各自精確體積時，用相對校準法；如配套使用的移液管和容量瓶；方法：如用25ml 移液管移取蒸餾水于潔凈且涼干的100ml 容量瓶 中，到 第四此重復操作 后，觀看瓶頸處水的彎月面下緣是否仍舊剛好與刻線上緣相切；如不相切，應重新作一記號為標線；六、試驗步驟1. 按儀器清單認領分析化學試驗所需要的儀器，熟識其名稱和規(guī)格；檢查并愛護好酸堿滴定管、容量瓶等；2. 洗滌已領取的儀器提示： 1；從今次試驗開頭，每次試驗終止前，應將稱量瓶洗潔凈，開蓋放在培育皿中晾干，為下次試驗做預備；2強調進試驗室 , 要留意安全 , 講究衛(wèi)生 .七、摸索題1. 在進行滴定管的

12、校準以及移液管和容量瓶相對校準時，所用的錐形瓶和容量瓶是否都需要事先干燥？滴定管和移液管需要么？答：錐形瓶和容量瓶需要事先干燥，滴定管和移液管不需要；試驗二、滴定分析基本操作練習一、試驗目的1、 把握 naoh、hci 標準溶液的配制、儲存方法2、 通過練習滴定操作，初步把握半滴操作和用甲基橙、酚酞指示劑確定終點的方法二、 試驗原理1. naoh和 hci 標準溶液的配制標準溶液是指已知精確濃度的溶液；-1由于 naoh固體易吸取空氣中的 co2 和水分， 濃鹽酸易揮發(fā) , 故只能選用標定法 間接法 來配制 , 即先配成近似濃度的溶液, 再用基準物質或已知精確濃度的標準溶液標定其精確濃度；其濃

13、度一般在1mol· l液；2-摸索：如何配制不含co3 的 naoh溶液 .-1l之間，通常配制·的溶方法 1.用小燒杯于臺秤上稱取較理論運算量稍多的naoh，用不含 co2 蒸餾水快速沖洗兩次，溶解并定溶；(2). 制備飽和 naoh（ 50 ,na 2co3 基本不溶）待 na2co3 下沉后 , 取上層清液用不含co2 的蒸餾水稀釋 .(3). 于 naoh溶液中 , 加少量 baoh2 或 baci2, 取上層清液用不含co2 的蒸餾水稀釋 .1mhci和的相互滴定+-h +oh=h2o滴定的突躍范疇： ph=指示劑：甲基橙（ ph=）或酚酞（ ph=） 紅黃無紅當

14、指示劑肯定時 , 用肯定濃度的 hci 和 naoh相互滴定，指示劑變色時，所消耗的體積比vhci/v naoh不變 ，與被滴定溶液的體積無關；借此可檢驗滴定操作技術和判定終點的才能；三. 主要試劑和儀器1. 濃 hci; 溶液： ;3. 固體 naoh;4.甲基橙溶液： ;5 酚酞：乙醇溶液 ; 試劑瓶 2 個 一個帶玻璃塞 , 另一個帶橡膠塞 四. 試驗步驟1. 0 1mhci和標準溶液的配制（1） 0.1運算： v 濃 hci× 500/12 用 10ml 的潔凈量筒量取約濃hci 為什么 .由于濃鹽酸易揮發(fā) ,實際濃度小于 12mol · l -1,故應量取稍多于運

15、算量的 hci. 倒入盛有 400ml 水的試劑瓶中 ,加蒸餾水至 500ml, 蓋上玻璃塞，充分搖勻；貼好標簽，寫好試劑名稱，濃度空一格，留待填寫精確濃度、配制日期、班級、姓名等項；（2） 2 運算： mnaoh=×× 40=用臺秤快速稱取約 為什么 . 于 100ml小燒杯中，加約 30ml無 co2 的去離子水溶解，然后轉移至試劑瓶中，用去離子水稀釋至500ml，搖勻后，用橡皮塞塞緊；貼好標簽，備用；2. 酸堿溶液的相互滴定洗凈酸、堿式滴定管，檢查不漏水；（ 1 用潤洗堿式滴定管2 3 次（ 每次用量 5 10ml ）裝液至“ 0”刻度線以上 - 排除管尖的氣泡調整液

16、面至刻度或稍下處，靜置1min 后，記錄初始讀數(shù)，并記錄在報告本上；(2) 用潤洗 酸式 滴定管 2 3 次裝液 - 排氣泡，調零并記錄初始讀數(shù)(3) 堿管放出2d甲基橙錐形瓶 - 用 hci 滴定至橙色 . 反復練習至嫻熟 .(4) 堿管放出 10ml/分鐘 2d甲基橙250ml 錐形瓶 - 用 hci 滴定至橙色 - 記錄讀數(shù) - 運算 v /v. 平行作hcinaoh3 份 顏色一樣 , 要求 er%-1hci2 d酚酞250ml 錐形瓶 - 用滴定至微紅色 30s 內不褪色 - 記錄讀數(shù) - 平行作 3 份, 要求最大vnaoh留意（ 1 體積讀數(shù)要讀至小數(shù)點后兩位(2) 滴定速度 :

17、 不要成流水線(3) 近終點時 , 半滴操作 - 洗瓶沖洗五 數(shù)據(jù)記錄與結果的處理,采納表格式1hci滴定 naoh指示劑 : 甲基橙 滴定號碼123記錄項目vnaoh/ml vhci/mlvhci/v naoh相對偏差 /%平均相對偏差 /%2naoh 滴定 hci 指示劑 : 酚酞 滴定號碼123記錄項目vnaoh/mlvhci/mlvnaoh/mln 次間 vnaoh/ml 最大肯定差值六摸索題p159_160 1-4 題1. 配制 naoh溶液時，應選用何種天平稱取試劑？為什么？2. hci 和 naoh 溶液能直接配制精確濃度嗎？為什么？ 3在滴定分析試驗中，滴定管和移液管為何需用滴

18、定劑和待移取的溶液潤洗幾次？錐形瓶是否也要用滴定劑潤洗？4 hci 和 naoh 溶液定量反應完全后，生成naci 和水，為什么用hci 滴定 naoh 時，采納甲基橙指示劑，而用 naoh 滴定 hci 時，使用酚酞或其它合適的指示劑？答案:1. 感量為的臺秤 . 由于是粗配溶液2. 不能 . 因濃 hci 易揮發(fā) , 濃度不確定 .naoh易吸取空氣中的 co2 和水分 .3.1防止待移取的溶液濃度被稀釋2 不能 . 相當于多加了滴定劑, 在滴定之前 , 這部分滴定劑已和待測物質發(fā)生了反應 , 影響分析結果的精確度.4. 由于用 hcinaoh指示劑 : 甲基橙黃橙突躍范疇 ph=4.=

19、搖動錐形瓶中的naoh時,co2 影響大 ph5 時, 用甲基橙可有效排除co2 的影響 . 用酚酞指示劑 , 會多消耗 naoh,產(chǎn)生較大誤差 .用 naohhci,co2 影響小 滴定管液面與空氣接觸少,指示劑 : 酚酞由無色紅色 , 易觀看 ; 而甲基橙 , 由紅色黃色 , 難觀看 .七試驗指導 :1. 強調 hci 和 naoh溶液的配制方法間接法 , 運算 , 稱量 臺秤 或量取 量筒 , 粗配, 貼標簽2. 加強滴定操作及終點確定的指導3. 強調試驗報告的書寫分析數(shù)據(jù)和結果的處理- 有效數(shù)字 - 單位 - 運算式 - 誤差分析試驗三、分析天平稱量練習一.試驗目的1. 通過看錄像，熟

20、識半自動電光分析天平的構造和使用方法2. 把握半自動電光分析天平和電子分析天平的基本操作及常用的稱量方法，做到快而準；3. 培育精確 .整齊 .簡明的記錄試驗原始數(shù)據(jù)的習慣；二、試驗原理1. 半自動電光分析天平的構造原理及使用天平是依據(jù)杠桿原理制成的，它用已知質量的砝碼來衡量被稱物體的質量；基本構造：(1) 天平梁是天平的主要部件，在梁的中下方裝有瘦長而垂直的指針，梁的中間和等距離的兩端裝有三個瑪瑙三棱體，中間三棱體刀口向下，兩端三棱體刀口向上， 三個刀口的棱邊完全平行且位于同一水平面上；梁的兩邊裝有兩個平穩(wěn)螺絲，用來調整梁的平穩(wěn)位置 也即調劑零點 ；(2) 吊耳和稱盤兩個承重刀上各掛一吊耳，

21、吊耳的上鉤掛著稱盤，在稱盤和吊耳之間裝有空氣阻尼器；空氣阻尼器的內筒比外筒略小，兩圓筒間有勻稱的間隙，內筒能自由地上下移動；當天平啟動時，利用筒內空氣的阻力產(chǎn)生阻尼作用，使天平很快達到平穩(wěn)；3 開關旋鈕 升降樞 和盤托升降樞：用于啟動和關閉天平；啟動時，順時針旋轉開關旋鈕，帶動升降樞，掌握與其連接的托葉下降，天平梁放下，刀口與刀承相承接，天平處于工作狀態(tài)；關閉時，逆時針旋轉開關旋鈕，使托葉升起，天平梁被托起，刀口與刀承脫離，天平處于關閉狀態(tài)；盤托：安在稱盤下方的底板上，受開關旋鈕掌握；關閉時，盤托支持著稱盤， 防止稱盤搖擺，可愛護刀口；(4) 機械加碼裝置通過轉動指數(shù)盤加減環(huán)形碼 亦稱環(huán)碼 ；

22、環(huán)碼分別掛在碼鉤上；稱量時，轉動指數(shù)回旋鈕將砝碼加到承擔架上；環(huán)碼的質量可以直接在砝碼指數(shù)盤上讀出；指數(shù)盤轉動時可經(jīng)天平梁上加10-990mg 砝碼，內層由 10-90mg 組合，外層由 100-900mg 組合；大于 1g 的砝碼就要從與天平配套的砝碼盒中取用 用鑷子夾取 ；(5) 光學讀數(shù)裝置固定在支柱的前方；稱量時，固定在天平指針上微分標尺的平穩(wěn)位置，可以通過光學系統(tǒng)放大投影到光屏上；標尺上的讀數(shù)直接表示10mg以下的質量，每一大格代表 1mg，每一小格代表；從投影屏上可直接讀出以內的數(shù)值；(6) 天平箱能保證天平在穩(wěn)固氣流中稱量，并能防塵、防潮；天平箱的前門一般在清理或修理天平常使用，

23、左右兩側的門分別供取放樣品和砝碼用；箱座下裝有三個支腳，后面的一個支腳固定不動，前面的兩個支腳可以上下調劑，通過觀看天平內的水平儀，使天平調劑到水平狀態(tài)；使用方法天平室要保持干燥清潔；進入天平室后，對比天平號坐在自己需用的天平前， 按下述方法進行操作：(1) 掀開防塵罩，疊放在天平箱上方；檢查天平是否正常：天平是否水平；稱盤是否潔凈，否就，用軟毛刷當心清掃；指數(shù)盤是否在“000”位；環(huán)碼有無脫落；吊耳是否錯位等；(2) 調劑零點接通電源， 輕輕順時針旋轉升降樞， 啟動天平， 光屏上標尺停穩(wěn)后，其中心的黑線如與標尺中的“ 0”線重合，即為零點 天平空載時平穩(wěn)點 ；如不在零點，差距小時，可調劑微動

24、調劑桿，移動屏的位置，調至零點；如差距大時，關閉天平，調劑橫梁上的平穩(wěn)螺絲，再開啟天平，反復調劑，直至零點；（ 3 稱量零點調好后，關閉天平；把稱量物放在左盤中心，關閉左門；打開右門，依據(jù)估量的稱量物的質量，把相應質量的砝碼放入右盤中心，然后將天平升降樞半打開，觀看標尺移動方向 標尺快速往哪邊跑，哪邊就重 ，以判定所加砝碼是否合適并確定如何調整；當調整到兩邊相關的質量小于 1g 時，應關好右門，再依次調整 100mg組和 10mg組環(huán)碼，依據(jù)“減半加減碼”的次序加減砝碼，可快速找到物體的質量范疇；調劑環(huán)碼至10mg以后，完全啟動天平，預備讀數(shù)；稱量過程中必需留意以下事項：a. 稱量未知物的質量

25、時， 一般要在臺秤上粗稱； 這樣即可以加快稱量速度， 又可愛護分析天平的刀口；b. 加減砝碼的次序是： 由大到小， 折半加入； 在取、放稱量物或加減砝碼時 包括環(huán)碼 ，必需關閉天平；啟動開關旋鈕時，肯定要緩慢勻稱，防止天平猛烈搖擺；以愛護天平刀口不受損耗；c. 稱量物和砝碼必需放在稱盤中心，防止稱盤左右搖擺；不能稱量過冷或過熱的物體，以免引起空氣對流，使稱量的結果不精確；稱取具腐蝕性、易揮發(fā)物體時，必需放在密閉容器內稱量；d. 同一試驗中，全部的稱量要使用同一架天平，以削減稱量的系統(tǒng)誤差；e. 天平稱量不能超過最大載重，以免損壞天平；f. 加減砝碼必需用鑷子夾取，不行用手直接拿取，以免沾污砝碼

26、；砝碼只能放在天平稱盤上或砝碼盒內，不得隨便亂放；在使用機械加碼旋鈕時，要輕輕逐格旋轉，防止環(huán)碼脫落；(4) 讀數(shù)砝碼環(huán)碼的質量標尺讀數(shù) 均以克計 被稱物質量；天平平穩(wěn)后，關閉天平門，待標尺在投影屏上停穩(wěn)后再讀數(shù)，并準時記錄在記錄本上；讀數(shù)完畢，應立刻關閉天平；(5) 復原稱量完畢，取出被稱物放到指定位置，將砝碼放回盒內，指數(shù)盤退回到“000”位，關閉兩側門，蓋上防塵罩；登記，老師簽字，凳子放回原處，再離開天平室；2. 電子天平的構造原理及特點據(jù)電磁力平穩(wěn)原理直接稱量；特點：性能穩(wěn)固、操作簡便、稱量速度快、靈敏度高；能進行自動校正、去皮及質量電信號輸出； 1型電子天平的使用方法（ 1）水平調劑

27、水泡應位于水平儀中心；（2）接通電源，預熱30 分鐘；（ 3）打開關 on ，使顯示器亮，并顯示稱量模式（4）稱量按 tar 鍵，顯示為零后；將稱量物放入盤中心，待讀數(shù)穩(wěn)固后，該數(shù)字即為稱物體的質量；（ 5）去皮稱量按tar 鍵清零，將空容器放在盤中心，按tar 鍵顯示零，即去皮；將稱量物放入空容器中，待讀數(shù)穩(wěn)固后，此時天平所示讀數(shù)即為所稱物體的質量；三、稱量方法1. 直接稱量法用于直接稱量某一固體物體的質量；如小燒杯；要求：所稱物體潔凈、干燥，不易潮解、升華，并無腐蝕性；方法：天平零點調好以后，關閉天平，把被稱物用一潔凈的紙條套住 也可采納戴專用手套 ，放在天平左盤中心；調整砝碼使天平平穩(wěn)，

28、所得讀數(shù)即為被稱物的質量；2. 固定質量稱量法用于稱量指定質量的試樣；如稱量基準物質，來配制肯定濃度和體積的標準溶液；要求：試樣不吸水，在空氣中性質穩(wěn)固，顆粒細小（粉末）；方法：先稱出容器的質量，關閉天平；然后加入固定質量的砝碼于右盤中，再用牛角勺將試樣漸漸加入盛放試樣的容器中，半開天平進行稱重；當所加試樣與指定質量相差不到10mg 時，完全打開天平， 極其當心地將盛有試樣的牛角勺伸向左稱盤的容器上方約2-3cm 處，勺的另一端頂在掌心上，用拇指、中指及掌心拿穩(wěn)牛角勺，并用食指輕彈勺柄，將試樣漸漸抖入容器中，直至天平平穩(wěn)；此操作必需特別認真；3. 遞減稱量法用于稱量肯定質量范疇的試樣；適于稱取

29、多份易吸水、易氧化或易于和co2 反應的物質；方法：（ 1）用小紙條夾住已干燥好的稱量瓶，在用臺秤上粗稱其質量（ 2）將稍多于需要量的試樣用牛角匙加入稱量瓶，在臺秤上粗稱；（ 3）將稱量瓶放到天平左盤的中心，在右盤上加適量的砝碼或環(huán)碼使之平穩(wěn)，稱出稱量瓶及試樣的精確質量 精確到，登記讀數(shù)，設為m1 g；關閉天平，將右盤砝碼或環(huán)碼減去需稱量的最小值；將稱量瓶從拿到接受器上方，右手用紙片夾住瓶蓋柄，打開瓶蓋；將瓶身漸漸向下傾斜，并用瓶蓋輕小扣擊瓶口，使試樣漸漸落入容器內（不要把試樣撒在容器外）；當估量傾出的試樣已接近所要求的質量時 可從體積上估量 ，漸漸將稱量瓶豎起，并用蓋輕小扣瓶口，使粘附在瓶口

30、上部的試樣落入瓶內，蓋好瓶蓋，將稱量瓶放回天平左盤上稱量；如左邊重，就需重新敲擊，如左邊輕，就不能再敲；精確稱取其質量，設此時質量為m2 g；就倒入接受器中的質量為m 1-m 2 g；重復以上操作，可稱取多份試樣；四主要試劑和儀器1 naci； ;3. 表面皿 ;4. 臺秤;5.稱量瓶（洗凈、烘干）; 小燒杯 ;8 牛角匙五. 試驗步驟1. 固定質量稱量法稱取兩份；（1） 將干燥潔凈的表面皿或小燒杯，在臺秤上粗稱其質量，再在天平上精確稱出其質量，記錄稱量數(shù)據(jù)；（2） 在右盤增加 500mg 的砝碼或環(huán)碼；（3） 用藥匙將試樣漸漸加到左盤表面皿的中心，直到平穩(wěn)點與稱量表面皿的平穩(wěn)點一樣（誤差范疇

31、 ）；記錄稱量數(shù)據(jù)和試樣的實際質量；反復練習幾次，至嫻熟；/2. 遞減稱量法稱取兩份；（1） 在天平上精確稱取兩個干燥潔凈的小燒杯的質量，記錄稱量數(shù)據(jù) m0 和 m0 g；（2） 將干燥潔凈的稱量瓶，在臺秤上粗稱其質量，再加入約試樣，在天平上精確稱出其質量，記錄稱量數(shù)據(jù)m1 g；1轉移（約占試樣總體積的）至第一個已稱量的小燒杯中，稱量并記錄稱量瓶和3剩余試樣的質量m2g；用相同的方法，再稱出的naci 于其次個已稱量的小燒杯中；六數(shù)據(jù)記錄與結果的處理編號12m（稱量瓶試樣） g m（稱出試樣） gm1g m2 g ms1 gm2g m2 g ms2gm/m（燒杯試樣） g m（空燒杯） g m

32、（燒杯中試樣） g1 g m0 g ms1 g2 g m0 g ms2 g/| 偏差| mg七.摸索題1. 稱量結果應記錄至幾位有效數(shù)字.為什么 .2. 稱量時 ,應每次將砝碼和物體放在天平盤的中心，為什么.3. 本試驗中要求稱量偏差不大于, 為什么 .答案 :1. 小數(shù)點后 4 位. 因稱量誤差 %2. 由于是等臂天平. 放在天平盤的中心 ,才能保證等臂 ,使稱量精確 .3. 由于稱量一次 ,答應產(chǎn)生±的偏差 ,用遞減稱量法稱量一份試樣時,需要連續(xù)兩次稱取容器+試樣的質量 ,故答應產(chǎn)生±的偏差八. 試驗指導1. 強調加減物體或砝碼 , 肯定要先關閉天平 .2. 強調保持天

33、平潔凈 .一試驗目的試驗四 .食用白醋中醋酸含量的測定m/1. 把握 naoh標準溶液的標定方法 .2. 明白基準物質鄰苯二甲酸氫鉀的性質及應用3. 把握強堿滴定弱酸的滴定過程、指示劑挑選和終點的確定方法；二、試驗原理1. hac濃度的測定已知 hac的 ka × 10-5 , 食用白醋中 hac的 cka>10-8 , 故可在水溶液中 , 用 naoh標準溶液直接精確滴定.滴定反應 :hac+naoh=naac2+oh弱堿性 phsp=,-1當用· l 的 naoh溶液滴定時 , 突躍范疇約為 ph=；凡是變色范疇全部或部分落在滴定的突躍范疇之內的指示劑，都可用來指

34、示終點；指示劑 : 酚酞（能否用甲基橙或甲基紅？）終點: 無色微紅色 30s 內不褪色；為什么？ 2. naoh標準溶液的標定用基準物質精確標定出naoh溶液的濃度基準物質：鄰苯二甲酸氫鉀，草酸鄰苯二甲酸氫鉀：優(yōu)點：易制得純品，在空氣中不吸水，易儲存，摩爾質量大， 與 naoh反應的計量比為 1： 1；在 100 125 下干燥 12h 后使用；滴定反應為：cooh+ naohcoona+ h o化學coo量k 點時，溶液呈弱堿性cookph2，可選用酚酞作指示劑；c naoh m m鄰苯二甲酸氫鉀v naoh1000mol .l 1式中 m鄰苯二甲酸氫鉀 單位 g， v naoh 單位 ml

35、 ；草酸 h2 c2 04 2h2o:（ 1）在相對濕度為 5 95時穩(wěn)固；（能否放置在干燥器中儲存？）（2）用不含 co2 的水配制草酸溶液，且暗處儲存；2+留意：光和 mn 能加快空氣氧化草酸，草酸溶液本身也能自動分解；滴定反應為：h2 c2 04 2naoh na2c2 042h2o化學計量點時，溶液呈弱堿性ph ，可選用酚酞作指示劑；草酸c naoh2 m m1000mol .l 1vnaoh式中 m草酸單位 g， vnaoh單位 ml；標準溶液的濃度要保留4 位有效數(shù)字；三、主要試劑和儀器-11. · l naoh溶液； 2. 酚酞指示劑 %乙醇溶液 ；3. 鄰苯二甲酸氫鉀

36、 s ，在100 125 下干燥 1h 后，置于干燥器中備用 ； 4. 食用白醋； 5. 臺秤;6. 量筒 10ml;7.燒杯 ;8. 試劑瓶（帶橡膠塞）;9. 酸式滴定管 50ml;10. 堿式滴定管 50ml;11錐形瓶 250ml ；四、試驗步驟1. ·l-1 naoh溶液的標定用差減法精確稱取已烘干的鄰苯二甲酸氫鉀三份，分別放入三個已編號的 250ml錐形瓶中，加 2030ml水溶解 可稍加熱以促進溶解 2 3d 酚酞 naoh溶液滴定微紅色（ 30s 內不褪）記錄 vnaoh，運算 cnaoh和和標定結果的相對偏差；2. 食用白醋中醋酸含量的測定精確移取食用白醋 250ml

37、容量瓶中去離子定容， 搖勻用移液管移取溶液 250ml 錐形瓶 2 3d 酚酞 naoh溶液滴定微紅色（ 30s 內不褪）記錄 vnaoh，平行做三份，運算每100ml食用白醋中的 chac（ g/100ml ）和測定結果的相對偏差；五. 試驗記錄與數(shù)據(jù)處理1. · l-1 naoh溶液的標定次數(shù)123項目m鄰苯二甲次酸數(shù)氫鉀1g23項vna目ohmlvc 白醋ml-12. 食用 白 醋中 醋酸含量的測定六. 摸索題1. 與 其 他基 準物質比較 , 鄰苯二naohmol · l -1naohccnaohmoml ·ol l·l-1 vnaohml相對偏

38、差c平ha均cg相/1對00偏ml差甲 酸氫 鉀 有什 么優(yōu)點.2. 稱取 naoh及c hacg/100ml鄰 苯二 甲 酸氫 鉀相對偏差平均相對偏差各用什么天平 .為什么 .3. 已標定的 naoh溶液在儲存中吸取了二氧化碳, 用它來測定 hci 的濃度 , 如以酚酞為指示劑對測定結果有何影響.改用甲基橙, 又如何 .4. 標準溶液的濃度應保留幾位有效數(shù)字.5. 測定食用白醋時 , 為什么用酚酞指示劑 .能否用甲基橙或甲基紅.6. 標定 naoh溶液，鄰苯二甲酸氫鉀的質量是怎樣運算得來的.7. 酚酞指示劑使溶液變紅后,在空氣中放置一段時間后又變?yōu)闊o色,緣由是什么 .答案:1. 鄰苯二甲酸氫

39、鉀易制得純品，在空氣中不吸水，易儲存，摩爾質量大， 與 naoh反應的計量比為 1： 12. 稱取 naoh用臺秤 . 由于是粗配 naoh且, 稱樣量較大 .稱取鄰苯二甲酸氫鉀用分析天平. 由于需要精確稱量 , 且稱樣量小 .3. 測定 chci，用酚酞指示劑，偏高（多消耗naoh）用甲基橙指示劑，無影響2naoh na2co3酚酞指示劑 :naoh+hci=naci+h2 o na2co3+hci=nahco3 +naci2naoh-1hci甲基橙指示劑 :naoh+hci=naci+h2 o na2co3+2hci=co2+h2o+2naci1naoh-1hci位-15. 由于用

40、3; l naoh滴定 hac的突躍范疇約為 ph= , 酚酞的變色范疇部分落在突躍范疇之內 , 故可用作指示劑 . 而用甲基橙和甲基紅的變色范疇沒有落在突躍范疇之內 , 故不能用來指示終點 .-16. 據(jù)終點誤差時, 要求消耗· l naoh的 vnaoh=20 30ml,據(jù)此可求出鄰苯二甲酸氫鉀的質量 .7. 溶液吸取了空氣中的 co2 后, 酸度增加 ,ph 值降低 .七. 試驗指導1. 強調標準溶液 naoh的標定方法 , 基準物質的挑選和使用條件.2. 強調酸堿指示劑的挑選原就和滴定終點的掌握方法.3. 移液管的使用試驗五 . 硫酸銨肥料中含氮量的測定（甲醛法）一、試驗目的

41、1. 明白弱酸強化的基本原理 .2. 把握用甲醛法測定氨態(tài)氮的原理和方法.3、嫻熟把握滴定操作和酸堿指示劑的挑選原理.4. 把握定量轉移操作的基本要點二、試驗原理4硫酸銨是常用的的氮肥之一，是強酸弱堿的鹽，可用酸堿滴定法測定其含氮量；但由于nh +的酸性太弱（ ka× 10 -10），不能直接用 naoh 標準溶液精確滴定，生產(chǎn)和試驗室中廣泛采納甲醛法進行測定；4將甲醛與肯定量的銨鹽作用，生成相當量的酸h +和質子化的六次甲基四銨鹽（ka × 10-6 ），反應如下： nh+ hcho ch 26n4h + h + h 2o生成的 h +和質子化的六次甲基四胺鹽,均可被 n

42、aoh 標準溶液精確滴定（弱酸nh 4+被強化）；ch 2 6n4h + h+ 4naoh 4h 2o ch 2 6n 4 4na 化學計量點時，溶液呈弱堿性，可選用酚酞作指示劑；終點: 無色微紅色 30s 內不褪色 留意：（ 1）如甲醛中含有游離酸甲醛受空氣氧化所致，應除去，否就產(chǎn)生正誤差 ，應事先以酚酞為指示劑，用naoh 溶液中和至微紅色（ ph 8（2）如試樣中含有游離酸應除去，否就產(chǎn)生正誤差，應事先以甲基紅為指示劑，用naoh溶液中和至黃色（ ph 6（能否用酚酞指示劑？）.三、主要試劑和儀器、 lnaoh 溶液、酚酞溶液 乙醇溶液 、甲基紅指示劑、甲醛溶液： 四.試驗步驟：、甲醛溶

43、液的處理取原裝甲醛 40 的上層清液于燒杯中,用水稀釋一倍 ,加入 2 3滴的酚酞指示劑 ,用l 的naoh 溶液中和至甲醛溶液呈微紅色；、試樣中含氮量的測定精確稱取 2 3g的nh 4 2so4 肥料于小燒杯中，用適量蒸餾水溶解，然后定量地轉移至250ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；用移液管移取試液25ml 于錐形瓶中，加滴甲基紅指示劑，用l 的naoh 溶液中和至黃色；然后加入10ml 已中和的：甲醛溶液，再加入滴酚酞指示劑搖勻, 靜置一分鐘后 ,用lnaoh 標準溶液滴定至溶液呈微橙紅色，并連續(xù)半分鐘不褪,即為終點（終點為甲基紅 的黃色和酚酞紅色的混合色）；記錄滴定所消耗的na

44、oh 標準溶液的讀數(shù)，平行做3次；依據(jù) naoh 標準溶液的濃度和滴定消耗的體積，運算試樣中氮的含量和測定結果的相對偏差；五. 試驗記錄與數(shù)據(jù)處理硫酸銨肥料中含氮量的測定（甲醛法）次數(shù)123項目m（試樣） gnh4 2so4 溶液總體積 ml滴定時移取vnh42so4mlc-1naohmol · l vnaohml相對偏差平均相對偏差六摸索題41、nh +為nh 3的共軛酸，為什么不能直接用naoh 溶液滴定？2. nh 4 no 3,nh 4ci 或nh 4hco 3中的含氮量能否用甲醛法測定？3. 為什么中和甲醛中的游離酸用酚酞指示劑，而中和nh 42so4試樣中的游離酸用甲基紅

45、指示劑？答案： 1.由于 nh 4+的酸性太弱（ ka × 10-10）， cka <10-8,故不能在水溶液中直接用naoh 溶液精確滴定；2. nh 4no 3,和 nh 4 ci 中均屬于強酸弱堿的鹽，其含氮量，可以用甲醛法測定；nh 4 hco 3中的含氮量不能直接用甲醛法測定；精確滴定；因nh 4hco 3 hcho ch 2 6n 4h+ h 2co3產(chǎn)物 h 2 co3 易分解且酸性太弱，不能被naoh3. 中和甲醛中的游離酸用酚酞指示劑，使處理試樣和測定方法一樣，以減小方法誤差；中和 nh 42 so4試樣中的游離酸，以甲基紅作指示劑，用naoh 溶液中和 ；如

46、用酚酞作指示劑，將有部4分nh + 被中和，測定結果偏低；七. 試驗指導1. 強調甲醛中的游離酸和nh4 2 so4 試樣中的游離酸的處理方法2. 強調試樣中含氮量的測定中終點顏色的變化；3強調對組成不太勻稱的試樣的稱樣要求；試驗六 . 工業(yè)純堿中總堿度的測定一試驗目的1. 把握 hci 標準溶液的標定方法 .2. 明白基準物質碳酸鈉和硼砂的性質及應用3. 把握強酸滴定二元弱堿的滴定過程及指示劑挑選的原就；二、試驗原理1. 工業(yè)純堿中總堿度的測定工業(yè)純堿的主要成分為na2co 3,商品名為蘇打，內含有雜質naci,na 2so4 ,nahco 3, naoh 等，可通過測定總堿度來衡量產(chǎn)品的質

47、量；2 的-4-8kb, 可被 hci標準溶液精確滴定；-8co31= × 10 ,kb 2=× 10 ,ck b>10滴定反應為： na2 co3 , 2hci 2naci h 2 o+co 2化學計量點時，溶液呈弱酸性ph，可選用甲基橙 紅 作指示劑；終點: 黃色 橙色溶液的標定基準物質 : 無水 na2co3 或硼砂用無水 na2co 3標定 : hcl na2co3 nacl co2 h 2o指示劑 :甲基橙終點: 黃色 橙色chclmna2co32000mol.l 12m na co vhcl式中 ,mna2co3 碳酸鈉的質量（ g）， v hcl 鹽酸溶

48、液的體積 ml ；用硼砂標定 :na 2b 4o7+5h 2o+2hcl=4h 3bo 3+2naclka=× 10-10化學計量點時，溶液呈弱酸性ph，可選用甲基紅作指示劑chclm硼砂20001mol.l三、主要試劑和儀器m 硼砂vhcl、 lhci 溶液 ;、無水 na2co 3基準物質 ,180 干燥 23h,置于干燥器中備用 ;、甲基紅指示劑60% 乙醇溶液 ;、甲基橙指示劑 ;5.甲基紅 -溴甲酚綠混合指示劑 ,將的甲基紅的乙醇溶液與 的溴甲酚綠以 1:3體積混合 ;6. 硼砂 ,置于含有 naci 和蔗糖的飽和液的干燥器內儲存 .四.試驗步驟： 溶液的標定（ 1）用無水

49、 na 2co 3標定用差減法精確稱取克無水碳酸鈉三份稱樣時 ,稱量瓶要帶蓋 ，分別放在 250ml 錐形瓶內，加水30毫升溶解，加甲基橙指示劑滴，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為終點，由碳酸鈉的質量及實際消耗的鹽酸體積 ,運算 hci 溶液的濃度和測定結果的相對偏差；2 用硼砂標定用差減法精確稱取克硼砂三份，分別放在250ml 錐形瓶內，加水50毫升 ,微熱溶解，冷卻后 ,加滴甲基紅指示劑，然后用鹽酸溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)闇\紅色，即為終點，由硼砂的質量及實際消耗的鹽酸體積,運算 hci 溶液的濃度和測定結果的相對偏差；2. 工業(yè)純堿中總堿度的測定精確稱取 2克試樣于小燒杯中，用

50、適量蒸餾水溶解必要時，可稍加熱以促進溶解,冷卻后 , 定量地轉移至 250ml 溶量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻；用移液管移取試液25ml 于錐形瓶中，加 20ml 水,加滴甲基橙指示劑，用l的hci 標準溶液滴定至恰變?yōu)槌壬?即為終點 .記錄滴定所消耗的 hci 溶液的體積，平行做 3次；運算試樣中na 2o或na2co 3的含量 ,即為總堿度 ,測定各次的相對偏差應在±% 內；五、試驗記錄與數(shù)據(jù)處理溶液的標定次數(shù)項目次數(shù) 項m目硼砂 g1231232. 工業(yè)純堿中總堿度的測定六. 摸索題1. 無水 na2 co3 儲存不mv（hc試im樣）l g試樣溶液總體-1chcimol

51、· l積 ml當,吸取了 1% 的水分 ,用此基準物質標定鹽酸滴定時移取 v-1 試 液ml溶液的濃度時 ,對其結chcimol · l-1果產(chǎn)生何種影響.hci·c moll 相對偏差v平hc均im相l(xiāng)對偏差相對偏差平均相對偏差2. 標定鹽酸的兩種基 準物質無水 na2co3 和硼砂 ,各有什么優(yōu)缺點. 答案 :1.未吸水分時 ,吸取了1%的水分后 ,c hcl23m na co v hcl/2vhcivhci/1%mna co191%20001mol .lervhclv/穩(wěn)固.hci =99%v結果偏高 1%2. 硼砂: 前處理麻煩 , 但稱量簡潔 , 摩爾質

52、量大 , 稱樣的相對誤差小 , 且性質無水 na2co3 : 前處理簡潔 , 但易吸水和二氧化碳 , 需帶蓋稱量 .七. 試驗指導1. 強調甲醛中的游離酸和nh4 2 so4 試樣中的游離酸的處理方法2. 強調試樣中含氮量的測定中終點顏色的變化； 3強調工業(yè)純堿中含有雜質和水分, 組成不太勻稱 , 應多稱一些 , 使之具有代表性. 并應預先在 270 300中處理成干基試樣；試驗七 .edta 的標定及水總硬度的測定 配位滴定法 一、試驗目的 ： 1. 學習配位滴定法測定水的總硬度的原理和方法；2. 學習 edta標準溶液的配制和標定方法；3. 熟識金屬指示劑變色原理及滴定終點的判定；二、試驗原理：水硬度的表示法：一般所說的水硬度就是指水中鈣、鎂離子的含量；最常用的表示水硬度的單位有： 、以度表