水中溶解氧含量測(cè)定(碘量法)

1、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆盏饬糠y(cè)定溶解氧的原理和操作鞏固滴定分析的操作技能實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理水中溶解氧測(cè)定的基準(zhǔn)方法是碘量法。在水樣中加水中溶解氧測(cè)定的基準(zhǔn)方法是碘量法。在水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將二價(jià)錳氧入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中的溶解氧將二價(jià)錳氧化成四價(jià)錳，生成氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫化成四價(jià)錳，生成氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出與溶解氧氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出的碘，可計(jì)算出溶解氧的含量。滴定釋出的碘，可計(jì)算出溶解氧的含量。

2、MnSO4+2NaOH=Na2SO4+Mn(OH)2 2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 (棕色棕色) 2MnO(OH)2 +2H2SO4=Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI=MnSO4+K2SO4+I22Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI實(shí)驗(yàn)儀器實(shí)驗(yàn)儀器250mL燒杯（3個(gè)）、500mL燒杯（1個(gè)）、10和50mL量筒（各1個(gè)）、玻璃棒、250mL容量瓶、電子天平、漏斗。實(shí)驗(yàn)試劑實(shí)驗(yàn)試劑硫酸溶液=1.8g/mL，（1+1）。硫酸溶液：c（1/2H2SO4）=2moL/L。堿性碘化物-疊氮化物試劑。一水硫酸錳溶液380g/L。碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

3、定溶液。淀粉溶液：10g/L，新配制。碘化鉀或碘化鈉。實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟試樣采集試樣采集 在自來(lái)水水龍頭上接一水管，將水管深入燒杯底部，慢慢開在自來(lái)水水龍頭上接一水管，將水管深入燒杯底部，慢慢開水龍頭開關(guān)，讓水以緩慢的速度流出，直到水溢出燒杯的體水龍頭開關(guān)，讓水以緩慢的速度流出，直到水溢出燒杯的體積積23倍的時(shí)候取出水管，把燒杯放到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，盡量不要移倍的時(shí)候取出水管，把燒杯放到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上，盡量不要移動(dòng)燒杯，以避免水中的氧氣逸散。動(dòng)燒杯，以避免水中的氧氣逸散。溶解氧的固定溶解氧的固定 采樣后向試樣中加采樣后向試樣中加1mL二價(jià)硫酸錳溶液和二價(jià)硫酸錳溶液和2mL堿性試劑。用堿性試劑。用漏斗深入到水面

4、的中下部快速倒入所加試劑并拔出漏斗。漏斗深入到水面的中下部快速倒入所加試劑并拔出漏斗。游離碘游離碘 確保形成的沉淀物以沉降在燒杯下三分之一的部分。確保形成的沉淀物以沉降在燒杯下三分之一的部分。 加入加入1.5mL（1+1）硫酸溶液使溶液中的碘游離出來(lái)。）硫酸溶液使溶液中的碘游離出來(lái)。滴定滴定 游離出碘后再向試樣中加入游離出碘后再向試樣中加入2mL的淀粉指示劑，用的淀粉指示劑，用10mmoL/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈無(wú)色，記硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈無(wú)色，記錄所消耗硫代硫酸鈉的體積，計(jì)算出溶解氧的含量。平行測(cè)錄所消耗硫代硫酸鈉的體積，計(jì)算出溶解氧的含量。平行測(cè)定定3次。次。實(shí)

5、驗(yàn)結(jié)果實(shí)驗(yàn)結(jié)果溶解氧的含量C1（mg/L）為C1=32V2Cf1/4V1 式中 32氧氣的化學(xué)式量 V1試樣的體積，mL。 V2硫代硫酸納溶液的體積，mL。 C硫代硫酸鈉溶液的實(shí)際濃度，moL/L。f1=V0/V0-V式中 V0燒杯的體積，mL。 V 二價(jià)錳溶液1mL和堿性試劑2mL體積的總和。堿性碘化物堿性碘化物- -疊氮化物試劑疊氮化物試劑將35g氫氧化鈉和30g碘化鉀溶解在大約50mL水中。單獨(dú)將1g疊氮化鈉溶于幾毫升水中。將上述兩種溶液混合并稀釋至100mL，溶液貯存在塞緊的細(xì)口棕色瓶中。碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制C（1/6KIO3）=10mmoL/L，稱取180下干燥的碘酸鉀（

6、3.5670.003）g，溶解在水中并稀釋到1000mL。吸取100mL此溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。硫代硫酸鈉的配制與標(biāo)定C（Na2S2O3）10mmoL/L，將，將2.5g五水硫代硫酸五水硫代硫酸鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中，再加鈉溶解于新煮沸并冷卻的水中，再加0.4g氫氧化鈉，氫氧化鈉，并稀釋至并稀釋至1000mL，溶液貯存于深色玻璃瓶中。，溶液貯存于深色玻璃瓶中。標(biāo)定：在錐形瓶中用標(biāo)定：在錐形瓶中用100150mL的水溶解約的水溶解約0.5g碘碘化鉀，加入化鉀，加入5mL2moL/L的硫酸溶液，混合均勻，的硫酸溶液，混合均勻，加加20.00mL10mmoL/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋約碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋約200mL，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋出，立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定釋出的碘，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)是，溶液呈淺黃色，加淀粉的碘，當(dāng)接近滴定終點(diǎn)是，溶液呈淺黃色，加淀粉指示劑，