環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)講義

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)講義（總9頁）環(huán)境監(jiān)測(cè)課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)指導(dǎo)書課程編號(hào)：撰寫人：羅衛(wèi)玲、許銀審核人：葛飛湘潭大學(xué)化工學(xué)院二00七年十二月二十日一、實(shí)驗(yàn)總體口標(biāo)環(huán)境監(jiān)測(cè)課程是一門測(cè)左影響環(huán)境質(zhì)量因素代表值，從而確左環(huán)境質(zhì)量或污染程 度及其變化趨勢(shì)的環(huán)境工程類基礎(chǔ)課。在環(huán)境工程專業(yè)教學(xué)計(jì)劃中，它是主要的專業(yè)基礎(chǔ) 課程之一。本課程在教學(xué)內(nèi)容方而著重環(huán)境監(jiān)測(cè)基本原理、基本方法的學(xué)習(xí)，并力求反映 國內(nèi)外在該領(lǐng)域的發(fā)展趨勢(shì)。在培養(yǎng)實(shí)踐技能方而著重水、氣、上壤等方而基本監(jiān)測(cè)能力 的訓(xùn)練與培養(yǎng)，該課程開設(shè)6個(gè)教學(xué)實(shí)驗(yàn)。二、適用專業(yè)年級(jí)環(huán)境工程三、先修課程有機(jī)化學(xué)、分析化學(xué)、無機(jī)化學(xué)基礎(chǔ)等。 四、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)H及課時(shí)分配實(shí)驗(yàn)項(xiàng)

2、目實(shí)驗(yàn)要 求實(shí)驗(yàn)類 型每組人 數(shù)實(shí)驗(yàn)學(xué) 時(shí)實(shí)驗(yàn)一水中溶解氧的測(cè)定 一碘量法必修驗(yàn)證型42實(shí)驗(yàn)二化學(xué)需氧量的測(cè)定 重珞酸鉀法必修驗(yàn)證型44實(shí)驗(yàn)三空氣中二氧化硫的測(cè)定 鹽酸副玫瑰苯胺分光光 度法必修驗(yàn)證型44實(shí)驗(yàn)四空氣氣中氮氧化物的測(cè)定 一鹽酸荼乙二胺分光光度 法必修驗(yàn)證型46實(shí)驗(yàn)五土壤中銅的測(cè)定原子吸收分光光度法必修驗(yàn)證型46五、實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求有通風(fēng)櫥及廢氣排除裝置。六、實(shí)驗(yàn)總體要求本課程每個(gè)實(shí)驗(yàn)都要求學(xué)生動(dòng)手進(jìn)行實(shí)際操作。要求學(xué)生掌握基礎(chǔ)的環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)技 術(shù)，提高學(xué)生在環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)方而的動(dòng)手能力，為專業(yè)課程的學(xué)習(xí)及參加科研實(shí)踐打下基 礎(chǔ)。七、本課程實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)、難點(diǎn)及教學(xué)方法建議本課程實(shí)驗(yàn)重點(diǎn)：環(huán)

3、境監(jiān)測(cè)基本操作。本課程實(shí)驗(yàn)難點(diǎn)：水樣的加熱回流，氣體樣品的采集，土壤樣品的消解，原 子吸收分光光度計(jì)的使用。教學(xué)方法建議：教師詳細(xì)講解實(shí)驗(yàn)原理和儀器、設(shè)備的用法。實(shí)驗(yàn)一水中溶解氧的測(cè)定一碘量法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆盏饬糠y(cè)定溶解氧的原理與方法。二、實(shí)驗(yàn)原理水樣中加入硫酸鐳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)鐳氧化成高價(jià)鐳，生 成四價(jià)鐳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與碘離子反應(yīng) 而釋放岀游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放出的碘， 據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。三、實(shí)驗(yàn)材料藥品和儀器清單硫酸鐳，堿性碘化鉀，1+5硫酸溶液，1% (m/V)淀粉溶液，mol/L (C”6KG

4、Q)重洛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(需標(biāo)定)。四、測(cè)定步驟1 溶解氧的固定：用250 mL的溶解氧采集水樣(留2 mL左右不裝滿)用 吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1 mL硫酸鐳溶液，1 mL堿性碘化鉀溶 液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。2. 打開瓶塞，立即用吸管插入液面下加入mL硫酸。蓋好瓶塞，顛倒混合 搖勻，至沉淀物全部溶解，放置暗處5 mino3. 吸取上述100 mL溶液于250 mL三角瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 至溶液呈淡黃色，加入1 n)L淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄硫代硫 酸鈉的用量。計(jì)算溶解氧的濃度。4. 結(jié)果計(jì)算。水中溶解氧按照下式計(jì)算：V水樣式中：

5、M 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)洛液的濃度，mol/LV滴定消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mLV木樣水樣體積，mL五、復(fù)習(xí)思考題1. 什么叫溶解氧簡述溶解氧測(cè)定的原理。2. 加入MnSO勺的是什么？加入堿性KI的H的是什么為什么要加入濃 硫酸3. 沉淀物溶解后為什么要在暗處放置5分鐘？4. 用NazScOsif?液滴定時(shí)為什么要在溶液呈淡黃色后才加入淀粉指示劑藍(lán)色剛好褪去，為什么標(biāo)志終點(diǎn)的到達(dá)？六、注意事項(xiàng)1. 加試劑（順序）應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)程。2. 仔細(xì)觀察和思考操作過程中的各種變化。3滴定時(shí)間和放置時(shí)間長，結(jié)果偏高即引起正誤差。實(shí)驗(yàn)二 化學(xué)需氧量的測(cè)定一重鉛酸鉀法實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆罩卮u酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理

6、與實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理在廢水水樣中加入已知量的重路酸鉀溶液，并在強(qiáng)酸介質(zhì)下以銀鹽作催化劑，經(jīng)沸騰回 流后，以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵拔滴左水樣中未被還原的重絡(luò)酸鉀，由消耗的硫 酸亞鐵彼的量換算成消耗氧的質(zhì)量濃度。在酸性重鋸酸鉀條件下，芳炷級(jí)毗嚨難以被氧 化，其氧化率較低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。三、實(shí)驗(yàn)試劑藥品與儀器重洛酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（C“6KB5= mol/L）,試亞鐵靈指示劑，硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn) 溶 液（C（Niio2i%（sao26H20 a mol/L需標(biāo)定），硫酸-硫酸銀溶液,玻璃珠°250 niL全玻璃回流裝置，加熱電爐，50 mL酸式滴定管，

7、錐形瓶，移液管， 容量瓶等。四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 水樣的回流：錐形瓶中取適量試料加水至mL,加入mL重珞酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶 液和兒顆防爆沸玻璃珠，搖勻。2. 在錐形瓶中23mL硫酸銀一硫磷混酸。將錐形瓶接到回流裝置冷凝管下 端，接通冷凝水。自溶液開始沸騰起回流lOmino冷卻后，用25 mL蒸憎水自 冷凝管上端沖洗冷凝管后，取下錐形瓶，再60加入mL蒸懈水。3溶液冷卻至室溫后，加入2-3滴試亞鐵靈指示劑溶液，用硫酸亞鐵鍍標(biāo) 準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液的顏色山黃色經(jīng)藍(lán)綠色變?yōu)榧t褐色即為終點(diǎn)。記下硫酸 亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗毫升數(shù)V“4測(cè)定水樣的同時(shí)，取10 mL蒸憎水，按照同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)，記 錄滴定空白

8、時(shí)硫酸亞鐵讓標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。5. 計(jì)算：CODcr （0：, mg/L）"一 «）Cx8xlOOOV式中，C 硫酸亞鐵錢標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；£一空口試驗(yàn)所消耗的硫酸亞鐵讓標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；8 氧(1/20)摩爾質(zhì)量(g/L)V。一水樣的體積，mL；五、思考題1. 加入玻璃珠的目的是什么？2. 加入硫酸銀的H的是什么？3. 解釋在滴定過程中溶液顏色由黃一黃綠一亮綠一棕褐色(終點(diǎn))變化的 原因。4. 空白值的意義和作用是什么？六、注意事項(xiàng)1. 每次實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵鍍?nèi)芤哼M(jìn)行標(biāo)定，室溫高時(shí)尤其注意顏色的變 化。2. 水樣加熱回流后，溶液中重銘酸鉀剩

9、余量應(yīng)為加入量的1/5-4/5為 宜。3. 對(duì)化學(xué)需氧量小于50 mg/L的水樣，應(yīng)改用mol/L的重鉆酸鉀溶液， 回滴時(shí)用mol/L的硫酸亞鐵鞍標(biāo)準(zhǔn)溶液。4 滴定后的廢液回收在大玻璃瓶里。實(shí)驗(yàn)三空氣中二氧化硫的測(cè)定一鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握空氣中二氧化硫的采集方法。2. 掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定二氧化硫的原理與方法。二、實(shí)驗(yàn)原理空氣中的二氧化硫被四氯汞鉀溶液吸收后，生成穩(wěn)定的二氯亞硫酸鹽絡(luò)合 物，此絡(luò)合物再與屮醛及鹽酸副玫瑰苯胺發(fā)生反應(yīng)，生成紫紅色的絡(luò)合物，據(jù) 其顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。三、實(shí)驗(yàn)材料、藥品和儀器碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（Ci«kiq= mol

10、/L）,鹽酸溶液（Chci二mol/L）,硫代硫 酸鈉貯備液（C、沁mol/L）,硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（需 標(biāo)定），鹽酸副玫瑰苯胺（PRA,即對(duì)品紅）貯備液，磷酸溶液（CmPd二3 mol/L）, %鹽酸副玫瑰苯胺使用液mol/L四氯汞鉀吸收液，訝L屮醛溶液，L 氨基磺酸鞍溶液,碘貯備液（Ci/2h= mol/L）,碘使用液（C庇二L）, 2g/L淀粉指 示劑。多孔玻板吸收管（用于短時(shí)間采樣），多孔玻板吸收瓶（用于24h采樣），空氣 釆樣器:流量OT L/min,分光光度計(jì)。四、測(cè)定步驟1. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支10mL具塞比色管，按下表所列參數(shù)配置標(biāo)準(zhǔn)色列。試劑比色管列編號(hào)

11、0123456mL亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶（mL）0四氯汞鉀吸收液（mL）二氧化硫含量（pg）0在以上各管中加入L氨基磺酸鍍?nèi)芤簃L,搖勻。再加g/L屮醛溶液mL 及鹽酸副玫瑰苯胺使用液mL,搖勻。當(dāng)室溫為15-20 °C時(shí)，顯色30 min： 室溫為20-25°C時(shí)，顯色20 min；室溫為25-30 °C時(shí)，顯色15 min。用1 cm 比色川L,于575 nm波長處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)二氧化硫 含量（ug）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。2. 樣品測(cè)定：取待測(cè)樣品2 mL,用3 mL四氯汞鉀吸收液，其余與上述操作相同。五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果二氧化硫（S0“ mg/L）二 W/乂廉

12、一測(cè)定時(shí)所取樣品溶液中二氧化硫含量（口呂，山標(biāo)準(zhǔn)曲線查得）匕一所取樣品溶液體積（mL）六. 實(shí)驗(yàn)思考題1. 簡述鹽酸副玫瑰苯胺法測(cè)定二氧化硫的原理。2. 四氯汞鉀和鹽酸副玫瑰苯胺在實(shí)驗(yàn)中各起什么作用？3. 影響顯色實(shí)驗(yàn)的因素有哪些?七、注意事項(xiàng)1. 溫度對(duì)顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時(shí)顯色快，褪色 也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。2. 對(duì)品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜質(zhì)會(huì)引起試劑空白 值增高，使方法靈敬度降低。3. 六價(jià)珞能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生干擾，故應(yīng)避免使用硫酸-銘酸系液 洗滌使用玻璃器皿，若以用此液洗過，則需用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充 分洗滌。4

13、. 用過的具塞比色管和比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗滌。5. 四氯汞鉀為劇毒試劑，使用時(shí)應(yīng)小心，如濺到皮膚上立即用水沖洗，用 過的廢液要集中回收處理，以免污染環(huán)境。實(shí)驗(yàn)四空氣中氮氧化物的測(cè)定一鹽酸蔡乙二胺分光光度法一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握空氣中氮氧化物的釆集方法。2. 掌握鹽酸蔡乙二胺分光光度法測(cè)定氮氧化物的原理與技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理大氣中氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測(cè)定氮氧化物濃度時(shí)，應(yīng) 先用三氧化二銘將一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收后，主要生成亞 硝酸和硝酸，其中亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng)，再與鹽酸蔡乙二胺 偶合，生成玫瑰紅色偶氮染料，按其顏色深淺，用分光光度法測(cè)量。因?yàn)?氣轉(zhuǎn)為N

14、OJ的轉(zhuǎn)換系數(shù)為，故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以。三、實(shí)驗(yàn)材料藥品和儀器鹽酸荼乙二胺貯備液，顯色液：對(duì)氨基苯磺酸、鹽酸蔡乙二胺貯備液和冰乙 酸，吸收液：采樣時(shí)，按4份顯色液與1份水的比例混合配成采樣吸收液，亞 硝酸鈉貯備液（100 Mg/mLNO；），亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，不含亞硝酸根的重蒸憎 水。多孔玻板吸收管，雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化輅-砂子），空氣采樣器：流量 范圍0-1 L/min,分光光度計(jì)。mg/m2 3)G4-4)%*076四、實(shí)驗(yàn)步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取8支25 mL容量瓶，按下表數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。試劑比色管列編號(hào)01234567亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（mL）0吸收原液（mL）NO/含量（曲）01

15、015在上述各容量瓶中加蒸懈水至刻度，搖勻，避開陽光直射放置15 min,在540 nm波長處，用1 cm比色皿，以水做參比，測(cè)定吸光度。以吸光度為縱坐 標(biāo)，相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液中0為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。V。一標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L)五. 實(shí)驗(yàn)思考題1. 簡述鹽酸荼乙二胺法測(cè)定NOx的原理。2. 什么物質(zhì)會(huì)對(duì)氮氧化物的測(cè)定產(chǎn)生干擾如何消除干擾？ 六注意事項(xiàng)1. 吸收液必須無色，如呈微紅色可能被污染。2. 曰光照射可能引起吸收液呈色，所以在釆樣、運(yùn)送和存放過程中都應(yīng)采 取避光措施。3. 在采樣過程中如果吸收液體積減小，要用水補(bǔ)充到原來的體積(預(yù)先做 好標(biāo)記)。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握消解預(yù)處理土壤樣

16、品的方法。2. 掌握原子吸收分光光度計(jì)的使用。二、實(shí)驗(yàn)原理土壤樣品用h：so-h3po<7昆酸體系消解后，將消解液直接噴入空氣-乙烘火 焰。在火焰中形成的銅的基態(tài)原子蒸氣對(duì)銅空心陰極燈光源發(fā)射的特征電磁輻 射產(chǎn)生吸收。測(cè)得試液吸光度扣除全程序空白吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得銅的含 量。計(jì)算土壤中銅的含量。三、實(shí)驗(yàn)材料藥品和儀器磷酸，硫酸，銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液（1 mg/mL）,銅標(biāo)準(zhǔn)使用液（5 Mg/mL）。冷凝 管，滴液管，燒瓶，原子吸收分光光度計(jì)，空氣-乙烘火焰原子化器，銅空心陰 極燈。四、實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)1. 土樣試液的制備：稱取約g 土樣于磨口燒瓶中，用少許水潤濕，然后將 冷凝管、滴液管與燒

17、瓶鏈接（稱太多樣品，將樣品倒回重新稱樣）2. 加入8mL濃HsPO.,開冷凝水，開啟電爐，加熱至土樣微沸后，再從滴 液管中加入8 mL濃HZ；3. 打開消解儀的排氣活塞，消解土樣15 min,至土樣變灰白色；4. 取下樣品，在通風(fēng)櫥中冷卻，病加水20 mLo5. 將樣品溶液用布氏漏斗抽濾（雙層抽濾紙）,洗滌殘?jiān)?飛次，將濾液 轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加蒸鐳水定容。6. 取上述20 mL,移入100 mL容量瓶中，定容。 注：制備土壤試液的同時(shí)進(jìn)行全程序試劑空白實(shí)驗(yàn)。2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：直接吸取一周前儀器分析實(shí)驗(yàn)課上配好的濃度分別為0L的標(biāo)準(zhǔn)溶液及空口樣，測(cè)定其吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3.

18、土壤樣品的測(cè)定用原子吸收光譜儀測(cè)定土樣溶液的吸光度，然后采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，按繪制 標(biāo)準(zhǔn)曲線條件測(cè)定試樣溶液的吸光度，扣除全程序空口吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上 查得并計(jì)算銅的含量。記錄原子吸收光譜儀的操作條件：測(cè)定波長（nm），通帶 寬度（nm）,燈電流（mA）,乙烘氣流量缶/h），燃燒器高度（mm）,儀器型 號(hào)及產(chǎn)地。-銅（mg/kg） =50*10式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的銅的含量；W稱量土樣干重量（）。五、思考題1. 簡述原子吸收光譜儀測(cè)定Cu的測(cè)定原理。2. 土壤樣品中酸溶消解法有哪兒種各有何特點(diǎn)2.采樣將一支mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化二珞-砂子氧化 管，并使管口略微傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化輅弄濕時(shí)污染后面的吸