工業(yè)廢水BOD的測(cè)定(共4頁(yè))

1、五日生化需氧量（稀釋培養(yǎng)法）一、方法概述1.原理生化需氧量（BOD5）是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中某些可氧化物質(zhì)，特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過(guò)程中消耗溶解氧的量。此生物氧化過(guò)程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng),如在20暗養(yǎng)時(shí),完成此過(guò)程需100多天。目前國(guó)內(nèi)外普遍采用20±1培養(yǎng)5d，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧。二者之差即為生化需氧量（BOD5），以氧的毫克/升表示。2.干擾及其消除對(duì)某些地表水及大多數(shù)工業(yè)廢水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測(cè)定，以降低其濃度，并保證有充足的溶解氧。稀釋程度以培養(yǎng)后消耗溶解氧大于2mg/L或剩余溶解氧大于1mg/L為宜。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解

2、氧，稀釋水通常通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中的溶解氧接近飽和。稀釋水中還應(yīng)有一定量的無(wú)機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂、鐵鹽等），以保證微生物生長(zhǎng)的需要。對(duì)于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，其中包括酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水或經(jīng)過(guò)氯化處理的廢水，在測(cè)定BOD時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí),應(yīng)將馴化后的微生物引入水樣中進(jìn)行接種.3.適用范圍本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2mg/L,最大不超過(guò)6000mg/L的水樣。當(dāng)水樣BOD5大于6000mg/L，會(huì)因稀釋帶來(lái)一定的誤差。二、儀器和

3、設(shè)備1.恒溫培養(yǎng)箱（20±1）2.20升細(xì)口玻璃瓶3.稀釋容器：1000-2000ml量筒或容量瓶4溶解氧瓶（培養(yǎng)瓶）：250-300ml，帶磨口玻璃塞，瓶口上部周?chē)梢运狻?虹吸管（供分取水樣和添加稀釋水用）6曝氣裝置:多通道空氣泵或其他曝氣裝置;空氣可能帶來(lái)有機(jī)物、氧化劑和金屬，導(dǎo)致空氣污染，如有污染，空氣應(yīng)過(guò)濾清洗。7溶解氧測(cè)定儀三、試劑除測(cè)定溶解氧所需的試劑外，還需要下列試劑：1. 氯化鈣溶液： 稱(chēng)取27.6g無(wú)水氯化鈣溶于水中，稀釋至1000ml。2氯化鐵溶液：稱(chēng)取0.25g六水合氯化鐵（FeCl3·6H2O）溶于水中，稀釋至1000ml。3.硫酸鎂溶液：稱(chēng)取2

4、2.5g七水合硫酸鎂(Mg2SO4·7H2O)溶于水中，稀釋至1000ml。4磷酸鹽緩沖溶液：稱(chēng)取8.5g磷酸二氫鉀（KH2PO4）、21.75g磷酸氫二鉀(K2HPO4)、33.4g七水合磷酸氫二鈉(Na2HPO4·7H20)和1.7g氯化銨(NH4Cl)溶于水中，稀釋至1000ml。此溶液的PH為7.2。*以上四種溶液中若有微生物生長(zhǎng)，則應(yīng)棄去，重新配制。5.稀釋水：在20升玻璃瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水（含銅量小于0.01mg/L，瓶子上方適當(dāng)留有空隙），用脫脂棉封口，放置在（20±1）恒溫箱內(nèi)一周，溶解氧可達(dá)到8mg/L左右，臨用前于每升水中加入上述四種試劑各1m

5、l，混勻。*稀釋水的PH應(yīng)為7.2，否則可用磷酸或磷酸三鈉溶液調(diào)整，稀釋水的五日生化需氧量應(yīng)小于0.2mg/L方可使用。6.鹽酸溶液（0.5mol/L）：將40ml（p=1.18g/ml）鹽酸溶于水，稀釋至1000ml。7.氫氧化鈉溶液（0.5mol/L）：將20g氫氧化鈉溶于水，稀釋至1000ml。8.葡萄糖-谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（C6H12O6）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH）在103干燥后1h后，各稱(chēng)取150mg溶于水中，移入1000ml容量瓶?jī)?nèi)并稀釋至標(biāo)線(xiàn)，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。該溶液也可少量冷凍保存,融化后立刻使用.9.稀釋水：在5-20L玻璃

6、瓶?jī)?nèi)裝入一定量的水，控制水溫在20左右。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2-8h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和（曝氣亦可導(dǎo)入適量純氧）。瓶口蓋以?xún)蓪咏?jīng)洗滌晾干的紗布，置于20的培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá)8mg/L左右。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各1ml，并混合均勻。稀釋水的PH應(yīng)為7.2，其BOD5應(yīng)小于0.2mg/L。10.接種液：可選擇一下任一方法，以獲得適用的接種液。（1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清夜供用。（2）表層土壤浸出液，取100g花園或植物生長(zhǎng)

7、土壤，加入1L水，混合并靜置10min。取上清夜供用。（3）用含城市污水的河水或湖水。（4）污水處理廠(chǎng)的出水。（5）當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游適當(dāng)距離處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無(wú)此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)曝氣，每天加入少量該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用作接種液。一般馴化過(guò)程需要3-8d。11.接種稀釋水分取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。升稀釋水中接種液加入量為：生活污水1-10ml；或表層土壤20-30ml；河

8、水或湖水加10-100ml。接種稀釋水的PH值應(yīng)為7.2，BOD5值以在0.3-1.0mg/l之間為宜。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。四、操作步驟1.水樣的預(yù)處理（1）水樣的PH值超過(guò)6.5-7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)使PH接近7左右。但用量不要超過(guò)水樣體積的0.5%，若水樣的酸堿度過(guò)高，可改用高濃度的堿或酸進(jìn)行中和。（2）水樣中若含有銅、鉛、鎘、鉻、砷及有機(jī)毒物時(shí)，將妨礙微生物的生長(zhǎng)，可使用經(jīng)過(guò)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋?zhuān)蛘咛岣呦♂尡稊?shù)以減少毒物濃度。或采用其它適當(dāng)方法去除，而不改變水樣的性質(zhì)。（3）含有少量游離氯的水樣，放置1-2h后，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)

9、間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液除去。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100ml于碘量瓶中，加入（1+1）乙酸10ml，10%（m/v）碘化鉀1ml，搖勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)用亞硫酸鈉溶液的量。（4）水樣溫度應(yīng)調(diào)節(jié)到20左右，再稀釋培養(yǎng)，含有過(guò)飽和溶解氧的廢水樣應(yīng)把溶解氧降到20的飽和程度?？砂阉畼訙囟忍岣叩?0左右，瓶?jī)?nèi)水樣不要盛滿(mǎn)，充分振蕩，以趕出過(guò)飽和的溶解氧。2.不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定（1）溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的水，可不經(jīng)稀釋而直接以虹吸法將約20的混勻水樣轉(zhuǎn)移兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程中應(yīng)注意不使

10、產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿(mǎn)水樣后溢出少許，加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留有氣泡。（2）其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過(guò)程中注意添加封口水。（3）從開(kāi)始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過(guò)五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。3.廢水樣的稀釋?zhuān)簭U水樣稀釋采用一般稀釋法或直接稀釋法。（1）稀釋倍數(shù)的確定：工業(yè)廢水，由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD 值來(lái)確定。通常需作三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15和0.25三個(gè)系數(shù)。（2）稀釋操作：一般稀釋法：a，按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1

11、000ml量筒中，用移夜管加入需要量的均勻廢水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml。用玻璃攪棒小心上下攪勻，攪拌時(shí)勿使攪拌橡皮板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。b.用少量稀釋水樣沖洗培養(yǎng)瓶，將稀釋好的廢水樣分別裝于兩個(gè)有編號(hào)的培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)，直到充滿(mǎn)后溢出少許。如果瓶壁內(nèi)有氣泡，要輕擊瓶口使之溢出。小心地蓋緊瓶塞，勿使瓶?jī)?nèi)存有氣泡，瓶口用水封閉。同法配制另外兩個(gè)稀釋比的廢水樣。c.另取兩個(gè)有編號(hào)的培養(yǎng)瓶，用虹吸法裝滿(mǎn)稀釋水作為空白，若用接種稀釋水稀釋樣品，則取兩瓶接種稀釋水為空白。d.將各稀釋好的廢水樣、稀釋水及接種稀釋水各取一瓶放入20±1培養(yǎng)箱內(nèi)匹配樣五日，剩余的各一瓶放置15分鐘后測(cè)

12、定培養(yǎng)前溶解氧（D0、B0）。e.每天檢查瓶口是否保持水封，經(jīng)常添加封口水。同時(shí)檢查培養(yǎng)箱溫度是否為20±1，必要時(shí)作為適當(dāng)調(diào)整。f.培養(yǎng)五天后取出培養(yǎng)瓶，倒盡封口水，立即測(cè)定培養(yǎng)后的溶解氧（D5、B5）。直接稀釋法是在培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知準(zhǔn)確容積的培養(yǎng)瓶?jī)?nèi)用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)培養(yǎng)瓶的容積和稀釋比計(jì)算出的廢水水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）充滿(mǎn)，蓋上瓶，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其它操作與上述一般稀釋法相同。4.BOD5測(cè)定中，一般采用疊氮化鈉改良法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其它改良法（參水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法第六章-四、“溶解氧”）。5.結(jié)果計(jì)算：選取培養(yǎng)后消耗溶解氧大于2mg/L或剩余溶解氧大于1mg/L 范圍的稀釋培養(yǎng)液，并按下式計(jì)算：BOD5=（D0-D5）-（B0-B5）