排水實驗報告

1、實驗一、不含耗氧微生物的污水曝氣充氧修正系數(shù)一、實驗目的(1) 了解a,B的意義。(2) 掌握非耗氧生物污水a(chǎn),3的測定方法。二、實驗原理影響氧轉(zhuǎn)移的主要因素有：曝氣水水質(zhì)；曝氣水水溫；氧分壓；氣液之間的接觸面積和接觸時間；水的紊流程度等。而曝氣水的水質(zhì)對氧轉(zhuǎn)移造成的影響主要表現(xiàn)在以下兩個方面：(1) 由于待曝氣充氧的污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮固體等，它們會對氧的轉(zhuǎn)移產(chǎn)生一定的影響，特別是在兩活性物質(zhì)這類兩親分子會集結(jié)在氣、液接觸面上，阻礙氧的轉(zhuǎn)移。相對于清水，污水曝氣充氧得到的氧轉(zhuǎn)移系數(shù)K La會比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)KLa低，為此引入修正系數(shù)aKLaKT(1)式中K|

2、_a清水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)(l/min )；KLa 在相同曝氣設(shè)備，相同條件下，污水中氧總轉(zhuǎn)移系數(shù)(l/min )。(2) 由于污水中含有大量鹽分，它會影響氧在水中的飽和度，相對于相同條件的清水而言，污水中氧的飽和度Cs要比清水中的氧飽和度 Cs低，為此引入修正系數(shù)B(2)式中 Cs清水中氧的飽和度(mg/l)；Cs相同曝氣設(shè)備、相同條件下，污水中氧的飽和度( mg/l )。轉(zhuǎn)移速度可以由下式表示，即dc ''KLa(Cs Cs)dt(3)其中，K La , Cs , Cs同上。本次實驗將采用間歇非穩(wěn)態(tài)實驗方法，即在相同條件下按照對清水實驗的方法，分別對清水和污水進行充氧實驗，利用

3、實驗得出的數(shù)據(jù)應用公式計算出a,3值。應當指出的是，由于是對比實驗，所以，應嚴格控制清水實驗和污水實驗的基本實驗條件，如水溫、氧分壓、水量、供氣量等，以保證數(shù)據(jù)可靠。三、實驗設(shè)備及儀器（1）實驗裝置為0=12 cm H = 2.0m的曝氣筒，如圖1所示；（2）空氣壓縮機；（3）轉(zhuǎn)子流量計、溫度計、秒表（計時鐘） ；（4） 碘量法測定溶解氧時所需藥品及容器（有條件可采用溶解氧測定儀）；（5） 實驗用水樣（可為實際生產(chǎn)中初沉池的進水或出水，也可自行配制）。四、實驗用試劑（1）脫氧劑：無水亞硫酸鈉；ICs-T-/Cs c°（2） 催化劑：氯化鈷 O.1mg/I。（lnt）及（In t）Cs

4、 GCs G五、實驗步驟及記錄（1 ）分別將待曝氣污水和清水注入曝氣筒1.8m處。（2）分別從兩個曝氣筒取樣測溶解氧濃度，計算脫氧劑無水亞硫酸鈉和催化劑氯化鈷的投加量。（3） 將所稱得脫氧劑用溫水化開，加入曝氣筒中，并加入一定量的催化劑充分混合，反應大約10 min 左右。（4）待池內(nèi)溶解氧降為 0后，打開空壓機，調(diào)節(jié)氣量，同時向兩個曝氣筒內(nèi)曝氣，并開始計時，當時 間為1 , 2, 3, 4, 5, 7, 9, 11, 13, 15-取樣測定溶解氧濃度，直至溶液中溶解氧濃度穩(wěn)定（即飽和）為 止，并將清水中飽和值記為 Cs及污水中的飽和值記為 Cs。（5）記錄數(shù)據(jù)至表1中。表1曝氣對比實驗數(shù)據(jù)記

5、錄0123456789101112清水污水4.9810.6511.1911.2611.2711.2711.3711.3811.395.399.1210.7611.2211.2611.3011.3111.3211.3211.3411.3411.3611.37六、實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果整理（1）分別列表2,繪制半對數(shù)曲線，利用圖解法求出KLa及Ka。表2曝氣實驗系數(shù)測定的計算數(shù)據(jù)t/minCt/(mg/L)t/minCt/(mg/L)清水 實 驗04.980110.652.159211.193.467311.243.755411.263.898511.273.978611.375.770711.386.4

6、63811.399污水 實 驗05.39019.120.977210.762.283311.223.686411.263.996511.304.448611.314.602711.324.784811.324.784911.345.2951011.345.2951111.366.3941211.37由圖像斜率得 KLa=0.773 , KLa' =0.483(2) 應用公式計算a所以a =0.625(3) 應用公式計算卩所以卩=0.998七、思考題(1)簡述a,3的意義。答：修正系數(shù)a的物理意義是 KLa (廢水)與KLa (清潔水)之比，即a與廢水氣液膜之間的阻力呈反 比。由于待曝氣

7、充氧的污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮固體等，它們會對氧的轉(zhuǎn)移 產(chǎn)生一定的影響，特別是在兩活性物質(zhì)這類兩親分子會集結(jié)在氣、液接觸面上，阻礙氧的轉(zhuǎn)移。相對于清水，污水曝氣充氧得到的氧轉(zhuǎn)移系數(shù)Ka會比清水中的氧總轉(zhuǎn)移系數(shù) KLa低，為此引入修正系數(shù)a。修正系數(shù)B用于修正污水中所含的大量鹽分對氧在水中的飽和度的影響，相對于相同條件的清水而言，II污水中氧的飽和度 Cs要比清水中的氧飽和度 Cs低，為此引入修正系數(shù)B對正確測定污水中氧的飽和度Cs給出一定的指導。（2 ）a,3值各受何影響？為什么？答：影響a的因素：a、污水中含有各種各樣雜質(zhì)，如表面活性劑、油脂、懸浮固體等，它們會對氧的

8、轉(zhuǎn)移產(chǎn)生一定的影響b、a受到水質(zhì)、污染物濃度、污染物種類、水溫等影響，因為a是KLa（廢水）與KLa （清潔水）之比， 與廢水氣液膜之間的阻力呈反比。c、如果污染物濃度較高，按照雙膜理論，其氣膜與液膜之間的阻力較大，與廢水氣液膜之間的阻力呈 反比的a就會變小。d、污染物種類也會影響到a,比如污水中微生物會在曝氣過程中消耗掉大量氧氣，使a變大，而懸浮物的存在可能會起一種載體的作用，加大了氣液膜的接觸表面，使氧的傳遞速率加快，使KLa值變大，相應修正系數(shù)a值也比較大。影響B(tài)的因素：a、污水中含有大量鹽分，它會影響氧在水中的飽和度。b、B受到水質(zhì)、鹽分的種類和濃度、溫度等的影響。c、水質(zhì)越差，污水中

9、氧的溶解飽和度越低，所以B越低。d、溫度也影響到水中氧的溶解飽和度也降低，造成B變小。溫度對氧的溶解和分子間作用力有一定的影響，從而對氧的轉(zhuǎn)移有一定的影響。耗氧速度也有一定的影響，因為耗氧速度影響水中氧的濃度分布，從而對水中氧的轉(zhuǎn)移有一定的促進作用?；緦嶒灄l件：如水溫、氧分壓、水量、供氣量等對他們都有一定的影響，因為對氧的轉(zhuǎn)移和氧的溶解飽 和度有一定的影響。八、注意事項：1藥品稱量完必須迅速加到水中，防治藥品迅速反應，達不到除氧的目的。2加入藥品后，要不斷的攪拌，使藥品與水充分混合反應。3溶解氧測定儀探頭的位置對實驗的影響較大，測定時應避免氣泡與探頭直接接觸，探頭應保持與被測溶液有一定的相對

10、速度。實驗小感：此實驗項目為我組主要負責，曝氣充氧中我們要注意安全，爬梯放置儀器且進行攪拌，攪拌 過程中會有測定指數(shù)回升的現(xiàn)象，應等讀數(shù)相對穩(wěn)定后再進行試驗。此外溶解氧測定儀由于受外界影響存 在一定的誤差，且實驗過程中可能會產(chǎn)生醚。實驗二、廢水可生化性一、實驗目的工業(yè)廢水中所含有機物，有的不易為微生物所降解，有的則對微生物有毒害作用。為了合理選擇廢水 處理方法，或者為了確定進入生化處理構(gòu)筑物的有毒物質(zhì)允許濃度，都要進行廢水可生化實驗。鑒定廢水可生化性方法很多，采用華勃氏呼吸儀（以下簡稱華呼儀）測定廢水的生化呼吸線是一種較 有效的方法。本實驗的目的在于：1. 熟悉華呼儀的基本構(gòu)造及操作方法；2.

11、 理解內(nèi)源呼吸線及生化呼吸線基本含義；3. 分析不同濃度含酚廢水的生物降解性能及生物毒性。二、實驗原理微生物處于內(nèi)源呼吸階段時，耗氧速率恒定不變。微生物與有機物接觸后，其呼吸消耗氧的特性反應 了有機物被氧化分解；一般耗氧量大，耗氧速率高，即說明該有機物被降解，反之亦然。測定不同時間的內(nèi)源呼吸耗氧與有機物接觸后的生化呼吸耗氧量，可得內(nèi)源呼吸線及生化呼吸線，通 過比較即可判定廢水可生化性。當生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線上時，廢水中有機物一般可被微生物生化分解；當兩線重合時，有機物 可能是不能被微生物分解。但它對微生物的生命活動尚無抑制作用；當生化呼吸線位于內(nèi)源呼吸線下時， 則說明有機物對微生物的生命活

12、動有了明顯的抑制作用。華呼儀的工作原理是，在恒溫及不斷攪拌的前提下，使一定量的菌種及廢水在定容的反應瓶中接觸反應，微生物耗氧將使反應瓶中氧的分壓降低（釋放的CQ用KOH液吸收），測定分壓變化，即可推算出耗氧量。三、實驗設(shè)備華呼儀一臺，離心機一臺，活性污泥培養(yǎng)及馴化裝置一套，測酚裝置一套。四、實驗步驟1活性污泥的培養(yǎng)，馴化及預處理：(1) 取已建污水廠活性污泥或帶菌土壤為菌種，在間歇式培養(yǎng)瓶中以含酚合成廢水為營養(yǎng)，曝氣或攪 拌，以培養(yǎng)活性污泥。(2) 每天停止曝氣一小時，沉淀后去除上清液，加入新鮮含酚合成廢水，并逐步提高含酚濃度，達到 馴化合成污泥的作用。(3) 當活性污泥數(shù)量足夠，且對含酚具有

13、相當去除能力后即認為其培養(yǎng)和馴化已告完成。停止投加營 養(yǎng)，空曝24小時，使其處于內(nèi)源呼吸狀態(tài)。(4) 上述活性污泥在 3000轉(zhuǎn)/分的離心機上離心十分鐘，傾去上清液，加蒸餾水洗滌，在電磁攪拌器 上攪拌均勻后再離心；反復三次用pH=7的磷酸鹽緩沖溶液稀釋，配制成所需濃度的活性污泥懸濁液。因所需時間較長，此步驟由教師進行。2 溶解氧的測量(1 )取100ml活性污泥與150ml自來水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應，每30s讀一次數(shù)記錄與表 1中。(2) 取100ml活性污泥與150ml生活污水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應， 每30s讀一次數(shù)記錄與表 2中。(3) 取100ml活性污泥與150ml工業(yè)

14、廢水混合均勻，置于儀器內(nèi)充氧反應， 每30s讀一次數(shù)記錄與表 3中。注意:(1) 應先向中央小杯加入 10% KOH溶液，并將折成皺褶狀的濾紙放于杯口，以擴大對CQ的吸收面積, 但不得使KOH溢出中央小杯。(2) 加入活性污泥懸浮液及合成廢水的動作盡可能迅速，使各反應瓶反應開始時間不相差太多。4在測壓管磨砂接頭上涂羊毛脂，塞入反應瓶瓶口，以牛皮筋拉緊使密封。然后放入華呼儀的恒溫水 槽中(水溫預調(diào)至 20C)使測壓管閉管與大氣相通，振搖5分鐘，使反應瓶內(nèi)溫度與水浴一致。5調(diào)節(jié)各測壓管閉管中檢壓液的液面到刻度150mm處，然后迅速關(guān)閉各管頂部的三通，使之與大氣隔斷。記錄各測壓管中檢壓液液面讀數(shù)(此

15、值應在150mm附近)。再開啟華呼儀，振搖開關(guān)，此時為華呼儀測氧實驗開始時刻。6.在開始實驗的 0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0小時，關(guān)閉振搖開關(guān)，調(diào)整各測壓管閉管至 150mm處并記錄開管液面讀數(shù)。注意：讀數(shù)及記錄操作應盡可能迅速，作為溫度及壓力對照的1、2兩瓶應分別在第一個及最后一個讀數(shù)，以修正操作時間的影響（即從測壓管 2開始讀數(shù)，然后 3、4、5、，最后讀1號）。讀數(shù)，記錄全 部操作完成后，即迅速開啟振搖開關(guān)，使實驗繼續(xù)進行。待測壓管示數(shù)降至50mm以下時，需開啟閉管頂部三通放氣，再將閉管液位調(diào)至 150mm，并記錄此時開管液位高度。7停止實驗后，取下反

16、應瓶及測壓管，擦凈瓶口及塞上的羊毛脂，倒去反應瓶中液體，用清水沖洗后置于肥皂水中煮沸，再用清水沖洗后以洗液浸泡過夜，洗凈后置于55C烘箱內(nèi)烘干待用。五、結(jié)果計算與分析表1:內(nèi)源呼吸測定:時間(min)DO測定值（mg/L）耗氧量（mg/L）時間(min)DO測定值(mg/L)耗氧量（mg/L）015.100.000.514.670.431.014.101.001.513.901.202.013.991.112.514.081.023.014.250.853.514.400.74.014.600.54.514.780.325.014.980.125.515.13-0.036.015.30-0.2

17、6.515.40-0.37.015.47-0.377.515.52-0.428.015.54-0.448.515.56-0.469.015.54-0.449.515.50-0.410.015.47-0.3710.515.42-0.3211.015.37-0.2711.515.30-0.212.015.25-0.1512.515.18-0.0813.015.11-0.0113.515.060.0414.015.010.0914.514.940.1615.014.870.2315.514.820.2816.014.760.3416.514.740.3617.014.690.4117.514.660

18、.4418.014.620.4818.514.600.519.014.560.5419.514.530.5720.014.500.620.514.480.6221.014.450.6521.514.330.7722.014.300.822.514.250.8523.014.230.8723.514.200.924.014.150.9524.514.110.9925.014.10125.514.081.0226.014.031.0726.514.021.0827.013.981.1227.513.981.12表2 :工業(yè)廢水可生化實驗數(shù)據(jù)時間(min)DO測定值（mg/L）耗氧量（mg/L）時間

19、(min)DO測定值(mg/L)耗氧量（mg/L）017.9100.517.850.061.017.540.371.517.210.72.016.9112.516.551.363.016.271.643.515.991.924.015.722.194.515.532.385.015.562.355.515.212.76.015.052.866.514.932.987.014.833.087.514.723.198.014.643.278.514.573.349.014.493.429.514.443.4710.014.393.5210.514.363.5511.014.323.5911.514

20、.303.6112.014.273.6412.514.253.6613.014.223.6913.514.213.714.014.163.7514.514.153.7615.014.113.815.514.103.8116.014.093.8216.514.093.8217.014.083.8317.514.073.8418.014.043.8718.514.033.8819.014.013.919.513.993.9220.013.993.9220.514.003.91表3 :生活污水可生化實驗數(shù)據(jù)時間(min)DO測定值（mg/L）耗氧量（mg/L）時間(min)DO測定值(mg/L)耗氧

21、量（mg/L）016.1000.516.1001.016.1001.516.020.082.015.890.212.515.650.453.015.310.793.515.130.974.015.001.14.514.871.235.014.771.335.514.681.426.014.591.516.514.501.67.014.451.657.514.391.718.014.321.788.514.291.819.014.261.849.514.211.8910.014.171.9310.514.151.9511.014.10211.514.092.0112.014.062.0412.5

22、14.062.0413.014.042.0613.514.032.0714.014.022.0814.513.992.1115.013.972.1315.513.962.1416.013.952.1516.513922.1817.013.942.1617.513.932.1718.013.902.218.5比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線，兩曲線位于微生物內(nèi)源呼吸曲線上部，表明廢水中的有機污染物能被微生物降解，耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時的耗氧速率，經(jīng)一段時間曲線將漸漸與內(nèi)源呼吸線平行。表明基質(zhì)的生物降解已基本完成，微生物進人內(nèi)源呼吸階段；黑色曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線重合，表明廢水中的有機污染

23、物不能被微生物降解，但也未對微生物產(chǎn)生抑制作用，微生物維持內(nèi)源呼吸。由對比實驗得工業(yè)廢水和生活廢水均可生化，其中工業(yè)廢水更適用于生物降解。六、問答題利用生化曲線為何能判定某種污水可生化性？微生物內(nèi)源呼吸曲線：當微生物進入內(nèi)源呼吸期時，耗氧速率恒定。耗氧量與時間呈正比，在微生物呼吸曲線圖上表現(xiàn)為一條過坐標原點的直線，其斜率即表示內(nèi)源呼吸時耗氧速率。比較微生物呼吸曲線與微生物內(nèi)源呼吸曲線：曲線a位于微生物內(nèi)源呼吸曲線上部，表明廢水中的有機污染物能被微生物降解。耗氧速率大于內(nèi)源呼吸時的耗氧速率，經(jīng)一段時間曲線a與內(nèi)源呼吸線幾乎平行，表明基質(zhì)的生物降解已基本完成，微生物進人內(nèi)源呼吸階段，曲線b與微生物

24、內(nèi)源呼吸曲線重合，表明廢水中的有機污染物不能被微生物降解，但也未對微生物產(chǎn)生抑制作用，微生物維持內(nèi)源呼吸。曲線C位于微生物內(nèi)源呼吸曲線下端，耗氧速率小于內(nèi)源呼吸時的耗氧速率，表明廢水中的有機污染物不能被微生物降解，而且對微生物具有抑制或毒害 作用。微生物呼吸曲線一旦與橫坐標重合，則說明微生物的呼吸已停止。將微生物呼吸曲線圖的橫坐標改 為基質(zhì)濃度，則變?yōu)榱硪环N可生化性判定方法一一耗氧曲線法。該種判定方法與其他方法相比。操作簡單、實驗周期短?？梢詽M足大批量數(shù)據(jù)的測定。但必須指出， 用此種方法來評價廢水的可生化性，必須對微生物的來源、濃度、馴化和有機污染物的濃度及反應時間等 條件作嚴格的規(guī)定，加之測

25、定所需的儀器在國內(nèi)的普及率不高。實驗小感：廢水可生化實驗中要注意時間的掐算需準確，且測量時難免會遇到讀數(shù)的跳動，意數(shù)據(jù)的選擇和取舍。拓展：廢水可生化性評價技術(shù)探討1、好氧呼吸參量法（1）水質(zhì)指標評價法（2）微生物呼吸曲線法（3）CO生成量測定法2、微生物生理指標法（1）脫氫酶活性指標法（2）三磷酸腺苷（ATP）指標法3、擬實驗法（1）培養(yǎng)液測定法（2）模擬生化反應器法4、合模型法實驗三（國標重鉻酸鉀法）COD標準測定法一、實驗目的用國標法測定污水、雨水中 COD。二、實驗原理在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液， 加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì) （主要是有機物） 氧化，過量的重鉻酸鉀以

26、試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶 液量計算水樣化學需氧量。三、實驗儀器和試劑儀器:1、 250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上，用500mL全玻璃回流裝置。2、加熱裝置(電爐)。3、5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。試劑：1、重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr207=0.2500mol/L):稱取預先在120度烘干2小時的基準或優(yōu)質(zhì)純重鉻酸 鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標線，搖勻。2、 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉(C12H 8N2.H2O)、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4.7H2O

27、溶于水中， 稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。3、硫酸亞鐵銨標準化溶液 c(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O約等于0.1mol/L:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪 拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入 1000mL容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于 500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL 濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液(約 0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色c= ( 0.2500 10.00) N式中c硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L

28、 ;V硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml。4、硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1 一2天，不時搖動使其溶解。5、硫酸汞：結(jié)晶或粉末。四、實驗過程(1 )、取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的回流錐形瓶，準確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2小時(自開始沸騰時計時)。(2) 、冷卻后，用 90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL,否則因酸 度太大

29、，滴定終點不明顯。(3) 、溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。(4) 、測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。注：測定范圍為 50mg/L 700mg/L。五、實驗數(shù)據(jù)計算CODCr (02, mg/L) = (V0-V1)x CX 8 x 1000/V式中：C硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L ;VO滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量，ml;V1滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，ml;V水樣的體積，ml;8氧(1/20 )

30、摩爾質(zhì)量，g/mol。六、注意事項7.1使用0.4硫酸汞絡合氯離子的最高量可達 40mg ,如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子 濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10: 1 (W/W)。若出現(xiàn)少量 氯化汞沉淀，并不影響測定。7.2水樣取用體積可在10.00 50.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。7.3對于化學需氧量小于 50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。7.4水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5

31、4/5為宜。7.5用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論 CODDr值為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入 1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。7.6 CODCr的測定結(jié)果應保留三位有效數(shù)字。7.7每次滴定時，應對硫酸亞鐵銨滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。七、實驗數(shù)據(jù)污水(2ml)雨水(20ml)空白(20ml)硫酸亞鐵銨(ml)24.1023.6223.5024.0624.14標定硫酸亞鐵銨：10ml重鉻酸鉀(0

32、.25mol/L )消耗硫酸亞鐵銨 24.79ml數(shù)據(jù)分析:硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度：污水中CODCr的測定結(jié)果：雨水中CODCr的測定結(jié)果：實驗小感：這是一個相對復雜且應注意安全的實驗，以下是總結(jié)應注意的事項:COD2,mg.L) M C 8 1000(%14 23佝 °10085 8 1000 11.295220(1)注意取樣的均勻性，尤其對渾濁及懸浮物較多的水樣，以避免較大誤差。CODg,mgL) M C 8 1000(2414 紗8)。偵85 8 1000 14.522420(2)滴定時溶液酸度不宜過大，否則終點不明顯。(3)每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準溶液進行標定。拓展重

33、鉻酸鉀法測定 COD中存在的問題2 h，一般一批水樣需要約3. 5h才耗時長。COD的重鉻酸鉀法測定中加熱沸騰后的加熱回流時間長達 能測定，而且實驗過程中采用手動滴定，不適合快速分析的現(xiàn)場監(jiān)測要求。10 mL、硫酸一硫酸銀溶液 30mL,還5元(含同時測定一個空白水(2) 試劑用量大。重鉻酸鉀法測定COD，每個水樣需要重鉻酸鉀溶液有硫酸亞鐵銨溶液、試亞鐵靈指示劑等，僅試劑一項一個水樣的測定費用至少 樣)，這還不含人工費和水電費。(3) 需要回流冷凝水。重鉻酸鉀法測定 COD的加熱過程中需要持續(xù)的回流冷卻水，在沒有回流冷凝水的的現(xiàn)場該法無法應用。加熱耗能高。測定 COD的加熱時間長達2 h多，電

34、爐(8001 000 W)耗電每個水樣多達 2 kW h。(5) 人工消耗大，效率低。國標法測定COD需人工全過程監(jiān)控7，而且所用的回流冷凝裝置安裝較麻煩、費時，操作人員需要專門的訓練，所需實驗場地較大，存在用水用電的安全隱患。(6) 排污嚴重。COD分析中需要汞鹽、鉻鹽、銀鹽，廢液中含有大量的貴金屬銀鹽、鉻鹽及劇毒的汞鹽，未 經(jīng)處理直接排放，既造成大量的貴金屬的流失，又對水體造成嚴重污染，并且廢液中的汞鹽很難處理。我 國每年因測定 COD而產(chǎn)生的廢液向環(huán)境排放的汞以噸計。傳統(tǒng)的重鉻酸鉀法的實驗過程是非封閉體系，易 造成對實驗室空氣污染，有害健康。(7) 氯的干擾?？茖W工作者發(fā)現(xiàn)：COD的國標

35、法在測定含氯離子廢水時存在較大誤差，即使使用硫酸汞做掩蔽劑來消除氯離子的影響，當廢水中氯離子的質(zhì)量濃度超過2 g/L時，仍然會使 COD的測定產(chǎn)生誤差，尤其是對COD值低的水樣。當廢水中氯離子的質(zhì)量濃度超過2 g/L時甚至高達1020 g/L,而COD值低時，重鉻酸鉀法測定 COD顯得力不從心，原因是水樣中氯離子與消化劑、催化劑反應，使測定結(jié)果產(chǎn)生 較大偏差。COD測定方法的改進研究1、加熱時間的改進(1) 用硫酸磷酸混酸代替硫酸提高加熱速度。(2) 通過提高反應體系的酸度提高加熱速度。(3)通過改變加熱方式提高加熱速度。(4) 通過改變測定方法提高加熱速度。(5) 通過改變催化劑提高加熱速度

36、。2、試劑用量的改進閉管回流消解一分光光度法測定COD不僅適用于室內(nèi)測試，還適合現(xiàn)場測試和批量測試。該法使試劑用量、藥劑成本、廢液排放均下降 90 %。3、回流冷凝水的替代有學者用空氣冷凝代替回流水冷凝，可以節(jié)約用水。近年來在歐洲許多地方廣泛采用了比色法測定COD。比色法測試COD是荷蘭人根據(jù)比爾定律創(chuàng)造的簡便、 快捷方法，特別適用于大批量樣品的測定，重復性好。 比色測定用消解爐密閉消解，消解管可耐較高壓力，這種方法不需要回流水冷凝。4、排污問題的解決張莉等對氯離子含量 <5 g/L的水樣探索了只加12滴硫酸汞為主要成分的掩蔽劑，消解后離心5 rain，再進行比色測定 COD，硫酸汞的用

37、量大大減少，測定結(jié)果與國標法接近。孫健等提出了一種不加掩蔽劑一一硫酸汞的COD測定方法，其研究表明：將傳統(tǒng)的重鉻酸鉀測定方法中的硫酸銀加入時間推遲到沸騰開始后半小時，通過測得的表觀COD的質(zhì)量濃度扣除 Cl 一對COD的貢獻(即事先做好的氯耗氧曲線)，就得實際的COD的質(zhì)量濃度。該法準確度高，精密度好。5、消除氯的干擾目前含高濃度氯化物的廢水的COD測定中，消除氯離子干擾的有效方法除了常用的硫酸汞掩蔽法外，科學工作者還提出了以下方法：，(1) 硝酸銀法(2) 氯氣校正法。(3) 標準曲線校正系數(shù)法(4) 分段測定法。(5) 密封消解法。6、加熱耗能的降彳氐何謹介紹了用 HBA-100型標準CO

38、Dcr消解器代替國標法中的加熱回流冷凝裝置測定CoD，可節(jié)約一半的耗電量。比色法用消解爐代替電爐消解，不僅消解時間大大縮短，而且一個輕便的小消解爐可同時消解12個水樣，大大降低了加熱的耗能。微波消解法耗時短，也是節(jié)能的好方法。7、人工消耗大、效率低的改進用消解爐消解的方法可以準確控溫及控制加熱時間，消解爐體積小，重量輕，便于攜帶，較電爐結(jié)實耐用，且可同時測定多個樣品，便于操作和管理。張亞東等通過比較國標法和消解爐消解的改進方法測定COD ,得出：用消解爐消解的改進方法測定 COD的質(zhì)量濃度100700 mg/L范圍內(nèi)符合國標法中的誤差要求(4%),但低濃度時(50 rag/ L)誤差達20%。

39、也有學者探索出了低濃度條件下符合誤差要求的試劑配方和操作步驟。消解爐消解法和微波消解法與國標法相比大大提高了工作效率。8、貴金屬的回收硫酸銀對有機物的氧化率達90%,長期以來國標法用硫酸銀做催化劑，但銀是貴金屬，一般COD測定完后銀便廢棄了。 COD測定的試劑成本主要來自硫酸銀的消耗。為了節(jié)約貴金屬、降低測定成本，科學工作者 采用以下方法：(1) 回收硫酸銀。(2) 尋找替代催化劑。9、硫酸亞鐵銨的標定及其他COD的重鉻酸鉀法中高濃度硫酸亞鐵銨(約O.lmol/L)的標定在國標中已明確，武西岳探索了低濃度硫酸亞鐵銨(約0. 01 mol/ L)的簡易標定方法，與標準標定方法(約需25 min)

40、比，不僅操作步驟簡單，而且省時間(約需5 min)，還節(jié)約了硫酸等試劑 n弓I。研究表明，用校正后的硫酸亞鐵銨標準溶液標定結(jié)果計算的COD值準確度和精密度均良好，符合質(zhì)量分析的要求，可以滿足環(huán)境監(jiān)測中低濃度COD的監(jiān)測，較好地補充了標準方法的不足。COD測定的新方法總有機碳(total organ carbon , TOC)預報法。(2) 比色測定法。(3) 微波消解法。測定結(jié)果有更高的準確度和精密度，是最優(yōu)的 COD測定方法。(4) 電化學方法。(5) 示波極譜法。(6) 化學發(fā)光法。(7) 在線自動監(jiān)測法。實驗四 濾膜法SS標準測定法一、實驗目的許多江河在雨季由于地面大量泥砂和各種污染物和

41、各種污染物被雨水沖刷，使水中懸浮物大量增加。 地面水中存在懸浮物使水體渾濁，降低透明度，影響水生生物的呼吸和代謝。甚至造成魚類窒息死亡。懸 浮物多時，還可能造成河道阻塞。造紙、皮革、沖渣、選礦、濕法粉碎和噴淋除塵等工業(yè)操作中產(chǎn)生大量 含無機、有機的懸浮物廢水。因此，在水和廢水處理中，測定懸浮物具有特定意義?？偛豢蔀V殘渣(懸浮物)是指不能通過濾器的固體物。當用濾紙或石棉坩堝法測定時，由于濾孔大小 對測定結(jié)果有很大影響，兩種方法所得結(jié)果與濾膜法有出入，報告結(jié)果時，應注明測定方法。石棉坩堝法 通常用于測定含酸或堿濃度較高的水樣的懸浮物。從總殘渣減去總不濾殘渣也可得到總不可濾殘渣的含量。二、實驗原理用

42、濾膜過濾水樣，經(jīng) 105 C烘干后得到總不可濾殘渣(懸浮物)含量。儀器（1）稱量瓶，內(nèi)徑 30-50mm。（2）濾膜、孔徑為0.45 ym及相應的濾器。三、實驗步驟（1）將1張濾膜放在稱量瓶中， 打開瓶蓋，每次在103-105 C烘干2h，取出，放冷后蓋好瓶蓋稱重，直至恒重為止（兩次稱重相差不超出0.05g）（2） 分取除去漂浮物后，振蕩均勻的適量水樣（使含總不可濾殘渣大于2.5mg），通過上面稱至恒重的濾膜過濾；和蒸餾水沖洗殘渣3-5次。如樣品中含油脂，用10ml石油醚分兩次淋洗殘渣。（3） 小心取下濾膜，放入原稱量瓶內(nèi)，在103-105 C烘箱中，打開瓶蓋，每次烘 2h取出，放冷后蓋 好瓶

43、蓋稱重，直到恒重為止。四、實驗數(shù)據(jù)計算式中，A總不可濾殘渣+濾膜及稱量瓶重（g）；B濾膜及稱量瓶重（g）；V水樣體積（mg/l）。五、注意事項（1）樹枝、水草、魚等雜質(zhì)應從水樣中去除。（2）廢水粘度高時，可加 2-4倍蒸餾水稀釋，（3）硫酸一硫酸銀溶液一定從冷凝管上面倒入，使蒸發(fā)的氣體順流而下，使COD的測定的結(jié)果更準確。（4） 滴定時順著一個方向晃動錐形瓶內(nèi)溶液，不能讓瓶內(nèi)產(chǎn)生氣泡，否則影響COD測量的準確性。六、測定數(shù)據(jù)8 號濾紙 +SS 1.0400g8 號濾紙：0.9897g2 號濾紙 +SS 1.0155g2 號濾紙：0.9879g七、思考題(1) 分析影響活性污泥吸附性能的因素。答

44、：溶解氧一一溶解氧濃度以不低于2mg/L為宜(2 4mg/L)。水溫一一維持在1525攝氏度，低于5攝氏度微生物生長緩慢。營養(yǎng)料一一微生物賴以生活的主要外界營養(yǎng)為碳和氮，此外，還需要微量的鉀，鎂，鐵，維生素等。有毒物質(zhì)主要毒物有重金屬離子(如鋅，銅，鎳，鉛，鉻等)和一些非金屬化合物(如酚，醛，氰化 物，硫化物等)。碳源-異氧菌利用有機碳源，自氧菌利用無機碳源。氮源-無機氮(NH3及NH4+)和有機氮(尿素，氨基酸，蛋白質(zhì)等)。一般比例關(guān)系：BOD N: P=100: 5: 1好氧生物處理： BOD5=501000mg/l經(jīng)實驗研究：(1)當pHf直為& 0的時候，活性污泥的沉降速度最快

45、，污泥的活性污泥指數(shù)值與懸浮固體濃度值成負相關(guān)。 隨著投入碳源的增加，活性污泥沉降速度越明顯，沉降性能越好。 隨著投入氮源的增加，活性污泥的沉降速度明顯，沉降性能越好。(4) 隨著磷源的增加，活性污泥沉降體積比也增加，但沉降勝能卻變差。(5) 通過方差統(tǒng)計分析可知，pHf直、C N P各因素間對活性污泥的沉降比的影響不顯著，而各因素間對活性污泥指數(shù)的差異是顯著的。N對活性污泥指數(shù)影響的效果極顯著高于C,也顯著高于P; pH直對污泥指數(shù)影響的效果顯著高于 C和P; N與pH直、P與C差異不顯著。在污水處理進程中，建議加強對顯著性高的 因子的關(guān)注，提高活性污泥的沉降性能。(2) 發(fā)育良好的活性污泥具有哪些特征？答：通常，活性好的活性污泥從外觀上看呈黃褐色絮絨顆粒狀；也稱生物絮凝體，其粒徑一般介于0.02-0.2mm之間，具有較大的表面積，大體上介于20-100cm /mL之間，含水率在 90%以上，比重介于1.002-1.006之間，因含水率不同而異。多為茶褐色，略帶有土黃色，微具土