芥子工藝驗(yàn)證報(bào)告附工藝規(guī)程、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

1、一、封面編號(hào):芥子工藝驗(yàn)證報(bào)告驗(yàn)證小組:批準(zhǔn)人:日 期:4. 驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)及建議驗(yàn)證結(jié)果評(píng)價(jià)及建議報(bào)告驗(yàn)證報(bào)告項(xiàng)目：炒芥子工藝 驗(yàn)證驗(yàn)證日期：2013年12月16日驗(yàn)證方案編號(hào)：生效日期：2013年05月01日驗(yàn)證操作人：驗(yàn)證審核人：1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進(jìn)行，理由和批準(zhǔn)人。 是否2、驗(yàn)證情況記錄項(xiàng)目是否備注記錄人驗(yàn)證執(zhí)行人到位情況是驗(yàn)證方案批準(zhǔn)情況是執(zhí)行屮驗(yàn)證方案修改情況否驗(yàn)證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確情況是驗(yàn)證項(xiàng)目完整情況是3、結(jié)果的評(píng)價(jià)、建議炒芥子生產(chǎn)工藝的驗(yàn)證完全依照批準(zhǔn)的驗(yàn)證方案進(jìn)行驗(yàn)證，對(duì)炒芥子的凈制、炒制等關(guān)鍵工藝進(jìn)行了驗(yàn)證。凈制：凈制后3個(gè)批次的雜質(zhì)含量均低于2%,凈制損耗小于5%o

2、報(bào)告人：年 月 日4、會(huì)簽重要試驗(yàn)結(jié)果是否完整：完整欠缺不合格試驗(yàn)結(jié)果可靠性：可靠尚需重試評(píng)價(jià)結(jié)果：合格不合格會(huì)簽人：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)人：年 月 日三、生產(chǎn)工藝：附芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程四、驗(yàn)證合格證驗(yàn)證合格證驗(yàn)證項(xiàng)目：芥子工藝驗(yàn)證驗(yàn)證有效期：三年批準(zhǔn)人：年 月 日和市*中藥飲片有限公司驗(yàn)證項(xiàng)目申請(qǐng)表驗(yàn)證項(xiàng)目芥子工藝驗(yàn)證方案目的按該工藝能否連續(xù)生產(chǎn)出質(zhì)量穩(wěn)定，可靠，符合成品或中間產(chǎn) 品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品。小組成員計(jì)劃實(shí)施時(shí)間2013年12月16日至2013年12月17日申請(qǐng)部門申請(qǐng)人年月日備注：驗(yàn)證方案審批表驗(yàn)證方案名稱芥子工藝驗(yàn)證驗(yàn)證方案編號(hào)起草人起草日期2013年04月10日審核部門審核人審核日期審核意

3、見質(zhì)量管理部生產(chǎn)技術(shù)部工程設(shè)備部批準(zhǔn)意見批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期實(shí)施日期芥子生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案文件標(biāo)題芥子生產(chǎn)工藝驗(yàn)證方案文件編碼共1頁(yè)起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行日期fi的：對(duì)芥子生產(chǎn)工藝進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證生產(chǎn)工藝的可行性和穩(wěn)定性，保證產(chǎn)品質(zhì)量。范圍：適用于芥子、山楂、紫蘇子等飲片生產(chǎn)工藝的驗(yàn)證。責(zé)任：驗(yàn)證小組負(fù)責(zé)對(duì)此工藝的驗(yàn)證，生產(chǎn)人員協(xié)助操作。內(nèi)容：4.1.4. 材料與設(shè)備芥子、容器具、篩選機(jī)、磅秤。4.1.5. 方法依據(jù)芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程進(jìn)行生產(chǎn)。4.1.6. 投料：分三批投料，01、02批各10kg, 03批14kg。4.1.7. 驗(yàn)證工序4. 1 凈制2. 1. 1操作方法：按

4、凈制工序崗位操作規(guī)程及芥子生產(chǎn)工藝凈制項(xiàng)下的規(guī)定進(jìn)行操作。4.1.2操作參數(shù)：手工揀出雜質(zhì)，篩選機(jī)篩去灰屑，篩網(wǎng)孔徑24目（2號(hào)篩）。4.1.3驗(yàn)證目標(biāo)：按以上方法進(jìn)行操作生產(chǎn)出的飲片，其雜質(zhì)含量是否符合其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。 并具有穩(wěn)定性。取樣：從凈制樣品中隨機(jī)抽取5個(gè)點(diǎn)采樣，置樣品袋中，并編號(hào)。4.1.5凈制耗率：將凈制后飲片稱重（含取樣樣品重），計(jì)算挑選耗率。凈制耗率（）二（藥材投料量一凈制后飲片重量（含取樣樣品重量）1 /藥材投料量x100%4.1.6雜質(zhì)：以上試驗(yàn)所得樣品，挑出未凈選干凈的雜質(zhì)和非藥用部位，計(jì)算雜質(zhì)含量。計(jì)算公式：雜質(zhì)含量（）=雜質(zhì)和非藥用部位量/樣品量x 100%4.

5、1. 7合格標(biāo)準(zhǔn):4. 1.7. 1雜質(zhì)含量:不得大于2%.4. 1.7.2凈制耗率：不得大于5%。4.1.8實(shí)驗(yàn)批次：本試驗(yàn)重復(fù)3次，并填寫驗(yàn)證記錄。4.1.9驗(yàn)證數(shù)據(jù)記錄：凈制耗率批次投料量kg凈制數(shù)量kg凈制耗率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果01不得過5%0203批次01樣品編號(hào)取樣數(shù)量g雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果雜質(zhì)含量不得過2%批次02樣品編號(hào)取樣數(shù)量g雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果雜質(zhì)含量不得過2%批次03樣品編號(hào)取樣數(shù)量g雜質(zhì)含量g雜質(zhì)率%合格標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果雜質(zhì)含量不得過2%附錄符合規(guī)定j 不符合規(guī)定x操作人計(jì)算人復(fù)核人5. 再驗(yàn)證5.1. 更換設(shè)備須進(jìn)行工藝驗(yàn)證。3. 2.同一飲片使用三年應(yīng)進(jìn)行

6、一次工藝驗(yàn)證。芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程文件標(biāo)題芥子生產(chǎn)工藝規(guī)程文件編碼共頁(yè)起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)人日期執(zhí)行日期1產(chǎn)品概述1. 1品名：芥子1.2來源：本品為十字花科植物白芥或芥的干燥成熟種子。1.3 規(guī)格：0. 5 kg / 袋，1.0 kg/ 袋。2生產(chǎn)依據(jù)中華人民共和國(guó)藥典（2010年版一部）。廣東省中藥炮制規(guī)范（2010年版）。3工藝流程芥子原藥材一凈制一包裝入庫(kù)。4炮制工藝操作要求4. 1取原藥材：按照批生產(chǎn)指令領(lǐng)取原藥材，核對(duì)藥材的名稱、代號(hào)、批號(hào)、數(shù)量，確認(rèn)其與生 產(chǎn)指令一致。4.2凈制4. 2. 1挑選：手工揀除雜質(zhì)和非藥用部分。4.2.2篩選：篩選機(jī)篩去灰屑，篩網(wǎng)孔徑

7、24目4. 3分裝：將制品按包裝指令中載明的分裝規(guī)格進(jìn)行分裝。注：剩余零頭并入本批，單獨(dú)裝入一個(gè)袋中，做好標(biāo)志，隨成品入庫(kù)。4. 4入庫(kù)：在分裝過程中進(jìn)行成品取樣，置待驗(yàn)區(qū)待驗(yàn)。檢驗(yàn)合格后入庫(kù)。5原料規(guī)格質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司原料規(guī)格質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。6中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司中間產(chǎn)品、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。7包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合本公司包材質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件的規(guī)定。8成品貯存及注意事項(xiàng)置通風(fēng)干燥處。9工藝衛(wèi)生要求符合本公司工藝衛(wèi)生要求文件的規(guī)定。10生產(chǎn)設(shè)備設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)設(shè)備名稱規(guī)格型號(hào)芥子中藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件標(biāo)題芥子屮藥材及飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)文件編碼共頁(yè)起草人日期起草部門審核人日期分發(fā)部門批準(zhǔn)

8、人日期執(zhí)行日期標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)：中華人民共和國(guó)藥典（2010年版一部）內(nèi)容：原藥材1 【來源】本品為十字花科植物白芥sinapis alba l或芥brassica juncea（l.） czern. et coss.的 干燥成熟種子。前者習(xí)稱“白芥子”，后者習(xí)稱“黃芥子”。夏末秋初果實(shí)成熟時(shí)采割植株，曬干, 打下種子，除去雜質(zhì)。2. 【性狀】2.1 白芥子 呈球形，直徑1.52. 5inn）。表面灰白色至淡黃色，具細(xì)微的網(wǎng)紋，有明顯的點(diǎn)狀種 臍。種皮薄而脆，破開后內(nèi)有白色折疊的子葉，有油性。氣微，味辛辣。2黃芥子較小，直徑1加臥表面黃色至棕黃色，少數(shù)呈暗紅棕色。研碎后加水浸濕，則產(chǎn)生 辛烈的特異臭氣

9、?！捐b別】3. 1.本品橫切面：1.1. 1. 1.白芥子 種皮表皮為黏液細(xì)胞，有黏液質(zhì)紋理；下皮為2列厚角細(xì)胞；柵狀細(xì)胞1列，內(nèi) 壁及側(cè)壁增厚，外壁菲薄。內(nèi)胚乳為1列類方形細(xì)胞，含糊粉粒。子葉和胚根薄壁細(xì)胞含脂肪油滴和糊粉粒。1. 1. 2.黃芥子種皮表皮細(xì)胞切向延長(zhǎng)；下皮為1列菲薄的細(xì)胞。32.取本品粉末鬼，加甲醇50ml,超聲處理1小時(shí)，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解, 作為供試品溶液。另取芥子堿硫氧酸鹽對(duì)照品，加甲醇制成每51含lmg的溶液，作為對(duì)照品溶 液。照薄層色譜法（附錄vib）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各510u1,分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板 上，以乙酸乙酯一丙酮一甲酸一水（

10、3. 5： 5： 1： 0.5）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘 化祕(mì)鉀試液。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。2. 【檢查】2.2. 1.水分不得過14. 0% （附錄ixh第一法）o4. 2.總灰分不得過6. 0% （附錄ixk） o3.【浸出物】照水溶性浸出物測(cè)定法（附錄x /）項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定，不得少于12.0%?！竞繙y(cè)定】照高效液相色譜法（附錄vid）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙睛一 0. 08mol / l磷酸二氫 鉀溶液仃0： 90）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為326nm0理論板數(shù)按芥子堿峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品

11、溶液的制備 取芥子堿硫氤酸鹽對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每51含0. 2噸 的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品細(xì)粉約1鼬精密稱定，置具塞錐形瓶屮，加甲醇50ml,超聲處理20 分鐘（功率250w,頻率20khz）,濾過，濾渣再用甲醇同法提取三次，濾液合并。減壓回收溶劑至 干，殘?jiān)恿鲃?dòng)相溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶屮，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液， 即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10u1,注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。 本品按干燥品計(jì)算，含芥子堿以芥子堿硫鼠酸鹽（ci（ih24no5scn）計(jì)，不得少于0. 50%。中間品1 芥子凈制中間產(chǎn)品：雜質(zhì)等不得超過2%。無發(fā)霉。2.13. 炒芥子凈制屮間產(chǎn)品：雜質(zhì)等不得超過2%。無發(fā)霉2. 2.炒制中i'可產(chǎn)品：藥屑、雜質(zhì)不得超過2%,糊片不得超過3%飲片芥子1.【炮制】除去雜質(zhì)。用時(shí)搗碎?！拘誀睢客幉??！捐b別】同藥材?！緳z查】同藥材。【含量測(cè)定】同藥材。炒芥子2.1.【炮制】収凈芥子，照清炒法（附錄iid）炒至淡黃色至深黃色（炒白芥子）或深黃色至棕褐色（炒 黃芥子），有香辣氣。用時(shí)搗碎。2.【性狀】本品形如芥子，表面淡黃色至深黃色（炒白芥子）或深黃色至棕褐色（炒黃芥子），偶 有焦斑。有香辣氣?！捐b別】同藥材?！緳z查】4.1 水分同藥材，不